ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007. Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 4. Определение содержания кобальта

(утв. Приказом Ростехрегулирования от 22.06.2007 № 146-ст)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СТАЛЬ И ЧУГУН

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ И КОБАЛЬТА. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ ЭМИССИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

ЧАСТЬ 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КОБАЛЬТА

ISO 13898-4:1997 Steel and iron. Determination of nickel, copper and cobalt contents. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 4. Determination of cobalt content (IDT)

ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007

1 января 2008 года

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1. Подготовлен и внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции».

2. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 июня 2007 г. № 146-ст.

3. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13898-4:1997 «Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 4. Определение содержания кобальта» (ISO 13894-4:1997 «Steel and iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method — Part 4: Determination of cobalt content»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении C.

4. Введен впервые.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения кобальта в нелегированных сталях и чугунах.

Метод применим для определения массовой доли кобальта в диапазоне 0,001% — 0,10%.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ИСО 5725-1:2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ИСО 5725-2:2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ИСО 5725-3:2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ИСО 13898-1:1997. Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Общие требования и отбор проб

ИСО 14284:1996. Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа.

3. Общие требования

Общие требования — по ИСО 13898-1.

4. Реактивы и растворы

Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты, дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом.

Дополнительные требования к реактивам — по ИСО 13898-1.

4.1 Стандартный раствор кобальта

4.1.1 Основной раствор — 1,0 г/дм3 кобальта.

Приготовление стандартного раствора из металлического кобальта: навеску пробы массой 1,0000 г, взятую с точностью до 0,1 мг и чистотой более 99,99%, помещают в стакан вместимостью 200 см3. Добавляют 50 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), закрывают часовым стеклом, постепенно нагревают и кипятят до растворения. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, после чего доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 1,0 мг кобальта.

4.1.2 Стандартный раствор, соответствующий 0,020 г/дм3 кобальта.

10,0 см3 стандартного раствора кобальта (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор готовят непосредственно перед применением.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,020 мг кобальта.

Если градуировочный график получается нелинейным, может быть использована дополнительная серия градуировочных растворов.

5. Аппаратура

Аппаратура должна соответствовать ИСО 13898-1.

6. Отбор проб

Отбор проб — по ИСО 14284.

7. Подготовка и проведение анализа

7.1 Навеску массой 1,000 г взвешивают с точностью до 1 мг.

7.2. Контрольный опыт, соответствующий образцу с нулевым содержанием кобальта, проводят по ИСО 13898-1, 7.2.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Приготовление испытуемого раствора — по ИСО 13898-1, 7.3.1.

7.3.2 Приготовление градуировочных растворов

Вносят в шесть химических стаканов вместимостью 200 см3 каждый по (1,000 +/- 0,001) г чистого железа (ИСО 13898-1, 4.1), добавляют в каждый из них 10 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), накрывают часовым стеклом и медленно нагревают до прекращения бурного выделения паров. Добавляют 10 см3 соляной кислоты (ИСО 13898-1, 4.2) и продолжают нагревание до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят раствор в шесть мерных колб вместимостью 200 см3 каждая, предварительно ополаскивая их минимальным количеством воды. Используя пипетку или бюретку, добавляют в мерные колбы стандартный раствор кобальта (4.1.2), объемы которого указаны в таблице 1.

Таблица 1

Массовая доля кобальта от 0,001% до 0,10%

Объем стандартного раствора кобальта, см3	Концентрация кобальта в градуировочном растворе, мкг/см3	Массовая доля кобальта в анализируемой пробе, %
0 <*>	0	0
5,0	0,50	0,010
10,0	1,00	0,020
20,0	2,00	0,040
30,0	3,00	0,060
50,0	5,00	0,100
<*> Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента.

Если градуировочный график окажется нелинейным, может быть использована дополнительная градуировочная серия растворов (например, из таблицы 2).

Таблица 2

Массовая доля кобальта менее 0,010%

Объем стандартного раствора кобальта, см3	Концентрация кобальта в градуировочном растворе, мкг/см3	Массовая доля кобальта в анализируемой пробе, %
0 <*>	0	0
0,5	0,050	0,0010
1,0	0,100	0,0020
2,0	0,200	0,0040
3,0	0,300	0,0060
5,0	0,500	0,0100
<*> Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента.

Если применяется методика внутреннего стандарта, то добавляют 2 см3 раствора внутреннего стандарта со скандием (ИСО 13898-1, 4.4) или 10 см3 раствора внутреннего стандарта с иттрием (ИСО 13898-1, 4.5). Доводят до метки водой и перемешивают.

7.4 Спектрометрические измерения

7.4.1 Оптимизация прибора

Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.1.

7.4.2 Измерения интенсивности излучения

Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.2.

