---
title: "\"ГОСТ Р 54243-2010 (ИСО 15237:2003). Национальный стандарт Российской Федерации. Топливо твердое минеральное. Определение содержания общей ртути\""
number: "ГОСТ Р 54243-2010"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-54243-2010"
---
## "ГОСТ Р 54243-2010 (ИСО 15237:2003). Национальный стандарт Российской Федерации. Топливо твердое минеральное. Определение содержания общей ртути"
# "ГОСТ Р 54243-2010 (ИСО 15237:2003). Национальный стандарт Российской Федерации. Топливо твердое минеральное. Определение содержания общей ртути"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 23.12.2010 N 1042-ст)
> [!WARNING]
> Документ утратил силу с 1 апреля 2016 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 12.03.2015 N 129-ст.
> Взамен введен в действие [ГОСТ 32980-2014](https://bukva.ai/docs/gost-32980-2014).
> Документ утратил силу с 1 апреля 2016 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 12.03.2015 N 129-ст. Взамен введен в действие [ГОСТ 32980-2014](https://bukva.ai/docs/gost-32980-2014).
> Документ [введен](#p100010) в действие с 1 июля 2012 года.
> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
```mermaid
flowchart LR
n0["ГОСТ Р 54243-2010"]:::rst
click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-54243-2010" "ГОСТ Р 54243-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Топливо твердое минеральное. Определение содержания общей ртути (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 23"
n1["ГОСТ 32980-2014"]:::doc
click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-32980-2014" "ГОСТ 32980-2014. Межгосударственный стандарт. Топливо твердое минеральное. Определение содержания общей ртути (введен в действие Приказом Росстандарта от 12.03.2015 N 129-ст)"
n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```
Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 23 декабря 2010 г. N 1042-ст
**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**
**ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ**
**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ РТУТИ**
Solid mineral fuels.
Determination of total mercury content
**ISO 15237:2003**
Solid mineral fuels - Determination of total
mercury content of coal
**(MOD)**
**ГОСТ Р 54243-2010**
**(ИСО 15237:2003)**
Группа А19
ОКС 73.040
Дата введения
1 июля 2012 года
### Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
### Сведения о стандарте
1. Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Институт горючих ископаемых - научно-технический центр по комплексной переработке твердых горючих ископаемых" (ФГУП "ИГИ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в [пункте 4](#p100017).
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. N 1042-ст.
4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 15237:2003 "Твердые минеральные топлива - Определение содержания общей ртути в угле" (ISO 15237:2003 "Solid mineral fuels - Determination of total mercury content of coal") путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей, ссылок), которые выделены в тексте курсивом.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в связи с расширением области распространения на все виды твердого минерального топлива.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных (региональных) стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [Приложении ДА](#p100188).
5. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
### Введение
Массовая доля ртути в твердых горючих ископаемых колеблется от 0,01 до 3,0 г/т, поэтому ртуть относят к малым или микроэлементам неорганических компонентов топлив. В некоторых угольных бассейнах были обнаружены более высокие концентрации ртути (в отдельных пробах до 1000 г/т).
Ртуть является летучим элементом. В обычном режиме озоления топлив при (815 +/- 10) °C ртуть теряется полностью, а при 500 °C улетучивается значительная ее часть.
В настоящем стандарте для количественного извлечения общей ртути из топлив и перевода соединений ртути в раствор предложен метод сжигания навески в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода и растворении соединений ртути в разбавленной азотной кислоте.
В растворе ртуть определяют с помощью непламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией ртути методом холодного пара.
При точном соблюдении методики разложения твердых топлив, регламентированной в настоящем стандарте, достигается количественное извлечение ртути из твердых топлив.
Ртуть относится к высокотоксичным элементам. При сжигании и термическом разложении топлив в промышленных условиях происходит образование газообразных соединений ртути, поэтому этот элемент является опасным для окружающей среды.
