ГОСТ Р 54045-2010 (ИСО 5943:2006). Национальный стандарт Российской Федерации. Сыры и плавленые сыры. Определение содержания хлоридов. Метод потенциометрического титрования

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 30.11.2010 № 661-ст)

Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. № 661-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЫРЫ И ПЛАВЛЕНЫЕ СЫРЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДОВ МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

Cheese and processed cheese products. Determination of chloride content. Potentiometric titration method

ISO 5943:2006 Cheese and processed cheese products — Determination of chloride content — Potentiometric titration method (MOD)

ГОСТ Р 54045-2010 (ИСО 5943:2006)

Группа Н19

ОКС 67.100.30

ОКСТУ 9209

Дата введения 1 января 2012 года

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1. Подготовлен ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» и Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия» Россельхозакадемии (ГНУ «ВНИИМС» Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность».

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. № 661-ст.

4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 5943:2006 «Сыры и продукты из плавленого сыра. Определение содержания хлоридов. Метод потенциометрического титрования» (ISO 5943:2006 «Cheese and processed cheese products — Determination of chloride content — Potentiometric titration method»). В настоящем стандарте внесены уточнения путем изменения содержания отдельных структурных элементов, слов, фраз для учета особенностей национальной экономики и национальной стандартизации Российской Федерации, выделенных в тексте курсивом.

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного регионального стандарта приведено в дополнительном Приложении ДА.

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в Приложении ДБ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5).

5. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод потенциометрического титрования для определения содержания хлоридов в сырах, плавленых сырах и сырных продуктах.

Данный метод применим ко всем сырам, плавленым сырам и сырным продуктам, содержащим более 0,2% хлорид-иона.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу.

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Содержание хлоридов в сырах, плавленых сырах и сырных продуктах: массовая доля хлоридов, определенная по методике, установленной в настоящем стандарте.

Примечание. Содержание хлоридов может быть выражено в виде массовой доли хлорид-иона или хлорида натрия, или любого другого хлорида.

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на суспензировании анализируемой пробы продукта в воде, подкислении суспензии азотной кислотой и последующем потенциометрическом титровании хлорид-ионов стандартным раствором нитрата серебра.

5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

5.1. Устройство, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги, вместимостью стакана до 200 см3 или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией.

5.2. Весы лабораторные 2-го класса точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,001 г.

5.3 Смеситель или блендер.

5.4. Потенциометр, снабженный измерительным электродом для определения хлоридов (например, серебряный электрод) и электродом сравнения [например, ртутно(1)-сульфатный электрод или ЭСр-10101, заполненный раствором KNO_{3} ].

5.5. Стакан по ГОСТ 25336, пригодный для смешивания и титрования, вместимостью 100 см3.

5.6 Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см3.

5.7. Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 10 и 50 см3.

5.8. Бюретка по ГОСТ 29251 с ценой деления 0,1 см3, вместимостью 50 см3, или автоматическая бюретка с поршнем, с ценой деления 0,01 см3. Предпочтительна бюретка или автоматическая бюретка с поршнем из темного стекла.

5.9 Магнитная мешалка.

5.10 Азотная кислота c(HNO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} .

5.11. Стандартный раствор нитрата серебра c(AgNO_{3}) = 0,08\text{моль}/\text{дм}^{3} - 0,12\text{моль}/\text{дм}^{3} или стандарт-титр азотнокислого серебра c(AgNO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} .

5.12 Стандарт-титр хлористого натрия c (NaCl) = 0,1 моль/дм3.

5.13. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деионизированная, или эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

6. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций — по [1].

Представительная проба, доставленная в лабораторию, не должна быть подвержена порче или изменению при транспортировании или хранении.

7. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИСПЫТАНИЙ

7.1 Приготовление стандартного раствора нитрата серебра молярной концентрацией от 0,08 до 0,12 моль/дм3

7.1.1. В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют от (13,6 +/- 0,001) г до (20,4 +/- 0,001) г нитрата серебра в воде, не содержащей диоксида углерода, объем раствора доводят до метки.

