Инструкция по хранению, транспортированию и приемке мелассы на предприятиях Министерства пищевой промышленности СССР
Актуально на 10.11.2026.
Как цитировать: "Инструкция по хранению, транспортированию и приемке мелассы на предприятиях Министерства пищевой промышленности СССР". .... https://bukva.ai/docs/instruktsiya-po-hraneniyu-transportirovaniyu-i
(утв. Минпищепромом СССР 19.09.1975)
Утверждаю Заместитель Министра пищевой промышленности СССР Ф. С. Коломиец 19 сентября 1975 года
ИНСТРУКЦИЯ
ПО ХРАНЕНИЮ, ТРАНСПОРТИРОВАНИЮ И ПРИЕМКЕ МЕЛАССЫ НА ПРЕДПРИЯТИЯХ МИНИСТЕРСТВА ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ СССР
1. ВВЕДЕНИЕ
Настоящая Инструкция определяет основные требования к организации хранения, отгрузки и приемки мелассы на предприятиях системы Министерства пищевой промышленности СССР, правила отбора проб и методики проведения анализов качества мелассы, порядок расчетов за отгруженную мелассу и вводится взамен «Инструкции по хранению, транспортировке и приемке кормовой патоки (мелассы) на заводах Министерства промышленности продовольственных товаров СССР (сахарных, спиртовых, дрожжевых и лимонной кислоты)» от 24.01.1956 № 1-и.
2. ПРАВИЛА ХРАНЕНИЯ МЕЛАССЫ
2.1. Меласса на заводах должна храниться только в наземных железных резервуарах, покрытых крышей, которая должна быть исправной, надежно предохраняющей мелассу от попадания атмосферных осадков и талых вод. Хранить мелассу в земляных ямах, а также в ямах, облицованных кирпичом или цементом, запрещается. Для обеспечения лучшего учета хранящейся мелассы, тщательной очистки и дезинфекции резервуаров и вспомогательного оборудования на каждом заводе должно быть не менее двух резервуаров.
2.2 Каждый резервуар должен иметь:
а) наружную стационарную лестницу, удовлетворяющую правилам техники безопасности;
б) спускную задвижку в днище резервуара для обеспечения полного стока мелассы при опорожнении резервуара;
в) пробные краны диаметром 25 мм, установленные через каждый метр высоты резервуара вблизи наружной лестницы;
г) трубу диаметром 150 — 200 мм, открытую с обеих сторон и установленную внутри резервуара у стенки вблизи наружной лестницы, предназначенную для определения высоты слоя мелассы с учетом количества, которое находится в виде пены. Труба вверху должна точно доходить до верхнего края бака и внизу не доходить до дна примерно на 200 мм.
2.3 На каждом резервуаре должно быть написано масляной краской:
а) номер резервуара;
б) емкость резервуара в куб. м;
в) объем мелассы на 1 см высоты ее слоя в резервуаре.
2.4. В целях избежания образования пены, трубопровод, подающий мелассу в резервуар, должен быть загнут открытым концом к самой внутренней стенке резервуара. Для промывки и пропарки трубопровода к нему должны быть подведены вода и пар.
2.5. После каждого опорожнения резервуаров от мелассы, но не реже одного раза в год, перед началом производства необходимо проводить очистку, промывку и дезинфекцию резервуаров и прочих вспомогательных емкостей, а также трубопроводов, арматуры и насосов.
2.5.1. Очистку, промывку и дезинфекцию резервуаров, сборников и других вспомогательных емкостей для мелассы необходимо производить следующим образом:
а) очистить скребками внутреннюю поверхность от приставшей, высохшей мелассы, ржавчины и пр.;
б) тщательно промыть водой из брандспойта внутреннюю поверхность резервуара;
в) побелить всю внутреннюю поверхность известковым молоком, приготовленным перед дезинфекцией резервуара из свежеобожженной извести, и через полчаса смыть известь водой из брандспойта. Примечание. Если на заводе отсутствует свежеобожженная известь, то на две части известкового молока необходимо добавлять одну часть 3-процентного раствора каустической соды.
2.5.2 Промывку и стерилизацию трубопроводов необходимо проводить следующим образом:
а) прокачать все трубопроводы водой, как правило, горячей, строго следя за тем, чтобы вода омывала весь внутренний периметр трубопровода. Промывку заканчивают, когда из трубы будет выходить совершенно чистая вода;
б) спустить в канализацию промывную воду из всех трубопроводов, насосов и сборников;
в) пропарить трубопроводы и сборники (если они закрыты) паром, продолжая пропарку до тех пор, пока давление в трубах не поднимется до 1 — 1,2 атм. и поддерживать это давление еще полчаса. Во время пропарки несколько раз спускать из труб конденсат пара. Примечание. Для предприятий дрожжевой промышленности порядок очистки, промывки и дезинфекции трубопроводов устанавливается соответствующими санитарными правилами и инструкциями.
2.5.3. Лаборатория или ОТК завода должны вести специальный журнал, в котором следует производить запись времени и порядка проведения очистки и дезинфекции резервуаров, трубопроводов и другого вспомогательного оборудования.
2.5.4. Содержащие сахар смывки, получаемые при очистке резервуаров и прочих емкостей, нельзя смешивать с мелассой; их необходимо отбирать отдельно и немедленно направлять в переработку.
3. ПОРЯДОК ОТГРУЗКИ МЕЛАССЫ
3.1. Меласса может отгружаться наливом в железнодорожных цистернах, автоцистернах или металлических бочках.
3.2. Железнодорожные цистерны, автоцистерны и бочки для мелассы должны быть чистыми, без постороннего запаха и посторонних предметов. Железнодорожные цистерны и автоцистерны должны иметь нижние сливные устройства.
3.3. Налив мелассы в железнодорожные цистерны или в автоцистерны, перевозка от завода-отправителя до станции отправления и погрузка мелассы в бочках на железной дороге в адрес получателя производится силами и средствами отправителя за счет получателя.
3.4. Определение уровня налива мелассы в цистерне на заводе-отправителе производится заведующим отпуском мелассы и представителем лаборатории завода-отправителя.