В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к ИСО 15237 требования, отражающие потребности национальной экономики государства, а именно:
- в области распространения конкретизированы виды твердого минерального топлива;
- подготовка к испытаниям выделена в отдельный раздел.
### 1. Область применения
Настоящий стандарт #распространяется на бурые и каменные угли, лигниты, антрациты, горючие сланцы, торф, продукты обогащения, брикеты и кокс (далее - твердое минеральное топливо)# и устанавливает метод определения содержания общей ртути путем сжигания навески топлива в калориметрической бомбе и непламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией ртути методом холодного пара (ААС ХП).
### 2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
#[ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51760-2001 Тара потребительская полимерная. Общие технические условия
[ГОСТ Р 52501-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
[ГОСТ Р 52917-2008](https://bukva.ai/docs/gost-r-52917-2008) (ИСО 11722:1999, ИСО 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1: Метрологические и технические требования. Испытания
[ГОСТ 147-95](https://bukva.ai/docs/gost-147-95) (ИСО 1928-76) Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания
[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5230-74 Реактивы. Ртути окись желтая. Технические условия
[ГОСТ 5456-79](https://bukva.ai/docs/gost-5456-79) Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
[ГОСТ 5583-78](https://bukva.ai/docs/gost-5583-78) (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
[ГОСТ 10742-71](https://bukva.ai/docs/gost-10742-71) Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 11303-75 Торф. Метод приготовления аналитических проб
[ГОСТ 11305-83](https://bukva.ai/docs/gost-11305-83) Торф. Методы определения влаги
ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты
[ГОСТ 19908-90](https://bukva.ai/docs/gost-19908-90) Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
[ГОСТ 27313-95](https://bukva.ai/docs/gost-27313-95) (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
ГОСТ 27589-91 (ИСО 687-74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе
*Примечание.* При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.#
### 3. Сущность метода
Сущность метода заключается в сжигании навески твердого топлива в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода в присутствии раствора азотной кислоты. Образующиеся при сжигании соединения ртути поглощаются раствором азотной кислоты. Бомбу тщательно обмывают водой. Раствор азотной кислоты из бомбы и промывные воды объединяют, а затем фильтруют. Соединения ртути, извлеченные из навески топлива, восстанавливают хлоридом олова. Ртуть определяют методом ААС ХП, используя спектральную ртутную лампу с длиной волны 253,7 нм.
### 4. Реактивы
При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, степень чистоты которых не ниже ч.д.а. по ГОСТ 13867.
4.1. Вода, 2-й степени чистоты по [ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005). Дистиллированную воду по ГОСТ 6709 дважды перегоняют в аппаратуре из кварцевого стекла или подвергают деионизации.
В соответствии с требованиями [ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) воду 2-й степени чистоты хранят в герметически закрытой таре из полиэтилена высокого давления или полипропилена по ГОСТ Р 51760.
4.2. Кислород газообразный в баллоне, не содержащий водорода, степень чистоты не менее 99,5% по [ГОСТ 5583](https://bukva.ai/docs/gost-5583-78).
Не допускается применять кислород, полученный электролизом воды.
4.3. Кислота азотная $(HNO_{3})$ , концентрированная, плотностью $\rho_{20} = 1,42\text{г}/\text{см}^{3}$ по ГОСТ 4461.
#### 4.4 Кислота азотная, раствор с объемной долей 10%.
100 см3 азотной кислоты [(4.3)](#p100068) разбавляют водой [(4.1)](#p100064) до объема 1 дм3.
Концентрация ртути в 10%-ном растворе азотной кислоты должна быть менее 0,1 мкг/дм3.
#### 4.5 Кислота азотная, раствор с объемной долей 25%.
4.6. Кислота соляная (HCl), концентрированная, плотностью $\rho_{20} = 1,19\text{г}/\text{см}^{3}$ по ГОСТ 3118.
#### 4.7 Кислота соляная, раствор 1:1 (объемных).
50 см3 соляной кислоты [(4.6)](#p100073) разбавляют водой [(4.1)](#p100064) до 100 см3.
