ГОСТ Р 54038-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Почвы. Методика определения 137Cs в почвах сельхозугодий

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 30.11.2010 № 652-ст)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПОЧВЫ

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ {}^{137}Cs В ПОЧВАХ СЕЛЬХОЗУГОДИЙ

Soils. Methods of {}^{137}Cs determination in soils of agricultural areas

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1. Разработан Федеральным государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Российский государственный аграрный университет — МСХА имени К.А. Тимирязева» (ФГОУ ВПО «РГАУ — МСХА имени К.А. Тимирязева»), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт сельскохозяйственной радиологии и агроэкологии» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИСХРАЭ» Россельхозакадемии), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н. Прянишникова» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИА» Россельхозакадемии).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов».

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. № 652-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на почвы сельскохозяйственных угодий (далее — почвы) и устанавливает общие требования к определению удельной активности {}^{137}Cs методом гамма-спектрометрии с использованием сцинтилляционного или полупроводникового детекторов в составе измерительного тракта гамма-спектрометра.

Диапазон измерения удельной активности {}^{137}Cs от 2 до 10^{4}\text{Бк}/\text{кг} .

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 8.594-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическое обеспечение радиационного контроля. Основные положения

ГОСТ Р 53091-2008 (ИСО 10381-3:2001) Качество почвы. Отбор проб. Часть 3. Руководство по безопасности

ГОСТ Р 53123-2008 (ИСО 10381-5:2005) Качество почвы. Отбор проб. Часть 5. Руководство по изучению городских и промышленных участков на предмет загрязнения почвы

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почва. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализа

ГОСТ 23923-89 Средства измерений удельной активности радионуклида. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 26652-85 Блоки детектирования сцинтилляционные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 27173-86 Блоки и устройства детектирования ионизирующих излучений спектрометрические. Общие технические условия

ГОСТ 27451-87 Средства измерений ионизирующих излучений. Общие технические условия

ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Термины, определения и сокращения

3.1. В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17.4.3.01, [1] - [2], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1. Активность радионуклида, Бк: отношение числа самопроизвольных превращений ядер данного радионуклида, происходящих за интервал времени, к этому интервалу времени.

3.1.2. Удельная (объемная) активность, Бк/кг (дм3): отношение активности радионуклида в пробе к массе (объему) данной пробы.

3.1.3. Проба: часть вещества, предназначенная для определения активности радионуклида.

3.1.4. Точечная проба: минимальное количество анализируемого вещества, отобранное из одного места за один прием в определенный момент или промежуток времени, предназначенное для составления объединенной пробы.

3.1.5. Объединенная проба: представительная проба, полученная тщательным перемешиванием нескольких точечных проб.

3.1.6. Счетный образец: определенное количество вещества, полученного из объединенной пробы согласно методике приготовления счетных образцов и предназначенное для измерения активности радионуклида в условиях, предусмотренных аттестованной методикой измерений.

3.1.7. Нативный счетный образец: счетный образец, получаемый без каких-либо химических операций с веществом пробы.

3.1.8. Геометрия измерения: понятие, характеризующее взаимное расположение исследуемого объекта и блока детектирования спектрометра.

3.1.9. Неопределенность измерений: характеристика точности измерений величины с помощью средства измерения и методики измерений, определяющая разброс возможных при данном измерении значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине; оценивается как интервал вокруг измеренного значения величины, внутри которого с вероятностью 95% (P = 0,95) находится ее истинное значение (расширенная неопределенность).

3.1.10. Класс работ: характеристика работ с открытыми источниками ионизирующего излучения по степени потенциальной опасности для персонала, определяющая требования по радиационной безопасности в зависимости от радиотоксичности и активности нуклидов.

3.2 В стандарте использованы следующие сокращения:

СИ — средство измерения;

ЛРК — лаборатория радиационного контроля.

4. Сущность метода

4.1. Метод гамма-спектрометрии является основным для определения активности {}^{137}Cs в почве. Сущность метода состоит в регистрации гамма-квантов, испускаемых ядрами {}^{137}Cs . Содержание {}^{137}Cs определяют по гамма-излучению дочернего радионуклида {}^{137m}Ba , имеющему энергию излучения 661,7 кэВ.