3.5. На отгруженную в каждой цистерне мелассу отправитель обязан составить сертификат с указанием массы отгруженной мелассы и ее плотности. Сертификат прилагается к железнодорожной накладной.
3.6. Массу мелассы, отгружаемой в железнодорожных цистернах, необходимо определять на станции отправления взвешиванием на железнодорожных весах. При отсутствии железнодорожных весов массу отгружаемой мелассы на станции отправления определяют замерно-калибровочным методом, основанным на определении уровня налива и плотности (объемной массы) мелассы в соответствии с п. 5.2 настоящей Инструкции. В этом случае отправитель в железнодорожной накладной в графе «Наименование груза» указывает высоту налива мелассы, удельную массу и температуру. При перевозке мелассы от завода-отправителя бочками в вагонах массу мелассы определяют на железнодорожных весах, а в случае отсутствия железнодорожных весов, посредством взвешивания каждой бочки на товарных весах. При перевозке мелассы автоцистернами массу мелассы определяют взвешиванием на автомобильных весах на заводе-отправителе.
3.7. Подогрев отгружаемой в зимнее время из резервуаров мелассы следует производить только закрытым паром до температуры не более 40 °C, целесообразно путем местного подогрева на выходе мелассы из резервуара в трубопровод перед насосами.
3.8. Отбор пробы и анализ мелассы при отгрузке производят в соответствии с п. 5 настоящей Инструкции.
4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ МЕЛАССЫ
4.1 Приемка мелассы производится:
а) на станции назначения — при отгрузке мелассы железнодорожным транспортом;
б) на заводе-отправителе — при вывозке автотранспортом получателя.
4.2. По прибытии железнодорожной цистерны с мелассой на станцию назначения представитель получателя совместно с представителем железной дороги должны произвести проверку целости пломб, исправности цистерны и спускного вентиля, после чего определить массу прибывшей мелассы взвешиванием на железнодорожных весах. При отсутствии железнодорожных весов, а также в тех случаях, когда масса мелассы при отгрузке была определена путем замера высоты налива, массу прибывшей мелассы на станции назначения определяют замерно-калибровочным методом в соответствии с п. 5.2 настоящей Инструкции. Определение уровня налива мелассы в цистерне производится представителем сырьевого цеха и работником химической лаборатории или ОТК.
4.3. При отсутствии или неисправности пломбы, а также при неисправности цистерны получатель обязан потребовать от железной дороги составления коммерческого акта.
4.4. После слива мелассы цистерну тщательно проверяют и при обнаружении в цистерне посторонних предметов составляют акт с участием представителя незаинтересованной организации. В акте должна быть указана масса посторонних предметов, оказавшихся в цистерне. При сохранности пломб отправитель несет ответственность за всю недостачу.
4.5. Смывки мелассы от пропарки цистерн при их разгрузке необходимо отбирать отдельно и немедленно направлять в переработку.
4.6. Отбор пробы и анализ мелассы при приемке производится в соответствии с требованиями п. 5 настоящей Инструкции.
5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
5.1. Отбор проб
5.1.1. Отбор проб мелассы при отгрузке железнодорожными цистернами или бочками в железнодорожных вагонах производится работником лаборатории поставщика во время налива мелассы в цистерну или бочки в следующем порядке:
а) во время налива мелассы в цистерну из специального краника, установленного на нагнетательной коммуникации, непрерывно отбирать пробу в количестве одного литра от каждых 10 т мелассы, если производится ее взвешивание, и не менее 10 л от всей цистерны, если определение массы производится замерно-калибровочным методом. В отобранной пробе определяют плотность в случае, если масса отгружаемой мелассы определяется замерно-калибровочным методом;
б) во время налива бочек — по 200 — 300 г от каждой бочки. Отобранные таким образом пробы сливают в одно ведро или бак.
5.1.2. Отбор проб мелассы при отгрузке автотранспортом (в бочках или цистернах) производится работником лаборатории отправителя с участием представителя получателя во время налива по 200 — 300 г от каждой автоцистерны (бочки). Отобранные таким порядком пробы сливают в одно ведро или бак.
5.1.3. Отобранную пробу мелассы от одной железнодорожной цистерны (если в адрес одного получателя в течение суток отгружается одна цистерна с мелассой) или среднюю от нескольких цистерн (составленную из отобранных проб от каждой цистерны пропорционально ее грузоподъемности — в случае отгрузки в течение одних суток в адрес одного завода — получателя нескольких цистерн), среднюю пробу от нескольких бочек (в случае отгрузки мелассы в бочках в железнодорожных вагонах) или от нескольких автоцистерн или бочек (в случае отгрузки мелассы автотранспортом), тщательно перемешивают, не допуская образования пены, и от нее отбирают в чистые сухие бутылки, не заполняемые до верха, три (при отгрузке железнодорожным транспортом) или четыре (при отгрузке автотранспортом) пробы по 0,5 л. Бутылки с указанными пробами плотно закупоривают пробками, заливают сургучом или мастикой и опечатывают печатью завода-отправителя или пломбируют. Пробу № 1 передают для исследований в лабораторию завода-отправителя, пробу № 2 хранят в лаборатории завода-отправителя в течение двух месяцев, а в случае возникновения спора по качеству — до окончания спора, а пробу № 3, как контрольную, в случае возникновения спора по качеству мелассы направляют для арбитражного анализа, в соответствии с порядком, указанным в п. 6.6 настоящей Инструкции. Проба № 4, отбираемая при отгрузке мелассы автотранспортом с участием представителя получателя, также опечатывается печатью завода-отправителя и передается этим представителем получателя в лабораторию завода-получателя.
5.1.4. На бутылки с контрольными пробами (N 1 — 3 при отгрузке мелассы железнодорожным транспортом и № 1 — 4 при отгрузке мелассы автотранспортом) наклеивают этикетки с указанием:
а) наименования продукта;
б) наименования завода-отправителя;
в) наименования завода-получателя;
г) номеров железнодорожных цистерн или вагонов, или автоцистерн, от которых отобрана проба, и номеров железнодорожных или автотранспортных накладных;
д) даты отбора пробы;
е) подписей заведующего отпуском мелассы и химика лаборатории завода-отправителя. В тех случаях, когда проба отбирается с участием представителя получателя — подпись этого представителя.
