ГОСТ Р 54546-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2011 № 630-ст)
(ред. от 05.03.2024)
Примечание
Изменение № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст, введено в действие с 01.06.2024.
Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 29 ноября 2011 г. № 630-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ
Synthetic rubber. Determination of volatile
matter mass fraction
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП «НИИСК»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 630-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 5668-21 «Стандартные методы испытания синтетического каучука. Определение летучих веществ» (ASTM D 5668-21 «Standard test methods for rubber from synthetic sources — Volatile matter»). При этом дополнительные фразы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст, Изменения № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст)
В настоящий стандарт включены требования к аппаратуре, учитывающие потребности национальной экономики Российской Федерации.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта стандарту, использованному в качестве ссылочного в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1.1 Настоящий стандарт устанавливает четыре метода определения массовой доли влаги и других летучих веществ в синтетическом каучуке: метод горячего вальцевания, два метода с использованием термостата и метод прессования.
1.2 Методы с использованием термостата предназначены для использования в тех случаях, когда каучук липкий и не может быть обработан на горячих вальцах.
1.3 Метод прессования предназначен для использования в том случае, когда каучук крошится и не может удерживаться на лабораторных вальцах.
1.3а Исключен с 01.06.2024. - Изменение № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст.
1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
(раздел 2 в ред. Изменения № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст)
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 745 Фольга алюминиевая для упаковки. Технические условия
ГОСТ 3145 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия
ГОСТ 3778 Свинец. Технические условия
ГОСТ 9559 Листы свинцовые. Технические условия
ГОСТ 11358 Толщиномеры и стенкомеры индикаторные с ценой деления 0,01 и 0,1 мм. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ ISO 2393 Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и процедуры
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 54554 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность методов и назначение
3.1 Настоящие методы испытаний используют для оценки качества, а также они могут быть использованы для контроля при производстве синтетических каучуков.
(п. 3.1 в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
3.2 Содержащиеся в каучуке летучие вещества могут оказывать влияние на процесс переработки и вулканизационные свойства резиновых смесей.
(раздел 4 в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
4.1 Вальцы по ГОСТ Р 54554.
Допускается использовать вальцы, требования к которым установлены в ГОСТ ISO 2393.
4.2 Термостат по [1].
Допускается использовать термостат вентилируемый с принудительной циркуляцией воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (100 +/- 5) °C, с кратностью воздухообмена за 1 ч не менее 50 объемов.
4.3 Пресс по ГОСТ Р 54554.
4.4 Эксикатор по ГОСТ 25336.
4.5 Весы специального класса (I) точности по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228 с действительной ценой деления, не превышающей 0,0001 г.
(п. 4.5 в ред. Изменения № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст)
4.6 Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.
4.7 Силикагель или окись алюминия техническая.
4.8 Тарелочки из алюминиевой фольги размером 100 x 75 x 8 мм по ГОСТ 745.
Тарелочки из алюминиевой фольги сушат до постоянной массы (допустимое расхождение между последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г), охлаждают в эксикаторе, заполненном свежепрокаленным хлористым кальцием, до температуры окружающей среды и взвешивают.
4.9 Термометр цифровой малогабаритный для контактных измерений температуры поверхности валков в диапазоне от 20 °C до 300 °C или в диапазоне от минус 40 °C до 300 °C с разрешающей способностью 1 °C.
(п. 4.9 введен Изменением № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст)
4.10 Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.
(п. 4.10 введен Изменением № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст)
4.11 Толщиномер по ГОСТ 11358 с ценой деления 0,01 мм.
(п. 4.11 введен Изменением № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст)
4.12 Свинец по ГОСТ 3778 или по ГОСТ 9559 в форме полоски.
(п. 4.12 введен Изменением № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст)
4.13 Допускается использовать аппаратуру, средства измерений и материалы, отличные от указанных, с техническими и метрологическими характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом и обеспечивающие получение достоверных результатов определения массовой доли летучих веществ.
(п. 4.13 введен Изменением № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст)
5 Метод A — Метод горячего вальцевания
5.1 Сущность метода
Взвешенную пробу каучука листуют на нагретых вальцах до полного удаления летучих веществ. Пробу снова взвешивают и рассчитывают массовую долю летучих веществ в процентах по потере массы во время вальцевания.
Абзац исключен с 01.06.2024. - Изменение № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст.
6.1 Пробу для испытания массой не менее 250 г взвешивают с точностью до 0,1 г.
