Инструкция по проведению контроля качества анализов почв в зональных агрохимических лабораториях

ИНСТРУКЦИЯ ПО ПРОВЕДЕНИЮ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА АНАЛИЗОВ ПОЧВ

Настоящая инструкция по контролю качества анализов почв является вторым дополненным изданием и служит основным нормативным документом при проведении анализов почв в системе Государственной агрохимической службы. В ней изложены организационные принципы и методика внутрилабораторного и внешнего контроля качества анализов почв.

В инструкции отражен многолетний опыт работы ЦКАЛ и ЦИНАО по методическому руководству зональными лабораториями и передовой опыт работы лабораторий Государственной агрохимической службы.

Инструкция разработана в соответствии с утвержденной Главным управлением химизации МСХ СССР 27 июля 1971 г. «Временной инструкцией по контролю качества анализов почв, выполняемых зональными агрохимическими лабораториями» и является ее заменой. Инструкция предназначается для специалистов аналитических отделов зональных агрохимических лабораторий.

Раздел 1. ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА АНАЛИЗОВ ПОЧВ В ЗОНАЛЬНЫХ АГРОХИМИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРИЯХ ЦЕНТРАЛЬНЫМ ИНСТИТУТОМ АГРОХИМИЧЕСКОГО ОБСЛУЖИВАНИЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА (ВНЕШНИЙ КОНТРОЛЬ)

1.1. Право оценки качества работы по проведению анализов почв в зональных агрохимических лабораториях предоставляется только Центральному институту агрохимического обслуживания сельского хозяйства.

1.2. ЦИНАО осуществляет контроль качества анализов почв, проводимых в ЗАЛ, путем рассылки контрольных почвенных образцов в зональные лаборатории и инспекционных выездов сотрудников ЦИНАО на места.

1.3. ЦИНАО планирует и организует отбор контрольных почвенных образцов с охватом зональных типов почв, а также с учетом основных групп почв по содержанию подвижных форм фосфора и калия, величине pH (солевой), а также гумуса, обменных оснований кальция и магния и величине гидролитической кислотности.

1.4. ЦИНАО рассылает в зональные агрохимические лаборатории запрос по отбору контрольных почвенных образцов.

1.5. Ответственность за качество, своевременность отбора и отправку в ЦИНАО контрольных образцов возлагается на руководителя оперативного отдела зональной агрохимической лаборатории.

1.6. ЦИНАО отправляет в каждую зональную агрохимическую лабораторию партию, состоящую из 16 контрольных почвенных образцов, в период проведения массовых анализов на поточных линиях. Вес каждого контрольного образца должен быть достаточным для проведения анализов по всем контролируемым показателям в двукратном повторении.

1.7. Зональные агрохимические лаборатории проводят анализ контрольных почвенных образцов на поточных линиях и отправляют в ЦИНАО результаты в течение 15 дней.

Результаты контрольных анализов заносятся в специальную ведомость, прилагаемую к контрольным образцам, и отправляются в ЦИНАО в 1 экземпляре.

1.8. Ответственность за своевременное проведение анализов, отправку результатов в ЦИНАО возлагается на руководителя аналитического отдела зональной агрохимической лаборатории.

1.9. ЦИНАО проводит оценку результатов анализов контрольной партии образцов и в течение 15 дней высылает заключение о качестве анализов в зональную агрохимическую лабораторию.

1.10. При оценке результатов анализа каждого образца по определению подвижных форм фосфора и калия в почве правильным считается результат с расхождениями не более допустимых от значения, выведенного в ЦИНАО (таблицы 2 и 3 «Внешний контроль»), для гумуса допустимые отклонения приведены в таблице 4, для гидролитической кислотности — в таблице 5, для обменного кальция — в таблице 6, для обменного магния — в таблице 7.

1.11. При оценке результатов определения pH солевой суспензии почв считаются допустимыми расхождения +/- 0,3 pH от значения, выведенного в ЦИНАО.

1.12. Оценка качества анализов контрольной партии образцов проводится отдельно по каждому контролируемому показателю с заключением «проанализирована с достаточной (недостаточной) точностью».