5.1.5. Поставщик должен в отобранной в соответствии с п. 5.1.3 пробе № 1, переданной для исследования в лабораторию, определить:
а) содержание сухих веществ;
б) прямую поляризацию;
в) инверсионную поляризацию;
г) содержание инвертного сахара;
д) сахаристость (сумму сбраживаемых сахаров);
е) реакцию мелассы, pH. Анализ производится в соответствии с методами, изложенными в пунктах 5.3 — 5.8 настоящей Инструкции.
5.1.6. Отбор проб мелассы по прибытии железнодорожной цистерны или вагона с бочками на станцию назначения производится представителем отдела сырья, работником ОТК или работником лаборатории завода-получателя и представителем общественности во время слива цистерны (или бочек) в следующем порядке:
а) во время слива цистерны непрерывно через краник, установленный на корыте для слива мелассы из цистерн, не требующей подогрева, и пробоотборником непосредственно из цистерны в случае подогрева мелассы, — в количестве одного литра от каждых 10 т мелассы, если производится взвешивание ее, и не менее 10 литров от всей цистерны — в случае определения массы мелассы замерно-калибровочным методом. В отобранной пробе ОТК или лаборатория определяют плотность мелассы (в случае определения массы мелассы замерно-калибровочным методом);
б) при поступлении мелассы в бочках в железнодорожных вагонах отбор проб производится при сливе в количестве 200 — 300 г от каждой бочки. Отобранные таким образом пробы сливают в одно ведро или бак.
5.1.7. Отобранную пробу от одной цистерны (если в течение суток поступила меласса в одной цистерне от одного завода-отправителя) или среднюю от нескольких цистерн, составленную из отобранных проб каждой цистерны, указанной в сертификате завода-отправителя, пропорционально грузоподъемности цистерн или от нескольких бочек (в случае прибытия в течение суток от одного завода-отправителя нескольких цистерн или бочек), тщательно перемешивают, не допуская образования пены, и от нее отбирают три пробы по 0,5 л в том же порядке, как описано в п. 5.1.3 настоящей Инструкции.
5.1.8 На бутылки с контрольными пробами наклеивают этикетки с указанием:
а) наименования продукта;
б) наименования завода-отправителя;
в) наименования завода-получателя;
г) № цистерн или вагонов, от которых отобрана средняя проба, и номеров железнодорожных накладных;
д) даты отбора пробы;
е) подписей представителя отдела сырья и работника ОТК или лаборатории завода-получателя и подписи представителя общественности.
5.1.9. Получатель обязан в поступившей, в соответствии с п. п. 5.1.3 и 5.1.7 настоящей Инструкции в ОТК или лабораторию, пробе мелассы сделать определения в соответствии с п. 5.1.5 настоящей Инструкции. Результаты анализа заносят в бланк «Анализ качества сырья», который передают в бухгалтерию.
5.2. Определение массы мелассы в цистернах замерно-калибровочным методом
5.2.1 Для определения массы мелассы в цистернах замерно-калибровочным способом необходимо:
а) поставщику определить уровень, до которого должна быть налита меласса с тем, чтобы полностью использовать грузоподъемность цистерны и в то же время не перегрузить ее;
б) поставщику и получателю определить плотность и массу мелассы, налитой в цистерну.
5.2.2. Для определения уровня налива в железнодорожных цистернах применяется специальный градуированный мерный прибор, так называемый, метр-шток. Метр-шток должен опускаться вертикально вглубь цистерны до нижней нулевой точки, противоположной колпаку. При этом рекомендуется дважды повторять замер, чтобы убедиться в правильной установке метр-штока, передвигаемого в отвесном положении при повторении замера. При замере необходимо следить за тем, чтобы метр-шток обязательно сохранял отвесное положение и не залегал в углубления сливного прибора или же упирался в детали крепления стержня затворного клапана или другие неровности в нижней части цистерны.
5.2.3. Плотность мелассы определяют в лаборатории немедленно после отбора пробы путем взвешивания 10 л мелассы в клейменном декалитре на весах грузоподъемностью до 30 кг и выражают в г/куб. см при температуре замера мелассы в цистерне с точностью до 0,005. В процессе определения плотности мелассы необходимо соблюдать следующие требования:
а) весы, разновес к ним и декалитр должны быть проверены и заклеймены в соответствии с правилами Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР;
б) взвешивание, как правило, следует проводить в лаборатории, исключая вредное влияние посторонних факторов на точность определения (погоды, атмосферных осадков и др.);
в) декалитр должен быть совершенно чистым и сухим;
г) необходимо строго следить за правильным и точным наполнением декалитра мелассой, срезая избыток ее стеклом;
д) взвешивание на весах производить с точностью до 50 г;
е) при замере уровня мелассы в цистернах и при определении плотности мелассы в отобранной пробе необходимо определять температуру и в показание плотности, полученное по результатам определения в лабораторных условиях, вносить поправку на температуру мелассы при замере ее в цистерне.
5.2.4. Для определения количества мелассы замерно-калибровочным методом применяют «Таблицы калибровки железнодорожных цистерн» <*>.
<*> Москва, «Транспорт», 1972 г.
В указанных таблицах для каждого типа цистерн приведен ее объем заполнения в литрах при любом уровне налива, начиная с 1 см.
5.2.5. При отсутствии калибровочных таблиц вышеуказанные определения производят с достаточной для практических целей точностью при помощи таблиц 1 и 2, приведенных в Приложении к данной Инструкции. В табл. 2 приняты следующие обозначения: Д — высота (диаметр) цилиндра цистерны, см; h — высота уровня мелассы, см; V — объем цистерны до высоты h, л; 1 V — объем цистерны до высоты Д, л; 0 Пример 1: В цистерну типа 8 грузоподъемностью 50 т необходимо налить 50 т мелассы удельной массы 1,363 г/куб. см или 36684 л. Определить, до какого уровня должна быть налита цистерна. По табл. 1 находят для цистерны типа 8 объем V = 49615 л и диаметр Д = 0 260 см. V
1 36684
По табл. 2 находят, что при соотношении -- = ----- = 0,7394, ему
V 49615
0
h
соответствует соотношение — = 0,69. Д Следовательно, мелассу нужно налить до высоты:
h = 260 х 0,69 = 179 см.
