ГОСТ Р ИСО 3961-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 30.11.2010 № 705-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р ИСО 3961-2010"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-3961-2010" "ГОСТ Р ИСО 3961-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от"
  n1["ГОСТ ISO 3961-2020"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-3961-2020" "ГОСТ ISO 3961-2020. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа (введен в действие Приказом Росстандарта от 12.08.2020 N 499-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА

Animal and vegetable fats and oils. Determination of iodine value

ISO 3961:2009 Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value (IDT)

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила изменения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1. Подготовлен ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС»), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской академии сельскохозяйственных наук» (ГНУ «ВНИИЖ Россельхозакадемии») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Техническим комитетом стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки».

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. № 705-ст.

4. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 3961:2009 «Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа» (ISO 3961:2009 «Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value»).

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве международным стандартам) приведены в дополнительном Приложении ДА.

5. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения йодного числа животных и растительных жиров и масел (далее — жиры).

Приложение А описывает метод расчета йодного числа исходя из жирно-кислотного состава. Данный метод неприменим к рыбьему жиру.

Примечание. Метод, приведенный в Приложении А, основан на AOCS <1> Recommended Practice Cd 1c-85 [1].

<1> Американское общество химиков-жировиков.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 661:2003 Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний.

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Йодное число (iodine value, IV), w_{I} : масса галогена в пересчете на йод, поглощенная пробой в условиях стандартизованной процедуры, деленная на массу пробы.

Примечание. Йодное число выражают в граммах на 100 г жира.

4. Сущность метода

Пробу растворяют в растворителе и добавляют реактив Вийса. По истечении установленного интервала времени добавляют йодид калия и воду, затем выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия.

Примечание. Приложение А описывает метод расчета йодного числа исходя из жирно-кислотного состава. Однако этот метод не является ускоренным. Данный метод дает два результата на основе одной аналитической процедуры. Титриметрический метод является арбитражным.

5. Реактивы

Используют реактивы только пригодной для анализа степени чистоты и воду в соответствии с ИСО 3696, степень чистоты 3.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Следует соблюдать все правила обращения с опасными веществами. Необходимо принимать меры технической, организационной и личной безопасности.

5.1. Калия йодид, раствор концентрацией \rho(KI) = 100\text{г}/\text{дм}^{3} , не содержащий йодатов или свободного йода.

5.2. Раствор крахмала: смешивают 5 г растворимого крахмала с 30 см3 воды и добавляют к 1000 см3 кипящей воды. Кипятят в течение 3 мин и дают охладиться. Ежедневно готовят свежий раствор крахмала.

5.3. Натрия тиосульфат, стандартный раствор для титрования, концентрацией c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} , уточненной не более чем за семь дней до использования.

5.4. Растворитель, приготовленный смешиванием 50 см3 циклогексана и 50 см3 безводной уксусной кислоты.

5.5. Реактив Вийса, содержащий монохлорид йода в уксусной кислоте. Соотношение I/Cl в реактиве Вийса должно быть в пределах (1,1 +/- 0,1).

Следует использовать готовый реактив Вийса. Следует соблюдать срок годности данного реактива.

6. Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, приведенное ниже.

6.1. Ложечки стеклянные, пригодные для взвешивания пробы и для помещения в колбы (6.2).

6.2. Конические колбы вместимостью 500 см3 со шлифованными стеклянными пробками.

6.3. Весы аналитические, позволяющие взвешивать с точностью +/- 0,001 г.

6.4 Колба мерная вместимостью 1000 см3 по [2], класс А.

6.5. Пипетка вместимостью 25 см3 автоматическая или по [3], класс А, оснащенная грушей для всасывания.

7. Отбор проб

Лабораторией должна быть получена представительная проба. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, устанавливаемого в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб — по [4].

8. Подготовка испытуемой пробы

Испытуемую пробу готовят в соответствии с методом, приведенным в ИСО 661.

9. Выполнение определения

9.1 Анализируемая проба и приготовление холостого раствора

9.1.1. В зависимости от ожидаемого йодного числа испытуемую пробу взвешивают с точностью 0,001 г в стеклянной ложечке для взвешивания (6.1) массой, указанной в таблице 1.

9.2 Определение

9.2.1. Стеклянную ложечку, содержащую пробу, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 (6.2) и добавляют объем растворителя (5.4), указанный в таблице 1. Добавляют 25,00 см3 реактива Вийса (5.5) при помощи пипетки (6.5). Закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое круговыми движениями и помещают колбу в темное место.

Примечание. Ложечка остается в колбе.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Недопустимо засасывать реактив в пипетку ртом.

9.2.2. Готовят холостой раствор, используя растворитель и реактив, как это описано в 9.2.1, без внесения пробы.

9.2.3. В случае проб, имеющих йодное число менее 150, колбы выдерживают в темноте в течение 1 ч.