1.13. Контрольная партия образцов считается проанализированной с достаточной точностью, если число образцов, проанализированных неправильно, не превышает указанное в таблице 1 («Нормальный контроль»).

Число образцов в контрольной партии	Нормальный контроль	Жесткий контроль
10 — 15	1	0
16 — 30	2	1
31 — 50	3	2
51 — 100	5	3
101 — 200	10	6

1.14. Результаты оценки анализов контрольных образцов по всем ЗАЛ ЦИНАО доводит до сведения Главного управления химизации МСХ СССР, Управлений (отделов) химизации МСХ Союзных республик, а также филиалов и отделов ЦИНАО.

1.15. Зональная агрохимическая лаборатория имеет право ликвидировать почвенные образцы отбора текущего года только после заключения ЦИНАО о достаточной точности выполнения аналитических работ за текущий год.

Раздел 2. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА АНАЛИЗОВ ПОЧВ, ПРОВОДИМЫЙ В ЗОНАЛЬНЫХ АГРОХИМИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРИЯХ (ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ)

2.1 Контроль качества анализов почв осуществляется следующим образом:

а) лаборатории анализируют поверочные почвенные образцы, присланные из ЦИНАО с известным значением определяемых показателей;

б) лаборатория ежедневно анализирует 5 — 10 контрольных почвенных образцов;

в) лаборатория повторно анализирует 5% всех образцов почв, проанализированных на потоке.

2.2. Для обеспечения правильной работы поточных линий и их настройки ЦИНАО высылает в зональные агрохимические лаборатории к началу массового проведения анализов не менее 3 поверочных почвенных образцов с указанием содержания в них подвижных форм фосфора, калия и других агрохимических показателей. Правильная работа поточной линии по определению pH обеспечивается стандартными буферными растворами.

2.3. В качестве поверочных служат почвенные образцы, проанализированные ранее при внешнем контроле не менее чем в 20 зональных агрохимических лабораториях.

Вес поверочного образца должен быть достаточным для проведения не менее 4 повторных анализов.

2.4. Зональные агрохимические лаборатории анализируют поверочные образцы и приступают к проведению массовых анализов почв только в том случае, если анализ поверочных образцов выполняется с отклонениями от паспортных данных, допустимыми при «Внешнем контроле» (таблицы 2, 3, 4, 5, 6, 7).

Таблица 2

Контроль	Содержание P_{2}O_{5} , мг на 1 кг почвы
	0 — 30	30 — 60	60 — 100	100 — 150	150 — 250	свыше 250
	допустимые расхождения между данными, %
Внутрилабораторный	20	15	15	15	15	15
Внешний	35	25	20	20	20	20

Контроль	0 — 50	50 — 100	100 — 150	150 — 200	Свыше 200
Внутрилабораторный	20	15	15	15	15
Внешний	20	20	20	20	20

Контроль	0 — 15	15 — 30	30 — 45	45 — 60	Свыше 60
Внутрилабораторный	35	25	20	20	20
Внешний	40	30	20	20	20

Контроль	Содержание K_{2}O , мг на 1 кг почвы
	0 — 40	40 — 80	80 — 120	120 — 170	свыше 170
	допустимые расхождения между данными, %
Внутрилабораторный	15	15	15	10	10
Внешний	20	20	15	15	15

Контроль	0 — 100	100 — 200	200 — 300	300 — 400	Свыше 400
Внутрилабораторный	10	10	10	10	10
Внешний	20	20	15	15	15

Контроль	0 — 50	50 — 100	100 — 150	150 — 200	Свыше 200
Внутрилабораторный	15	15	10	10	10
Внешний	20	20	15	15	15

Контроль	0 — 50	50 — 100	100 — 150	150 — 200	200 — 300	Свыше 300
Внутрилабораторный	15	15	15	15	15	15
Внешний	20	20	15	15	15	15

Контроль	Содержание гумуса в почве, %
	до 2	до 5	до 10
	допустимые расхождения между данными, %
Внутрилабораторный	20	20	10
Внешний	30	20	12

Контроль	Величина гидролитической кислотности, мг-экв на 100 г почвы
	до 3	до 8	до 20
	допустимые расхождения между данными, %
Внутрилабораторный	12	12	12
Внешний	25	20	20

---

<*> При комплексонометрическом методе определения кальция.

