ГОСТ Р ИСО 3839-2009. Нефтепродукты. Определение бромного числа дистиллятов и алифатических олефинов. Электрометрический метод
(утв. Приказом Ростехрегулирования от 15 декабря 2009 г. № 1169-ст)
Примечание
Введен в действие с 1 января 2011 года.
от 15 декабря 2009 г. № 1169-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМНОГО ЧИСЛА ДИСТИЛЛЯТОВ И АЛИФАТИЧЕСКИХ ОЛЕФИНОВ. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ISO 3839:1996 Petroleum products — Determination of bromine number of distillates and aliphatic olefins — Electrometric method (IDT)
1 января 2011 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИНП») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 5.
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы».
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1169-ст.
4. В настоящем стандарте реализованы нормы Закона Российской Федерации «О техническом регулировании».
5. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 3839:1996 «Нефтепродукты. Определение бромного числа дистиллятов и алифатических олефинов. Электрометрический метод» (ISO 3839:1996 «Petroleum products — Determination of bromine number of distillates and aliphatic olefins — Electrometric method»).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении B.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
Примечание. Предупреждение. Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. Настоящий стандарт не ставит целью рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности, охраны здоровья, а также за определение и учет законодательных ограничений до применения настоящего стандарта.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает электрометрический метод определения бромного числа следующих нефтепродуктов:
а) нефтяных дистиллятов, 90% об. которых выкипает до температуры 327 °C и которые не содержат углеводороды легче 2-метилпропана; бензинов (включая этилированные, неэтилированные и оксигенатные топлива), керосинов и ряда газойлей, которые характеризуются следующими пределами:
90% об. отгона получено бромное число, не более
при температуре: (примечание 1):
не более 205 °C 175 от 205 °C до 327 °C 10;
б) товарных олефинов, которые являются в основном смесями алифатических моноолефинов, бромное число которых находится в диапазоне от 95 до 165 (примечание 1).
Метод может быть применим для таких веществ, как товарные тримеры и тетрамеры пропилена, димер бутана и смеси ноненов, октенов и гептенов. Метод не распространяется на нормальные альфа-олефины.
Примечания. 1. Данный диапазон бромных чисел установлен в связи с тем, что прецизионность метода была определена только для крайних значений этого диапазона и внутри него.
2. Величина бромного числа является показателем количества компонентов, реагирующих с бромом, но не устанавливает их состав. В Приложении A и таблице A.1 приведена информация по применению настоящего стандарта для определения ненасыщенности олефинов.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты <1>:
ИСО 3405:1988. Нефтепродукты. Определение фракционного состава
ИСО 3696:1987. Вода для применения в аналитической лаборатории. Технические требования и методы испытания.
<1> Для датированных ссылок используют только указанное издание стандарта. В случае недатированных ссылок — последнее издание стандарта, включая все изменения и поправки.
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1. Бромное число: масса брома в граммах, которая присоединяется к 100 г образца в стандартных условиях.
4. Сущность метода
Образец известной массы, растворенный в указанном растворителе при температуре от 0 °C до 5 °C, титруют стандартным объемным раствором бромида/бромата. На конечную точку титрования указывает внезапное изменение величины потенциала аппарата для электрометрического титрования, обусловленное присутствием свободного брома.
5. Реактивы и материалы
В настоящем стандарте используют реактивы только аналитических классов и воду, эквивалентную классу 3 по ИСО 3696.
5.1. 1,1,1-Трихлорэтан (CH_{3}CCl_{3})
Примечание. Предупреждение. 1,1,1-Трихлорэтан вреден для окружающей среды. Проводятся активные исследования по замене этого вещества.
5.2 Метанол (CH_{3}OH)
5.3. Раствор йодида калия концентрации 150 г/дм3: растворяют 150 г йодида калия (KI) в воде и доводят объем до 1 дм3.
5.4. Серная кислота, раствор 1:5: осторожно смешивают 1 объем концентрированной серной кислоты (H_{2}SO_{4}) с концентрацией основного вещества не менее 98% масс. с 5 объемами воды.
5.5 Растворитель для титрования
Для получения 1 дм3 растворителя для титрования смешивают следующие вещества в указанных объемах:
714 см3 уксусной кислоты (5.9);
134 см3 1,1,1-трихлорэтана (5.1);
134 см3 метанола (5.2);
18 см3 раствора серной кислоты (5.4).