6.2 Устанавливают зазор между валками вальцов (4.1) (0,50 +/- 0,05) мм с помощью свинцовой полоски, поддерживают температуру валков (100 +/- 5) °C. Пропускают взвешенную пробу несколько раз в течение 4 мин на лабораторных вальцах, не допуская обволакивания валков и потерь образца. Взвешивают образец с точностью до 0,1 г. Пропускают пробу каучука на вальцах еще в течение 2 мин и вновь взвешивают.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
Перед каждым взвешиванием каучук охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе (4.4).
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
Если масса образца по окончании 4 и 6 мин обработки на вальцах отличается менее чем на 0,1 г, вычисляют массовую долю летучих веществ. В противном случае продолжают вальцевание пробы продолжительностью по 2 мин до достижения постоянной массы, когда уменьшение массы при последовательных взвешиваниях будет не более 0,1 г.
7.1 Массовую долю летучих веществ X, %, вычисляют по формуле
где A — масса исходной пробы, г;
B — масса пробы после вальцевания, г.
8 Метод B — Метод термостатирования — для больших образцов
8.1 Сущность метода
Взвешенную пробу каучука листуют на лабораторных вальцах, затем помещают в термостат и сушат до постоянной массы. Массовую долю летучих веществ вычисляют по формуле (2).
(п. 8.1 в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
9.1 Дважды пропускают пробу каучука массой не менее (250 +/- 5) г на лабораторных вальцах (4.1) с зазором между валками (0,50 +/- 0,05) мм и температуре поверхности валков не выше 50 °C.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
9.2 Взвешивают весь лист каучука с точностью до 0,1 г и помещают его в термостат (4.2) с принудительной циркуляцией воздуха, нагретый до температуры (100 +/- 5) °C. Располагают лист таким образом, чтобы обе его поверхности подвергались обдуванию. Охлаждают каучук в эксикаторе (4.4) и взвешивают. Продолжают нагревание до достижения постоянной массы в пределах 0,1 г. Для каучуков с массовой долей влаги не более 1,0% обычно бывает достаточно 1 ч.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
Массовую долю летучих веществ X, %, вычисляют по формуле
где A — масса пробы до сушки, г;
B — масса пробы после сушки, г.
11 Метод C — Метод термостатирования — для маленьких образцов
11.1 Сущность метода
Взвешенную пробу каучука вальцуют на лабораторных вальцах или прессуют, разрезают на мелкие кусочки, затем помещают в термостат и сушат до постоянной массы. Массовую долю летучих веществ вычисляют по формуле (3).
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст, Изменения № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст)
11.1.1. Взвешенную пробу каучука вальцуют на лабораторных вальцах, затем помещают в термостат и сушат до постоянной массы.
Массовую долю летучих веществ вычисляют по формуле (3).
При испытании по методу C используют:
- термостат вентилируемый с принудительной циркуляцией воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (100 +/- 5) °C, с кратностью воздухообмена за 1 ч не менее 50 объемов;
- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ Р 53228;
- эксикатор по ГОСТ 25336;
- кальций хлористый технический по ГОСТ 450;
- силикагель или окись алюминия техническую;
- тарелочки из алюминиевой фольги по ГОСТ 745 размером 100 x 75 x 8 мм.
Тарелочки из алюминиевой фольги сушат до постоянной массы (допустимое расхождение между последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г), охлаждают в эксикаторе, заполненном свежепрокаленным хлористым кальцием или силикагелем, или окисью алюминия, до температуры окружающей среды и взвешивают.
(в ред. Изменения № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст)
12.1 Листуют пробу каучука массой (250 +/- 5) г на лабораторных вальцах (4.1) при зазоре между валками (0,50 +/- 0,05) мм, установленном с помощью свинцовой полоски, и температуре поверхности валков не более 50 °C. Пропускают каучук между валками дважды.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
При использовании пробы меньшей массы помещают примерно 25 г каучука на пленку (подходящими пленочными материалами являются полиэстер, термостабилизированный нейлон и подобные материалы). Складывают пленку таким образом, чтобы каучук был полностью закрыт. Помещают пробу в холодный пресс при температуре не выше 50 °C и прессуют при давлении (5500 +/- 275) кПа в течение 30 с. Вынимают пробу из пресса, снимают ее с пленки, складывают вчетверо, помещают обратно на пленку и возвращают в пресс. Снова прессуют при давлении (5500 +/- 275) кПа в течение 30 с. Повторяют процессы складывания и прессования еще раз. Удаляют пробу из пресса, снимают пленку и используют центральную часть подготовленной пробы для испытания.
