ГОСТ Р 54498-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Зерно и мука из мягкой пшеницы. Определение водопоглощения и реологических свойств теста с применением миксолаба

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 15.11.2011 № 546-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 54498-2011"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-54498-2011" "ГОСТ Р 54498-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Зерно и мука из мягкой пшеницы. Определение водопоглощения и реологических свойств теста с применением миксолаба (утв"
  n1["ГОСТ ISO 17718-2015"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-iso-17718-2015" "ГОСТ ISO 17718-2015. Межгосударственный стандарт. Зерно и мука из мягкой пшеницы. Определение реологических свойств теста в зависимости от условий замеса и повышения температуры (в"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 15 ноября 2011 г. № 546-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЗЕРНО И МУКА ИЗ МЯГКОЙ ПШЕНИЦЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОПОГЛОЩЕНИЯ И РЕОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ТЕСТА С ПРИМЕНЕНИЕМ МИКСОЛАБА

Whole meal and flour from Triticum Aestivum. Determination of water absorption and rheological properties using a mixolab

ГОСТ Р 54498-2011

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1. Разработан Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИЗ» Россельхозакадемии).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 002 «Зерно, продукты его переработки и маслосемена».

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию 15 ноября 2011 г. № 546-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту, текст изменений и поправок публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Введение

На хлебопекарные свойства зерна и муки влияет большое количество факторов, оценка которых по отдельности представляется крайне длительной и трудоемкой. Определение реологических свойств теста позволяет за короткое время достоверно оценить целевое назначение зерна или муки из пшеницы, поскольку свойства теста есть результат влияния и взаимодействия всех веществ зерна или муки. Так, водопоглощение, время образования теста и стабильность свойств теста во время замеса связаны с содержанием и качеством белковых веществ, а клейстеризация и ретроградация крахмала определяются его содержанием и состоянием.

Таким образом, измерение момента силы на приводе месильных лопастей в процессе замеса теста в тестомесилке при заданных в приборе миксолаб изменениях температуры обеспечивает получение информации, позволяющей исследователю объективно оценить свойства зерна или муки из мягкой пшеницы и определить их целевое использование.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения водопоглощения и реологических свойств теста для муки из мягкой пшеницы (Triticum Aestivum) и размолотого зерна мягкой пшеницы, имеющего крупность частиц, соответствующую требованиям настоящего стандарта.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950-79) Зерновые. Отбор проб зерна

ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия

ГОСТ ИСО 2170-97 Зерновые и бобовые. Отбор проб молотых продуктов

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 4403-91 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9404-88 Мука и отруби. Метод определения влажности

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13586.5-93 Зерно. Метод определения влажности

ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 29143-91 (ИСО 712-85) Зерно и зерновые продукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. Консистенция: сопротивление теста, оказываемое месильным лопастям прибора миксолаб при постоянной частоте их вращения, равной 80 об/мин, и выраженное через момент силы (Н x м), измеряемый на приводе месильных лопастей.

3.2. Водопоглощение: объем воды, который способна поглощать и удерживать мука или размолотое зерно при образовании теста консистенции, создающей момент силы на приводе месильных лопастей миксолаба, равный (1,1 +/- 0,05) Н x м, при соблюдении условий замеса, установленных настоящим стандартом; численно выражается в процентах как отношение массы воды, поглощенной мукой или размолотым зерном, к массе муки или размолотого зерна с влажностью 14,0%.

3.3. Устойчивость к замесу M (Mixing): характеристика устойчивости теста к механическому воздействию, обусловленная содержанием и свойствами белковых веществ. Показатель характеризует устойчивость теста к механической обработке во время замеса.

3.4. Хлебопекарный показатель BM (Baking Mark): характеристика хлебопекарных свойств муки или зерна, которая коррелирует с объемным выходом хлеба и реологическими свойствами его мякиша.

3.5. Максимальная вязкость V (Viscosity): характеристика углеводно-амилазного комплекса веществ муки или зерна, обусловленная содержанием и свойствами крахмала.

3.6. Амилолитическая активность AA (Amylolytic Activity): характеристика углеводно-амилазного комплекса муки или зерна, обусловленная активностью ферментов амилолитического действия.

Примечание. Имеется корреляция с показателями числа падения и автолитической активности — чем больше балл, тем выше число падения и ниже автолитическая активность муки или зерна.

3.7. Ретроградация крахмала R (Retrogradation): характеристика углеводно-амилазного комплекса муки или зерна, обусловленная свойствами крахмала, соотношением в нем фракций амилозы и амилопектина.