5.6. Раствор бромид/бромата с молярной концентрацией по брому 0,250 моль/дм3 [c(Br_{2}) = 0,250\text{моль}/\text{дм}^{3}] : растворяют в воде (51,0 +/- 0,1) г бромида калия (KBr) и (13,92 +/- 0,01) г бромата калия (KBrO_{3}) , высушенных при температуре 105 °C в течение 30 мин, и доводят объем раствора до 1 дм3.
Примечание. Если бромные числа выбранных олефинов, указанные в разделе 7 и определенные с использованием этого раствора, не попадают в указанные диапазоны или если качество первичных реактивов вызывает сомнение, рекомендуется определить (и использовать в последующих расчетах) молярную концентрацию (моль/дм3) раствора, установив его титр. Процедуру определения титра проводят следующим образом.
Помещают 50 см3 уксусной кислоты (5.9) и 1 см3 концентрированной соляной кислоты (5.10) в колбу вместимостью 500 см3 для определения йодного числа. Раствор охлаждают в ледяной бане приблизительно 10 мин и, непрерывно помешивая содержимое в колбе, добавляют из калиброванной бюретки вместимостью 10 см3 раствор бромид/бромата, титр которого определяют объемом (5,00 +/- 0,01) см3 со скоростью 1 — 2 капли в секунду. Немедленно закупоривают колбу крышкой, встряхивают содержимое, помещают снова в ледяную баню и добавляют 5 см3 раствора йодида калия (5.3) в пространство между рантом колбы и пробкой. Через 5 мин вынимают колбу из ледяной бани и, медленно удаляя пробку, позволяют раствору йодида калия стечь в колбу. Интенсивно встряхивают, добавляют таким же способом 100 см3 воды для промывания пробки, ранта и стенок колбы и сразу титруют раствором тиосульфата натрия (5.7). Ближе к концу титрования добавляют 1 см3 раствора крахмала (5.8) и медленно титруют до исчезновения голубого цвета. Рассчитывают молярную концентрацию c_{1}(Br_{2}) раствора бромида/бромата, моль/дм3, по следующей формуле
c_{1} = \frac{V_{0}c_{0}}{2V_{1}} , (1)
где V_{0} — объем раствора тиосульфата натрия, требуемый для титрования раствора бромид/бромата, см3;
c_{0} — молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
2 — число электронов, переносимых во время окислительно-восстановительного титрования бромид/бромата;
V_{1} — объем раствора бромид/бромата (номинально 5,00), см3.
Повторяют процедуру определения титра до тех пор, пока два последовательных определения будут отличаться от их среднего значения не более чем на 0,002 моль/дм3.
5.7. Раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3: растворяют (25,0 +/- 0,1) г пентагидрата тиосульфата натрия (Na_{2}S_{2}O_{3}\text{×}5H_{2}O) в воде и добавляют 0,01 г карбоната натрия (Na_{2}CO_{3}) для стабилизации раствора. Доводят объем раствора до 1 дм3 и тщательно перемешивают путем встряхивания. Устанавливают титр раствора, используя любую принятую методику, которая позволяет определить молярную концентрацию с погрешностью не более +/- 0,0002 моль/дм3. Проверку титра проводят достаточно часто с периодичностью, позволяющей зарегистрировать изменения молярной концентрации, равные +/- 0,0005 моль/дм3.
5.8. Раствор крахмала: растирают в порошок и тщательно смешивают 5 г крахмала и 5 — 10 мг йодида ртути (II) (HgI_{2}) с 3 — 5 см3 воды. Добавляют полученную суспензию к 2 дм3 кипящей воды и кипятят 5 — 10 мин. Дают остыть и сливают прозрачную отстоявшуюся жидкость с поверхности в склянки с притертыми пробками.
Предупреждение. Йодид ртути (II) токсичен. Проводятся активные исследования по замене этого вещества.
5.9. Кислота уксусная ледяная с массовой долей основного вещества не менее 99,0% масс.
5.10. Кислота соляная (HCl) с массовой долей основного вещества не менее 35,4% масс.
5.11. Кислота азотная с массовой долей основного вещества от 69,0% масс. до 70,5% масс.
