ГОСТ Р ИСО 8124-3-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Игрушки. Общие требования безопасности и методы испытаний. Выделение вредных для здоровья ребенка элементов

(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 29.12.1999 № 852-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р ИСО 8124-3-99"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-8124-3-99" "ГОСТ Р ИСО 8124-3-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Игрушки. Общие требования безопасности и методы испытаний. Выделение вредных для здоровья... (принят и введен в"
  n1["ГОСТ ИСО 8124-3-2001"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-iso-8124-3-2001" "ГОСТ ИСО 8124-3-2001. Межгосударственный стандарт. Игрушки. Общие требования безопасности и методы испытаний. Выделение вредных для здоровья ребенка элементов (введен в действие Пр"
  n2["ГОСТ ISO 8124-3-2014"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-8124-3-2014" "ГОСТ ISO 8124-3-2014. Межгосударственный стандарт. Безопасность игрушек. Часть 3. Миграция некоторых элементов (введен в действие Приказом Росстандарта от 25.12.2014 N 2115-ст)"
  n0 --> n1
  n1 --> n2
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 29 декабря 1999 г. № 852-ст

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ИГРУШКИ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ. ВЫДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ДЛЯ ЗДОРОВЬЯ РЕБЕНКА ЭЛЕМЕНТОВ

Toys. General safety requirements and methods of tests. Emission of toxic for children elements

Предисловие

1. Разработан Всероссийским научно-исследовательским институтом изделий для детей (ВНИИИД) с участием рабочей группы специалистов ВНИИСертификации, Госстандарта России и Российской академии медицинских наук (РАМН).

Внесен Госстандартом России, Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Текстиль».

2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. № 852-ст.

3. Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 8124-3:97 и Европейского стандарта ЕН 71-3-97 «Безопасность игрушек. Часть 3. Миграция некоторых элементов».

4. Введен впервые.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает требования и методы контроля выделения вредных для здоровья ребенка элементов (сурьма, мышьяк, барий, кадмий, хром, свинец, ртуть и селен), содержащихся в материалах игрушки и ее составных частях, за исключением недоступных для контакта материалов.

Требования настоящего стандарта распространяются на растворимые соединения этих элементов и не нормируют их общее содержание в материалах игрушки.

Настоящий стандарт распространяется на следующие материалы игрушек:

• покрытия (см. раздел 3) из красок, лаков, глазури, типографской краски, полимеров и аналогичных материалов;
• полимеры и подобные им материалы, включая слоистые пластики, в том числе дублированные текстильные материалы;
• бумага и картон поверхностной плотностью до 400 г/м2;
• ткани, натуральные и синтетические;
• стекло, керамика, металлические материалы;
• другие материалы, окрашенные или неокрашенные (дерево, фанера, кожа, кость, твердый картон);
• материалы для рисования (графитовые стержни, жидкие чернила для ручек);
• материалы для лепки, включая специальные пасты и гели;
• краски, лаки, глазурь, порошки и другие аналогичные вещества для нанесения покрытий, присутствующие в игрушке в твердом или жидком состоянии.

Упаковочные материалы испытаниям по настоящему стандарту не подвергаются, за исключением тех случаев, когда они являются составной частью игрушки или используются при игре.

Настоящий стандарт не применяется для игрушек или деталей игрушек, которые исключают возможность проникания токсичных элементов в организм ребенка, поскольку он не будет брать их в рот (исходя из назначения, веса, размера, других характеристик, а также, учитывая предполагаемое обращение ребенка с игрушкой такого типа).

Нормы по величине предельно допустимых концентраций вредных для здоровья ребенка элементов, выделяемых из материалов игрушки, указаны в разделе 4 настоящего стандарта.