4. Сущность метода

Определение водопоглощения и реологических свойств теста из размолотого зерна или муки с применением миксолаба заключается в измерении момента силы (Н x м), возникающего на приводе месильных лопастей при замесе теста из размолотого зерна/муки и воды в тестомесилке, температура которой меняется по определенному алгоритму, включенному в программное обеспечение прибора.

5. Аппаратура, материалы и реактивы

5.1. Миксолаб Шопена с программным обеспечением (Приложение А), имеющий следующие технические характеристики: скорость вращения месильных лопастей 55 — 250 об/мин; момент силы, 0,1 — 7,0 Н x м; скорость нагрева 2 — 12 °C/мин; скорость охлаждения 2 — 12 °C/мин.

5.2 Весы лабораторные с точностью до +/- 0,01 г.

5.3. Весы лабораторные с точностью +/- 0,0001 г (при работе с пищевыми добавками, например, ферментными препаратами).

5.4. Лабораторные мельницы типов LM 3100, LM 120, ЛМЦ-1М, ЛМТ или другие с размером ячеек сита 0,8 мм, обеспечивающие крупность помола в соответствии с требованиями таблицы 1.

5.5 Дистиллятор.

5.6 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6. Отбор проб

Отбор проб зерна проводят в соответствии с ГОСТ Р 50436 или ГОСТ 13586.3, отбор проб размолотого зерна и муки по ГОСТ ИСО 2170, ГОСТ 27668.

Проба должна быть представительной, неповрежденной, с неизмененными свойствами при транспортировании и хранении.

7. Проведение испытаний

Проведение анализа автоматизировано и предусматривает три режима работы прибора:

1 — стандартный режим («Mixolab Standart») для зерна мягкой пшеницы и пшеничной муки соответственно;

2 — имитационный режим («Mixolab Simulator»), позволяющий при температуре 30 °C определять водопоглощение муки и реологические свойства теста по показателям: время образования теста, устойчивость теста, степень разжижения;

3 — режим с изменяемой скоростью вращения месильных лопастей.

Основной режим — стандартный — заключается в измерении момента силы, возникающего при замесе теста из размолотого зерна/муки и воды на приводе месильных лопастей миксолаба, вращающихся с постоянной скоростью 80 об/мин в течение четырех периодов, различающихся температурными режимами нагрева и охлаждения тестомесилки. Во время первого периода проводится замес теста при постоянной температуре 30 °C; во время второго периода замеса тестомесилка нагревается до 90 °C со скоростью нагрева 4 °C/мин; во время третьего периода в тестомесилке поддерживается постоянная температура на уровне 90 °C; во время четвертого периода тестомесилка охлаждается до 50 °C со скоростью охлаждения 4 °C/мин.

Определение свойств теста проводится автоматически и отображается на дисплее компьютера в виде протокола испытаний с графиком — миксолабограммой и таблицей данных (Приложение Б).

Параметры анализа в стандартном режиме имитируют условия производства хлебобулочных изделий, в результате чего результаты анализа отражают свойства белковых веществ, крахмала и ферментативной системы зерна/муки в процессе их взаимодействия и тем самым позволяют правильно определить технологические свойства размолотого зерна пшеницы или пшеничной муки и их целевое использование.

7.1 Подготовка прибора

До начала работы прибора проводят его подключение к водопроводной сети. Проверяют, чтобы расход воды составлял не менее 0,75 дм3/мин. Температура водопроводной воды должна быть не выше 20 °C. Через один из портов прибора его подключают к компьютеру. На компьютер устанавливают программное обеспечение, диск с которым входит в комплект поставки прибора.

Термостатируемую емкость прибора наполняют дистиллированной водой комнатной температуры. До начала определения форсунка для подачи дистиллированной воды на замес теста находится в крышке термостатируемой емкости для дистиллированной воды.

7.2 Помол пробы

В случае испытания зерна пшеницы проводят его размол с получением частиц крупностью в соответствии с требованиями таблицы 1. В случае испытания муки дополнительного размола не проводят.

7.3 Подготовка к испытанию <*>

<*> Наименование и расположение процедур может изменяться в зависимости от версии программного обеспечения.

Определение проводят в соответствии с программным обеспечением к прибору миксолаб.

При работе в стандартном режиме для размолотого зерна пшеницы и пшеничной муки выбирают соответствующие режимы определения. В методике работы («Протокол») для зерна пшеницы выбирают «Chopin Wheat+», а для пшеничной муки — «Chopin +».

В графу «Водопоглощение» записывают предполагаемое значение водопоглощения в процентах, из предлагаемых вариантов выбирают базисную влажность муки — 14,0%. Фактическую влажность муки записывают в графу «Содержание влаги».

Далее программа рассчитывает значение навески муки, которую необходимо взвесить на лабораторных весах, и воды, которая автоматически подается из термостатируемой емкости через форсунку, для замеса теста массой 75,00 г.