4.8. Калий марганцовокислый $(KMnO_{4})$ по ГОСТ 20490.
#### 4.9 Калий марганцовокислый, раствор с концентрацией 50 г/дм3.
5 г марганцовокислого калия растворяют в воде [(4.1)](#p100064) и разбавляют до 100 см3.
Концентрация ртути в растворе марганцовокислого калия должна быть менее 0,05 мкг/г.
4.10. Гидроксиламина гидрохлорид $(NH_{2}OH \cdot HCl)$ по [ГОСТ 5456](https://bukva.ai/docs/gost-5456-79).
#### 4.11 Гидроксиламина гидрохлорид, раствор с концентрацией 15 г/дм3.
1,5 г гидроксиламина солянокислого растворяют в воде [(4.1)](#p100064) и разбавляют до 100 см3.
Концентрация ртути в растворе гидроксиламина солянокислого должна быть менее 0,005 мкг/г.
#### 4.12 Хлорид олова $(SnCl_{2}C \cdot 2H_{2}O)$ .
#### 4.13 Хлорид олова, раствор с концентрацией 100 г/дм3.
10 г двуводного хлорида олова [(4.12)](#p100084) растворяют в 45 см3 соляной кислоты [(4.6)](#p100073) и осторожно разбавляют водой [(4.1)](#p100064) до 100 см3.
Концентрация ртути в растворе хлорида олова должна быть менее 0,01 мкг/г.
#### 4.14 Хлорид ртути $(HgCl_{2})$ , степень чистоты не менее 99,9%.
4.15. Оксид ртути (HgO) по ГОСТ 5230, степень чистоты не менее 99,9%.
#### 4.16 Ртуть металлическая (Hg), высокой степени чистоты.
4.17. Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора катиона ртути с массовой концентрацией ртути 1 мг/см3. Предназначен для градуировки средств измерений, в том числе атомно-абсорбционных спектрометров.
### 5. Аппаратура
5.1. Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой погрешности +/- 0,1 мг.
5.2. Калориметрическая бомба в сборе в составе калориметрической установки по ГОСТ 147, которая включает калориметрический сосуд, систему наполнения бомбы кислородом и поджога запальной проволоки. Материал запальной проволоки - платина или хромо-никелевый сплав. Бомбу изготавливают из металла, который не влияет на процесс сжигания, на продукты сгорания и не содержит ртути. Это проверяют, обмывая внутреннюю поверхность бомбы раствором азотной кислоты [(4.4)](#p100069) и определяя в смывных водах содержание ртути. Масса ртути в смыве не должна превышать 0,01 мкг на одну бомбу.
Бомбу для сжигания следует регулярно проверять на наличие следов коррозии, которая может быть вызвана контактом с азотной кислотой.
5.3. Тигли из прозрачного кварцевого стекла по [ГОСТ 19908](https://bukva.ai/docs/gost-19908-90) для сжигания навески топлива в бомбе, емкостью 25 - 30 см3.
5.4. Стеклянная посуда. Калиброванные мерные средства (пипетки, бюретки, мерные колбы, стаканы и др.) по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) и ГОСТ 25336.
5.5. Полимерная тара, изготовленная из полиэтилена высокого давления или полипропилена по ГОСТ Р 51760, герметично закрывающаяся завинчивающимися крышками, для хранения воды [(4.1)](#p100064) и растворов.
Перед использованием тару заполняют раствором азотной кислоты [(4.4)](#p100069) и оставляют не менее чем на 24 ч. Затем сосуды тщательно промывают водой [(4.1)](#p100064).
5.6. Атомно-абсорбционный спектрометр с комплектом оборудования для атомизации ртути методом холодного пара. При открытой системе измерение происходит за один проход через систему, а при закрытой - возможна рециркуляция газов.
Тип прибора должен быть сертифицирован, зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений и допущен к применению в Российской Федерации.
