ГОСТ Р 54548-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Каучуки изопреновые (IR). Приготовление и испытание резиновых смесей

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2011 № 632-ст)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАУЧУКИ ИЗОПРЕНОВЫЕ (IR)

ПРИГОТОВЛЕНИЕ И ИСПЫТАНИЕ РЕЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ

Isoprene rubbers (IR). Preparation and testing of rubber compounds

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1. Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт синтетического каучука» (ФГУП «НИИСК»).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса».

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 632-ст.

4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3403-2007 «Стандартные методы испытаний каучуков. Оценка IR (изопреновых каучуков)» (ASTM D 3403-2007 «Standard test methods for rubber — Evaluation of IR (isoprene rubber)»). При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международному стандарту и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном Приложении ДА.

5. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. Область применения

1.1. Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецепт, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемых для оценки и производственного контроля изопренового каучука (IR).

1.2. В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 54547-2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров

ГОСТ Р 54549-2011 Каучуки синтетические. Отбор проб

ГОСТ Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни

ГОСТ Р 54553-2011 Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении

ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Назначение и применение методов испытаний

3.1. Настоящие методы испытаний предназначены в основном для арбитражных целей, а также могут быть использованы для контроля качества каучуков. Методы могут быть использованы в исследованиях и разработках и для сравнения различных образцов каучука в стандартном рецепте.

3.2. Настоящие методы испытаний могут быть использованы также для оценки качества каучука покупателем.

4. Стандартный рецепт для испытаний

4.1 Стандартный рецепт приведен в таблице 1.

Таблица 1

Стандартный рецепт

Наименование	Номер SRM/IRM по NIST	Массовая часть
Изопреновый каучук (IR)	-	100,00
Оксид цинка	a	5,00
Сера	a	2,25
Стеариновая кислота	a	2,00
Технический углерод из нефтяного сырья b	a	35,00
TBBS c	a	0,70
Всего:		144,95
Коэффициент загрузки смеси на вальцах d		3,00
Коэффициент загрузки смеси для закрытого смесителя d		10,00
Коэффициент загрузки смеси для закрытого микросмесителя e:
- головка кулачкового типа		0,50
- головка типа Бенбери		0,43
a Используют очередную партию стандартного ингредиента SRM/IRM. b Следует использовать очередную партию промышленного контрольного технического углерода (IRB). c N-трет-бутил-2-бензотиозолсульфенамид. d Для смесей, получаемых на вальцах и в закрытом резиносмесителе, взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 1,0 г, серу и ускоритель вулканизации TBBS — с точностью до 0,02 г, все остальные ингредиенты рецепта — с точностью до 0,1 г. e Для смесей, получаемых в закрытом микросмесителе, взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 0,1 г, смесь ингредиентов — с точностью до 0,01 г, при использовании отдельных ингредиентов рецепта — с точностью до 0,001 г.
При смешении в закрытом микросмесителе рекомендуется готовить смесь ингредиентов, кроме технического углерода, чтобы улучшить точность взвешивания этих материалов. Смесь ингредиентов готовят смешением пропорциональных масс каждого материала в смесителе для сухих порошков, например в биконическом или V-образном смесителе. Для смешения небольших количеств ингредиентов можно использовать ступку и пестик.
Допускается использовать отечественные контрольные ингредиенты, аттестованные в качестве стандартных. При разногласиях используют стандартные ингредиенты SRM/IRM.

5. Отбор и подготовка проб

5.1 Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 54549.

6. Методы смешения

6.1. Смесь может быть приготовлена в закрытом резиносмесителе, на вальцах или в закрытом микросмесителе. Использование этих методов не всегда приводит к получению сопоставимых результатов. Применяют следующие методы смешения:

6.1.1. Метод A — Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе (6.2).

6.1.2. Метод B — Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей (6.3).

6.1.3 Метод C — Смешение на вальцах (6.4).

6.1.4 Метод D — Смешение в закрытом микросмесителе (6.5).

6.2 Метод A — Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе

6.2.1. Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

6.2.2. Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе для методов A и B - в соответствии с таблицей 2.

Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод A)

Операция смешения	Продолжительность, мин	Общая продолжительность, мин
Устанавливают температуру закрытого резиносмесителя, позволяющую достигнуть условий выгрузки, описанных ниже. Закрывают разгрузочное отверстие, включают ротор с угловой скоростью вращения 8,1 рад/с и поднимают затвор	0,0	0,0
Загружают 50% каучука, весь оксид цинка, технический углерод, стеариновую кислоту, затем оставшуюся часть каучука. Опускают затвор	0,5	0,5
Перемешивают смесь	3,0	3,5
Поднимают затвор и очищают бункер смесителя и поверхность затвора. Опускают затвор	0,5	4,0
Выгружают резиновую смесь при достижении температуры 170 °C или по истечении 6 мин в зависимости от того, что будет достигнуто раньше	2,0	6,0

6.2.2.1. После смешения в соответствии с таблицей 2 взвешивают и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, смесь бракуют.

6.2.2.2. Немедленно пропускают смесь три раза на вальцах при температуре поверхности валков (40 +/- 5) °C и зазоре между валками 6,0 мм.

6.2.2.3 Выдерживают смесь 1 — 24 ч.

6.2.3. Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод A) — в соответствии с таблицей 3.

Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А)

Операция смешения	Продолжительность, мин	Общая продолжительность, мин
Охлаждают закрытый резиносмеситель до температуры (40 +/- 5) °C подачей охлаждающей воды на роторы. Включают роторы с угловой скоростью 8,0 рад/с и поднимают затвор	0,0	0,0
Заворачивают всю серу и TBBS в 50% смеси и загружают в закрытый резиносмеситель. Добавляют оставшуюся часть смеси. Опускают затвор	0,5	0,5
Перемешивают смесь до достижения температуры (110 +/- 5) °C или по истечении 3 мин общего времени. Выгружают смесь	2,5	3,0
Пропускают смесь шесть раз рулоном перпендикулярно поверхности валков при зазоре между валками 0,8 мм и температуре поверхности валков (40 +/- 5) °C	2,0	5,0
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм, и пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое	1,0	6,0

6.2.3.1. После приготовления смеси в соответствии с таблицей 3 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, бракуют смесь.

6.2.3.2. Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.2.3.3. Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

6.3. Метод B — Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей

6.3.1. Общие требования к режиму смешения по ГОСТ Р 54554.

6.3.2. Начальную стадию смешения проводят в соответствии с методом, изложенным в 6.2.2.

6.3.3 Завершающая стадия смешения — по таблице 4.

Завершающая стадия смешения (метод B)

Операция смешения	Продолжительность, мин	Общая продолжительность, мин
Устанавливают температуру вальцов (70 +/- 5) °C и зазор между валками 1,90 мм. Вальцуют маточную смесь на медленном валке	0	0
Добавляют ускоритель вулканизации TBBS, не допуская потерь. Просыпавшийся ускоритель вулканизации собирают с поддона вальцов и добавляют в смесь. После того как весь ускоритель войдет в смесь, подрезают смесь три раза на 3/4 с каждой стороны	3	3
Добавляют серу, включая просыпавшуюся на поддон. Подрезают смесь на 3/4 с каждой стороны	3	6
Срезают смесь с вальцов, устанавливают зазор между валками 0,8 мм и шесть раз пропускают смесь рулоном перпендикулярно поверхности валков	2	8
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм и пропускают смесь через зазор четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое	1	9

6.3.3.1. После приготовления смеси в соответствии с таблицей 4 проверяют и записывают ее массу. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, бракуют смесь.

6.3.3.2. Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.3.3.3. Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

6.4 Метод C — Смешение на вальцах

6.4.2 Процедура смешения на вальцах приведена в таблице 5.