Требования данного стандарта являются рекомендуемыми и могут быть использованы при разработке и производстве игрушек, соответствующих европейским требованиям безопасности.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3826-82 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Гидроокись натрия. Технические условия

ГОСТ 5963-67 Спирт этиловый питьевой 95%-ный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные ч. 1. Общие требования

ГОСТ Р 51555-99 Игрушки. Общие требования безопасности и методы испытаний. Механические и физические свойства

3. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

Основной материал: материал, на который нанесено покрытие;

Покрытие: все слои материала, нанесенного на основной материал, включая лаки, краски, глазурь, типографскую краску, полимеры и другие подобные вещества, независимо от способа их нанесения, которые можно удалить соскабливанием острой пластинкой;

Предел обнаружения: минимальная концентрация элемента, которая может быть определена как утроенное среднее квадратическое отклонение результата, полученного при контрольном опыте с нулевой концентрацией определяемого элемента;

Другие материалы, окрашенные или неокрашенные: пористые материалы, которые могут впитывать красящее вещество, не образуя при этом покрытия, например дерево, кожа;

Бумага и картон: материалы на основе растительных волокон, максимальная масса одного квадратного метра которых составляет не более 400 г. Материалы, поверхностная плотность которых превышает этот предел, классифицируются как «другие материалы», это может быть твердый картон или плотные листы;

Материал игрушки: все доступные для контакта материалы, присутствующие в игрушке.

4. ТРЕБОВАНИЯ

Это требование не распространяется на припои, содержащие свинец, используемые для соединения электрических цепей.

4.2. Для принятия решения о соответствии испытываемой игрушки предъявляемым требованиям результаты испытаний корректируются. При этом из полученных результатов вычитается аналитическая поправка, рассчитанная на основе данных таблицы 2.

Таблица 2

Считается, что материал удовлетворяет требованиям настоящего стандарта, если скорректированный результат не превышает значения, указанного в таблице 1.

Пример: результат анализа свинца 120 мг/кг. Соответствующая аналитическая поправка в таблице 2 равна 30%. Скорректированный результат анализа равен

120 - \frac{120 \cdot 30}{100} = 84.

Скорректированный результат анализа равен 84 мг/кг. Это удовлетворяет требованиям настоящего стандарта (90 мг/кг).

5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Растворимые элементы экстрагируют из материалов игрушек в условиях, моделирующих контакт материала с кислотой желудочного сока в течение некоторого времени после попадания материала в организм. Концентрация растворимых элементов определяется количественно.

6. РЕАКТИВЫ, ПОСУДА, ОБОРУДОВАНИЕ

6.1 Реактивы, растворы

При выполнении анализов пользуются химически чистыми реактивами:

Кислота соляная по ГОСТ 3118, молярных концентраций c (HCl) = 0,07 моль/дм3; c (HCl) = 0,14 моль/дм3; c (HCl) = 1 моль/дм3; c (HCl) = 2 моль/дм3; c (HCl) = 6 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1 соответствующим разбавлением без установления коэффициента поправки;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

1,1,1-трихлорэтан кислотностью в пересчете на соляную кислоту не более 10 мг/кг, проверенный в соответствии с Приложением А, или другой соответствующий растворитель.

6.2 Посуда и оборудование

Объем используемой лабораторной посуды по ГОСТ 25336 должен в 1,6 — 5,0 раза превышать объем раствора соляной кислоты.

Цилиндры, мензурки и мерные колбы по ГОСТ 1770;

Пипетки по ГОСТ 29227;

Эксикаторы, воронки, стаканы, капельницы, колбы по ГОСТ 25336;

Фильтр с порами размером 0,45 мкм;

Сито с сеткой из нержавеющей стальной проволоки диаметром 0,315 мм и номинальным размером стороны ячейки 0,5 мм по ГОСТ 3826;

Устройство для перемешивания смеси при температуре (37 +/- 2) °C;

Устройство для измерения pH с точностью до 0,2 единицы;

Центрифуга с ускорением (5000 +/- 500) g <*>;

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

<*> g = 9,80665 м/с2.

7. СОСТАВЛЕНИЕ АНАЛИТИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ

Для испытания отбирают образец игрушки, предназначенный для продажи.

Примечание. Подвергать испытаниям материалы, предназначенные для изготовления игрушек, разрешается только для получения справочных сведений.

Навески отбирают от доступных частей игрушки-образца, при этом допускается сочетать подобные материалы игрушки и составлять из них единую навеску, отбирая ее только от одной и той же игрушки-образца.

Если образец неоднороден по материалу или цвету, навеску следует брать от каждого вида материала массой более 100 мг. Если получение проб достаточной массы от образца, неоднородного по материалу или цвету, не представляется возможным (например точечный рисунок, набивные ткани), следует отбирать объединенную пробу, представляющую все материалы и все цвета, соблюдая исходную пропорцию цвета и материала игрушки.