Пример 2: Прибыла цистерна типа 8 грузоподъемностью 50 тонн. Высота уровня налива мелассы в ней равна 179 см. Удельная масса мелассы равна 1,363. Определить массу прибывшей мелассы. Согласно табл. 1 диаметр (полная высота цилиндра) равен 260 см, а объем при этом уровне равен 49615 л.
h 179
Соотношение - = --- = 0,69 и соответствующее ему (см. табл. 2)
Д 260
V
1
соотношение -- = 0,7360, откуда количество мелассы, налитой в цистерну, V 0 равно 49615 x 0,7360 = 36517 л или 36517 x 1,363 = 49773 кг.
5.3. Определение содержания сухих веществ
5.3.1. Определение содержания сухих веществ производят лабораторным рефрактометром в растворе мелассы, разбавленной водой в отношении 1:1.
5.3.2. Разбавление мелассы в отношении 1:1 производят в специальном «Сосуде для разбавления сахарных продуктов методом 1:1» (ТУ-18-1-06-72). Примечание. На спиртовых, дрожжевых заводах и заводах лимонной кислоты и других (кроме сахарных) при отсутствии указанных сосудов допускается разбавление мелассы в отношении 1:1 производить в стеклянных химических стаканах.
5.3.3 Проведение анализа:
а) с применением «Сосуда для разбавления сахарных продуктов методом 1:1» (ТУ-18-1-06-72). На чашки технических весов помещают внутренний и наружный сосуды. В том случае, если их масса разная, уравновешивание сосудов на весах достигается специальной гирькой. Сосуды и гирьки должны быть пронумерованы. Затем во внутренний сосуд помещают произвольное количество мелассы (около 50 г), устанавливают на чашку весов и добавляют воду в наружный сосуд до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие. После этого снимают сосуды с чашек весов и гирьку для перемешивания опускают в наружный сосуд. Затем внутренний сосуд осторожно опускают в наружный, герметически завинчивают крышку и прибор в собранном виде помещают в водяную баню, нагретую до 80 °C. Прибор периодически встряхивают до полного растворения содержимого и равномерного перемешивания. Затем сосуд с раствором мелассы охлаждают в воде до 20 °C и определяют рефрактометром содержание сухих веществ. Удвоенное показание рефрактометра дает содержание видимых сухих веществ в процентах к массе мелассы;
б) с применением химических стаканов для разбавления мелассы. На технических весах тарируют стакан со стеклянной палочкой и взвешивают в нем 50 г исследуемой мелассы; к навеске добавляют 30 — 35 мл горячей дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Смесь охлаждают до 20 °C, доводят дистиллированной водой (20 °C) до двойной массы мелассы (100 г), снова перемешивают и определяют в растворе содержание сухих веществ на рефрактометре при 20 °C. Если при снятии показаний рефрактометра температура раствора имела отклонение от стандартной (20 °C), то в полученное значение необходимо ввести температурную поправку. Содержание видимых сухих веществ в мелассе, выраженное в процентах, равно удвоенному показанию рефрактометра.
5.4. Определение прямой поляризации
5.4.1 Реактивы:
а) реактив Герлеса: Герлес I - азотнокислый свинец (340 г Pb(NO ) в 1
3 2
л водного раствора); Герлес II — едкий натр (32 г NaOH в 1 л водного раствора);
б) аммоний фосфорнокислый однозамещенный;
в) гидросульфит натрия технический или бисульфит натрия технический.
5.4.2 Проведение анализа.
Две с половиной нормальные навески мелассы (65 г) при помощи теплой дистиллированной воды переводят без потерь в колбу емкостью 250 мл, где вместе с ополосками должно быть около 150 мл. Полученный раствор охлаждают до 20 °C и осветляют раствором Герлеса I (азотнокислого свинца) и Герлеса II (едкого натрия). Осветлители сохраняются отдельно; на осветление расходуется по 30 — 50 мл каждого из растворов. Для лучшего эффекта осветления и для большей точности результатов анализа осветляющие реактивы должны задаваться по частям в 4 — 6 приемов. Процесс осветления осуществляют следующим образом: в колбу с раствором мелассы прибавляют 5 — 10 мл раствора Герлеса I и через 15 — 20 секунд 5 — 10 мл раствора Герлеса II, смесь перемешивают легким вращением колбы в течение 1,5 — 2,0 минут, затем опять в указанном порядке задают осветлители; так повторяют несколько раз, в зависимости от эффекта осветления. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой почти до метки, удаляют пену каплей эфира и доливают водой точно до метки при температуре 20 °C. Приставшие к шейке колбы капельки воды вытирают фильтровальной бумагой, после чего взбалтывают содержимое колбы и фильтруют через сухой бумажный фильтр, вставленный в сухую воронку, которую покрывают сверху часовым стеклом. Фильтрат собирают в сухую коническую колбу. Первые капли фильтрата выливают. Если фильтрат мутный, то его возвращают на фильтр до тех пор, пока не получится совершенно прозрачный раствор.
В целях удаления избытка свинца на каждые 100 мл полученного фильтрата
в колбу прибавляют 0,9 г сухого измельченного порошка однозамещенного
фосфата аммония (NH H PO ). Для его растворения жидкость энергично
4 2 4
взбалтывают, после чего прибавляют на каждые 100 мл фильтрата по 0,2 г
гидросульфита (Na S O ) или бисульфита (NaHSO ) натрия. Затем раствор
2 2 4 3
перемешивают и оставляют на 20 минут, снова взбалтывают и фильтруют,
согласно предыдущим указаниям. Осветленный раствор наливают в трубку 200 мм и поляризуют в сахариметре при температуре 20 °C. Для каждой пробы проводят не менее 3 отсчетов и принимают средний. Полученная величина и есть прямая поляризация раствора, обозначаемая буквой П.