7.4.3 Подготовка градуировочного графика

Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.3.

8. Обработка результатов

8.1 Выполняют операции по ИСО 13898-1, 8.1.

За результат анализа пробы принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если расхождения между ними не превышают значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице 3 или рассчитанных по графику, приведенному в Приложении B.

Таблица 3

В процентах

Массовая доля кобальта	Предел повторяемости (сходимости) r	Предел воспроизводимости R	Предел промежуточной прецизионности Rw
0,001	0,00018	0,00051	0,00030
0,002	0,00025	0,00070	0,00040
0,005	0,00037	0,00105	0,00057
0,010	0,00050	0,0014	0,00075
0,020	0,00068	0,0019	0,0098
0,050	0,00102	0,0029	0,0014
0,100	0,0014	0,0040	0,0018

8.2 Прецизионность

Плановые испытания настоящего метода проводились в 26 лабораториях 12 стран при восьми уровнях содержания кобальта. В каждой лаборатории выполнялись по три определения кобальта при каждом уровне его содержания (см. примечания настоящего подраздела).

Использованные образцы для испытаний приведены в таблице A.1 (Приложение A).

Результаты обрабатывались статистически в соответствии с ИСО 5725-1, ИСО 5725-2, ИСО 5725-3 с использованием данных анализа указанных образцов, содержащих восемь уровней кобальта в пределах рабочего диапазона.

Полученные данные показали наличие логарифмической зависимости между массовой долей кобальта и пределом повторяемости (сходимости) r, а также показателями предела воспроизводимости R и предела промежуточной прецизионности Rw результатов анализа (см. примечания настоящего подраздела), что приведено в таблице 3.

Графическое представление данных приведено в Приложении B.

Примечания. 1. Два из трех определений были проведены при условиях повторяемости, указанных в ИСО 5725-1, т.е. одним оператором, на одной аппаратуре, при идентичных рабочих условиях, при одной калибровке и в течение минимального периода времени.

2. Третье определение было выполнено в другое время (в другой день) тем же оператором, который выполнял определения, указанные в примечании 1, с использованием той же аппаратуры при новой калибровке.

3. По результатам, полученным в первый день, были рассчитаны по ИСО 5725-2 предел повторяемости (сходимости) r и предел воспроизводимости R. По первому результату, полученному в первый день, и результату, полученному во второй день, был рассчитан по ИСО 5725-3 внутрилабораторный предел промежуточной прецизионности Rw.

9. Протокол испытания

Протокол испытания — по ИСО 13898-1, раздел 9.

(справочное)

Данные по повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, приведенные в таблице 3, были получены, исходя из результатов международных аналитических испытаний, выполненных на семи образцах стали и одном образце чугуна в 12 странах при участии 26 лабораторий. Графическое представление данных по точности испытаний приведено в Приложении B.

Анализируемые образцы представлены в таблице A.1.

В процентах

Образец	Массовая доля кобальта			Данные по прецизионности
	сертифицировано	получено		предел повторяемости r	предел воспроизводимости R	предел промежуточной прецизионности Rw
		_ W Co, 1 <*>	_ W Co, 2 <**>
JSS 003-3 Нелегированная сталь	0,0010	0,00097	0,00098	0,00024	0,00048	0,00039
NR 1C Нелегированная сталь	0,0046	0,0047	0,0047	0,00026	0,00084	0,00038
NR 21 Нелегированная сталь	0,008	0,0080	0,0080	0,00043	0,0017	0,00060
NBS 16 f Нелегированная сталь	0,003	0,0036	0,0036	0,00034	0,00087	0,00049
BAS 087-1 Нелегированная сталь	0,015	0,0149	0,0148	0,00042	0,0013	0,00093
BCS 456-1+ Нелегированная сталь	0,052	0,054	0,054	0,0015	0,0036	0,0023
IRSID 081-1 Нелегированная сталь	0,017	0,0175	0,0174	0,00064	0,0017	0,00101
EURO 487-1 Чугун в чушках	0,0088	0,0085	0,0085	0,00066	0,0094	0,00060
<*> Среднее значение результатов, полученных в течение одного дня. <**> Среднее значение результатов с учетом данных различных дней.

где \overline{W_{Co,1}} — среднее значение массовой доли кобальта, полученное в течение одного дня, %;

\overline{W_{Co,2}} — среднее значение массовой доли кобальта с учетом данных различных дней, %.

Обозначение ссылочного международного стандарта	Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта
ИСО 5725-1:1994	ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ИСО 5725-2:1994	ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ИСО 5725-3:1994	ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ИСО 13898-1:1997	ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006. Сталь и чугун. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения никеля, меди и кобальта. Общие требования
ИСО 14284:1996	<*>
<*> Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

---