7.1.2. Устанавливают точную концентрацию раствора нитрата серебра раствором хлорида натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 по ГОСТ 25794.1 (пункт 1.7.2). Точную концентрацию стандартного раствора нитрата серебра выражают с точностью до четвертого десятичного знака.

Хранят раствор в емкости из темного стекла в защищенном от света месте.

7.2 Подготовка пробы

Перед анализом удаляют корку, сырную слизь или заплесневелый поверхностный слой, чтобы получить представительную пробу в том виде, в котором продукт обычно употребляется.

Измельчают или протирают пробу с помощью соответствующего устройства. Быстро перемешивают измельченную или протертую массу и, при необходимости, измельчают или протирают вторично и вновь тщательно перемешивают. Если пробу невозможно измельчить или протереть, ее тщательно перемешивают или растирают.

Анализ пробы следует проводить сразу после ее измельчения. Если задержка анализа неизбежна, пробу помещают в воздухонепроницаемый контейнер или колбу с притертой пробкой, чтобы обеспечить надлежащее сохранение пробы и предотвратить конденсацию влаги на внутренней поверхности контейнера. Температура хранения пробы должна быть от 10 °C до 12 °C.

Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы.

8. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

8.1. Из подготовленной по 7.2 пробы отбирают в стакан вместимостью 100 см3 пробу для анализа продукта массой от 2 до 5 г и взвешивают с отсчетом показаний до третьего знака после запятой.

8.2. Добавляют 30 см3 воды (5.13) температурой (55 +/- 2) °C и суспензируют пробу для анализа. Промывают смеситель 10 см3 воды, собирая промывные воды в тот же стакан.

8.3. В стакан добавляют 2 — 3 см3 азотной кислоты, помещают в суспензию измерительный электрод и электрод сравнения.

Титруют содержимое стакана стандартным раствором нитрата серебра при непрерывном перемешивании до достижения конечной точки титрования, что соответствует максимальной разности потенциалов, наблюдаемой между двумя последовательными добавлениями равных объемов порций (по 0,05 см3) стандартного раствора нитрата серебра.

8.4. Проводят определение хлоридов в контрольном опыте, используя вместо пробы продукта 40 см3 дистиллированной воды и 2 — 3 см3 азотной кислоты.

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

9.1 Массовую долю хлоридов X_{Cl},\% , вычисляют по формуле

X_{Cl} = \frac{(V_{1} - V_{0}) \cdot \frac{c}{1000} \cdot M}{m} 100,(1)

где V_{0} — объем стандартного раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование при контрольном опыте, см3;

V_{1} — объем стандартного раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

c — концентрация стандартного раствора нитрата серебра, моль/дм3;

M — молярная масса для выражения результата в виде массовой доли хлорида в процентах;

m — масса пробы для анализа, г.

Например,

M = 35,5 для выражения массовой доли Cl^{-} ,

M = 58,4 для выражения массовой доли NaCl,

M = 74,6 для выражения массовой доли KCl.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений с точностью до второго десятичного знака.

10. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты измерений при записи в документах представляют в виде

(X \pm \Delta)\text{при }P = 0,95,(2)

где X — окончательный результат измерения массовой доли хлоридов, %;

\Delta — показатель точности метода — границы, в которых находится абсолютная погрешность измерений, %.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

За окончательный результат измерений массовой доли хлоридов принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие (2).

11. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

11.1. Характеристики погрешности и ее составляющих при P = 0,95 рассчитаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2 и приведены в таблице 1.