6. Аппаратура
6.1 Аппарат для электрометрического титрования с конечной точкой
Используют любой аппарат (титрометр), предназначенный для проведения титрований раствора с высоким сопротивлением, питаемый поляризующим током, способный поддерживать напряжение между двумя платиновыми электродами приблизительно 0,8 В, с заранее установленными конечными точками и чувствительностью, достаточной для регистрации конечной точки титрования при изменении напряжения на электродах ~ 50 мВ.
Примечание. Пригодны другие доступные виды электронных титрометров, включая определенные pH-метры.
6.2 Сосуд для титрования
Стеклянный сосуд с рубашкой высотой приблизительно 120 мм и внутренним диаметром 45 мм, способный поддерживать температуру от 0 °C до 5 °C.
6.3 Мешалка
Любая магнитная перемешивающая система.
6.4 Электроды
Два платиновых электрода длиной приблизительно 12 мм каждый и диаметром 1 мм каждый. Электроды должны быть расположены на расстоянии 5 мм друг от друга и приблизительно на 55 мм ниже уровня титруемого раствора. Электродную пару очищают через определенные интервалы времени азотной кислотой (5.11) и перед применением промывают водой.
6.5 Бюретка
Любая система подачи, способная дозировать титрант объемом 0,05 см3 или с меньшей градуировкой.
7. Проверочное испытание
Для того, чтобы избежать каких-либо неточностей в процедуре испытания образцов, проверяют реактивы и методику, используя свежеочищенные циклогексен или диизобутен. Проводят анализ в соответствии с разделом 8, используя порции циклогексена или диизобутена массой от 0,6 до 1,0 г (таблица 1) или от 6 до 10 г раствора с массовой долей этих веществ в 1,1,1-трихлорэтане (5.1), равной 10%. Если реактивы и методика проведения испытания выбраны правильно, полученные значения бромных чисел должны быть в диапазонах, указанных в таблице 1.
| Испытуемое проверочное вещество | Бромное число |
|---|---|
| Циклогексен очищенный (примечания 1, 2, 3) Циклогексен, 10%-ный раствор Диизобутен очищенный (примечания 2, 3) Диизобутен, 10%-ный раствор | 187 — 199 (примечание 4) 18 — 20 136 — 144 (примечание 4) 13 — 15 |
Примечания. 1. Очищенные испытуемые образцы циклогексена и диизобутена могут быть приготовлены из концентратов циклогексена с пределами кипения от 81 °C до 83 °C и из концентратов диизобутена (только изомер 1-пентен-2,2,4-триметил) с пределами кипения от 100 °C до 102 °C с использованием приведенной ниже методики.
Помещают 65 г активированной двуокиси кремния (размером частиц от 75 до 150 мкм, предназначенной для обеспечения минимальной полимеризации олефинов) в колонку внутренним диаметром приблизительно 16 мм и длиной 760 мм, которая имеет запорный кран на нижнем конце и сверху закупоривается маленькой пробкой из стекловаты. Для этой цели можно использовать бюретку вместимостью 100 см3 или любую колонку, обеспечивающую соотношение высоты, заполненной силикагелем, к диаметру не менее 30:1. Для обеспечения равномерного заполнения колонки силикагелем ее слегка постукивают.
Для очистки помещают в колонку 30 см3 олефина. Когда олефин адсорбируется силикагелем, наполняют колонку метанолом (5.2). Сливают первые 10 см3 перколята и собирают следующие 10 см3, которые являются очищенным олефином, готовым к использованию для определения бромного числа. Определяют и фиксируют плотность и показатель преломления очищенных олефинов для испытания при 20 °C. Сливают оставшийся продукт перколяции.
2. Если для этих олефинов до очистки требуется дистилляция, несколько гранул гидроксида калия (KOH) помещают в дистилляционную колбу и проводят перегонку до отгона 90% об. для минимизации риска распада любых пероксидов, которые могут присутствовать.
3. Олефины, полученные в результате очистки, должны иметь физические свойства, приведенные в таблице 2.
