---
title: "\"ГОСТ Р ИСО 13759-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефтепродукты. Определение алкилнитрата в дизельных топливах спектрометрическим методом\""
number: "ГОСТ Р ИСО 13759-2010"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-13759-2010"
---

## "ГОСТ Р ИСО 13759-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефтепродукты. Определение алкилнитрата в дизельных топливах спектрометрическим методом"

# "ГОСТ Р ИСО 13759-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефтепродукты. Определение алкилнитрата в дизельных топливах спектрометрическим методом"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 27.12.2010 N 1099-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100011) в действие с 1 июля 2012 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие<br>
Приказом Федерального<br>
агентства по техническому

</div>

регулированию и метрологии
от 27 декабря 2010 г. N 1099-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**НЕФТЕПРОДУКТЫ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛКИЛНИТРАТА В ДИЗЕЛЬНЫХ ТОПЛИВАХ**
**СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100005"></a>Petroleum products. Determination of alkyl nitrate
in diesel fuels by spectrometric method

<a id="p100006"></a>**ISO 13759:1996**
Petroleum products - Determination of alkyl nitrate
in diesel fuels - Spectrometric method
**(IDT)**

<div align="right">

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р ИСО 13759-2010**

<a id="p100008"></a>Группа Б29

<a id="p100009"></a>ОКС 75.160.20

<a id="p100010"></a>ОКСТУ 0209

</div>


<div align="center">

<a id="p100011"></a>Дата введения

</div>

1 июля 2012 года


### <a id="p100012"></a>Предисловие


<a id="p100013"></a>Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".


### <a id="p100014"></a>Сведения о стандарте


1. <a id="p100015"></a>Подготовлен Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в [пункте 4](#p100018).
2. <a id="p100016"></a>Внесен Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.
3. <a id="p100017"></a>Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. N 1099-ст.
4. <a id="p100018"></a>Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13759:1996 "Нефтепродукты. Определение алкилнитрата в дизельном топливе. Спектрометрический метод" (ISO 13759:1996 "Petroleum products - Determination of alkyl nitrate in diesel fuels - Spectrometric method").
<a id="p100019"></a>Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
<a id="p100020"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [Приложении ДА](#p100104).
5. <a id="p100021"></a>Введен впервые.

<a id="p100022"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

<a id="p100023"></a>Предупреждение - Применение настоящего стандарта может быть связано с применением опасных веществ, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих правил по технике безопасности, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.


### 1. <a id="p100024"></a>Область применения


<a id="p100025"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод определения алкилнитрата в дизельных топливах в диапазоне концентраций 0,03% об. - 0,30% об. Сведения о присутствии конкретного алкилнитрата в дизельном топливе необходимы для точных определений, так как калибровка аппаратуры является надежной на эталонных растворах, содержащих анализируемый нитрат.
<a id="p100026"></a>Если конкретный алкилнитрат неизвестен, то сравнение результата с эталонным алкилнитратом [(4.2)](#p100042) укажет, какой алкилнитрат присутствует в дизельном топливе.
<a id="p100027"></a>Примечание. Введение присадок, увеличивающих цетановое число, не влияет на величину цетанового индекса по стандартам [[1]](#p100125), [[2]](#p100126).

<a id="p100028"></a>Наличие нитратных эфиров, ионов неорганических нитратов и оксидов азота мешает настоящему определению.


### 2. <a id="p100029"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100030"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [<1>](#p100036):
<a id="p100031"></a>ИСО 385-1:1984 Лабораторная стеклянная посуда. Бюретки. Часть 1. Общие требования (ISO 385-1:1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements)
<a id="p100032"></a>ИСО 835-1:1981 Лабораторная стеклянная посуда. Градуированные пипетки. Часть 1. Общие требования (ISO 835-1:1981, Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 1: General requirements)
<a id="p100033"></a>ИСО 1042:1983 Лабораторная стеклянная посуда. Мерные колбы с одной меткой (ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks)
<a id="p100034"></a>ИСО 3696:1987 Вода для применения в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытания (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)

<a id="p100035"></a>

---

<a id="p100036"></a><1> Для датированных ссылок используют только указанное издание стандарта. В случае недатированных ссылок - последнее издание стандарта, включая все изменения и поправки.


### 3. <a id="p100037"></a>Сущность метода


<a id="p100038"></a>Алкилнитрат подвергают гидролизу в растворе концентрированной серной кислоты, при этом освобожденная азотная кислота реагирует с 2,4-диметилфенолом. Нитроксиленол экстрагируют из реакционной смеси и обрабатывают гидроксидом натрия, при этом образуется раствор желтой соли. Интенсивность цвета измеряют спектрометрически при длине волны 452 нм, а концентрацию алкилнитрата определяют по калибровочной кривой.