Таблица 1

Наименование продукта	Диапазон измерений массовой доли хлоридов, %	Повторяемость \sigma_{r}	Воспроизводимость \sigma_{R}	Предел повторяемости (для двух параллельных определений) r	Предел воспроизводимости (для двух параллельных определений) R	Точность (границы, в которых находится абсолютная погрешность метода) \pm \Delta
Сыры и плавленые сыры	От 0,5 до 7,0	0,02	0,03	0,006	0,008	0,06

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли хлоридов, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии

|X_{1} - X_{2}| \leq r,(3)

где X_{1},X_{2} — значения двух параллельных массовой доли хлоридов, полученные в условиях повторяемости;

r — предел повторяемости, значение которого приведено в таблице 1.

Если условие (2) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2).

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.

11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли хлоридов, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.3.2.1).

Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми, если выполняется условие

|X_{1}\prime - X_{2}\prime| \leq R,(4)

где X_{1}\prime,X_{2}\prime — значения определений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученные в двух лабораториях, в условиях воспроизводимости;

R — предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1.

12. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

12.1. При выполнении всех работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

12.2. Помещение должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

12.3. При работе с электроустановками требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.019.

12.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Приложение ДА (справочное)

СОПОСТАВЛЕНИЕ СТРУКТУРЫ НАСТОЯЩЕГО СТАНДАРТА СО СТРУКТУРОЙ ПРИМЕНЕННОГО В НЕМ МЕЖДУНАРОДНОГО СТАНДАРТА

Таблица ДА.1

Структура ИСО 5343:2006	Структура настоящего стандарта
1. Область применения	1. Область применения
-	2. Нормативные ссылки
2. Термины и определения	3. Термины и определения
3. Принцип	4. Сущность метода
4. Реактивы	5. Средства измерений, аппаратура, посуда, реактивы, материалы
5. Аппаратура
6. Отбор проб	6. Отбор проб
7. Подготовка пробы для испытания	7. Подготовка к проведению испытаний
8. Методика	8. Проведение испытаний
8.1. Проба для анализа
8.2. Определение
8.3. Контрольный опыт
9. Расчет и выражение результатов 9.1. Расчет 9.2. Выражение результатов	9. Обработка результатов 10. Оформление результатов
10. Прецизионность	11. Контроль точности результатов анализа
10.1. Межлабораторное испытание
10.2. Повторяемость
10.3. Воспроизводимость
-	12. Требования безопасности
-	Приложение ДА (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта
-	Приложение ДБ (справочное) Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте
-	Библиография

Приложение ДБ (справочное)

СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ НАЦИОНАЛЬНЫХ СТАНДАРТОВ МЕЖДУНАРОДНЫМ СТАНДАРТАМ, ИСПОЛЬЗОВАННЫМ В КАЧЕСТВЕ ССЫЛОЧНЫХ В ПРИМЕНЕННОМ МЕЖДУНАРОДНОМ СТАНДАРТЕ

Таблица ДБ.1

Обозначение ссылочного национального, межгосударственного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002	IDT	ИСО 5725-2:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Общие принципы и определения»
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002	IDT	ИСО 5725-6:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике»
ГОСТ 12.1.004-91	-	-
ГОСТ 12.1.005-88	-	-
ГОСТ 12.1.007-76	-	-
ГОСТ 12.1.019-79	-	-
ГОСТ 12.4.009-83	-	-
ГОСТ 12.4.021-75	-	-
ГОСТ 1770-74	MOD	ИСО 1042:1983 <*> «Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой»
	MOD	ИСО 4788:1980 <**> «Посуда лабораторная стеклянная. Градуированные мерные цилиндры»
ГОСТ 6709-72	-	-
ГОСТ 25336-82	-	-
ГОСТ 25794.1-83	-	-
ГОСТ 26809-86	-	-
ГОСТ 29251-91	MOD	ИСО 385-1:1984 <***> «Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования»
Примечание. В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT — идентичные стандарты; - MOD — модифицированные стандарты.

---

<*> Заменен на ИСО 1042:1998.

<**> Заменен на ИСО 4788:2005.

<***> Заменен на ИСО 385:2005.

БИБЛИОГРАФИЯ

[1] ИСО 707:2008 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб

---