### 6. Подготовка к испытаниям
#### 6.1 Приготовление градуировочных растворов ртути
##### 6.1.1 Основной раствор с концентрацией ртути 1000 мкг/см3
Для приготовления основного раствора ртути могут быть использованы следующие реактивы: ртуть металлическая [(4.16)](#p100090), оксид ртути [(4.15)](#p100089), ртути (II) хлорид [(4.14)](#p100088) или ГСО [(4.17)](#p100091).
6.1.1.1. Растворяют 1,000 г металлической ртути [(4.16)](#p100090) в 5 см3 раствора азотной кислоты [(4.5)](#p100072) и разбавляют водой [(4.1)](#p100064) до 1 дм3.
6.1.1.2. Растворяют 1,3520 г ртути (II) хлорида [(4.14)](#p100088) в воде в мерной колбе емкостью 1 дм3 и разбавляют водой [(4.1)](#p100064) до метки.
6.1.1.3. Растворяют 1,080 г оксида ртути (II) [(4.15)](#p100089) в минимальном количестве раствора соляной кислоты [(4.7)](#p100074) и разбавляют водой [(4.1)](#p100064) в мерной колбе емкостью 1 дм3 до метки.
6.1.1.4. ГСО [(4.17)](#p100091) с концентрацией ртути 1 мг/см3 (1000 мкг/см3) является основным раствором ртути. На основе ГСО готовят разбавленный (6.1.2) и рабочий [(6.1.3)](#p100112) растворы ртути путем последовательного разбавления.
##### 6.1.2 Разбавленный раствор с концентрацией ртути 10 мкг/см3
5,0 см3 основного раствора ртути [(6.1.1)](#p100104) переносят в мерную колбу емкостью 500 см3 и разбавляют водой [(4.1)](#p100064) до метки.
##### 6.1.3 Рабочий раствор с концентрацией ртути 0,1 мкг/см3
10,0 см3 разбавленного раствора ртути [(6.1.2)](#p100110) переносят в мерную колбу емкостью 1 дм3 и разбавляют водой [(4.1)](#p100064) до метки. Этот раствор готовят в день испытаний.
##### 6.1.4 Градуировочные растворы ртути
Градуировочные растворы готовят из рабочего раствора [(6.1.3)](#p100112).
Основные компоненты (матричный состав) градуировочных и анализируемых растворов должны быть одинаковы, т.е. градуировочные растворы содержат те же реактивы и в тех же количествах, что и анализируемые растворы.
В мерные колбы емкостью 100 см3 вносят по 10 см3 раствора азотной кислоты [(4.4)](#p100069), добавляют 0; 1; 2; 3; 5 и 10 см3 рабочего раствора ртути и разбавляют водой [(4.1)](#p100064) до метки. Концентрация ртути в градуировочных растворах составляет 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10,0 мкг/дм3 соответственно. Масса ртути в градуировочных растворах (на весь объем 100 см3) составляет 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 и 1,0 мкг соответственно. Градуировочный раствор, не содержащий ртути, называют холостым раствором для градуировки.
#### 6.2 Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра к работе
Атомно-абсорбционный спектрометр [(5.6)](#p100100) подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Устанавливают нулевое значение аналитического сигнала с помощью холостого раствора для градуировки. Подготовку растворов к измерению проводят по 6.3.
#### 6.3 Подготовка градуировочных растворов к измерению
Градуировочные растворы переносят в реакционные колбы, добавляют по каплям раствор перманганата калия [(4.9)](#p100077) до тех пор, пока розовая окраска раствора сохраняется в течение 60 с.
Далее в каждый градуировочный раствор добавляют 5 см3 раствора хлорида гидроксиламина [(4.11)](#p100081), при этом раствор обесцвечивается. Через 30 с добавляют 5 см3 раствора восстановителя - хлорида олова [(4.13)](#p100085) и немедленно присоединяют реакционную колбу к прибору.