Вода на замес теста не подается до тех пор, пока температура тестомесилки и воды в термостатируемой емкости не достигнет стандартных значений, записанных в протоколе работы.

7.4 Испытание <*>

<*> Наименование и расположение процедур может изменяться в зависимости от версии программного обеспечения.

Взвешивают навеску муки с точностью до +/- 0,01 г в соответствии с результатом, рассчитанным программой «Mixolab».

Начинается вращение месильных лопастей, и на экране монитора компьютера появляется надпись: «Засыпьте муку в месилку». В этот момент с помощью воронки муку вносят в тестомесилку, после чего воронку удаляют. На эту операцию отводится 30 с, после чего на экране монитора компьютера появляется надпись: «Вставьте форсунку». В этот момент форсунку переставляют с термостатируемой емкости на тестомесилку. На эту операцию отводится 30 с. При этом необходимо удостовериться, что на форсунке не имеется капель влаги. После этого происходит автоматическая калибровка прибора, и начинается анализ. Если в течение 8 мин после начала анализа тесто достигает максимальной консистенции, отличной от (1,1 +/- 0,05) Н x м (параметр С1 > 1,15 Н x м или С1 < 1,05 Н x м), то замес прекращают, тестомесилку вынимают и очищают, а полученное максимальное значение момента силы с помощью калькулятора «Расчет ВПС» из меню «Подготовка эксперимента» используют за основу для расчета скорректированного значения водопоглощения. Для этого в калькулятор заносят значение водопоглощения, которое было выбрано в предыдущем эксперименте («Водопоглощение»), выбирают базисную влажность муки, записывают фактическую влажность муки («Содержание влаги») и полученное максимальное значение момента силы из предыдущего эксперимента, после чего подтверждают сделанные записи, нажимая на кнопку «Применить».

На основании этих данных программа автоматически пересчитывает количество муки и воды, которые необходимо взять для нового эксперимента, и записывает их в соответствующих строках меню. Повторяют эксперимент и, если в течение первых 8 мин после начала нового эксперимента максимальное значение момента силы составляет (1,1 +/- 0,05) Н x м, то эксперимент продолжают; если нет, то делают новый перерасчет.

Общая продолжительность анализа в соответствии с программой составляет от 30 до 45 мин. По истечении этого времени прибор автоматически производит охлаждение тестомесилки, после чего ее вынимают и очищают.

7.5 Очистка

По завершении каждого испытания тестомесилку следует тщательно очищать. Для этого следует дождаться ее охлаждения: световой индикатор должен начать светиться зеленым, что означает отмену блокировки крышки. После этого форсунку протирают и помещают в крышку термостатируемой емкости. Открывают крышку прибора, вынимают тестомесилку, помещают ее в воду, отворачивают крепежный винт. Снимают переднюю панель, вынимают обе месильные лопасти, снимают заднюю панель и с помощью щетки моют все детали. Затем тщательно вытирают детали, собирают тестомесилку и устанавливают ее на место.

8. Выражение результатов испытаний

8.1 Показатели миксолабограммы

Результаты измерений момента силы в соответствии с заданной программой в точках С1, С2, С3, С4, С5 выражают в Н x м с точностью до 0,01 Н x м, стабильность и время образования теста T_{1} , выражают в минутах с точностью до 0,1 мин; температуру теста в точках С1, С2, С3, С4 и С5 ( D_{1} , D_{2} , D_{3} , D_{4} , D_{5} ) выражают в градусах Цельсия с точностью до 0,1 °C.

Информация о параметрах миксолабограммы приведена в таблицах 2, 3 и 4. Параметры миксолабограммы показаны в Приложениях Б и В.

Таблица 2

во время его испытания с применением миксолаба

Таблица 4

Параметры миксолабограммы: время образования теста T_{1} , стабильность S и температура теста D

9. Достоверность результатов испытаний

9.1 Межлабораторные испытания

Статистическую обработку данных проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 — ГОСТ Р ИСО 5725-6.

9.2 Предел повторяемости (r)

Предел повторяемости (сходимости) — значение, которое с доверительной вероятностью 95% не превышает абсолютная разность между результатами двух испытаний, полученными в условиях повторяемости (сходимости).