Навески, содержащие менее 10 мг материала, не подвергаются испытаниям.

8. ПОДГОТОВКА И АНАЛИЗ НАВЕСОК (СМ. ПРИЛОЖЕНИЕ Б)

8.1 Покрытия из красок, лаков, глазури, типографской краски, полимеров и другие аналогичные покрытия

8.1.1 Отбор и подготовка пробы

Отбирают пробу покрытия от лабораторного образца механическим способом при комнатной температуре и измельчают, избегая нагревания. Полученная навеска массой не менее 100 мг должна проходить через металлическое сито с отверстиями 0,5 мм.

Если масса измельченного в порошок покрытия составляет от 10 до 100 мг, испытание следует проводить по 8.1.2, рассчитывая количество соответствующих элементов как при использовании навески массой 100 мг, указав истинную массу навески в отчете об испытании.

В тех случаях, когда покрытие по своей природе не может быть измельчено в порошок (например эластичное или пластичное покрытие), отбирают навеску от лабораторного образца, не измельчая покрытие.

8.1.2 Метод испытания

Смешивают подготовленную навеску с соляной кислотой молярной концентрации c (HCl) = 0,07 моль/дм3 при температуре (37 +/- 2) °C. Масса раствора кислоты должна в 50 раз превышать массу навески. Если масса навески составляет от 10 до 100 мг, смешивают навеску с 5 см3 этого раствора при температуре (37 +/- 2) °C. Перемешивают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси. Если pH превышает 1,5, добавляют по капле, продолжая перемешивать смесь, водный раствор соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) примерно 2 моль/дм3 до установления pH между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Смесь перемешивают непрерывно в течение одного часа при температуре (37 +/- 2) °C, после чего отстаивают в течение часа при той же температуре.

Твердые части смеси отделяют сначала с помощью фильтра, а затем, при необходимости, центрифугированием не более 10 мин. Разделение смеси следует проводить по возможности сразу же после отстаивания. Сведения о центрифугировании следует указать в отчете об испытании.

Если полученные растворы должны храниться более 24 ч до проведения анализов, их следует стабилизировать, приливая соляную кислоту до получения молярной концентрации хранящегося раствора c (HCl) примерно 1 моль/дм3.

8.2 Полимеры и подобные им материалы, включая слоистые, в том числе дублированные текстильные материалы

8.2.1 Отбор и подготовка пробы

Берут навеску не менее 100 мг полимера или аналогичного материала, избегая при этом нагревания материалов.

Для этого вырезают образцы из поверхностей, имеющих наименьшее поперечное сечение, таким образом, чтобы получить навеску, имеющую наибольшую для данной массы поверхность. При этом ни один из размеров образца не должен превышать 6 мм.

Если лабораторный образец неоднороден по материалу, пробу следует брать от каждого вида материала массой более 10 мг. При наличии измельченного однородного материала весом от 10 до 100 мг массу навески следует указать в отчете об испытании и вычислить соответствующее количество элементов как при использовании 100 мг навески.

8.2.2 Метод испытания

Метод испытания в соответствии с 8.1.2.

8.3 Бумага и картон

8.3.1 Отбор и подготовка пробы

Механическим способом получают навеску бумаги или картона не менее 100 мг.

Если лабораторный образец неоднороден по материалу, навеску следует получить от каждого вида материала массой не менее 100 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, и количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 100 мг навески.

Если испытываемые бумага или картон покрыты краской, лаком, глазурью, типографской краской, клеящим веществом или имеют аналогичное покрытие, такие покрытия должны рассматриваться как единый основой материал. Навески бумаги и картона следует отбирать таким образом, чтобы они включали представительные пробы покрытия. Полученные навески подвергают испытаниям в соответствии с методами, указанными в 8.3.2, что следует указать в отчете об испытании.

8.3.2 Метод испытания

Навеску вымачивают при температуре (37 +/- 2) °C в воде, масса которой должна в 25 раз превышать массу исходного материала, таким образом, чтобы полученная смесь была однородной. Приливают к смеси соляную кислоту молярной концентрации c (HCl) = 0,14 моль/дм3 при температуре (37 +/- 2) °C в количестве, в 25 раз превышающем массу навески.