Контроль	Содержание обменного кальция, мг-экв/100 г почвы
	до 4	до 8	до 50
	допустимые расхождения между данными, %
Внутрилабораторный	15	10	10
Внешний	30	20	20

---

<*> При фотоколориметрическом определении магния.

Контроль	Содержание обменного магния, мг-экв/100 г почвы
	до 1	до 2	до 10
	допустимые расхождения между данными, %
Внутрилабораторный	20	20	15
Внешний	25	20	15

2.5. Для ежедневного контроля за правильностью работы поточной линии и воспроизводимостью анализов почв в зональных агрохимических лабораториях готовится 5 — 10 контрольных образцов.

2.6. Индивидуальные образцы (1 — 3 образца) для предварительного анализа берут из пахотного слоя выбранного участка.

2.7. По результатам предварительных анализов выбирают ряд участков, почвы которых представляют разные группы по содержанию подвижных форм фосфора, калия и величине pH.

2.8. Из пахотного слоя в одной точке участка отбирают индивидуальный образец весом 30 — 50 кг. Отобранный почвенный образец доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают на размольной машине до 2 мм и тщательно усредняют его (для гумуса измельчают до 0,25 мм).

Примечание. Отбор контрольных почвенных образцов проводится до внесения удобрений. Отобранные почвенные образцы анализируют на содержание контролируемых агрохимических показателей.

2.9. Ответственность за отбор контрольных образцов почв возлагается на руководителя оперативного отдела зональной агрохимической лаборатории.

2.10. В период выполнения анализов контрольные почвенные образцы включаются в анализ ежедневно.

2.11. Контрольным почвенным образцам придаются значения агрохимических показателей, найденных как среднее не менее чем по 6 результатам повторных определений, проведенных в разные дни. При оценке контрольных образцов они анализируются одновременно с поверочными почвенными образцами ЦИНАО.

2.12. Расхождения в результатах ежедневных анализов контрольных образцов не должны превышать допустимых отклонений от среднего, указанных в таблицах 2, 3, 4, 5, 6, 7 («Внутрилабораторный контроль»), а по величине pH не более +/- 0,2 pH.

2.13. Ответственность за подготовку контрольных образцов к анализу, проведение анализов, ведение журнала и обработку результатов возлагается на руководителя аналитического отдела зональной агрохимической лаборатории.

2.14. Для повторного анализа отбирается 5% всех проанализированных почвенных образцов по хозяйству (колхозу, совхозу), при этом нужно включать образцы за каждый день проведения анализов.

2.15. По окончании анализов образцов по всему хозяйству проводят повторный анализ на поточной линии.

2.16. Результаты повторных анализов регистрируются в рабочих ведомостях и хранятся вместе с данными основного анализа.

2.17. Решение вопроса о правильности результатов анализа всей партии почвенных образцов по хозяйству проводится после обработки результатов основных и повторных анализов.

2.18. При решении вопроса о правильности результатов анализов считается допустимым отклонение повторного анализа от среднего (принимаемого за 100%) между основным и повторным на величину, не более указанной в таблицах 2, 3, 4, 5, 6, 7 («Внутрилабораторный контроль»).

2.19. Анализ всей партии образцов по хозяйству считается выполненным правильно, если число образцов повторной партии с отклонениями более допустимых (п. 2.17) не превышает предела, указанного в таблице 1 («Нормальный контроль») и при этом зональная агрохимическая лаборатория выполняет внешний контроль с достаточной точностью. Зональные лаборатории, выполняющие внешний контроль с недостаточной точностью, пользуются кормами «Жесткого контроля».

2.20. Если число отклонений больше допустимых превышает предел, указанный в таблице 1, проводится дополнительный повторный анализ партии почвенных образцов, составляющий 20% от числа образцов хозяйства и отобранной по правилам, указанным в п. 2.14.