4. Теоретические бромные числа циклогексена и диизобутена — 194,5 и 142,4 соответственно.
| Соединение | Температура кипения, °C | Плотность при 20 °C, кг/м3 | Показатель 20 преломления, n D |
|---|---|---|---|
| Циклогексен | От 82,5 до 83,5 | 810,0 | 1,4465 |
| Диизобутен | От 101,0 до 102,5 | 717,5 +/- 1,5 | 1,4112 |
8. Проведение испытания
8.1. Помещают 10 см3 1,1,1-трихлорэтана (5.1) в мерную колбу вместимостью 50 см3 и, используя пипетку, вводят указанную в таблице 3 массу образца. Находят массу образца как разницу между массой (с точностью до 1 мг) колбы до и после добавления образца либо, если плотность известна точно, вычислением массы из измеренного объема. Заполняют колбу до метки 1,1,1-трихлорэтаном и хорошо перемешивают.
Рекомендуемые массы испытуемых образцов
| Бромное число | Масса испытуемого образца, г |
|---|---|
| От 0 до 10 включ. | От 20 до 16 |
| Св. 10 до 20 включ. | От 10 до 8 |
| Св. 20 до 50 включ. | От 5 до 4 |
| Св. 50 до 100 включ. | От 2 до 1,5 |
| Св. 100 до 150 включ. | От 1,0 до 0,8 |
| Св. 150 до 200 включ. | От 0,8 до 0,6 |
Примечания. 1. Если даже примерная величина бромного числа неизвестна, то для того, чтобы найти приблизительное значение бромного числа, рекомендуется провести пробное испытание с использованием испытуемого образца массой 2 г, после чего проводят другое определение с использованием соответствующей массы испытуемого образца, указанной в таблице 2. Масса испытуемого образца должна быть такой, чтобы используемый объем титранта бромид/бромата был не более 10 см3 и чтобы во время титрования не происходило разделения смеси на две фазы.
2. Если возникает трудность при растворении испытуемых образцов высококипящих продуктов в растворителе для титрования, добавляют небольшое количество толуола.
8.2. Охлаждают сосуд для титрования (6.2) до температуры в пределах от 0 °C до 5 °C и поддерживают эту температуру в течение всего титрования. Включают титрометр (6.1) и дают стабилизироваться электрической цепи.
8.3. Вводят 110 см3 растворителя для титрования (5.5) в сосуд для титрования и вводят пипеткой аликвотную часть раствора образца объемом 5 см3 из мерной колбы объемом 50 см3 (8.1). Включают мешалку (6.3) и устанавливают интенсивное перемешивание, избегая появления воздушных пузырьков в растворе.
8.4. Устанавливают потенциал конечной точки. При работе с каждым аппаратом для электрометрического титрования следуют инструкциям изготовителя по установлению конечной точки и достижению чувствительности в цепи платинового электрода, указанной в 6.1.
8.5. В зависимости от титрометра добавляют раствор бромид/бромата (5.6) маленькими порциями вручную с использованием бюретки или микропроцессора.
При применении серийных титрометров резкое изменение потенциала в то время, как только достигается конечная точка, фиксируется на счетчике или шкале регистратора. Конечная точка титрования достигнута, когда изменение в величине потенциала сохраняется в течение 30 с.
8.6. Проводят холостое титрование каждой партии растворителя для титрования и реактивов, повторяя всю методику, используя 5 см3 1,1,1-трихлорэтана вместо аликвотной части образца. Если для достижения конечной точки требуется более чем 0,1 см3 раствора бромид/бромата, считают холостое титрование непригодным, готовят свежие реактивы и повторяют испытание.
9. Обработка результатов
Рассчитывают бромное число (БЧ) по следующей формуле
\text{БЧ } = \frac{(V_{1} - V_{2})c_{1} \cdot 15,98}{m} , (2)
где V_{1} — объем раствора бромида/бромата, который требуется для титрования аликвотной части испытуемого раствора, см3;
V_{2} — объем раствора бромида/бромата, который требуется для титрования холостого раствора, см3;
c_{1} — молярная концентрация брома в растворе бромида/бромата, моль Br/дм3;
15,98 — коэффициент пересчета массы брома в граммах на 100 г образца, учитывающий молекулярную массу брома (Br_{2}) и пересчет см3 в дм3;
m — масса использованной аликвотной части образца, г.
10. Представление результатов
Для бромных чисел ниже 10,0 записывают результаты, округленные до одной значащей цифры после запятой; для бромных чисел выше 10,0 записывают результаты, округленные до ближайшего целого числа.
11. Прецизионность
Прецизионность метода, полученная путем статистических исследований межлабораторных результатов испытаний следующая.
11.1 Повторяемость r
Расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в короткий временной промежуток, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати.