В случае проб с йодным числом более 150, а также полимеризованных продуктов и масел, содержащих жирные кислоты с сопряженными двойными связями (таких как тунговое масло, дегидратированное касторовое масло), любых масел, содержащих жирные кетокислоты (таких как некоторые сорта гидрогенизированного касторового масла), и продуктов со значительной степенью окисления колбы выдерживают в темноте в течение 2 ч.

9.2.4. По окончании реакции (9.2.3) добавляют 20 см3 йодида калия (5.1) и 150 см3 воды.

Содержимое колбы титруют стандартным раствором тиосульфата натрия (5.3) до тех пор, пока обусловленная йодом желтая окраска практически не исчезнет. Добавляют несколько капель раствора крахмала (5.2) и продолжают титрование, пока не исчезнет синяя окраска сразу после очень энергичного встряхивания. Отмечают объем раствора тиосульфата натрия V_{2} , пошедший на титрование. Возможно также потенциометрическое титрование.

9.2.5. Проводят определение, используя при этом холостой раствор (9.2.2). В холостом определении (9.2.4) регистрируют объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, V_{1} .

10. Обработка результатов

Йодное число w_{I} , г/100 г жира, рассчитывают по формуле

w_{I} = \frac{12,69 \cdot \text{с}(V_{1} - V_{2})}{m} ,

где c — концентрация раствора тиосульфата натрия (5.3), моль/дм3;

V_{1} — объем раствора тиосульфата натрия, используемый в холостом определении, см3;

V_{2} — объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см3;

m — масса пробы, г.

Результат округляют, как это указано в таблице 2.

11. Прецизионность

11.1 Общие положения

Приведенные значения могут быть неприменимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных.

11.2 Сходимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого периода времени, должно быть не более чем значения r, приведенные в таблице 3.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в различных лабораториях, различными операторами с использованием различного оборудования, должно быть не более чем значения R, приведенные в таблице 3.

(справочное)

А.1. Общие положения

Данное Приложение описывает метод расчета йодного числа пищевых масел исходя из жирно-кислотного состава, определяемого газовой хроматографией метиловых эфиров жирных кислот. Он применим к триглицеридам и свободным жирным кислотам, а также к продуктам их гидрогенизации. Для масел с содержанием неомыляемых веществ, превышающим 0,5% (например, для рыбьего жира), расчеты часто дают заниженные значения и, таким образом, не применяются.

Предупреждение — Хотя данная процедура и дает значение йодного числа, она не является ускоренным методом. Данный метод дает два результата на основе одного анализа.

А.2. Процедура

А.2.1. Определяют жирно-кислотный состав масла или смеси жирных кислот.

А.2.2. Рассчитывают значения йодного числа группы компонентов, как это описано в А.2.2.1 и А.2.2.2.

Примечание. Расчеты часто дают заниженные значения для продуктов с низкими значениями йодного числа.

А.2.2.1. Триглицериды

Значение йодного числа для триглицеридов w_{I1} рассчитывают по формуле

А.2.2.2. Свободные жирные кислоты

Значение йодного числа для свободных жирных кислот w_{I2} рассчитывают по формуле

где w_{16:1} — массовая доля гексадеценовой кислоты, %;

w_{18:1} — массовая доля октадеценовой кислоты, %;

w_{18:2} — массовая доля октадекадиеновой кислоты, %;

w_{18:3} — массовая доля октадекатриеновой кислоты, %;

w_{20:1} — массовая доля эйкозеновой кислоты, %;

w_{22:1} — массовая доля докозеновой кислоты, %.

Нижние индексы в формате n_{C}N_{ene} обозначают число атомов углерода в молекуле n_{C} , за которым следует количество двойных связей N_{ene} .

Рассчитанные значения йодного числа, полученные на основе газохроматографического (ГХ) определения жирно-кислотного состава нетриглицеридных жировых продуктов, таких как неполные эфиры глицерина, неполные эфиры сорбитола/сорбитана/изосорбида, неполные эфиры полиоксиэтилена сорбитола/сорбитана/изосорбида или глицерина, представляют собой рассчитанные значения йодного числа только жирных кислот, используемых для приготовления неполных эфиров. Для получения истинных значений йодного числа неполных эфиров нежирных кислот и многоатомных спиртов, оказывающих разбавляющий эффект, необходимо использовать метод определения йодного числа с хлорированным реактивом Вийса. Значения йодного числа неполных эфиров, полученные при использовании метода Вийса, меньше, чем значения, полученные при помощи ГХ, из-за разбавляющего эффекта многоатомного спирта.

БИБЛИОГРАФИЯ

1. Рекомендуемая практика AOCS, Cd 1c-85 Йодное число, рассчитанное на основе ГЖХ

2. ИСО 1042:1998 Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой

3. ИСО 648:2008 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

4. ИСО 5555:2001 Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб

------------------------------------------------------------------