### 4. <a id="p100039"></a>Реактивы


<a id="p100040"></a>Для испытания по настоящему стандарту используют только реактивы марки ч.д.а. и воду, соответствующую требованиям сорта 3 по ИСО 3696.

#### <a id="p100041"></a>4.1 Уксусная кислота $(CH_{3}COOH)$ ледяная.

<a id="p100042"></a>4.2. Стандартный раствор алкилнитрата: в колбу вместимостью 100 см3 [(5.5)](#p100055) пипеткой отмеряют 3,0 см3 алкилнитрата, по составу идентичного испытуемому алкилнитрату, и доливают до метки дизельным топливом [(4.6)](#p100046). При отсутствии знаний о конкретном испытуемом алкилнитрате для построения калибровочной кривой используют 2-этилгексилнитрат чистотой не менее 97%.
<a id="p100043"></a>4.3. Раствор серной кислоты: добавляют, медленно помешивая, 500 см3 концентрированной 98%-ной масс. серной кислоты к 270 см3 холодной воды.
<a id="p100044"></a>4.4. Раствор гидроксида натрия: растворяют 50 г гидроксида натрия в воде и водой доводят объем до 100 см3.
<a id="p100045"></a>4.5. Раствор 2,4-диметилфенола (ксиленола): в колбе [(5.5)](#p100055) вместимостью 100 см3 разбавляют 4 см3 2,4-диметилфенола $[(CH_{3})_{2}C_{6}H_{3}OH]$ уксусной кислотой [(4.1)](#p100041), доводя объем жидкости до метки.
<a id="p100046"></a>4.6. Дизельное топливо или компонент. Чистое, стабильное, не содержащее присадок топливо для холостого опыта.
<a id="p100047"></a>*Примечание.* В реальности состав топлива для холостого опыта должен быть аналогичен составу испытуемого образца.

<div align="center">

<a id="p100048"></a>4.7. 2,2,4-Триметилпентан $[CH_{3}C(CH_{3})_{2}CH_{2}CH(CH_{3})CH_{3}]$ чистотой не менее 99,75%.

</div>


#### <a id="p100049"></a>4.8 Пропан-2-ол $[CH_{3}CH(CH_{3})OH]$ .



### 5. <a id="p100050"></a>Аппаратура



#### <a id="p100051"></a>5.1 Абсорбционные кюветы с длиной канавки (10,00 +/- 0,02) мм.

<a id="p100052"></a>5.2. Спектрометр, пригодный для измерения поглощения в диапазоне длины волны (452 +/- 5) нм.
<a id="p100053"></a>5.3. Делительные воронки типа Сквибба (Squibb-type) вместимостью 125 см3 со стеклянными пробками, с запорным краном из политетрафторэтилена.
<a id="p100054"></a>5.4. Аппарат для встряхивания, способный удерживать множество образцов, автоматический, с частотой не менее 250 колебаний/мин.

#### <a id="p100055"></a>5.5 Мерные колбы вместимостью 10 и 100 см3, класс А по ИСО 1042.


#### <a id="p100056"></a>5.6 Пипетки вместимостью 1 и 10 см3, класс А по ИСО 835-1.


#### <a id="p100057"></a>5.7 Бюретка вместимостью 10 см3, класс А по ИСО 385-1.


#### <a id="p100058"></a>5.8 Градуированные цилиндры вместимостью 50 или 100 см3.



### 6. <a id="p100059"></a>Построение калибровочной кривой


<a id="p100060"></a>6.1. Не более чем за 24 ч до каждого испытания готовят калибровочные кривые в соответствии с процедурой по 6.2 - [6.11](#p100072).
<a id="p100061"></a>6.2. Аккуратно отмеряют из бюретки [(5.7)](#p100057) 1,0; 3,0; 5,0; 8,0 и 10,0 см3 раствора алкилнитрата [(4.2)](#p100042) и вводят в отдельные мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая [(5.5)](#p100055), затем доводят полученный объем до метки дизельным топливом [(4.6)](#p100046).
<a id="p100062"></a>6.3. Пипеткой порциями вводят по 1 см3 каждого раствора, приготовленного по [6.2](#p100061), в пять мерных колб вместимостью 10 см3 каждая [(5.5)](#p100055). Пипеткой в отдельную мерную колбу вместимостью 10 см3 вводят 1,0 см3 дизельного топлива. Во всех колбах полученные объемы доводят до метки пропан-2-олом [(4.8)](#p100049).
<a id="p100063"></a>6.4. В отдельные делительные воронки [(5.3)](#p100053) пипеткой вводят по 1,0 см3 каждого раствора, приготовленного по [6.3](#p100062), включая дизельное топливо для холостого опыта.
<a id="p100064"></a>6.5. Добавляют пипеткой 1,0 см3 раствора 2,4-диметилфенола [(4.5)](#p100045) в каждую делительную воронку и круговыми движениями (образовывая завихрения) тщательно перемешивают содержимое.
<a id="p100065"></a>6.6. Из градуированного цилиндра [(5.8)](#p100058) в каждую делительную воронку добавляют 40 см3 раствора серной кислоты [(4.3)](#p100043).
<a id="p100066"></a>*Примечание.* Если перед введением серной кислоты не будет добавлен 2,4-диметилфенол, то будут получены заниженные или отрицательные результаты.