Взбалтывают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси. Если pH превышает 1,5, добавляют по капле, продолжая взбалтывать смесь, соляную кислоту молярной концентрации c (HCl) примерно 2 моль/дм3 до установления pH между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при температуре (37 +/- 2) °C, после чего отстаивают в течение 1 ч при той же температуре.

Затем отделяют твердые вещества смеси сначала с помощью фильтра, затем, если необходимо, центрифугированием не более 10 мин. Отделение следует проводить по возможности сразу же после отстаивания. Сведения о центрифугировании следует указать в отчете об испытании.

Если полученные растворы должны храниться более 24 ч до проведения анализов, их следует стабилизировать, приливая соляную кислоту до получения молярной концентрации хранящегося раствора c (HCl) примерно 1 моль/дм3.

8.4 Ткани натуральные и синтетические

8.4.1 Отбор и подготовка пробы

Получают навеску не менее 100 мг текстильных материалов, отрезая кусочки, размер которых не должен превышать 6 мм.

Если образец неоднороден по материалу или цвету, навеску следует брать от каждого вида материала, имеющего массу более 100 мг. Если получение отдельных проб от образца, неоднородного по материалу или цвету, не представляется возможным (например, набивные ткани), следует отбирать объединенную пробу, представляющую все материалы и все цвета, соблюдая исходную пропорцию цвета и материала игрушки.

8.4.2 Метод испытания

Метод испытания в соответствии с 8.1.2.

8.5 Стекло, керамика, металлические материалы

8.5.1 Отбор и подготовка пробы

Игрушки и их компоненты сначала подвергают испытаниям на соответствие требованиям ГОСТ Р 51555 (8.2). Если игрушка или ее деталь входят целиком в цилиндр для мелких деталей или содержат доступные для контакта стекло, керамику, металлические материалы, то проводят испытания по 8.5.2 и она является единичной пробой.

Если игрушка из стекла, керамики или металла имеет эластичное покрытие, его нужно удалить механическим способом без удаления материала основы согласно 8.1.1.

Примечание. Пробу покрытия, полученного таким образом, также подвергают испытаниям в соответствии с 8.1, если масса ее более 10 мг.

Испытаниям подвергают игрушку из стекла, керамики, металла или деталь игрушки, если игрушка является разборной и ее части могут быть отделены без применения инструмента.

8.5.2 Метод испытания

Игрушку или ее компонент помещают в стеклянный сосуд вместимостью 50 см3 с номинальными размерами: высота 60 мм, диаметр 40 мм. Приливают достаточный объем соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,07 моль/дм3 при температуре (37 +/- 2) °C для того, чтобы полностью покрыть игрушку или ее компонент. Сосуд накрывают, ставят в темное место и оставляют на 2 ч при той же температуре.

Примечание. В сосуд такого типа можно помещать все игрушки или компоненты, входящие в цилиндр для мелких деталей.

Отделяют твердые части смеси, сначала с помощью отстаивания, а затем фильтрованием с помощью фильтра, и, при необходимости, центрифугированием не более 10 мин.

Отделение следует проводить по возможности сразу же после отстаивания. Сведения о центрифугировании следует указать в отчете об испытании.

Если полученные растворы должны храниться более 24 ч до проведения анализов, их следует стабилизировать, приливая соляную кислоту до получения молярной концентрации хранящегося раствора c (HCl) примерно 1 моль/дм3.

8.6 Другие материалы, окрашенные или неокрашенные

8.6.1 Отбор и подготовка пробы

Получают навеску не менее 100 мг материала согласно 8.2.1, 8.3.1, 8.4.1 или 8.5.1 в зависимости от выбранного метода.

Если лабораторный образец неоднороден по материалу, пробу следует брать от каждого вида материала массой более 10 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 100 мг навески.

Если испытуемый материал имеет покрытие, включающее краски, лак, глазурь, типографскую краску или аналогичное покрытие, используют метод, указанный в 8.1.2.

8.6.2 Метод испытания

Материалы подвергают испытаниям согласно наиболее соответствующему из нижеперечисленных: 8.2, 8.3, 8.4 и 8.5. Сведения об использованном методе указывают в отчете об испытании.

