---
title: "\"ГОСТ Р ЕН 14104-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение кислотного числа\""
number: "ГОСТ Р ЕН 14104-2009"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-en-14104-2009"
---

## "ГОСТ Р ЕН 14104-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение кислотного числа"

# "ГОСТ Р ЕН 14104-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение кислотного числа"

(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 15.12.2009 N 1150-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100010) в действие с 1 января 2011 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие<br>
Приказом Федерального<br>
агентства по техническому<br>
регулированию и метрологии

</div>

от 15 декабря 2009 г. N 1150-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**ПРОИЗВОДНЫЕ ЖИРОВ И МАСЕЛ.**
**МЕТИЛОВЫЕ ЭФИРЫ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (FAME)**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА**

<a id="p100005"></a>Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME).
Determination of acid value

<a id="p100006"></a>EN 14104:2003
Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters
(FAME) - Determination of acid value
**(IDT)**

<div align="right">

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р ЕН 14104-2009**

<a id="p100008"></a>Группа Б29

<a id="p100009"></a>ОКС 67.200.10;<br>
ОКСТУ 0209

<a id="p100010"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 января 2011 года

</div>



### <a id="p100011"></a>Предисловие


<a id="p100012"></a>Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".


### <a id="p100013"></a>Сведения о стандарте


1. <a id="p100014"></a>Подготовлен Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в [пункте 4](#p100017) стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ".
2. <a id="p100015"></a>Внесен Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.
3. <a id="p100016"></a>Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1150-ст.
4. <a id="p100017"></a>Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту ЕН 14104:2003 "Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение кислотного числа" (EN 14104:2003 "Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of acid value").
<a id="p100018"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном [Приложении ДА](#p100165).
5. <a id="p100019"></a>Введен впервые.

<a id="p100020"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.


### 1. <a id="p100021"></a>Область применения


<a id="p100022"></a>1.1. Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа светлых метиловых эфиров жирных кислот (FAME) с использованием титрования в присутствии цветного индикатора.
<a id="p100023"></a>1.2. Настоящий метод позволяет определять кислотное число в диапазоне от 0,10 до 1,00 мг KOH/г.


### 2. <a id="p100024"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100025"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие европейские региональные стандарты:
<a id="p100026"></a>ЕН ИСО 661:1995. Животные и растительные жиры и масла. Подготовка испытуемой пробы (ИСО 661:1989) (EN ISO 661:1995. Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample)
<a id="p100027"></a>ЕН ИСО 3696. Вода, используемая в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытания (ИСО 3696:1987) (EN ISO 3696. Water for analytical laboratory use - Specification and test methods).


### 3. <a id="p100028"></a>Термины и определения


<a id="p100029"></a>В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
<a id="p100030"></a>3.1. Кислотное число (acid value): количество гидроксида калия (мг), необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, присутствующих в 1 г FAME, при определении по методу настоящего стандарта.
<a id="p100031"></a>Значение кислотного числа выражают в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца.
<a id="p100032"></a>*Примечание.* Если образец содержит минеральные кислоты, то их, по соглашению, определяют как часть общего кислотного числа. Настоящий метод не позволяет различать слабые (от свободных жирных кислот) и сильные (от минеральных кислот при наличии) кислоты.


### 4. <a id="p100033"></a>Сущность метода


<a id="p100034"></a>Испытуемый образец растворяют в смешанном растворителе и титруют разбавленным раствором гидроксида калия в присутствии индикатора фенолфталеина до конечной точки титрования.


### 5. <a id="p100035"></a>Реактивы


<a id="p100036"></a>Используют только реактивы признанного аналитического класса и воду класса 3 в соответствии с ЕН ИСО 3696.
<a id="p100037"></a>5.1. Смесь диэтилового эфира и 95%-ного этанола в соотношении по объему 1:1.
<a id="p100038"></a>Предупреждение - Диэтиловый эфир является чрезвычайно воспламеняемым веществом и может образовывать взрывчатые пероксиды. Его следует использовать с осторожностью.
<a id="p100039"></a>Смесь нейтрализуют непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия [(5.2)](#p100045) в присутствии 0,3 см3 спиртового раствора фенолфталеина на 100 см3 смеси растворителя.
<a id="p100040"></a>Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, то могут быть использованы следующие смеси растворителей:
- <a id="p100041"></a>смесь толуола и 95%-ного об. этанола в соотношении по объему 1:1;
- <a id="p100042"></a>смесь толуола и 99%-ного об. 2-пропанола в соотношении по объему 1:1.
<a id="p100043"></a>Смешанный растворитель может быть заменен на 99%-ный об. 2-пропанол.
<a id="p100044"></a>*Примечание.* Большие объемы смесей растворителя и индикатора могут быть необходимы для темноокрашенных образцов.

<a id="p100045"></a>5.2. Гидроксид калия, стандартный титрованный раствор в этаноле c (KOH) = 0,1 моль/дм3.
<a id="p100046"></a>Спиртовой раствор гидроксида калия может быть заменен на водные растворы калия или гидроксида натрия, но только если объем введенной воды не приведет к фазовому разделению.