где X — среднее значение бромного числа испытуемых образцов.
11.2 Воспроизводимость R
Расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати.
где X — среднее значение бромного числа испытуемых образцов.
r = 12 <1>.
12. Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) тип и идентификацию испытуемого продукта;
c) полученные результаты испытания (раздел 10);
d) любое отклонение по соглашению или другим документам от установленной методики;
(рекомендуемое)
ХАРАКТЕРИСТИКА БРОМНОГО ЧИСЛА И ПОЛУЧЕННЫХ ДАННЫХ
Бромное число — это количество граммов брома, которое будет взаимодействовать с 100 г испытуемого образца в определенных условиях. Согласно этому определению бром, израсходованный при испытании, вступает в реакции присоединения, замещения и окисления с соединениями, содержащими серу, азот и кислород, и включен в бромное число вещества. Использование бромного числа для оценки ненасыщенности олефинов основано на том факте, что реакция присоединения протекает быстро и полностью почти в любых условиях. Присоединение брома протекает легко при температуре ниже 0 °C. Понижение температуры реакции, уменьшение времени контактирования, снижение концентрации свободного брома приводят к замедлению как реакций замещения, так и окислительных реакций. Другие факторы, такие как характер растворителя, степень перемешивания и пребывание на свету, также влияют на скорость разных реакций.
Опытным путем было доказано, что исключение хотя бы одного параметра испытания направляет реакцию брома в другую сторону. По этой причине для получения приемлемых результатов с представительными веществами условия определения бромного числа обычно устанавливают эмпирически.
Возможность одновременного протекания нескольких реакций и разное поведение определенных веществ в присутствии брома вносит элемент неопределенности в интерпретацию результатов. Знание веществ, которые находятся в обращении, и их реакции на бром значительно снижает риск неверного истолкования.
Данные по бромным числам с использованием электрометрического метода были получены при испытаниях большого количества углеводородов нефти и определенных неуглеводородов, связанных с нефтью. Эти данные были представлены испытателями и приведены в таблице A.1.
Установленные бромные числа, определенные электрометрическим методом
| Соединение | Чистота <1>, % | Бромное число | ||
| теоретическое | полученное | отличное от теоретического | ||
| Парафины | ||||
| Гексан | 99,96 <1> | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| 2-Метилгексан | 99,98 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Гептан | <2> | 0,0 | 0,1 | +0,1 |
| Октан | 99,94 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| 2,2,4-Триметилпентан | 99,96 | 0,0 | 0,1 | +0,1 |
| Олефины с прямой цепью | ||||
| Пентен-1 | 99,7 | 228 | 208 | -20 |
| Транспентен-2 | 99,91 | 228 | 235 | +7 |
| Гексен-1 | <3> | 190 | 181 | -9 |
| Цис-гексен-2 | 99,80 | 190 | 189 | -1 |
| Транс-гексен-2 | 99,83 | 190 | 189 | -1 |
| Цис-гексен-3 | 99,87 | 190 | 193 | +3 |
| Транс-гексен-3 | 99,94 | 190 | 191 | +1 |
| Гептен-1 | 99,8 | 163 | 136 | -27 |
| Транс-гептен-2 | 99,85 | 163 | 163 | 0 |
| Транс-гептен-3 | 99,80 | 163 | 163 | 0 |
| Октен-1 | 99,7 | 142 | 132 | -10 |
| Октен-2 | <3> | 142 | 139 | -3 |
| Транс-октен-4 | 99,84 | 142 | 149 | +7 |
| Децен-1 | 99,89 | 114 | 111 | -3 |
| Додецен-1 | 99,9 | 95 | 83 | -12 |
