ГОСТ Р 54652-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Эквиваленты масла какао, улучшители масла какао SOS-типа, заменители масла какао POP-типа. Метод определения температуры застывания

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 13.12.2011 № 801-ст)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЭКВИВАЛЕНТЫ МАСЛА КАКАО, УЛУЧШИТЕЛИ МАСЛА КАКАО SOS-ТИПА, ЗАМЕНИТЕЛИ МАСЛА КАКАО POP-ТИПА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАСТЫВАНИЯ

Cocoa butter equivalents, cocoa butter improvers of SOS-type, cocoa butter extenders of POP-type. Method for determination of solidification point

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1. Разработан Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки».

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. № 801-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на эквиваленты масла какао, улучшители масла какао SOS-типа и заменители масла какао POP-типа и устанавливает метод определения в них температуры застывания в диапазоне измерений от 18 °C до 50 °C.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р 52179-2003. Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля

ГОСТ Р 53228-2008. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.018-93. Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 14919-83. Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Затравочные кристаллы: кристаллы жира в нужном полиморфном состоянии, вносимые в объем расплавленного жира для формирования центров кристаллизации.

4. Сущность метода

4.1. Метод заключается в определении температуры жира, соответствующей максимальному выделению скрытой теплоты кристаллизации при определенных условиях охлаждения и при введении затравочных кристаллов.

4.2 Условия проведения определения

При подготовке и проведении определения должны быть соблюдены следующие условия: - температура окружающей среды ............. от 19 °C до 21 °C; - относительная влажность воздуха .......... от 20% до 80%.

5. Средства измерений, вспомогательное оборудование

Прибор Дженсена (см. Приложение А), в том числе:

• пробирка стеклянная длиной (190,00 +/- 0,25) мм, внутренним диаметром (38,00 +/- 0,25) мм, внешним диаметром (43,00 +/- 0,25) мм;
• мешалка стеклянная длиной (350 +/- 5) мм, диаметром стержня (5,25 +/- 0,25) мм, диаметром кольца на нижнем конце (25,00 +/- 0,25) мм (центр кольца соответствует центру стержня мешалки);
• пробка резиновая длиной (40,00 +/- 0,25) мм, нижним диаметром — (38,00 +/- 0,25) мм, верхним диаметром — (45,00 +/- 0,25) мм с центральным отверстием для термометра и боковым отверстием для мешалки;
• сосуд стеклянный цилиндрический, использующийся в качестве воздушной рубашки, внешним диаметром (100,00 +/- 0,25) мм, высотой (228,00 +/- 0,25) мм с сужением в верхней части; размеры сужения: длина — (50,00 +/- 0,25) мм, внешний диаметр — (57,00 +/- 0,25) мм, внутренний диаметр — (50,00 +/- 0,25) мм, с наличием слоя свинцовой дроби на его дне высотой (20,5 +/- 2,5) мм;
• пробка корковая диаметром (70,00 +/- 0,25) мм с отверстием для пробирки;
• стакан стеклянный или другой сосуд, использующийся в качестве водяной бани, высотой не менее 230 мм, внешним диаметром не менее 160 мм.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 - 2 шт., диапазон измерения 0 °C — 100 °C, цена деления 0,1 °C.

Секундомер.

Стаканы В-1-250, В-1-500 по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919, закрытого типа.

Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности +/- 0,1 г или другие весы с тем же классом точности.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

6. Методы отбора проб

Отбор проб эквивалентов масла какао, улучшителей масла какао SOS-типа и заменителей масла какао POP-типа осуществляют по ГОСТ Р 52179 (подраздел 5.1).

7. Подготовка пробы для испытания

Пробу эквивалентов масла какао, улучшителей масла какао SOS-типа или заменителей масла какао POP-типа в количестве не менее 80 г помещают в высушенный стакан, нагревают до (60,0 +/- 0,5) °C и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин.

8. Проведение испытания

8.1. Переносят 75 г расплавленного жира из стакана в стеклянную пробирку, предварительно нагретую до (47,5 +/- 2,5) °C.

Пробирку закрывают резиновой пробкой со вставленными в нее мешалкой и термометром так, чтобы центр ртутного шарика находился в жире на глубине (40,0 +/- 2,5) мм от его поверхности, и помещают в воду, имеющую температуру (57,5 +/- 2,5) °C, не менее чем на 15 мин (для полного расплавления жира).