5.5. Определение инверсионной поляризации
50 мл фильтрата (соответствующие 13,0 г мелассы), полученного при определении прямой поляризации по п. 5.4.2, переводят в колбу емкостью 100 мл, приливают туда же 30 мл раствора соляной кислоты (1 часть соляной кислоты уд. массы 1,19 и 5 частей воды по объему) и перемешивают содержимое вращательным движением колбы. В раствор опускают термометр и помещают колбу в водяную баню, предварительно нагретую до температуры 75 °C. Колбу устанавливают не на дно бани, а на фарфоровую или металлическую вставку с круглыми вырезами. Температуру воды в бане поддерживают в пределах 70 — 72 °C, нагревая жидкость в колбе в течение 2,5 — 3 минут до 67 — 69 °C, и поддерживают эту температуру точно в течение 5 минут. По истечении 5 минут вынимают из бани колбу и быстро (в течение не более 2,5 мин.) охлаждают ее под краном до 20 °C. Весь процесс инверсии должен быть проведен в течение 10 минут. После охлаждения раствора вынимают и ополаскивают водой термометр, содержимое колбы доводят до метки, тщательно взбалтывают, фильтруют и поляризуют в трубке длиной 200 мм точно при 20 °C. Целесообразно для этих целей применять поляриметрическую трубку с кожухом, через который пропускается вода с температурой 20 °C. Удвоенное показание сахариметра дает инверсионную поляризацию, обозначаемую буквой И. В случае отклонения температуры при поляризации от 20 °C следует вносить поправку на температуру по формуле:
И = И - 0,0038 (П + И ) x (20 - t),
20 t t
где: И и П — инверсионная и прямая поляризация; t — температура в °C.
5.6. Определение содержания инвертного сахара (метод Оффнера)
5.6.1 Реактивы.
а) Реактив Оффнера. 5 г перекристаллизованного медного купороса (CuSO ) переводят в мерную 4 колбу на 1 л и растворяют его в 50 — 60 мл дистиллированной воды. В отдельном стакане смешивают 300 г мелкокристаллической сегнетовой соли, 10 г безводного углекислого натрия и 50 г двухзамещенного фосфорнокислого натрия, приливают 500 мл дистиллированной воды, подогретой до 50 °C, и перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой для ускорения растворения смеси солей. Полученный раствор переводят в мерную колбу с раствором медного купороса, перемешивают и охлаждают до температуры 20 °C. Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через двойной фильтр. Раствор должен быть совершенно прозрачный. Сохраняют его в склянке с притертой пробкой.
Примечание. Применяемая для приготовления раствора Оффнера сернокислая медь (CuSO ) не должна быть загрязнена соединениями железа. В случае
4
загрязнения этими соединениями реактив следует перекристаллизовать с добавлением соляной кислоты. Присутствие железа в CuSO устанавливают
4
следующим образом: 5 частей CuSO растворяют в воде, добавляют несколько 4
капель концентрированной азотной кислоты и кипятят. По охлаждении насыщают раствор аммиаком до тех пор, пока вся медь не перейдет в синий раствор, затем фильтруют и промывают разведенным аммиаком. Железо остается
на фильтре в виде Fe(OH) . 3
б) 0,0323 н раствор гипосульфита натрия.
25 г кристаллического серноватистокислого натрия Na S O x 5H O
2 2 3 2
(гипосульфита) растворяют в 1 л свежепрокипяченной охлажденной до 20 °C
дистиллированной воды, добавляют 0,1 г Na CO и оставляют в покое на 6 - 7
2 3
дней в темном месте. Затем из этого раствора отбирают 323 мл в мерную колбу
на 1 л, доливают до метки при 20 °C свежепрокипяченной дистиллированной
водой, перемешивают и устанавливают титр по 0,0323 н раствору
двухромовокислого калия K Cr O (бихромат калия).
2 2 7
Установление титра. Навеску двухромовокислого калия 1,5839 г, перекристаллизованного и высушенного при 130 — 150 °C, растворяют в мерной колбе емкостью в 1 л, доводят водой до метки при 20 °C и перемешивают. Полученный раствор соответствует 0,0323 н. В коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой из бюретки отмеривают точно 20 мл 0,0323 н раствора двухромовокислого калия, прибавляют 0,5 г йодистого калия, предварительно растворенного в 5 мл воды и 5 мл раствора серной кислоты 1:4. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и оставляют в темном месте в течение 10 мин. Затем прибавляют 50 — 60 мл воды, обмывая пробку водой, и титруют приготовленным раствором гипосульфита до зеленовато-желтого окрашивания, прибавляют 2 мл 0,5% растворимого крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в светло-зеленую. Если на 20 мл 0,0323 н раствора двухромовокислого калия расходуется точно 20 мл приготовленного раствора гипосульфита, то последний считается точно 0,0323 н; если количество раствора гипосульфита, затраченное на титрование, отклоняется от 20 мл, то корректировку до требуемой нормальности (0,0323 н) производят обычными методами объемного анализа или вычисляют коэффициент нормальности раствора.
в) 0,0323 н раствор йода. 0,0323 н раствор йода готовят из заранее приготовленного приблизительно 0,1 н раствора йода. Для этого на технических весах взвешивают 12,7 г кристаллического йода, растворяют в водном растворе йодистого калия (25 г йодистого калия в 50 — 60 мл воды), разбавляют до 1 л свежепрокипяченной и охлажденной до 20 °C дистиллированной водой. Жидкость перемешивают и хранят в склянке, хорошо закрытой пришлифованной пробкой. Из полученного раствора отбирают 323 мл в мерную колбу на 1 л, доводят до метки при 20 °C свежепрокипяченной и охлажденной до 20 °C дистиллированной водой, перемешивают и проверяют титр по строго 0,0323 н раствору гипосульфита. Корректировку титра раствора 0,0323 н йода производят обычными методами объемного анализа.