2.21. Если в дополнительной повторной партии число образцов с недопустимыми расхождениями результатов анализов (п. 2.18) превысит предел (табл. 1), то повторно анализируются все образцы хозяйства.

2.22. После повторного анализа всех образцов хозяйства снова проводится контроль в соответствии с п. 2.14.

2.23. Ответственность за отбор почвенных образцов на повторный анализ и обработку полученных результатов анализов возлагается на руководителя аналитического отдела зональной агрохимической лаборатории.

Раздел 3. О ПОРЯДКЕ ИНСПЕКЦИОННОЙ ПРОВЕРКИ РАБОТЫ ГРУПП ПО АНАЛИЗУ ПОЧВ ЗОНАЛЬНЫХ АГРОХИМИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРИЙ

3.1. Филиалы и отделы ЦИНАО, республиканские агрохимические лаборатории осуществляют контроль качества анализов почв в зональных лабораториях, проверяя работу лабораторий на местах.

3.2. Инспектирующий проверяет наличие и состояние рабочей документации в лаборатории: порядок регистрации поступающих с поля образцов, ведение рабочих ведомостей при выполнении анализов почв, порядок передачи результатов анализов в оперативный отдел и хранение этих материалов после составления агрохимических картограмм.

3.3. Инспектирующий проверяет наличие и состояние документации по проведению внутрилабораторного контроля, при этом ему должны быть представлены следующие материалы:

а) результаты анализа поверочных образцов почв, присланных из ЦИНАО с известными значениями контролируемых показателей (п. 2.4 настоящей инструкции);

б) журнал регистрации результатов анализа контрольных почвенных образцов, выполняемых ежедневно в период проведения анализов на поточной линии (п. п. 2.5 - 2.10 настоящей инструкции);

в) ведомости результатов повторных анализов, проводимых по окончании анализов образцов, взятых из хозяйства (п. п. 2.14 - 2.16 настоящей инструкции).

3.4. Инспектирующий контролирует правильность результатов анализа и правильность оценки результатов внутрилабораторного контроля на соответствие с положениями п. п. 2.4; 2.11; 2.12; 2.17; 2.18; 2.19; 2.20; 2.21; 2.22. В случае обнаружения нарушений в оценке результатов внутрилабораторного контроля, приводящих к несоответствию с пунктами инструкции 2.1 - 2.23, следствием чего является получение неправильных результатов анализа почв, инспектирующий останавливает работу поточных линий по анализу почв впредь до установления причин, приводящих к получению неправильных результатов, и их устранению.

Проверка работы поточных линий по анализу почв

3.5. Инспектирующему предъявляется заключение ЦИНАО на последнюю контрольную партию почвенных образцов.

3.6. Инспектирующий осуществляет проверку работы всех узлов поточных линий по анализу почв на соответствие с ОСТами на методы проведения агрохимических анализов почв.

3.7. Для проверки отбирается партия почвенных образцов 200 — 1000 штук из числа проанализированных в текущем году. Образцы анализируются на поточной линии в присутствии инспектирующего.

3.8. Оценка качества анализов при инспекционной проверке производится так же, как повторной партии образцов в соответствии с настоящей инструкцией (п. п. 2.18; 2.19).

3.9. В случае установления недостаточной точности результатов анализов почв в лаборатории в присутствии инспектора и при его участии должны быть установлены и устранены причины, приводящие к неправильному результату анализов.

3.10. В случае возникновения конфликтов при проверке работы поточных линий для решения вопроса о правильности результатов анализов, получаемых в зональной агрохимической лаборатории, инспектирующий может использовать в качестве образцов с известным содержанием контролируемых показателей только образцы почв, приготовленные в ЦИНАО.

3.11. В случае возникновения разногласий между зональной агрохимической лабораторией и инспектирующей организацией в оценке качества анализов почв, проводимой зональной лабораторией, документация по проверке и ведомости аналитических данных высылаются в ЦИНАО. Получив указанную документацию, ЦИНАО осуществляет контроль согласно п. п. 1.6 и 1.13.

---