<a id="p100067"></a>6.7. Плотно закрывают пробками делительные воронки и в течение 30 мин встряхивают воронки с содержимым в аппарате для встряхивания [(5.4)](#p100054).
<a id="p100068"></a>*Примечание.* Степень взаимодействия образца с серной кислотой определяет интенсивность гидролиза. Следовательно, скорость и время встряхивания как для испытуемых образцов, так и для калибровочных стандартов должны быть одинаковыми.

<a id="p100069"></a>6.8. Добавляют 25 см3 2,2,4-триметилпентана [(4.7)](#p100048) в каждую отдельную делительную воронку и встряхивают в течение 1 мин в аппарате для встряхивания. Дают содержимому разделиться на слои и сливают нижний слой (кислоту). Добавляют 25 см3 воды и в течение 1 мин снова встряхивают в аппарате для встряхивания, дают содержимому делительной воронки разделиться на слои и сливают нижний слой (воду).
<a id="p100070"></a>6.9. В делительную воронку пипеткой вводят 10,0 см3 раствора гидроксида натрия [(4.4)](#p100044), вручную встряхивают содержимое в течение 1 мин и дают фазам разделиться в течение не менее 10 мин или до тех пор, пока они четко не разделятся (см. [6.7, примечание](#p100068)). Дают стечь нескольким капелькам нижнего (водного) слоя, чтобы ополоснуть стержень, проверяют, является ли раствор щелочным, и сливают. Если раствор не щелочной, то добавляют еще 10,0 см3 раствора гидроксида натрия и корректируют расчеты [(6.11)](#p100072) на увеличенный объем раствора. Заполняют абсорбционную кювету [(5.1)](#p100051) раствором из каждой делительной воронки и записывают значение поглощения, регистрируемое на спектрометре относительно воды, очищая кювету перед каждой заменой раствора.
<a id="p100071"></a>6.10. Чтобы получить скорректированные значения поглощения, вычитают значение поглощения холостого опыта из значения поглощения стандартных растворов.
<a id="p100072"></a>6.11. Строят кривую зависимости скорректированных значений поглощения от концентрации и, если эта характеристика плавная и прямолинейная, то рассчитывают наклон калибровочной кривой C по следующей формуле

<a id="p100073"></a>**C = A/B, (1)**

<a id="p100074"></a>где A - сумма концентраций стандартного раствора алкилнитрата, выраженная в % об.;
<a id="p100075"></a>B - сумма скорректированных значений поглощения.


### 7. <a id="p100076"></a>Проведение испытания


<a id="p100077"></a>7.1. В мерную колбу вместимостью 10 см3 [(5.5)](#p100055) пипеткой вводят 1,0 см3 испытуемого дизельного топлива и доливают до метки пропан-2-олом [(4.8)](#p100049).
<a id="p100078"></a>7.2. В делительную воронку [(5.3)](#p100053) вводят пипеткой 1,0 см3 испытуемого образца, подготовленного по [7.1](#p100077). В другую воронку, предназначенную для проведения холостого опыта, вводят 1,0 см3 пропан-2-ола.
<a id="p100079"></a>*Примечание.* Результат испытания будет более точным, если базовое топливо, которое используют в испытуемом образце, разбавленном пропан-2-олом, было использовано в качестве холостого раствора.

<a id="p100080"></a>7.3. Проводят испытание в соответствии с [6.5](#p100064) - [6.10](#p100071).
<a id="p100081"></a>Примечание. Если поглощение слишком интенсивное и выходит за шкалу, то разбавляют аликвоту испытуемого образца [(7.1)](#p100077) в 5 раз топливом для холостого опыта [(4.6)](#p100046), повторяют процедуру и соответственно корректируют расчеты.