| Тридецен-1 | 99,8 | 88 | 81 | -7 |
| Тетрадецен-1 | 99,7 | 81 | 71 | -10 |
| Пентадецен-1 | 99,8 | 76 | 63 | -13 |
| Гексадецен-1 | 99,84 | 71 | 63 | -8 |
| Олефины с разветвленной цепью | ||||
| 2-Метилбутен-1 | 99,90 | 228 | 232 | +4 |
| 2-Метилбутен-2 | 99,94 | 228 | 235 | +7 |
| 2,3-Диметилбутен-1 | 99,86 | 190 | 194 | +4 |
| 3,3-Диметилбутен-1 | 99,91 | 190 | 167 | -23 |
| 2-Этилбутен-1 | 99,90 | 190 | 198 | +8 |
| 2,3-Диметилбутен-2 | 99,90 | 190 | 191 | +1 |
| 2-Метилпентен-1 | 99,92 | 190 | 182 | -8 |
| 3-Метилпентен-1 | 99,70 | 190 | 152 | -38 |
| 4-Метилпентен-1 | 99,82 | 190 | 176 | -14 |
| 2-Метилпентен-2 | 99,91 | 190 | 190 | 0 |
| 3-Метил-цис-пентен-2 | 99,85 | 190 | 194 | +4 |
| 3-Метил-транс-пентен-2 | 99,86 | 190 | 191 | +1 |
| 4-Метил-цис-пентен-2 | 99,92 | 190 | 190 | 0 |
| 4-Метил-транс-пентен-2 | 99,75 | 190 | 190 | 0 |
| 2,3,3-Триметилбутен-1 | 99,94 | 163 | 161 | -2 |
| 3-Метил-2-этилбутен-1 | 99,8 | 163 | 165 | +2 |
| 2,3-Диметилпентен-1 | 99,80 | 163 | 159 | -4 |
| 2,4-Диметилпентен-1 | 99,87 | 163 | 153 | -10 |
| 2,3-Диметилпентен-2 | 99,6 | 163 | 162 | -1 |
| 4,4-Диметил-цис-пентен-2 | 99,79 | 163 | 159 | -4 |
| 4,4-Диметил-транс-пентен-2 | 99,91 | 163 | 158 | -5 |
| 3-Этилпентен-1 | 99,85 | 163 | 173 | +10 |
| 3-Этилпентен-2 | 99,80 | 163 | 165 | +2 |
| 2-Метилгексен-1 | 99,88 | 163 | 161 | -2 |
| 5-Метилгексен-1 | 99,80 | 163 | 154 | -9 |
| 3-Метил-цис-гексен-2 | 99,8 | 163 | 164 | +1 |
| 2-Метил-транс-гексен-3 | 99,9 | 163 | 163 | 0 |
| 2-Метил-3-этилпентен-1 | 99,81 | 142 | 140 | -2 |
| 2,4,4-Триметилпентен-1 | 99,91 | 142 | 137 | -5 |
| 2,4,4-Триметилпентен-2 | 99,92 | 142 | 141 | -1 |
| Диизобутен | <4> | 142 | 140 <4> | -2 |
| 2-Этилгексен-1 | <5> | 142 | 140 | -2 |
| 2,3-Диметилгексен-2 | 99,71 | 142 | 143 | +1 |
| 2,5-Диметилгексен-2 | 99,8 | 142 | 143 | +1 |
| 2,2-Диметил-транс-гексен-3 | 99,80 | 142 | 139 | -3 |
| Триизобутен | 99,0 | 95 | 58 | -37 |
| Несопряженные циклические диолефины | ||||
| 4-Этенил-1-циклогексен (4-Винил-1-циклогексен) | 99,90 | 295 | 210 <8> | (-85) |
| DL-1,8(9)-p-Ментадиен (дипентен) | 98 — 100 <7> | 235 | 225 | -10 |
| Сопряженные диолефины | ||||
| 2-Метилбутадиен-1,3 (изопрен) | 99,96 | 470 | 236 | -234 |
| Цис-пентадиен-1,3 | 99,92 | 470 | 285 | -185 |
| Транс-пентадиен-1,3 | 99,92 | 470 | 234 | -236 |
| 2-Метил-пентадиен-1,3 | 95 + <8> | 389 | 197 | -192 |
| 2,3-Диметилбутадиен-1,3 | 99,93 | 389 | 186 | -203 |
| Несопряженные диолефины | ||||
| Пентадиен-1,2 | 99,66 | 470 | 230 | -240 |
| Пентадиен-1,4 | 99,93 | 470 | 185 | -285 |
| Пентадиен-2,3 | 99,85 | 470 | 227 | -243 |
| Гексадиен-1,5 | 99,89 | 389 | 352 | -37 |
| Ароматические углеводороды с ненасыщенными боковыми цепями | ||||
| Фенилэтен (стирол) | <9> | 153 | 124 | -29 |
| Метилфенилэтен (метилстирол) | <9> | 135 | 133 | -2 |
| Аллилбензол | 97,8 <22> | 135 | 0 | -135 |
| Циклические олефины | ||||
| Циклопентен | 99,97 | 235 | 237 | +2 |
| Циклогексен | 99,98 | 195 | 193 | -2 |
| Циклогексен | <4> | 195 | 193 <4> | -2 |
| 1-Метилциклопентен | 99,86 | 195 | 209 | +14 |
| 1-Метилциклогексен | 99,82 | 166 | 162 | -4 |
| Этилиденциклопентан | 99,96 | 166 | 168 | +2 |
| 1,2-Диметилциклогексен | 99,94 | 145 | 151 | +6 |
| 3-Циклопентил-1-пропан | 99,87 | 145 | 141 | -4 |
| Этилиденциклогексан | 99,86 | 145 | 147 | +2 |
| Этинилциклогексан (винилциклогексан) | 99,95 | 145 | 139 | -6 |