8.7 Материалы для рисования и лепки

8.7.1 Отбор и подготовка пробы для материалов в твердой форме

Получают навеску не менее 100 мг, срезая кусочки материала, размеры которых не должны превышать 6 мм.

Навеску получают от каждого вида материала (с помощью которого можно рисовать), присутствующего в лабораторном образце, массой более 10 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 100 мг навески.

Если материал содержит жир, масло, воск или аналогичные вещества, навеску отбирают в плотный бумажный фильтр и экстрагируют эти вещества с помощью 1,1,1-трихлорэтана, промывая навеску на фильтре до полного удаления экстрагируемых веществ (следует провести аналитические измерения, чтобы убедиться в том, что экстрагировано все количество соответствующих веществ). Сведения об использованном растворителе следует указать в отчете об испытании.

8.7.2 Отбор и подготовка пробы для материалов в жидкой форме

От лабораторного образца получают навеску материала не менее 100 мг. Для удобства получения навески от лабораторного образца разрешается использовать соответствующий растворитель.

Навеску получают от каждого вида материала (с помощью которого можно рисовать), присутствующего в лабораторном образце, массой более 10 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, и количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 100 мг навески.

Если материал должен затвердеть при обычном применении и если он содержит жир, масло, воск, то навеску отбирают в плотный бумажный фильтр, оставляют до затвердения при комнатной температуре и экстрагируют жир/воск, как описано в 8.7.1. Сведения об использованном растворителе следует указать в отчете об испытании.

8.7.3 Методы испытаний

8.7.3.1 Метод испытания для образцов, не содержащих жир, масло, воск или аналогичные вещества

Смешивают подготовленную навеску с соляной кислотой молярной концентрации c (HCl) = 0,07 моль/дм3, масса которой в 50 раз превышает массу навески, при температуре (37 +/- 2) °C. Если масса навески составляет от 10 до 100 мг, смешивают навеску с 5 см3 этого раствора при температуре (37 +/- 2) °C. Взбалтывают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси.

Если навеска содержит значительное количество щелочных производных, обычно в виде карбонатов кальция, устанавливают pH между 1,0 и 1,5 с помощью соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) примерно 6 моль/дм3, избегая при этом слишком большого разведения. Объем соляной кислоты, используемый для получения раствора, следует указать в отчете об испытании. Если количество щелочных производных, содержащихся в смеси, незначительно и если pH смеси превышает 1,5, то приливают по капле, продолжая перемешивать смесь, соляную кислоту молярной концентрации c (HCl) примерно 2 моль/дм3 до установления pH между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при (37 +/- 2) °C, после чего отстаивают 1 ч при той же температуре.

8.7.3.2 Метод испытания образцов, содержащих жир, масло, воск или аналогичные вещества

Используют навеску, оставшуюся в плотном бумажном фильтре. Навеску вымачивают при температуре (37 +/- 2) °C в воде, масса которой должна в 25 раз превышать массу исходного материала, таким образом, чтобы полученная смесь была однородной. Всю смесь переносят в сосуд соответствующей вместимости. Приливают к смеси соляную кислоту молярной концентрации c (HCl) = 0,14 моль/дм3 при температуре (37 +/- 2) °C в пропорции, в 25 раз превышающей массу исходной навески. Если масса навески составляет от 10 до 100 мг, оставляют навеску в 2,5 см3 воды. Переводят все количество смеси в сосуд соответствующей вместимости. Приливают к смеси 2,5 см3 соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,14 моль/дм3 при температуре (37 +/- 2) °C. Перемешивают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси. Если навеска содержит значительное количество щелочных производных, обычно в виде карбонатов кальция, устанавливают pH между 1,0 и 1,5 с помощью соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) примерно 6 моль/дм3, избегая при этом слишком большого разбавления. Объем соляной кислоты, используемый для получения раствора, следует указать в отчете об испытании.

Если количество щелочных производных, содержащихся в смеси, незначительно и если pH смеси превышает 1,5, то приливают по капле, продолжая перемешивать смесь, соляную кислоту молярной концентрации c (HCl) примерно 2 моль/дм3 до установления pH между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при температуре (37 +/- 2) °C, после чего отстаивают в течение 1 ч при той же температуре.