8.2. Стеклянный сосуд, использующийся в качестве воздушной рубашки, на дне которого находится свинцовая дробь, помещают в стакан, использующийся в качестве водяной бани, наполненный водой температурой (16,75 +/- 0,25) °C. Уровень воды в водяной бане должен достигать середины плеч воздушной рубашки. Воздушная рубашка должна находиться в водяной бане не менее 30 мин до начала тестирования.

8.3. Пробирку с жиром охлаждают на воздухе до температуры (40,0 +/- 0,1) °C, после чего энергичным движением стеклянной мешалки добиваются смазывания жиром отверстия для мешалки в резиновой пробке для формирования затравочных кристаллов.

8.4. Пробирку с жиром помещают в воздушную рубашку, находящуюся в водяной бане температурой (16,75 +/- 0,25) °C, закрепляя ее с помощью корковой пробки так, чтобы дно пробирки находилось на расстоянии (66 +/- 5) мм от дна рубашки.

8.5. Поддерживая температуру водяной бани (16,75 +/- 0,25) °C, продолжают охлаждение образца жира до (35 +/- 0,1) °C без перемешивания, а затем включают секундомер и каждые 15 с (на 5-й, 20-й, 35-й и 50-й секунде каждой минуты) производят одно перемешивающее движение мешалкой (вверх и вниз) так, чтобы при движении вверх кольцо мешалки поднималось на (32,5 +/- 7,5) мм выше уровня жира в пробирке (это необходимо для того, чтобы затравочные кристаллы, образовавшиеся на поверхности резиновой пробки, со стержнем мешалки попали в объем расплавленного жира для формирования центров кристаллизации). При перемешивании следует избегать попадания капель жира на стенки пробирки.

8.6. Когда температура жира опустится до 32 °C, начинают отмечать показания термометра каждую минуту, последовательно отмечая точки первого появления кристаллов, температурного минимума, температурного максимума. Перемешивание продолжают до тех пор, пока скорость подъема температуры жира не составит менее 0,1 °C в минуту или пока застывающий жир не станет слишком вязким для перемещения мешалки. Показания термометра регистрируют до тех пор, пока температура после достижения максимума не начнет падать или сохранится неизменной в течение более 5 мин.

9. Оценка результатов измерения

Строят кривую охлаждения, откладывая по оси ординат температуру (в масштабе 2 мм — 0,1 °C), а по оси абсцисс — время (в масштабе 2 мм — 1 мин).

Температурой застывания считают температуру, соответствующую максимуму на кривой охлаждения.

Наряду с температурой застывания по кривой охлаждения можно определять температурный минимум, продолжительность достижения температурных минимума и максимума (считая от исходного момента регистрации, когда температура жира составляла 32 °C), а также подъем температуры как разность между температурными максимумом и минимумом.

Результат измерения температуры застывания записывают с точностью до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерения температуры застывания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

10. Метрологическая характеристика метода

10.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Расхождение между результатами двух измерений температуры застывания, выполненных одним методом на идентичном анализируемом продукте в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать значений пределов повторяемости, составляющих 1,8% при доверительной вероятности P = 0,95.

10.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом на идентичном анализируемом продукте в двух различных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования, не должно превышать значений пределов воспроизводимости, составляющих 3,5% при доверительной вероятности P = 0,95.

10.3 Показатели точности

Границы абсолютной погрешности \Delta измерений температуры застывания составляют +/- 0,5 °C при доверительной вероятности P = 0,95.

11. Оформление результатов измерений

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

t \pm \Delta , (1)

где t — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений температуры застывания, °C;

\pm \Delta — абсолютная погрешность измерений температуры.

12. Требования безопасности при проведении работ

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности и пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018, электробезопасности при работе с электроустановками — по ГОСТ Р 12.1.019.

13. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускаются специалисты, изучившие методики и прошедшие обучение работе на приборах и инструктаж по технике безопасности, пожарной безопасности и электробезопасности при работе с электроустановками.

(справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

[1] Федеральный закон от 24 июня 2008 г. № 90-ФЗ «Технический регламент на масложировую продукцию».

---