(абзац введен Изменением № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст)
Две процедуры подготовки проб могут давать разные результаты. Допускается использовать для контроля качества вышеуказанную процедуру подготовки пробы. Пробы каучука допускается отбирать непосредственно из середины готового брикета, если при производстве полученная каучуковая крошка гомогенизируется или прессуется. В таких случаях следует избегать поверхности брикета.
(абзац введен Изменением № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст)
12.2 Отбирают пробу массой 10 г, разрезают на небольшие кусочки (примерно 100 равных или сопоставимых по размерам кусочков), помещают на тарелочки из алюминиевой фольги (4.8), взвешивают с точностью до 0,0001 г и помещают в термостат (4.2) с принудительной циркуляцией воздуха, нагретый до температуры (100 +/- 5) °C. Располагают каучук таким образом, чтобы максимальная площадь поверхности образца подвергалась действию горячего воздуха. Выдерживают образец в термостате в течение 1 ч.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст, Изменения № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст)
Охлаждают образец в эксикаторе (4.4), заполненном свежепрокаленным хлористым кальцием (4.6) или силикагелем, или окисью алюминия (4.7), до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Повторяют нагревание продолжительностью по 30 мин до тех пор, пока уменьшение массы при последовательных взвешиваниях не станет менее 0,01% от первоначальной массы. Для каучуков с содержанием влаги не более 1,0% обычно бывает достаточно 1 ч.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
Примечание — Допускается использовать режущее устройство для одновременного получения нескольких кусочков во время подготовки проб. В таких случаях перед использованием режущего устройства для получения листа толщиной примерно 2 мм гомогенизированную пробу подвергают холодному прессованию между двумя пленками.
(примечание введено Изменением № 2, утв. Приказом Росстандарта от 05.03.2024 № 277-ст)
Массовую долю летучих веществ X, %, вычисляют по формуле
где A — масса образца до сушки, г;
B — масса образца после сушки, г.
Результат испытания округляют до второго десятичного знака.
За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух определений, допускаемое расхождение между которыми в условиях повторяемости при доверительной вероятности 0,95% составляет 15% относительно среднего результата.
Результат измерений пробы округляют до первого десятичного знака.
14 Метод D — Метод прессования
14.1 Сущность метода
Пробу каучука вальцуют на лабораторных вальцах, взвешивают, а затем помещают в нагретый пресс, в котором под давлением выдерживают до полного удаления летучих веществ. Пробу вновь взвешивают и вычисляют массовую долю летучих веществ в процентах по потере массы.
(п. 14.1 в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
15.1 Листуют пробу каучука (250 +/- 5) г на лабораторных вальцах (4.1) с зазором (1,40 +/- 0,05) мм при температуре поверхности валков не выше 50 °C. Пробу дважды пропускают через вальцы.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
15.2 Взвешивают от 5 до 7 г вальцованного каучука с точностью до 0,001 г.
15.3 Помещают каучук между двумя металлическими пластинами, покрытыми политетрафторэтиленом, после чего помещают в пресс (4.3) при температуре плит (150 +/- 10) °C и выдерживают при давлении (5500 +/- 275) кПа в течение 3 мин.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
15.4 Если каучук непрозрачный или содержит пузыри, снова прессуют его в течение 3 мин. Охлаждают каучук в эксикаторе (4.4) и взвешивают.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
Массовую долю летучих веществ X, %, вычисляют по формуле
где A — масса пробы до помещения в пресс, г;
B — масса пробы после выдерживания в прессе, г.
17.1 Показатели прецизионности будут определены после завершения работы в соответствии с [2] при пересмотре настоящего стандарта.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНОГО НАЦИОНАЛЬНОГО
СТАНДАРТА СТАНДАРТУ, ИСПОЛЬЗОВАННОМУ В КАЧЕСТВЕ
ССЫЛОЧНОГО В ПРИМЕНЕННОМ СТАНДАРТЕ
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом
Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
(таблица ДА.1 в ред. Изменения № 1, утв. Приказом
Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)
| Обозначение ссылочного национального стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование ссылочного стандарта |
| ГОСТ Р 54554-2011 | MOD | ASTM D 3182 «Стандартные методы испытаний резин. Материалы, оборудование и методики смешения стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных пластин» |
| Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - MOD — модифицированные стандарты. | ||
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом
Росстандарта от 29.08.2019 № 549-ст)