Примечание. Объем раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,07 моль/дм3 или 0,14 моль/дм3 вычисляют в зависимости от массы навески до очистки от парафинов.

Отделяют твердые вещества смеси, сначала с помощью фильтра и, если необходимо, при центрифугировании.

Отделение следует проводить по возможности сразу же после отстаивания: центрифугирование не должно превышать 10 мин и сведения о нем следует указать в отчете об испытании. Если полученные растворы должны храниться более 24 ч до проведения анализов, их следует стабилизировать, приливая соляную кислоту до получения молярной концентрации хранящегося раствора c (HCl) примерно 1 моль/дм3.

8.8 Материалы для лепки, включая пасты для лепки и гели

8.8.1 Отбор и подготовка пробы

Отбирают навеску не менее 100 мг материала от лабораторного образца.

Навеску отбирают от каждого вида материалов, присутствующих в лабораторном образце. Если материал содержит масло, воск или аналогичные вещества, навеску помещают в плотный бумажный фильтр и экстрагируют эти вещества с помощью 1,1,1-трихлорэтана или другого растворителя, промывая навеску на фильтре до полного удаления экстрагируемых веществ (следует провести аналитические измерения, чтобы убедиться в том, что экстрагировано все количество соответствующих веществ). Сведения об использованном растворителе следует указать в отчете об испытании.

8.8.2 Методы испытаний

8.8.2.1 Метод испытания образцов, не содержащих жира, масла, воска или аналогичных веществ

В сосуде соответствующей емкости, измельчив глину или другие природные материалы, смешивают подготовленную навеску с соляной кислотой молярной концентрации c (HCl) = 0,07 моль/дм3, масса которого в 50 раз превышает массу навески, при температуре (37 +/- 2) °C. Перемешивают смесь в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси. Если навеска содержит значительное количество щелочных производных, обычно в виде карбонатов кальция, устанавливают pH между 1,0 и 1,5 с помощью соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) примерно 6 моль/дм3, избегая при этом слишком большого разведения. Объем соляной кислоты, используемый для получения раствора, следует указать в отчете об испытании.

Если количество щелочных производных, содержащихся в смеси, незначительно и если pH смеси превышает 1,5, то приливают по капле, продолжая перемешивать смесь, соляную кислоту молярной концентрации c (HCl) примерно 2 моль/дм3 до установления pH между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при температуре (37 +/- 2) °C, после чего отстаивают в течение 1 ч при той же температуре.

8.8.2.2 Метод испытания образцов, содержащих жир, масло, воск или аналогичные вещества

Используют навеску, оставшуюся в плотном бумажном фильтре. Навеску вымачивают при температуре (37 +/- 2) °C в воде, масса которой должна в 25 раз превышать массу исходного материала, таким образом, чтобы полученная смесь была однородной. Все количество смеси переносят в сосуд соответствующей вместимости. Приливают к смеси соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,14 моль/дм3 при температуре (37 +/- 2) °C в количестве, в 25 раз превышающем массу исходной навески. Перемешивают в течение 1 мин.

Проверяют кислотность смеси. Если навеска содержит значительное количество щелочных производных, устанавливают pH между 1,0 и 1,5 с помощью соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) примерно 6 моль/дм3, избегая при этом слишком большого разведения. Объем соляной кислоты, используемый для получения раствора, следует указать в отчете об испытании.

Если количество щелочных производных, содержащихся в смеси, незначительно и если pH смеси превышает 1,5, то приливают по капле, продолжая перемешивать смесь, водный раствор соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) примерно 2 моль/дм3 до установления pH между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при температуре (37 +/- 2) °C, после чего отстаивают в течение 1 ч при той же температуре.

Примечание. Объем раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,07 моль/дм3 или 0,14 моль/дм3, вычисляют в зависимости от массы навески до очистки от парафинов.

Отделяют твердые вещества смеси, сначала с помощью фильтра и, если необходимо, при центрифугировании. Отделение следует проводить по возможности сразу же после отстаивания, центрифугирование не должно продолжаться более 10 мин и сведения о нем следует указать в отчете об испытании.