Смешение на вальцах (метод C)

Операция смешения	Продолжительность, мин	Общая продолжительность, мин
Устанавливают температуру (70 +/- 5) °C и зазор между валками 0,20 мм, дважды пропускают каучук через зазор, не допуская обволакивания валков	1	1
Устанавливают зазор между валками 1,40 мм и листуют каучук на переднем валке. Делают по два подреза на 3/4 с каждой стороны	2	3
Устанавливают зазор 1,70 мм и добавляют оксид цинка. Подрезают смесь два раза на 3/4 с каждой стороны	2	5
Равномерно, с постоянной скоростью вдоль валков вводят технический углерод. После введения приблизительно 50% технического углерода добавляют стеариновую кислоту и устанавливают зазор между валками 1,90 мм. Подрезают смесь один раз на 3/4 валка с каждой стороны и добавляют оставшийся технический углерод	14	19
Добавляют ускоритель вулканизации TBBS, не допуская потерь. Очищают поддон вальцов и вводят просыпавшийся ускоритель вулканизации в смесь. После того как весь ускоритель войдет в смесь, подрезают смесь три раза на 3/4 валка с каждой стороны	3	22
Добавляют серу, включая просыпавшуюся на поддон вальцов. Подрезают смесь один раз на 3/4 валка с каждой стороны	3	25
Срезают смесь с валков. Устанавливают зазор между валками 0,8 мм и шесть раз пропускают смесь рулоном перпендикулярно поверхности валков	2	27
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы минимальная толщина пластины была 6 мм, и пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое	1	28

6.4.2.1. После приготовления смеси в соответствии с таблицей 5 взвешивают и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, смесь бракуют.

6.4.2.2. Вырезают из смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.4.2.3. Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

6.5 Метод D — Смешение в закрытом микросмесителе

6.5.1. Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554. В процессе смешения поддерживают температуру головки закрытого микросмесителя (60 +/- 3) °C и угловую скорость ротора 6,3 — 6,6 рад/с.

6.5.2. Готовят каучук к смешению, пропуская его через вальцы один раз при температуре (60 +/- 5) °C и зазоре между валками, обеспечивающем получение листа толщиной приблизительно 0,5 мм. При необходимости разрезают полученный лист на полоски шириной примерно 25 мм.

6.5.3. Смешение в закрытом микросмесителе — в соответствии с таблицей 6.

Смешение в закрытом микросмесителе (метод D)

Операция смешения	Продолжительность, мин	Общая продолжительность, мин
Загружают полоски каучука в смесительную камеру, опускают затвор и включают таймер	0,0	0,0
Пластицируют каучук	0,5	0,5
Поднимают затвор и аккуратно, избегая потерь, добавляют предварительно смешанные оксид цинка, серу, стеариновую кислоту и TBBS	1,0	1,5
Вводят технический углерод, очищают загрузочное отверстие и опускают затвор	1,0	2,5
Перемешивают смесь, поднимая, если необходимо, затвор на короткое время во избежание потерь ингредиентов	6,5	9,0

6.5.3.1. После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 выключают мотор, поднимают затвор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную температуру смеси.

6.5.3.2. Выгруженную из закрытого микросмесителя смесь немедленно дважды пропускают через вальцы при температуре (70 +/- 5) °C и зазоре между валками 0,5 мм, затем два раза при зазоре 3 мм для отвода тепла. Для улучшения распределения ингредиентов пропускают смесь через вальцы рулоном перпендикулярно поверхности валков шесть раз при зазоре между валками 0,8 мм.

6.5.3.3. Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, бракуют смесь.

6.5.3.4. Отрезают от смеси образец, достаточный для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.5.3.5. Для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7. Проведение испытаний

7.1 Определение вулканизационных характеристик резиновой смеси с использованием реометра

7.1.1. Определяют вулканизационные характеристики в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547. Результаты испытаний по обоим методам не сопоставимы.

7.1.2. Рекомендуемые условия испытаний по [2]: частота колебаний — 1,67 Гц, амплитуда колебаний — 1°, температура полуформ — 160 °C, подогрев — отсутствует, время испытания — 30 мин.

Рекомендуемые условия испытаний по [1]: частота колебаний — 1,67 Гц, амплитуда колебаний — 0,5°, температура полуформ — 160 °C, подогрев — отсутствует, время испытания — 30 мин. Допуски условий испытаний определяются методами испытаний.