##### <a id="p100047"></a>5.2.1 Приготовление раствора

<a id="p100048"></a>Растворяют приблизительно 7 г гранулированного гидроксида калия в этаноле и разбавляют до 1 дм3 тем же самым растворителем.
<a id="p100049"></a>*Примечание.* 2-Пропанол может быть использован вместо этанола.

<a id="p100050"></a>Взвешивают 0,15 г бензойной кислоты чистотой не менее 99,9% или другой первичный стандарт с точностью 0,0002 г в лабораторном стакане вместимостью 150 см3 и растворяют в 50 см3 4-метилпентан-2-она [(5.4)](#p100062).
<a id="p100051"></a>Используют pH-метр для последующего титрования и обнаружения конечной точки титрования. Начинают перемешивание и титруют раствором гидроксида калия до точки эквивалентности.

##### <a id="p100052"></a>5.2.2 Расчет концентрации раствора

<a id="p100053"></a>Концентрацию раствора гидроксида калия, моль/дм3, при использовании бензойной кислоты рассчитывают по формуле

<a id="p100054"></a> $\frac{1000 \cdot m_{0}}{122,1 \cdot V_{0}}$ , (1)

<a id="p100055"></a>где $m_{0}$ - масса бензойной кислоты, г;
<a id="p100056"></a> $V_{0}$ - объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование до конечной точки титрования, см3.
<a id="p100057"></a>Примечания
1. <a id="p100058"></a>В математическом выражении символы обозначают числовые значения количеств веществ.
2. <a id="p100059"></a>Стандартные растворы гидроксида калия имеются в продаже, и их можно использовать.

<a id="p100060"></a>Приготовленный раствор используют не ранее чем через 5 дней. Раствор переливают в стеклянную емкость коричневого цвета с резиновой пробкой, снабженной термометром, необходимым для введения температурной поправки (см. [раздел 10](#p100079)). Раствор должен быть бесцветным или соломенно-желтым. Если емкость соединена с бюреткой, то для предотвращения попадания диоксида углерода устанавливают ловушку с натронной известью.

#### <a id="p100061"></a>5.3 Фенолфталеин, раствор в 95%-ном этаноле, 10 г/дм3.

<a id="p100062"></a>5.4. 4-Метилпентан-2-он, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия [(5.2)](#p100045) и контроля его количества по pH-метру [(6.3)](#p100067).


### 6. <a id="p100063"></a>Аппаратура


<a id="p100064"></a>Обычное лабораторное оборудование.

#### <a id="p100065"></a>6.1 Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.


#### <a id="p100066"></a>6.2 Аналитические весы с точностью взвешивания +/- 0,05 г или менее.

<a id="p100067"></a>6.3. pH-метр, снабженный стеклянным или каломельным электродом.


### 7. <a id="p100068"></a>Отбор проб


<a id="p100069"></a>Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [[2]](#p100179).
<a id="p100070"></a>Важно, чтобы лаборатория получила образец, который действительно является представительным и остается неизменным при транспортировании и хранении.


### 8. <a id="p100071"></a>Подготовка испытуемого образца


<a id="p100072"></a>Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать.


### 9. <a id="p100073"></a>Проведение испытания



#### <a id="p100074"></a>9.1 Испытуемый образец

<a id="p100075"></a>В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 20 г взвешенного испытуемого образца.

#### <a id="p100076"></a>9.2 Определение

<a id="p100077"></a>9.2.1. Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см3 предварительно нейтрализованной смеси растворителя [(5.1)](#p100037), титруют раствором гидроксида калия [(5.2)](#p100045) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с.
<a id="p100078"></a>9.2.2. Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя [(5.1)](#p100037), чтобы получить прозрачный раствор.


### 10. <a id="p100079"></a>Расчеты


<a id="p100080"></a> $\text{Кислотноечисло} = \frac{56,1 \cdot V \cdot c}{m}$ , (2)

<a id="p100081"></a>где 56,1 - молекулярная масса гидроксида калия;
<a id="p100082"></a>V - объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см3;
<a id="p100083"></a>c - точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм3;
<a id="p100084"></a>m - масса испытуемого образца, г.
<a id="p100085"></a>Результаты выражают как мг KOH/г образца и округляют до второго десятичного знака.
<a id="p100086"></a>*Примечание.* Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку:

<a id="p100087"></a> $V\prime = V_{t}[1 - 0,001(t - t_{0})]$ , (3)

<a id="p100088"></a>где $V\prime$ - скорректированный объем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см3;
<a id="p100089"></a> $V_{t}$ - объем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре t, см3;
<a id="p100090"></a>t - температура, при которой было выполнено определение, °C;
<a id="p100091"></a> $t_{0}$ - температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, °C.


### 11. <a id="p100092"></a>Прецизионность



#### <a id="p100093"></a>11.1 Межлабораторные испытания

<a id="p100094"></a>Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в [Приложении А](#p100107). Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от данных, установленных настоящим методом.

#### <a id="p100095"></a>11.2 Повторяемость r

<a id="p100096"></a>Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг KOH/г более чем в одном случае из двадцати.