Если полученные растворы должны храниться более 24 ч до проведения анализов, их следует стабилизировать, приливая соляную кислоту до получения молярной концентрации хранящегося раствора c (HCl) примерно 1 моль/дм3.

8.9. Краски, включая краски для рисования пальцами, лаки, глазурь, порошки для эмалирования и аналогичные вещества в твердой или жидкой форме

8.9.1 Отбор и подготовка пробы для материалов в твердой форме

Получают навеску не менее 100 мг, соскабливая или срезая мелкие кусочки материала, размеры которых не должны превышать 6 мм.

Навеску получают от каждого вида материала, с помощью которого можно рисовать, присутствующего в лабораторном образце, массой более 10 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, и количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 100 мг навески. Если материал содержит масло, воск или аналогичные вещества, навеску помещают в плотный бумажный фильтр и экстрагируют эти вещества с помощью 1,1,1-трихлорэтана или другого растворителя, промывая навеску на фильтре до полного удаления экстрагируемых веществ (следует провести аналитические измерения, чтобы убедиться в том, что экстрагировано все количество соответствующих веществ). Сведения об использованном растворителе следует указать в отчете об испытании.

Если материал для пробы соскабливается, то навеску измельчают в порошок, чтобы материал можно было просеять через металлическое сито размером отверстий 0,5 мм.

8.9.2 Отбор и подготовка пробы для материалов в жидкой форме

От лабораторного образца отбирают навеску материала не менее 100 мг. Для удобства получения навески разрешается использовать соответствующий растворитель.

Навеску получают от каждого вида материала, присутствующего в лабораторном образце массой более 10 мг. Если масса материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, и количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 100 мг навески. Если материал при обычном использовании должен затвердеть и если он содержит жир, масло, воск или аналогичные вещества, навеску следует оставить для затвердения в обычных условиях, затем поместить полученный материал в плотный бумажный фильтр и экстрагировать эти вещества с помощью 1,1,1-трихлорэтана или другого растворителя, промывая навеску на фильтре до полного удаления экстрагируемых веществ (следует провести аналитические измерения, чтобы убедиться в том, что экстрагировано все количество соответствующих веществ). Сведения об использованном растворителе следует указать в отчете об испытании.

8.9.3 Методы испытаний

8.9.3.1 Метод испытания для образцов, не содержащих жира, масла, воска или аналогичных веществ

Метод испытания в соответствии с 8.7.3.

8.9.3.2 Метод испытания для образцов, содержащих жир, масло, воск или аналогичные вещества

Используют навеску, оставшуюся в плотном бумажном фильтре. Навеску вымачивают при температуре (37 +/- 2) °C в воде, масса которой должна в 25 раз превышать массу исходного материала, таким образом, чтобы полученная смесь была однородной. Все количество смеси переносят в сосуд соответствующей вместимости. Приливают к смеси соляную кислоту молярной концентрации c (HCl) = 0,14 моль/дм3 при температуре (37 +/- 2) °C в количестве, в 25 раз превышающем массу исходной навески. Перемешивают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси. Если навеска содержит значительное количество щелочных производных, обычно в виде карбонатов кальция, устанавливают pH между 1,0 и 1,5 с помощью соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) примерно 6 моль/дм3, избегая при этом слишком большого разбавления. Объем соляной кислоты, используемый для получения раствора, следует указать в отчете об испытании.

Если количество щелочных производных, содержащихся в смеси, незначительно и если pH смеси превышает 1,5, то приливают по капле, продолжая перемешивать смесь, соляную кислоту молярной концентрации c (HCl) примерно 2 моль/дм3 до установления pH между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при температуре (37 +/- 2) °C, после чего отстаивают в течение 1 ч при той же температуре.

Примечание. Объем раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,07 моль/дм3 или 0,14 моль/дм3 в соответствии с условиями вычисляют в зависимости от массы навески до очистки от парафинов.

Отделяют твердые вещества смеси, сначала с помощью фильтра и, если необходимо, при центрифугировании.

Отделение следует проводить по возможности сразу же после отстаивания, центрифугирование не должно превышать 10 мин и сведения о нем следует указать в отчете об испытании.

Если полученные растворы должны храниться более 24 ч до проведения анализов, их следует стабилизировать, приливая соляную кислоту до получения молярной концентрации хранящегося раствора примерно c (HCl) = 1 моль/дм3.