#### 6.4 Построение градуировочного графика
Измеряют величину абсорбции каждого градуировочного раствора. По результатам измерения строят градуировочный график в координатах: величина аналитического сигнала (ось ординат) - концентрация ртути в градуировочном растворе в мкг/дм3 или масса ртути в градуировочном растворе (в объеме 100 см3) в мкг (ось абсцисс).
Градуировку прибора периодически проверяют, используя градуировочные растворы.
*Примечание.* Альтернативно вместо построения градуировочного графика можно пользоваться методом добавок.
### 7. Приготовление пробы
Проба для испытания представляет собой аналитическую пробу топлива, приготовленную по [ГОСТ 10742](https://bukva.ai/docs/gost-10742-71), ГОСТ 11303 или ГОСТ 23083. Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферы лаборатории.
Перед взятием навески пробу перемешивают не менее 1 мин, желательно механическим способом.
Если результаты необходимо рассчитать на другие состояния топлива, отличные от аналитического (см. [раздел 10](#p100168)), то одновременно со взятием навески для анализа отбирают навески для определения содержания аналитической влаги по [ГОСТ Р 52917](https://bukva.ai/docs/gost-r-52917-2008), ГОСТ 27589 или [ГОСТ 11305](https://bukva.ai/docs/gost-11305-83).
### 8. Проведение испытания
#### 8.1. Сжигание пробы в калориметрической бомбе
Сжигание навески твердого топлива в калориметрической бомбе проводят по методике, изложенной в ГОСТ 147. Изменения, внесенные в стандартную процедуру, связаны с тем, что основная цель сжигания - количественное извлечение соединений ртути из топлива.
Предварительно очищают все внутренние части бомбы [(5.2)](#p100094) (корпус, крышку и электроды), погружая их в раствор азотной кислоты [(4.4)](#p100069) на 5 мин, а затем тщательно промывая водой [(4.1)](#p100064). Высушивают резьбу на корпусе бомбы и уплотнительное кольцо бумажным полотенцем. Процедуру очистки повторяют перед каждым определением.
В предварительно прокаленный и взвешенный тигель [(5.3)](#p100096) помещают навеску пробы около 1 г и взвешивают. Взвешивания производят с пределом допускаемой погрешности +/- 0,1 мг.
Тигель с навеской помещают в держатель на крышке калориметрической бомбы. Собирают систему поджога, состоящую из запальной проволоки и хлопчатобумажной нити. На дно бомбы с помощью пипетки наливают 10 см3 раствора азотной кислоты [(4.4)](#p100069). Бомбу собирают.
Заполняют бомбу кислородом [(4.2)](#p100066), доводя давление до 3 МПа. Проверяют герметичность бомбы.
Подготовленную бомбу помещают в калориметрический сосуд, содержащий 2 дм3 воды, и включают систему поджога пробы. После сгорания навески бомбу оставляют в калориметрическом сосуде еще на 10 - 15 мин, а затем вынимают.
Тщательно высушивают наружную поверхность бомбы бумажным полотенцем и, удерживая бомбу в вертикальном положении, осторожно выпускают газы сжигания в течение 3 - 5 мин, после чего открывают крышку бомбы.
Если в бомбе обнаруживают несгоревшее топливо или отложения сажи, испытание прекращают.
#### 8.2. Приготовление раствора для определения ртути
Разбирают бомбу и осторожно обмывают водой [(4.1)](#p100064) все внутренние поверхности, включая крышку, электроды и тигель, собирая промывные воды в бомбе.
Содержимое бомбы переносят с помощью шприца в мерную колбу емкостью 100 см3. Обмывают бомбу небольшими порциями воды [(4.1)](#p100064), перенося ее в ту же мерную колбу. Содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают.
Если конструкция бомбы не позволяет проводить испытание 1 г пробы, навеску для испытания уменьшают.
Примечания.