г) 0,5% раствор крахмала. 0,5 г растворимого крахмала прибавляют к 0,1 л кипящей воды (после удаления горелки) при помешивании палочкой.
5.6.2 Проведение анализа.
Из осветленного раствора, оставшегося после определения прямой поляризации (по п. 5.4.2), отбирают пипеткой 10 мл (соответствующие 2,6 г мелассы), переводят в мерную колбу на 100 мл и доливают дистиллированной водой до метки. Отбирают пипеткой 25 мл разбавленного таким образом раствора (соответствующего 0,65 г мелассы), переводят в коническую колбу емкостью 150 мл и прибавляют 25 мл реактива Оффнера. В смешанный раствор добавляют на кончике ножа немного талька в порошке или грубо измельченной пемзы. Колбу ставят на асбестовую сетку с вырезанным в центре отверстием диаметром около 6,5 см и нагревают на газовой горелке или спиртовке в течение 4 — 5 минут до начала кипения, затем уменьшают пламя так, чтобы оно едва касалось сетки и поддерживают умеренное кипение точно 7 минут, по истечении которых содержимое колбы охлаждают до 20 °C в холодной воде, не взбалтывая, во избежание окисления осадка. При нагреве на электрической плитке кипение регулируют, включая и выключая плитку. 7,5 мл 1 н раствора соляной кислоты, отмеренного градуированным цилиндром, осторожно прибавляют по стенкам колбы в охлажденный раствор, чтобы растворить находящийся на стенках осадок, и сразу же после добавления кислоты прибавляют к испытуемому раствору из бюретки 20 мл 0,0323 н раствора йода. Колбу закрывают стеклянной или корковой пробкой и оставляют на 2 минуты, периодически перемешивая содержимое колбы вращением. Ровно через две минуты оттитровывают избыток йода в колбе 0,0323 н раствором гипосульфита. В конце титрования, когда раствор станет светло-желтым, в него добавляют 2,5 мл 0,5% крахмального раствора и титруют до перехода окраски от синей в зеленую или бронзовую. Одновременно проводят контрольный опыт (с тем же количеством раствора мелассы, реактивов и йода, что и в основном опыте, но без кипячения) для установления поправки на окисляемость йодом веществ, находящихся в растворе.
5.6.3 Обработка результатов.
По разности между количеством мл гипосульфита, пошедшего на титрование в рабочем и контрольном опытах, устанавливают количество связавшегося йода. Содержание инвертного сахара определяют из расчета, что 1 мл 0,0323 н раствора йода эквивалентен 1 мг инвертного сахара по формуле:
(V - V ) x 100
1 2
Ис = ---------------,
100 x Н
где:
Ис - содержание инвертного сахара в мелассе, %;
V - объем 0,0323 н раствора серноватистокислого натрия в контрольном
1
опыте, мл; V — объем 0,0323 н раствора серноватистокислого натрия в рабочем 2 опыте, мл; Н — навеска мелассы, г. Пример: На определение инвертного сахара к 25 мл раствора, полученного разведением в 10 раз (10:100) раствора, подготовленного для поляризации (соответствующего 0,65 г мелассы), прибавили 20 мл 0,0323 н раствора йода. На титрование избытка йода затратили 13 мл 0,0323 н раствора гипосульфита. На то же количество йода в контрольном опыте израсходовали 16,8 мл гипосульфита. Следовательно, количество йода, вступившего в реакцию, 16,8 — 13,0 = 3,8 мл, т.е. в 0,65 г мелассы содержится 3,8 мг инвертного сахара или в процентах к массе мелассы:
(16,8 - 13,0) x 100
Ис = ------------------- = 0,58%.
1000 x 0,65
5.7. Расчет сахаристости (суммы сбраживаемых сахаров)
Сахаристость (сумму сбраживаемых сахаров) рассчитывают по формуле:
SUM С = 0,68 П + 0,96 И + 0,80 Ис,
сбр
где:
SUM С - сахаристость мелассы, %;
сбр
П и И - абсолютные значения прямой и инверсионной поляризаций,
определенные по п. п. 5.4 и 5.5 настоящей Инструкции; Ис — содержание инвертного сахара, определенное химическим методом по п. 5.6 настоящей Инструкции, %. Пример: П = 48,0; И = 14,5; t = 20 °C; Ис = 1,0%.
SUM С = 0,68 П + 0,96 И + 0,80 Ис = 0,68 x 48,0 + 0,96 x 14,5 +
сбр
- 0,80 x 1,0 = 47,36%.
5.8. Определение реакции мелассы, pH
Реакцию мелассы (pH) определяют с помощью лабораторных pH-метров со стеклянными электродами. В стеклянный стаканчик емкостью 50 мл наливают пробу мелассы (разбавленной нейтральной водой в соотношении 1:1 по способу, изложенному в п. 5.3.3, подпункте б) настоящей Инструкции), не доливая до верха, и погружают электроды pH-метра в мелассу. Показания pH-метра записывают по истечении 5 минут после погружения электродов.
5.9. Для более полной оценки качества поступившей мелассы завод-получатель может определить содержание сахарозы и раффинозы в ней по формулам:
0,5124 (П + 0,31 Ис) + (И - 0,31 Ис)
Сах. = ------------------------------------;
0,8474
(П + 0,31 Ис) - Сах.
Р = --------------------,
1,852
где: Сах. и Р — содержание сахарозы и раффинозы в мелассе, %; П и И — абсолютные значения прямой и инверсионной поляризаций, определяемые по п. п. 5.4 и 5.5 настоящей Инструкции; 0,31 Ис — поправка на вращательную способность инвертного сахара (Ис), определяемого химическим методом по п. 5.6 настоящей Инструкции. Пример: П = 48,0; И = 14,5; t = 20 °C; Ис = 1,0%.
0,5124 (48,0 + 0,31 x 1,0) + (14,5 - 0,31 x 1,0)
Сах. = ------------------------------------------------ = 45,96%;
0,8474
(48,0 + 0,31 x 1,0) - 45,96
Р = --------------------------- = 1,27%.