| 1-Этилциклогексен | 99,83 | 145 | 147 | +2 |
| Инден | <3> | 138 | 134 | -4 |
| Ароматические моноциклические углеводороды | ||||
| Бензол | 99,98 | 0,0 | 0,1 | +0,1 |
| Толуол | 99,97 | 0,0 | 0,1 | +0,1 |
| o-Ксилол | 99 + <15> | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| m-Ксилол | 99 + <15> | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| p-Ксилол | 99 + <15> | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Изопропилбензол (кумол) | 99,95 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| 1,2,4-Триметилбензол (псевдокумол) | 99,67 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| 1,3,5-Триметилбензол (мезитилен) | <10> | 0,0 | 0,3 | +0,3 |
| 1,3-Диметил-4-этилбензол | 99,9 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| 1,2,4,5-Тетраметилбензол (дурол) | 99,86 | 0,0 | 0,1 | +0,1 |
| 1,2,3,5-Тетраметилбензол (изодурол) | <10> | 0,0 | 0,3 | +0,3 |
| Третбутилбензол | 99,73 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Третамилбензол | <3> | 0,0 | 0,7 | +0,7 |
| Ароматические бициклические углеводороды | ||||
| Фенилбензол (дифенил) | <10> | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Нафталин | 99,96 | 0,0 | 0,2 | 0,0 |
| 1,2,3,4-Тетрагидронафталин (тетралин) | 99,9 | 0,0 | 0,0 | +0,2 |
| 1-Метилнафталин | 99,78 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| 2-Метилнафталин | 99,91 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| 2,3-Дигидроинден (индан) | 99,9 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Циклогексилбензол | 99,93 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Ароматические полициклические углеводороды | ||||
| Антрацен | <10> | 0,0 | 12 | +12 |
| Фенантрен | <10> | 0,0 | 3,9 | +3,9 |
| Циклопарафины | ||||
| Метилциклопентан | 99,99 <11> | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Метилциклогексан | 99,97 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Изопропилциклопентан | 99,8 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Цис-гексагидроиндан (цис-гидриндан) | 99,94 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Транс-гексагидроиндан (транс-гидриндан) | 99,71 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Третбутилциклогексан | 99,95 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Циклопентилциклопентан | 99,95 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Цис-декагидронафталин (цис-декалин) | 98 + <8> | 0,0 | 0,1 | +0,1 |
| Транс-декагидронафталин (транс-декалин) | 98 + <8> | 0,0 | 1,6 | +1,6 |
| Серосодержащие соединения | ||||
| Этантиол (этилмеркаптан) | 99,95 | 0,0 | 209 | +209 |
| 3-Тиапентан (этилсульфид) | 99,94 | 0,0 | 184 | +184 |
| 2,3-Дитиабутан (метилдисульфид) | 99,97 | 0,0 | 1,1 | +1,1 |
| Тиациклобутан (триметиленсульфид) | 99,95 | 0,0 | 214 | +214 |
| Тиофен | 99,99 | 0,0 | 0,4 | +0,4 |
| Тиациклопентан (тетрагидротиофен) | 99,95 | 0,0 | 183 | +183 |
| 3,4-Дитиагексан (диэтилдисульфид) | 99,90 | 0,0 | 0,4 | +0,4 |
| 2-Метилпропан-2-тиол (третбутилмеркаптан) | 99,92 | 0,0 | 141 | +141 |
| Пентантиол-1 (амилмеркаптан) | 99,92 | 0,0 | 83 | +83 |
| Азотсодержащие соединения | ||||
| Пирролидин | 99,85 | 0,0 | 12 | +12 |
| Пиридин | <16> | 0,0 | 1,4 | +1,4 |
| 2-Метилпиридин | 99,90 | 0,0 | 0,9 | +0,9 |
| 4-Метилпиридин | 99 + <12> | 0,0 | 1,7 | +1,7 |
| 2,4,6-Триметилпиридин | 99 + <12> | 0,0 | 2,7 | +2,7 |
| 2-(5-Нонил)пиридин | <13> | 0,0 | 1,4 | +1,4 |
| Пиррол | 99,99 | 0,0 | 873 | +873 |