7.1.3. Рекомендуемые стандартные параметры испытаний: M_{L} , M_{H} , t_{s}1 , t'50 и t'90.

7.2 Определение вулканизационных характеристик путем измерения упругопрочностных свойств

7.2.1. Вместо определения вулканизационных характеристик с помощью реометра можно определять упругопрочностные свойства при растяжении вулканизованных пластин.

7.2.2. Готовят пластины для испытания и вулканизуют их в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7.2.3. Рекомендованное стандартное время вулканизации составляет 20, 30, 40 и 60 мин при температуре 135 °C. При использовании только одного времени вулканизации рекомендуется время вулканизации 40 мин.

7.2.4. Выдерживают образцы для испытаний и определяют напряжение при удлинении, условную прочность при растяжении и удлинение в соответствии с ГОСТ Р 54553.

Примечание. В производственных условиях может возникнуть необходимость проведения испытаний через 1 — 6 ч после вулканизации, при этом могут быть получены несколько отличающиеся результаты.

8. Прецизионность и систематическая погрешность

8.1. Настоящий раздел был подготовлен в соответствии с [3] и [4]. В этих стандартах приведены термины и другие детали статистического расчета.

Примечание. В настоящем стандарте использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1.

8.2. Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности методов испытаний изопреновых каучуков, использованных в конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых других групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний этих материалов с применением данного метода.

8.3. Оценивалась прецизионность типа 2 (межлабораторная), класса III. Принимали участие шесть лабораторий, были испытаны два типа каучука. За результат испытания принимали результат одного определения.

Испытание повторялось два раза с промежутком в неделю. Таким образом, p = 6, q = 2, n = 2. Образцы двух типов каучуков IR были распределены по лабораториям. Другие материалы, необходимые по рецепту, приведенному в настоящем стандарте, закупали лаборатории-участники. Были проведены следующие испытания на смешанных образцах:

• вязкость по Муни ML4 + 1 при 100 °C (таблица 7);
• упругопрочностные свойства — вулканизация в течение 35 мин при температуре 145 °C, определяли: модуль упругости при 100%-ном удлинении, модуль упругости при 300%-ном удлинении, прочность при разрыве, удлинение при разрыве (таблица 8);
• испытание на реометре с колеблющимся ротором — температура — 160 °C, амплитуда колебаний — 1°, частота колебаний — 1,7 Гц (таблица 9);
• испытание на безроторном реометре — температура — 160 °C, амплитуда колебаний — 0,5°, частота колебаний — 1,7 Гц (таблица 10).

Таблица 7

в порядке возрастания средних значений). Определение вязкости по Муни ML4 + 1 при 100 °C, условные единицы вязкости по Муни

Материал	Среднее значение	Внутрилабораторная повторяемость			Межлабораторная воспроизводимость
		s	r	(r)	S	R	(R)
B	50,1	2,4	6,9	13,7	2,4	6,9	13,7
A	51,3	1,9	5,4	10,5	3,3	9,3	18,0
Усредненное среднее значение	50,7	2,2	6,2	12,2	2,9	8,2	16,1
Примечание. Использованы следующие обозначения: s — стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения; r — повторяемость (предел повторяемости), s x 2,83; (r) — повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего; S — стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения; R — воспроизводимость (предел воспроизводимости), S x 2,83; (R) — воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.

Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Определение упругопрочностных свойств при растяжении

Материал	Среднее значение	Внутрилабораторная повторяемость			Межлабораторная воспроизводимость
		s	r	(r)	S	R	(R)
Модуль упругости при 100%-ном удлинении, МПа
B	2,03	0,10	0,27	13,42	0,31	0,88	43,60
A	2,11	0,11	0,32	15,04	0,31	0,87	41,08
Усредненное среднее значение	2,07	0,10	0,30	14,28	0,31	0,87	42,31
Модуль упругости при 300%-ном удлинении, МПа
B	8,94	0,43	1,21	13,58	0,82	2,31	25,83
A	9,22	0,46	1,30	14,09	0,84	2,38	25,81
Усредненное среднее значение	9,08	0,44	1,26	13,85	0,83	2,34	25,83
Прочность при разрыве, МПа
B	28,22	1,26	3,58	12,68	1,26	3,58	12,68
A	28,28	1,85	5,23	18,49	1,93	5,46	19,33
Усредненное среднее значение	28,25	1,58	4,48	15,86	1,63	4,62	16,35
Удлинение при разрыве, %
A	576,00	15,02	42,50	7,38	23,69	67,03	11,64
B	582,75	17,12	48,44	8,31	21,09	59,69	10,24
Усредненное среднее значение	579,38	16,10	45,56	7,86	22,43	63,47	10,95
Примечание. Использованы следующие обозначения: s — стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения; r — повторяемость (предел повторяемости), s x 2,83; (r) — повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего; S — стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения; R — воспроизводимость (предел воспроизводимости), S x 2,83; (R) — воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.

Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Испытания на реометре с колеблющимся ротором

Материал	Среднее значение	Внутрилабораторная повторяемость			Межлабораторная воспроизводимость
		s	r	(r)	S	R	(R)
M_{L} , дН x м
A	5,58	0,17	0,47	8,47	0,49	1,40	25,05
B	6,05	0,14	0,39	6,46	0,33	0,94	15,58
Усредненное среднее значение	5,96	0,15	0,43	7,27	0,42	1,19	20,00
M_{H} , дН x м
B	36,40	0,92	2,59	7,11	2,19	6,19	17,00
A	38,70	0,69	1,94	5,02	2,00	5,67	14,65
Усредненное среднее значение	37,55	0,81	2,29	6,10	2,10	5,93	15,80
t_{s}1 , мин
B	3,93	0,13	0,37	9,36	0,35	0,99	25,28
A	4,23	0,16	0,46	10,97	0,28	0,78	18,53
Усредненное среднее значение	4,08	0,15	0,42	10,26	0,32	0,89	21,93
t'50, мин
A	6,35	0,23	0,66	10,43	0,26	0,73	11,45
B	6,58	0,18	0,51	7,70	0,31	0,86	13,12
Усредненное среднее значение	6,46	0,21	0,59	9,13	0,28	0,80	12,35
t'90, мин
A	8,49	0,39	1,09	12,87	0,40	1,13	13,33
B	8,82	0,25	0,70	7,99	0,38	1,08	12,19
Усредненное среднее значение	8,66	0,32	0,92	10,61	0,39	1,10	12,75
Примечание. Использованы следующие обозначения: s — стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения; r — повторяемость (предел повторяемости), s x 2,83; (r) — повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего; S — стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения; R — воспроизводимость (предел воспроизводимости), S x 2,83; (R) — воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.

Таблица 10

Материал	Среднее значение	Внутрилабораторная повторяемость			Межлабораторная воспроизводимость
		s	r	(r)	S	R	(R)
M_{L} , дН x м
A	1,68	0,18	0,51	30,41	0,29	0,72	43,08
B	1,73	0,18	0,50	29,20	0,19	0,53	31,01
Усредненное среднее значение	1,70	0,18	0,51	29,80	0,22	0,64	37,36
M_{H} , дН x м
B	14,79	0,26	0,74	5,03	0,66	1,88	12,69
A	16,39	0,07	0,20	1,23	0,67	1,89	11,55
Усредненное среднее значение	15,59	0,19	0,55	3,50	0,67	1,88	12,09
t_{s}1 , мин
B	3,15	0,08	0,24	7,55	0,18	0,51	16,08
A	3,41	0,13	0,37	10,79	0,14	0,39	11,45
Усредненное среднее значение	3,28	0,11	0,31	9,44	0,16	0,45	13,79
t'50, мин
A	4,74	0,17	0,49	10,33	0,20	0,56	11,82
B	4,79	0,10	0,27	5,61	0,17	0,47	9,81
Усредненное среднее значение	4,77	0,14	0,39	8,29	0,18	0,52	10,85
t'90, мин
A	7,13	0,11	0,32	4,45	0,39	1,12	15,65
B	7,23	0,19	0,54	7,47	0,31	0,88	12,17
Усредненное среднее значение	7,18	0,16	0,44	6,17	0,35	1,00	13,99
Примечание. Использованы следующие обозначения: s — стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения; r — повторяемость (предел повторяемости), s x 2,83; (r) — повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего; S — стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения; R — воспроизводимость (предел воспроизводимости), S x 2,83; (R) — воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.