#### <a id="p100097"></a>11.3 Воспроизводимость R

<a id="p100098"></a>Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами, используя разное оборудование, не должно превышать 0,06 мг KOH/г более чем в одном случае из двадцати.


### 12. <a id="p100099"></a>Протокол испытаний


<a id="p100100"></a>Протокол испытаний должен включать:
- <a id="p100101"></a>всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;
- <a id="p100102"></a>используемый метод отбора проб, если он известен;
- <a id="p100103"></a>используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт;
- <a id="p100104"></a>подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний;
- <a id="p100105"></a>полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат.





<div align="right">

<a id="p100106"></a>Приложение А

</div>

<div align="center">

(справочное)

<a id="p100107"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ**

</div>


<a id="p100108"></a>Объединенные испытания, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах:
<a id="p100109"></a>Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла;
<a id="p100110"></a>Образец 2: FAME, полученный из рапсового масла;
<a id="p100111"></a>Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла;
<a id="p100112"></a>Образец 4: FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75% подсолнечного масла);
<a id="p100113"></a>Образец 5: FAME, полученный из рапсового масла.
<a id="p100114"></a>Испытания были организованы CEN TC 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены для статистического анализа в соответствии со стандартом [[3]](#p100180) для получения данных прецизионности, приведенных в таблице А.1.

<div align="right">

<a id="p100115"></a>Таблица А.1

</div>



| <a id="p100116"></a>Образец | <a id="p100117"></a>1 | <a id="p100118"></a>2 | <a id="p100119"></a>3 | <a id="p100120"></a>4 | <a id="p100121"></a>5 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100122"></a>Количество участвующих лабораторий | <a id="p100123"></a>15 | <a id="p100124"></a>15 | <a id="p100125"></a>15 | <a id="p100126"></a>15 | <a id="p100127"></a>15 |
| <a id="p100128"></a>Количество участвующих лабораторий после исключения выпадающих результатов | <a id="p100129"></a>14 | <a id="p100130"></a>15 | <a id="p100131"></a>14 | <a id="p100132"></a>15 | <a id="p100133"></a>14 |
| <a id="p100134"></a>Среднее значение, мг KOH/г | <a id="p100135"></a>0,512 | <a id="p100136"></a>0,359 | <a id="p100137"></a>0,882 | <a id="p100138"></a>0,151 | <a id="p100139"></a>0,682 |
| <a id="p100140"></a>Стандартное отклонение повторяемости, мг KOH/г | <a id="p100141"></a>0,004 | <a id="p100142"></a>0,004 | <a id="p100143"></a>0,006 | <a id="p100144"></a>0,003 | <a id="p100145"></a>0,008 |
| <a id="p100146"></a>Стандартное отклонение воспроизводимости, мг KOH/г | <a id="p100147"></a>0,016 | <a id="p100148"></a>0,022 | <a id="p100149"></a>0,020 | <a id="p100150"></a>0,017 | <a id="p100151"></a>0,017 |
| <a id="p100152"></a>Предел повторяемости r, мг KOH/г | <a id="p100153"></a>0,013 | <a id="p100154"></a>0,011 | <a id="p100155"></a>0,019 | <a id="p100156"></a>0,009 | <a id="p100157"></a>0,024 |
| <a id="p100158"></a>Предел воспроизводимости R, мг KOH/г | <a id="p100159"></a>0,048 | <a id="p100160"></a>0,067 | <a id="p100161"></a>0,062 | <a id="p100162"></a>0,051 | <a id="p100163"></a>0,052 |






<div align="right">

<a id="p100164"></a>Приложение ДА<br>
(справочное)

</div>


<div align="center">

<a id="p100165"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ**<br>
**ЕВРОПЕЙСКИХ РЕГИОНАЛЬНЫХ СТАНДАРТОВ ССЫЛОЧНЫМ**<br>
**НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

</div>


<div align="right">

<a id="p100166"></a>Таблица ДА.1

</div>



<table>
<colgroup><col width="44%"><col width="23%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100167"></a>Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта</td><td><a id="p100168"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100169"></a>Обозначение<br>и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100170"></a>ЕН ИСО 661:1995</td><td><a id="p100171"></a>-</td><td><a id="p100172"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100173"></a>ЕН ИСО 3696</td><td><a id="p100174"></a>-</td><td><a id="p100175"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100176"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.</td></tr>
</table>







## <a id="p100177"></a>БИБЛИОГРАФИЯ



1. <a id="p100178"></a>EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils - Determination of acid value and acidity. (ЕН ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности) [<*>](#p100182) (ISO 660:1996)
2. <a id="p100179"></a>EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils - Sampling. (ЕН ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб) [<*>](#p100182) (ISO 5555:2001)
3. <a id="p100180"></a>EN ISO 4259. Petroleum products - Determination and application of precision data in relation to methods of test. (ЕН ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания) <*> (ISO 4259:1992/Cor 1:1993).
   <a id="p100181"></a>--------------------------------
   <a id="p100182"></a><*> Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
   <a id="p100183"></a>------------------------------------------------------------------