9. ТРЕБОВАНИЯ К ПРИМЕНЯЕМОМУ МЕТОДУ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ

Для определения содержания элементов, указанных в таблице 1, следует применять методы, имеющие предел обнаружения, не превышающий 1/10 значений, указанных в таблице 1. Предел обнаружения применяемого метода определяется как утроенное значение стандартного отклонения, измеренное при контрольном опыте с нулевой концентрацией определяемого элемента (см. Приложение В).

При отступлении от этого требования предел обнаружения используемого в лаборатории метода необходимо указать в отчете об испытании.

10. ОТЧЕТ О ПРОВЕДЕНИИ ИСПЫТАНИЯ

Отчет о проведении испытания должен содержать следующую информацию:

а) тип и обозначение испытуемого изделия и (или) материалов;

б) ссылку на настоящий стандарт;

в) методы, используемые для определения содержания каждого элемента и предел обнаружения, если этот предел отклоняется от требований раздела 9;

г) результаты испытаний, выраженные в миллиграммах элемента на килограмм материала, с указанием того, что результат относится к растворимому элементу;

д) все детали метода (начиная с раздела 8 настоящего стандарта), использованного для подготовки навески (например, указать, были ли включены элементы основного материала, пришлось ли применять центрифугирование для отделения твердых частей до проведения анализа, пришлось ли приливать кислоту для снижения pH, превысило ли соотношение твердое вещество/экстрагирующий растворитель 1:50 и применялся ли растворитель для экстрагирования жиров, масел, воска или других аналогичных веществ, содержащихся в материале игрушки), а также указать, имела ли место стабилизация пробы при доведении молярной концентрации раствора до 1 моль/дм3 в целях хранения раствора более 24 ч;

е) любое отклонение от определенного метода испытания, предварительно согласованное, или иного порядка;

ж) дата проведения испытания.

Приложение А (обязательное)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ 1,1,1-ТРИХЛОРЭТАНА

А.1. Реактивы

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328 водный раствор молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин готовят растворением 0,5 г фенолфталеина в 100 см3 95% этанола по ГОСТ 5963 (проценты объемные).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, нейтрализованная добавлением водного раствора гидроокиси натрия в присутствии нескольких капель раствора фенолфталеина.

А.2. Проведение анализа

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3 приливают 100 см3 нейтрализованной по фенолфталеину воды, добавляют 100 см3 пробы 1,1,1-трихлорэтана, закрывают пробкой и энергично встряхивают. После разделения слоев приливают 0,5 см3 раствора фенолфталеина и титруют водным раствором гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 с помощью микробюретки до окрашивания верхнего слоя в бледно-розовый цвет.

А.3. Обработка результатов

Кислотность K в пересчете на соляную кислоту рассчитывают по формуле

K = \frac{36,5}{\rho} \cdot V,(A.1)

где \rho — относительная плотность пробы 1,1,1-трихлорэтана, г/см3;

V — объем гидроокиси натрия, выраженный в см3;

36,5 — грамм-эквивалент HCl.

Приложение Б (рекомендуемое)

ПОДГОТОВКА И АНАЛИЗ НАВЕСОК

Представленная схема дает указания по выбору метода испытания в зависимости от материала, использованного при изготовлении игрушек

Рисунок Б.1. Схема метода отбора и анализа навесок

Приложение В (рекомендуемое)

ОБОСНОВАНИЕ ТРЕБОВАНИЙ И МЕТОДОВ ИСПЫТАНИЙ, ИЗЛОЖЕННЫХ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ

В.1. Область применения

Требования настоящего стандарта исходят из биологической предрасположенности к прониканию в организм ребенка некоторых веществ при контакте с игрушками.

Определение термина «биологическая предрасположенность» обуславливает включение в стандарт методов испытаний, предназначенных для определения уровня миграции растворимых элементов материалов игрушки.

Проведение исследований для определения общего содержания элементов не предусматривалось по следующим причинам:

а) до настоящего времени не отмечалось никакой связи между присутствием элемента в материале игрушки и общим содержанием указанного элемента в материале при экстрагировании его в растворы, имитирующие желудочный сок;