1,852
6. ПОРЯДОК РАСЧЕТОВ ЗА ОТГРУЖЕННУЮ МЕЛАССУ
6.1. К счету на мелассу, отгруженную в течение суток в один адрес, завод-отправитель должен приложить сертификат (помимо сертификата, приложенного к железнодорожной накладной на каждую цистерну) с указанием в нем:
а) результатов проверки качества мелассы (по всем показателям, указанным в п. 5.1.5 настоящей Инструкции);
б) номеров цистерн и других емкостей, от которых составлена средняя проба.
6.2. Меласса, поступившая на завод-получатель, приходуется в книге учета с отражением ее качественных показателей в следующем порядке:
а) мелассу, поступившую с сертификатами завода-отправителя, с отклонением по качеству против анализа завода-получателя в пределах допустимых отклонений по сахаристости, хотя по ним претензии заводу-отправителю не предъявляются, приходуют по данным анализа завода-получателя;
б) мелассу, поступившую с сертификатами завода-отправителя, в которых показаны данные, имеющие расхождения по качеству с данными анализа завода-получателя сверх допустимых отклонений при анализе, до получения результатов арбитражного анализа приходуют по данным анализа завода-получателя. Изменение записей по приходованию качества мелассы в книге учета по такой партии производится по получении результатов арбитражного анализа или согласованного решения сторон или же решения Арбитража;
в) завод-получатель должен отражать в учете качество поступившей мелассы с сертификатом средней пробы не позднее 5-дневного срока после прибытия последней цистерны с мелассой.
6.3. Оплату за качество отгружаемой мелассы производят по сахаристости (сумме сбраживаемых сахаров).
6.4. Допустимое расхождение между сахаристостью по анализам завода-отправителя и анализами завода-получателя принимается равным +/- 0,7% к массе мелассы. При расхождении между данными завода-отправителя и завода-получателя, не превышающем нормы допуска, для расчета принимаются данные анализа завода-отправителя. Если же полученное расхождение превышает эту норму допуска, то завод-получатель обязан в 5-дневный срок сообщить соответствующему заводу-отправителю результаты анализа принятой мелассы по всем показателям. В случае, если завод-получатель не пошлет извещения о расхождении в анализах заводу-отправителю, то расчет за мелассу производится по анализу завода-отправителя, независимо от того, что получатель направил пробы на арбитражный анализ.
6.5. Завод-отправитель после получения извещения обязан в 5-дневный срок рассмотреть претензию завода-получателя и сообщить ему свои обоснованные возражения.
6.6. При наличии расхождений между данными сертификата отправителя и данными анализа получателя и возражения отправителя, завод-получатель в трехдневный срок со времени получения возражения отправителя, а завод-отправитель в трехдневный срок со дня отправления возражения направляют свои пробы в соответствующую групповую лабораторию для арбитражного анализа. Если поставщик и получатель находятся в разных союзных республиках, пробы мелассы необходимо направлять на арбитражный анализ во Всесоюзный научно-исследовательский институт сахарной промышленности (ВНИИСП) или лабораторию по химико-техническому контролю Росглавсахара. В случае неполучения от завода-отправителя в декадный срок указанной пробы групповая лаборатория (ВНИИСП или лаборатория по химико-техническому контролю Росглавсахара) производит анализ по пробе мелассы завода-получателя. При направлении проб в групповую лабораторию (ВНИИСП или лабораторию по химико-техническому контролю Росглавсахара) получатель и отправитель в сопроводительном письме обязаны сообщить данные, указанные на этикетке бутылок с пробами согласно п. п. 5.1.4 и 5.1.8 настоящей Инструкции. Получатель, кроме этого, при отправке проб одновременно высылает копию письма отправителя о несогласии с анализом получателя.
6.7. Групповая лаборатория (ВНИИСП или лаборатория по химико-техническому контролю Росглавсахара) в декадный срок со дня получения проб производит анализы и сообщает результаты их получателю и отправителю. В случае, если расхождения между анализами групповой лаборатории (ВНИИСПа или лаборатории по химико-техническому контролю Росглавсахара) и анализами как получателя, так и отправителя превышают установленный допуск (+/- 0,7%), заинтересованные заводы должны расследовать причины больших расхождений и принять согласованное решение. В случае несогласия сторон споры разрешаются Арбитражем.
6.8. По получении анализа из групповой лаборатории (ВНИИСП или лаборатории по химико-техническому контролю Росглавсахара) бухгалтерия получателя обязана в 5-дневный срок составить рекламацию на расхождение в качестве мелассы (рефакцию или бонификацию) и направить ее отправителю с одновременным выставлением счета на сумму причитающейся рефакции. Отправитель выставляет счет на причитающуюся бонификацию в 5-дневный срок по получении рекламации от получателя.
Приложение
Таблица 1
ВЫПИСКА ИЗ ТАБЛИЦ КАЛИБРОВКИ ЖЕЛЕЗНОДОРОЖНЫХ ЦИСТЕРН
Москва «Транспорт», 1972 г.