8.4. Прецизионность данных методов испытаний может быть выражена с использованием соответствующего значения r, R, (r) или (R) при принятии решения о результатах испытания. Это соответствующее значение является значением r или R, отвечающим среднему уровню в таблицах 7 - 10, наиболее близкому к среднему уровню рассматриваемых результатов в любое заданное время для любого конкретного материала при обычном проведении испытаний.

8.5. Повторяемость (внутрилабораторная) r данных методов испытания была установлена в форме соответствующих значений, приведенных в таблицах 7 - 10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение r, указанное в таблицах 7 - 10 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.

8.6. Воспроизводимость (межлабораторная) R настоящих методов испытаний была установлена в качестве соответствующих значений, приведенных в таблицах 7 - 10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение R, указанное в таблицах 7 - 10 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.

8.7. Повторяемость и воспроизводимость (r) и (R), выраженные в процентах от среднего уровня, применяются также, как установлено для r и R. В случае использования (r) и (R) расхождение между двумя единичными результатами испытаний выражается в процентах от среднего арифметического значения двух результатов испытания.

8.8 Систематическая погрешность

В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая погрешность представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытания не существует эталонных значений, так как величины рассматриваемых параметров определяются только приведенными методами. Поэтому систематическая погрешность не может быть определена.

Обозначение ссылочного национального стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта или стандарта АСТМ
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002	IDT	ИСО 5725-1:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения»
ГОСТ Р 54547-2011	IDT	АСТМ Д 5289-2007а «Стандартный метод испытания каучука. Вулканизация с использованием реометров без ротора»
ГОСТ Р 54549-2011	MOD	АСТМ Д 3896-2007 «Стандартная методика для синтетических каучуков. Отбор проб»
ГОСТ Р 54552-2011	MOD	АСТМ Д 1646-2007 «Стандартные методы испытаний резины. Оценка вязкости, релаксации внутренних напряжений и характеристик предварительной вулканизации (вискозиметром Муни)»
ГОСТ Р 54553-2011	MOD	АСТМ Д 412-2006а «Стандартные методы испытания резин и термопластичных эластомеров. Растяжение»
ГОСТ Р 54554-2011	MOD	АСТМ Д 3182-2007 «Стандартные методы испытаний резин. Материалы, оборудование и методики смешения стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных пластин»
Примечание. В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT — идентичные стандарты; - MOD — модифицированные стандарты.

БИБЛИОГРАФИЯ

[1]	АСТМ Д 6204-2007	Определение свойств невулканизованных резин с использованием безроторного сдвигового реометра
	(ASTM D 6204- 2007)	Test method for rubber — Measurement of unvulcanized rheological properties using rotorless shear rheometers)
[2]	АСТМ Д 2084-2007	Стандартный метод испытаний резин. Определение вулканизационных характеристик с помощью реометра с колеблющимся диском
	(ASTM D 2084-2007)	Standard test method for rubber property — Vulcanization using oscillating disk cure meter)
[3]	АСТМ Д 4483-2005	Стандартные методики оценки точности методов испытаний на предприятиях — изготовителях резин и технического углерода
	(ASTM D 4483-2005)	Standard practice for evaluating precision for test method standards in the rubber and carbon black manufacturing industries)
[4]	АСТМ Е 691-2009	Стандартные методики проведения межлабораторных испытаний для определения прецизионности метода испытания
	(ASTM E 691-2009)	Standard practice for conducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method)

---