Условия повторяемости (сходимости) — условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

Предел повторяемости равен:

для водопоглощения WA, %: r = 0,38 x 2,8 = 1,06;

для момента силы C_{2} , Н x м: r = 0,04 x 2,8 = 0,11;

для момента силы C_{3} , Н x м: r = 0,02 x 2,8 = 0,06;

для момента силы C_{4} , Н x м: r = 0,08 x 2,8 = 0,23;

для момента силы C_{5} , Н x м: r = 0,11 x 2,8 = 0,32;

для стабильности S, мин: r = (-0,0902S + 1,2762) x 2,8;

для времени образования теста T_{1} , мин: r = (0,0814T_{1} + 0,1252) \cdot 2,8 ;

для температуры теста D_{1} , °C: r = 0,86 x 2,8 = 2,32;

для температуры теста D_{2} , °C: r = 0,94 x 2,8 = 2,62;

для температуры теста D_{3} , °C: r = 1,67 x 2,8 = 4,68;

для температуры теста D_{4} , °C: r = 0,77 x 2,8 = 2,16;

для температуры теста D_{5} , °C: r = 0,74 x 2,8 = 2,07.

9.3 Предел воспроизводимости (R)

Предел воспроизводимости — значение, которое с доверительной вероятностью 95% не превышает абсолютная разность между результатами двух измерений (или испытаний), полученными в условиях воспроизводимости.

Условия воспроизводимости — условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

Предел воспроизводимости равен:

для водопоглощения WA, %: R = 1,57 x 2,8 = 4,39;

для момента силы C_{2} , Н x м: R = 0,05 x 2,8 = 0,15;

для момента силы C_{3} , Н x м: R = 0,09 x 2,8 = 0,25;

для момента силы C_{4} , Н x м: R = 0,12 x 2,8 = 0,34;

для момента силы C_{5} , Н x м: R = 0,19 x 2,8 = 0,53;

для стабильности S, мин: R = (-0,1513 x S + 2,2014) x 2,8;

для времени образования теста T_{1} , мин: R = (0,1761 \cdot T_{1} + 0,1147) \cdot 2,8 ;

для температуры теста D_{1} , °C: R = 0,967 x 2,8 = 2,71;

для температуры теста D_{2} , °C: R = 0,97 x 2,8 = 2,73;

для температуры теста D_{3} , °C: R = 1,90 x 2,8 = 5,32;

для температуры теста D_{4} , °C: R = 0,76 x 2,8 = 2,15;

для температуры теста D_{5} , °C: R = 2,72 x 2,8 = 7,62.

9.4 Допускаемая погрешность (Ue)

Допускаемая погрешность (Ue) — параметр, характеризующий дисперсию оценки, отклонение, допускаемое от полученного значения оцениваемого показателя. Допускаемую погрешность устанавливают по стандартному (среднеквадратическому) отклонению, которое рассчитывают с помощью статистической обработки данных, полученных при экспериментальных исследованиях.

Для каждого параметра допускаемая погрешность равна +/- 2 среднеквадратическим отклонениям воспроизводимости, приведенной в настоящем стандарте.

Допускаемая погрешность (Ue) равна:

для водопоглощения WA, %: Ue = 1,57 x 2 = 3,14;

для момента силы C_{2} , Н x м: Ue = 0,05 x 2 = 0,10;

для момента силы C_{3} , Н x м: Ue = 0,09 x 2 = 0,18;

для стабильности S, мин: Ue = (-0,1513 x S + 2,2014) x 2;

для температуры теста D_{1} , °C: Ue = 0,98 x 2 = 1,96;

для температуры теста D_{2} , °C: Ue = 1,97 x 2 = 3,94;

для температуры теста D_{3} , °C: Ue = 1,90 x 2 = 3,80;

для температуры теста D_{5} , °C: Ue = 2,72 x 2 = 5,44.

(справочное)

А.1. Внешний вид и детали миксолаба производства Франции приведены на рисунке А.1.

1 — миксолаб Шопена; 2 — тестомесилка с двумя месильными

7 — кабель USB для связи с компьютером через USB-порт

Приложение Б

образования теста; S — стабильность; \alpha — характеристика

к графику миксолабограммы на участке от момента достижения температуры 30 °C до точки С2; \beta — характеристика скорости клейстеризации, выражаемая углом наклона касательной к графику миксолабограммы на участке С2 — С3; \gamma — характеристика скорости ферментации (амилолиза),

Рисунок Б.1

(справочное)

ПРИМЕРЫ РАДИАЛЬНОЙ ДИАГРАММЫ

- область задаваемых значений (в зависимости от поставленных целей);

- значения показателей испытуемого образца, лежащие в области задаваемых значений;

- значения показателей испытуемого образца, лежащие за пределами области задаваемых значений

а) Показатели испытуемого образца -        б) Ряд показателей испытуемого
в пределах области, определенной для     образца (AA, V, BM) - вне пределов
      продукции данного вида                 области, определенной для

                                          продукции данного вида

BM — хлебопекарный индекс; V — максимальная вязкость;

Рисунок В.1