| 2-Метилпиррол | 98 + <17> | 0,0 | 708 | +708 |
| 2,4-Диметилпиррол | 98 + <17> | 0,0 | 484 | +484 |
| 2,5-Диметилпиррол | 99,9 + <14> | 0,0 | 869 | +869 |
| 2,4-Диметил-3-этилпиррол | 98 + <17> | 0,0 | 248 | +248 |
| 1-(1-Бутил)пиррол | 98 + <1> | 0,0 | 472 | +472 |
| Кислородсодержащие соединения | ||||
| Ацетон | <18> | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Метилэтилкетон | <19> | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Смешанные соединения | ||||
| Этаноламин | <10> | 0,0 | 1,5 | +1,5 |
| Этилендихлорид | <10> | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Этилендибромид | <10> | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Тетраэтилсвинец (TEL) | <20> | (50) <23> | 53 | (+3) |
| Тетраметилсвинец (TML) | <20> | (60) <23> | 63 | (+3) |
| <1> Если нет специальных примечаний, то используют образцы для испытания по стандарту API. | ||||
| <2> Продукт фирмы Phillips класса «чистый» дистиллированный очищенный на силикагеле. | ||||
| <3> Чистота не установлена. <4> Средняя величина, полученная в сентябре 1957 г. в совместной программе на очищенном продукте фирмы Eastman. | ||||
| <5> Фирма Dow Research Chemical. | ||||
| <6> Приблизительная величина. <7> Экспериментальный образец фирмы Hercules Inc. | ||||
| <8> Образец Пенсильванского университета. <9> Продукт фирмы Eastman, перед испытанием перегнан при давлении 6,67 кПа | ||||
| (50 мм рт. ст.). | ||||
| <10> Продукт фирмы Eastman. <11> Образец для исследования фирмы Phillips. <12> Чистота установлена по спектрам газожидкостной хроматографии (ГЖХ). | ||||
| <13> Опытный образец наивысшей чистоты после разгонки по Вигре. | ||||
| <14> Чистота определена по температуре замерзания. | ||||
| <15> Продукт фирмы Phillips класса «чистый». | ||||
| <16> Соответствует спецификации ACS. <17> Образцы, поставляемые проектом 52 API. | ||||
| <18> Химический реактив B & A (код № 1004). | ||||
| <19> Химический реактив MC & B (код № 2609). | ||||
| <20> Продукт фирмы Ethyl Corporation. <21> Синтезировано (фракция с температурой кипения 278 °C). Чистота определена газовой хроматографией (ГХ), примеси установлены как диизобутан. | ||||
| <22> Химический реактив MC & B. Чистота определена ГХ, примеси не установлены. | ||||
| <23> Расчетные значения основаны на реакции 1 моль брома с металлорганическим соединением. | ||||
Настоящая информация приведена в качестве общего руководства для характеристики бромных чисел нефтепродуктов. Установлено, что данные по бромным числам, представленные в таблице A.1, неполные и имеют ограниченный диапазон; однако, возможно диапазон их применения будет расширяться по мере получения большего числа данных по бромным числам методом, установленным в настоящем стандарте. Дополнительные данные следует представлять в секретариат ИСО/ТК 28, который может рассмотреть информацию по экспериментальным условиям.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ НАЦИОНАЛЬНЫХ СТАНДАРТОВ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ССЫЛОЧНЫМ МЕЖДУНАРОДНЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение ссылочного международного стандарта | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
| ИСО 3405:1988 | ГОСТ Р ИСО 3405-2007. Нефтепродукты. Метод определения фракционного состава при атмосферном давлении |
| ИСО 3696:1987 | <*> |
| <*> Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. | |