1. Допускается перенести содержимое бомбы вместе с остатком от сжигания в стакан, туда же собрать промывные воды. Затем отделить остаток фильтрованием, раствор перенести в мерную колбу емкостью 100 см3 и разбавить до метки водой [(4.1)](#p100064).
2. Перенесение промывных вод из бомбы с помощью шприца очень важно, так как известно, что уплотнительное кольцо в некоторых типах калориметров является источником следов ртути, которая может попадать на резьбу корпуса. Если промывные воды выливать из бомбы обычным способом, они могут быть значительно загрязнены ртутью из-за контакта с резьбой корпуса бомбы. У калориметров старого типа загрязнение ртутью не наблюдается, и перенесение промывных вод шприцем необязательно. Каждый протокол испытаний должен содержать результаты холостого опыта.
Проводят холостой опыт, повторяя описанные выше процедуры ([8.1](#p100132); [8.2](#p100141)), но без навески топлива.
#### 8.3. Измерение содержания ртути в растворе
Анализируемый раствор из мерной колбы переносят в реакционную колбу и добавляют по каплям раствор перманганата калия [(4.9)](#p100077) до тех пор, пока розовая окраска сохраняется в течение 60 с.
К раствору в реакционной колбе добавляют 5 см3 раствора хлорида гидроксиламина [(4.11)](#p100081). Через 30 с после исчезновения окраски перманганата калия к раствору добавляют 5 см3 восстанавливающего реагента - раствора хлорида олова [(4.13)](#p100085), немедленно присоединяют реакционную колбу к прибору и производят измерение.
По измеренной величине абсорбции анализируемого раствора (или раствора холостого опыта) с помощью градуировочного графика определяют в нем концентрацию ртути в мкг/дм3 или массу ртути в мкг.
В настоящем стандарте детальное описание работы на приборе отсутствует, так как для анализа могут быть использованы разные приборы. В зависимости от типа применяемого прибора для проведения измерения используют весь приготовленный раствор (100 см3) либо его аликвоту. Независимо от этого анализируемые растворы, а также градуировочные и растворы холостого опыта готовят идентичным способом.
Примечание. Стадия восстановления ртути может быть усовершенствована с помощью технологии струйного впрыскивания, при которой реагенты автоматически подаются в прибор. Эксперименты показали, что при этой технологии для восстановления ртути хлоридом олова подходит 1%-ный раствор хлорида олова [(4.12)](#p100084) в растворе соляной кислоты [(4.6)](#p100073) (раствор соляной кислоты с объемной долей 3%).
### 9. Обработка результатов
Массовую долю общей ртути $Hg^{a}$ в аналитической пробе твердого топлива, выраженную в нг/г, рассчитывают по формуле:
$Hg^{a} = \frac{(\rho_{1} - \rho_{0})}{10m} 1000$ , (1)
где $\rho_{1}$ - концентрация ртути в анализируемом растворе, мкг/дм3;
$\rho_{0}$ - концентрация ртути в растворе холостого опыта, мкг/дм3;
m - масса навески аналитической пробы, взятой для анализа, г;
или по формуле:
$Hg^{a} = \frac{(\rho_{1}\prime - \rho\prime_{0})}{m} 1000$ , (2)
где $\rho_{1}\prime$ - масса ртути в анализируемом растворе, мкг;
$\rho\prime_{0}$ - масса ртути в растворе холостого опыта, мкг.
Для расчетов по [формуле (1)](#p100157) концентрацию ртути определяют по градуировочному графику, построенному в координатах: концентрация градуировочных растворов ртути в мкг/дм3 - соответствующий аналитический сигнал. Для расчетов по [формуле (2)](#p100162) массу ртути определяют по градуировочному графику, построенному в координатах: масса ртути в градуировочных растворах (в объеме 100 см3) в мкг - соответствующий аналитический сигнал.
Результат анализа, представляющий собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выраженный на аналитическое состояние топлива, округляют до 20 нг/г.
Пересчет результатов на другие состояния топлива, отличные от аналитического, производят по [ГОСТ 27313](https://bukva.ai/docs/gost-27313-95).