| Тип цистерны | Диаметр, мм | Объем цилиндрической части, л | Грузоподъемность, т |
|---|---|---|---|
| 1 | 2 | 3 | 4 |
| 1 | 2210 | 30600 | 31,0 |
| 2 | 2203 | 30420 | 31,0 |
| 3 | - | - | - |
| 4 | - | - | - |
| 5 | 2600 | 49310 | 50,0 |
| 6 | 2586 | 49105 | 50,0 |
| 7 | 2586 | 49350 | 50,0 |
| 8 | 2600 | 49615 | 50,0 |
| 9 | 2607 | 49880 | 50,0 |
| 10 | 2586 | 49205 | 50,0 |
| 11 | 2593 | 49475 | 50,0 |
| 12 | 2600 | 49735 | 50,0 |
| 13 | 2607 | 49880 | 50,0 |
| 14 | 2586 | 49245 | 50,0 |
| 15 | 2593 | 49490 | 50,0 |
| 16 | 2600 | 49755 | 50,0 |
| 17 | 2607 | 50020 | 50,0 |
| 18 | 2586 | 49065 | 50,0 |
| 19 | 2593 | 49310 | 50,0 |
| 20 | 2600 | 49580 | 50,0 |
| 21 | 2607 | 49840 | 50,0 |
| 22 | 2600 | 49610 | 50,0 |
| 23 | 2600 | 49845 | 50,0 |
| 24 | 2600 | 49700 | 50,0 |
| 25 | 2800 | 57880 | 60,0 |
| 25а | 2800 | - | - |
| 26 | 2805 | 58080 | 60,0 |
| 26а | 2805 | - | - |
| 27 | 2795 | 57665 | 60 |
| 27а | 2795 | - | - |
| 28 | 2998 | 95780 | 90 |
| 29 | 3003 | 96100 | 90 |
| 30 | 2800 | 58045 | 60 |
| 31 | 3000 | 131790 | 120 |
| 32 | 1998 | 29860 | 30 |
| 33 | 2002 | 29980 | 30 |
| 34 | 2000 | 26230 | 26 |
| 35 | - | - | - |
| 36 | 2600 (с змеев.) | 49150 | 50 |
| 37 | 1890 | 26505 | 27 |
| 38 | 2190 | 32605 | 33 |
| 39 | 2200 | 32895 | 33 |
| 40 | 2193 | 24705 | 25 |
| 41 | 2200 | 24865 | 25 |
| 42 | 2193 | 24855 | 25 |
| 43 | 2200 | 25015 | 25 |
| 44 | 2200 | 25165 | 25 |
| 45 | 2200 | 25395 | 25 |
| 46 | 2200 (с змеев.) | 24765 | 25 |
| 47 | 2186 | 24420 | 25 |
| 48 | 2193 | 24580 | 25 |
| 49 | 2200 | 24735 | 25 |
| 50 | 2207 | 24890 | 25 |
| 51 | 2200 | 24640 | 25 |
| 52 | 2184 | 24475 | 25 |
| 53 | 3000 | 67260 | 60 |
| 54 | 2197,5 | 34570 | 33 |
| 55 | 2203 | 34830 | 33 |
| 56 | 3000 | 89015 | 90 |
| 57 | 2414 | 43960 | 46 |
| 58 | 2417 | 41750 | 42 |
| 59 | 3000 | 67300 | 60 |
| 60 | 2410 | 43050 | 52 |
Таблица 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМА ЖИДКОСТИ В ЛЕЖАЧИХ ЦИСТЕРНАХ ПО МЕЙЕРСБЕРГУ И ФУКСУ
| h — Д | V 1 -- V 0 | h — Д | V 1 -- V 0 | h — Д | V 1 -- V 0 | h — Д | V 1 -- V 0 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 0,01 | 0,0017 | 0,26 | 0,2066 | 0,51 | 0,5127 | 0,76 | 0,8155 |
| 0,02 | 0,0048 | 0,27 | 0,2178 | 0,52 | 0,5255 | 0,77 | 0,8262 |
| 0,03 | 0,0087 | 0,28 | 0,2292 | 0,53 | 0,5382 | 0,78 | 0,8369 |
| 0,04 | 0,0134 | 0,29 | 0,2407 | 0,54 | 0,5609 | 0,79 | 0,8473 |
| 0,05 | 0,0187 | 0,30 | 0,2523 | 0,55 | 0,5626 | 0,80 | 0,8576 |
| 0,06 | 0,0245 | 0,31 | 0,2640 | 0,56 | 0,5762 | 0,81 | 0,8677 |
| 0,07 | 0,0308 | 0,32 | 0,2759 | 0,57 | 0,5888 | 0,82 | 0,8776 |
| 0,08 | 0,0375 | 0,33 | 0,2878 | 0,58 | 0,6014 | 0,83 | 0,8873 |
| 0,09 | 0,0446 | 0,34 | 0,2998 | 0,59 | 0,6140 | 0,84 | 0,8967 |
| 0,10 | 0,0520 | 0,35 | 0,3119 | 0,60 | 0,6265 | 0,85 | 0,9059 |
| 0,11 | 0,0598 | 0,36 | 0,3241 | 0,61 | 0,6389 | 0,86 | 0,9149 |
| 0,12 | 0,0680 | 0,37 | 0,3364 | 0,62 | 0,6513 | 0,87 | 0,9236 |
| 0,13 | 0,0764 | 0,38 | 0,3487 | 0,63 | 0,6636 | 0,88 | 0,9320 |
| 0,14 | 0,0851 | 0,39 | 0,3611 | 0,64 | 0,6759 | 0,89 | 0,9402 |
| 0,15 | 0,0941 | 0,40 | 0,3735 | 0,65 | 0,6881 | 0,90 | 0,9480 |
| 0,16 | 0,1033 | 0,41 | 0,3860 | 0,66 | 0,7002 | 0,91 | 0,9554 |
| 0,17 | 0,1127 | 0,42 | 0,3986 | 0,67 | 0,7122 | 0,92 | 0,9625 |
| 0,18 | 0,1224 | 0,43 | 0,4112 | 0,68 | 0,7241 | 0,93 | 0,9692 |
| 0,19 | 0,1323 | 0,44 | 0,4238 | 0,69 | 0,7360 | 0,94 | 0,9755 |
| 0,20 | 0,1424 | 0,45 | 0,4364 | 0,70 | 0,7477 | 0,95 | 0,9813 |
| 0,21 | 0,1517 | 0,46 | 0,4491 | 0,71 | 0,7593 | 0,96 | 0,9866 |
| 0,22 | 0,1651 | 0,47 | 0,4618 | 0,72 | 0,7708 | 0,97 | 0,9913 |
| 0,23 | 0,1738 | 0,48 | 0,4745 | 0,73 | 0,7822 | 0,98 | 0,9942 |
| 0,24 | 0,1845 | 0,49 | 0,4873 | 0,74 | 0,7934 | 0,99 | 0,9983 |
| 0,25 | 0,1955 | 0,50 | 0,5000 | 0,75 | 0,8045 | 1,00 | 1,0000 |