### 8. <a id="p100082"></a>Расчеты


<a id="p100083"></a>8.1. Вычитают значение поглощения холостого опыта из значения поглощения испытуемого образца и рассчитывают концентрацию алкилнитрата N, % об., подставляя значение наклона калибровочной кривой (рассчитанное по [6.11](#p100072)) в следующую формулу (см. также [8.2](#p100087))

<a id="p100084"></a>**N = CD, (2)**

<a id="p100085"></a>где C - наклон калибровочной кривой;
<a id="p100086"></a>D - поглощение испытуемого образца.
<a id="p100087"></a>8.2. В случае некоторых композиций присадка/топливо эта характеристика является нелинейной. Если после проверки это подтверждается, то расчет по [формуле (1)](#p100073) не проводят, а расчет по [формуле (2)](#p100084) заменяют определением концентрации алкилнитрата по калибровочной кривой путем помещения измеренного скорректированного значения поглощения, полученного по [6.10](#p100071), на аппроксимирующую кривую.


### 9. <a id="p100088"></a>Обработка результатов испытания


<a id="p100089"></a>Записывают концентрацию алкилнитрата и его наименование или, если конкретный алкилнитрат неизвестен, то как алкилнитрата, рассчитанного на основе 2-этилгексилнитрата, выраженного в процентах по объему с точностью 0,001% об.


### 10. <a id="p100090"></a>Прецизионность


<a id="p100091"></a>Прецизионность настоящего метода, полученная статистическим исследованием результатов межлабораторных испытаний, следующая.

#### <a id="p100092"></a>10.1 Повторяемость (сходимость) r

<a id="p100093"></a>Расхождение между последовательными результатами, полученными одним и тем же лаборантом на одной и той же аппаратуре при постоянно действующих условиях на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать значение 0,017% об. только в одном случае из двадцати.

#### <a id="p100094"></a>10.2 Воспроизводимость R

<a id="p100095"></a>Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными лаборантами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать значение 0,036% об. только в одном случае из двадцати.


### 11. <a id="p100096"></a>Протокол испытания


<a id="p100097"></a>Протокол испытания должен содержать:
<a id="p100098"></a>a) ссылку на настоящий стандарт;
<a id="p100099"></a>b) тип и полную идентификацию испытуемого продукта;
<a id="p100100"></a>c) результаты испытания [(раздел 9)](#p100088);
<a id="p100101"></a>d) любое отклонение по согласованию или в соответствии с другими документами от установленных стандартных методик;
<a id="p100102"></a>e) дату проведения испытания.





<div align="center">

<a id="p100103"></a>Приложение ДА<br>
(справочное)

</div>


<div align="right">

<a id="p100104"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ**

</div>

**СТАНДАРТОВ ССЫЛОЧНЫМ НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ**

<div align="center">

**РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ (И ДЕЙСТВУЮЩИМ В ЭТОМ КАЧЕСТВЕ**<br>
**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ)**

</div>


<a id="p100105"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="27%"><col width="12%"><col width="61%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100106"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100107"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100108"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100109"></a>ИСО 385-1:1984</td><td><a id="p100110"></a>MOD</td><td><a id="p100111"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-29251-91">ГОСТ 29251-91</a> (ИСО 385-1:84) "Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования"</td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>ИСО 835-1:1981</td><td><a id="p100113"></a>MOD</td><td><a id="p100114"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-29227-91">ГОСТ 29227-91</a> (ИСО 835-1:81) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования"</td></tr>
<tr><td><a id="p100115"></a>ИСО 1042:1983</td><td><a id="p100116"></a>-</td><td><a id="p100117"></a><a href="#p100121">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100118"></a>ИСО 3696:1987</td><td><a id="p100119"></a>-</td><td><a id="p100120"></a><a href="#p100121">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100121"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.<br>Примечание. В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:<br>MOD - модифицированные стандарты.</td></tr>
</table>






<a id="p100122"></a>**БИБЛИОГРАФИЯ <1>**


<a id="p100123"></a>

---

<a id="p100124"></a><1> Официальный перевод стандартов находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.


1. <a id="p100125"></a>ISO 4264:1995, Petroleum products - Calculation of cetane index of middle-distillate fuels by the four-variable equation (ИСО 4264:1995 Нефтепродукты. Расчет цетанового индекса средних дистиллятных топлив по уравнению с четырьмя переменными) [<2>](#p100128)
2. <a id="p100126"></a>ISO 5165:1992, Diesel fuels - Determination of the ignition quality - Cetane engine method (ИСО 5169:1992 Дизельные топлива. Определение качества воспламенения. Цетановый моторный метод) <3>
   <a id="p100127"></a>--------------------------------
   <a id="p100128"></a><2> Действует ISO 4264:2007, Petroleum products - Calculation of cetane index of middle-distillate fuels by the four-variable equation.
   <a id="p100129"></a><3> Действует ISO 5165:1998, Petroleum products - Determination of the ignition quality of diesel fuels - Cetane engine method.
   <a id="p100130"></a>------------------------------------------------------------------