### 10. Прецизионность
Прецизионность метода характеризуется повторяемостью r и воспроизводимостью R полученных результатов.
#### 10.1 Повторяемость r
Результаты двух параллельных определений, проведенных в пределах короткого промежутка времени в одной лаборатории одним и тем же исполнителем, с использованием одной и той же аппаратуры на представительных навесках, отобранных от одной и той же аналитической пробы, не должны отличаться друг от друга более чем на величину предела повторяемости r, вычисляемую по формуле:
$r = 0,14\tilde{x} + 8$ , (3)
где $\tilde{x}$ - среднеарифметическое значение результатов определения ртути, нг/г, полученных в одной лаборатории.
Если расхождение между результатами больше, чем величина предела повторяемости, поступают в соответствии с [подразделом 5.2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100131) ГОСТ Р ИСО 5725-6.
#### 10.2 Воспроизводимость R
Результаты, каждый из которых представляет собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, проведенных в двух разных лабораториях на представительных порциях, отобранных от одной и той же пробы после последней стадии приготовления, не должны отличаться друг от друга более чем на величину предела воспроизводимости R, вычисляемую по формуле:
$R = 0,25\tilde{y} + 20$ , (4)
где $\tilde{y}$ - среднеарифметическое значение результатов определения ртути, нг/г, полученных в разных лабораториях.
### 11. Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
а) идентификацию анализируемой пробы;
б) ссылку на настоящий стандарт;
г) результаты испытания и методы их расчета с указанием, к какому состоянию топлива они относятся;
д) массовую долю влаги в аналитической пробе топлива, если результаты представлены на аналитическое состояние топлива;
е) параметры атомно-абсорбционного спектрометра, используемого при испытании.
(справочное)
**СВЕДЕНИЯ**
**О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ НАЦИОНАЛЬНЫХ И МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫХ**
**СТАНДАРТОВ МЕЖДУНАРОДНЫМ СТАНДАРТАМ, ИСПОЛЬЗОВАННЫМ**
**В КАЧЕСТВЕ ССЫЛОЧНЫХ В ПРИМЕНЕННОМ МЕЖДУНАРОДНОМ СТАНДАРТЕ**
Таблица ДА.1
| Обозначение ссылочного национального, межгосударственного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта |
| ГОСТ Р 52501-2005 | MOD | ИСО 3696:1987 "Вода для лабораторного анализа. Спецификация и методы испытания" |
| ГОСТ Р 52917-2008 | MOD | ИСО 11722:1999 "Твердые минеральные топлива. Каменный уголь. Определение влаги в аналитической пробе высушиванием в токе азота"
ИСО 5068-2:2007 "Угли бурые и лигниты. Определение содержания влаги. Часть 2. Косвенный гравиметрический метод определения влаги в аналитической пробе" |
| ГОСТ 147-95 | MOD | ИСО 1928:1976 "Твердые минеральные топлива. Определение высшей теплоты сгорания методом сжигания в калориметрической бомбе и вычисление низшей теплоты сгорания" |
| ГОСТ 5583-78 | MOD | ИСО 2046:1973 "Газообразный кислород для дыхательных аппаратов, поставляемый для авиации" |
| ГОСТ 10742-71 | NEQ | ИСО 5069-2:1983 "Угли бурые и лигниты. Принципы отбора проб. Часть 2. Подготовка проб для определения содержания влаги и для общего анализа"
ИСО 13909-2:2001 "Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 2. Уголь. Отбор проб из движущихся потоков" |
| ГОСТ 27313-95 | MOD | ИСО 1170:1977 "Уголь и кокс. Пересчет результатов анализов на различные состояния" |
| ГОСТ 27589-91 | MOD | ИСО 687:1974 "Кокс. Определение влаги в аналитической пробе" |
Примечание. В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:
- MOD - модифицированные стандарты;
- NEQ - неэквивалентные стандарты. |
---