4.2. Алгоритмы градуировки гамма-спектрометров, процедура набора энергетического спектра, а также алгоритмы обработки набранного спектра и расчета содержания {}^{137}Cs в счетном образце представлены в документации на конкретный спектрометр и реализованы в компьютерных программах математического обеспечения данного спектрометра в соответствии с методикой обработки измерительной информации.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства и оборудование

5.1. Гамма-спектрометр с полупроводниковым или сцинтилляционным детектором <1> в соответствии с ГОСТ 23923, ГОСТ 26652, ГОСТ 27173, ГОСТ 27451.

---

<1> Технические характеристики на конкретное СИ установлены в технической документации.

5.2. Источники градуировочные и контрольные в соответствующих рабочих геометриях.

5.3 Кюветы измерительные.

5.4. Весы среднего или высокого класса точности в зависимости от массы анализируемой пробы.

5.5. Дозиметры типа СРП-98, СРП-88Н, ДКС-96 и т.д. с пределом допускаемой основной погрешности 30% по ГОСТ 27451.

5.6. Средства измерений, контрольные и градуировочные источники, применяемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений при определении {}^{137}Cs в почве, должны пройти процедуру утверждения типа СИ или типа стандартных образцов, а методики (методы) измерений, используемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, подлежат аттестации согласно ГОСТ Р 8.563.

5.7. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

5.8 Средство измерения подлежит поверке по ГОСТ Р 8.594.

6. Подготовка к выполнению измерений

6.1 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ Р 53091, ГОСТ Р 53123, ГОСТ 17.4.3.01, ГОСТ 28168 со следующим дополнением.

Перед отбором проб почвы на местности целесообразно выполнить дозиметрический контроль по мощности дозы гамма-излучения с помощью дозиметра по 6.4.

Выбор участка местности для отбора проб проводят согласно [3].

6.2 Подготовка проб к анализу

6.2.1. Подготовку проб к анализу выполняют по ГОСТ 17.4.4.02.

6.2.2. При выборе измерительной кюветы учитывают массу анализируемой пробы, ожидаемый уровень радиоактивного загрязнения, время и погрешность измерения. Измерительная кювета должна соответствовать одной из аттестованных геометрий, перечисленных в свидетельстве о поверке спектрометра.

6.2.3. Перед измерениями необходимо убедиться в радиационной чистоте кюветы. Пустую кювету размещают в измерительной области детектора и проводят контроль фона.

6.2.4. Объем заполнения должен соответствовать номинальному значению кюветы с погрешностью +/- 10%. Массу счетного образца определяют взвешиванием до и после заполнения кюветы с погрешностью +/- 2% [4].

6.2.5. Исходя из чувствительности гамма-спектрометров используют метод измерения нативных счетных образцов.

7. Выполнение измерений

7.1. Подготовку средства измерения к работе и выполнение измерений проводят согласно руководству по эксплуатации конкретного СИ и методике измерений, аттестованной по ГОСТ Р 8.563.

7.2 Определение необходимого времени измерения счетного образца

В соответствии с [4] время измерения счетного образца определяют исходя из требований, предъявляемых к результатам измерений:

• измерение активности счетного образца с заданной погрешностью;
• измерение счетного образца с заданным нижним пределом.

7.3 Оценка неопределенности измерений

Неопределенность измерений для полупроводниковых и сцинтилляционных детекторов составляет от 10% до 25% [4] и от 10% до 50% [5] соответственно при доверительной вероятности P = 0,95.

8. Обработка и оформление результатов измерений

8.1. Обработку результатов проводят в соответствии с алгоритмом, реализованным в программном обеспечении спектрометра, и аттестованной методикой измерения.

8.2. Выходным результатом является удельная (Бк/кг) или объемная (Бк/дм3) активность {}^{137}Cs с соответствующей неопределенностью измерения при доверительной вероятности 95% (P = 0,95).

8.3 По окончании измерений оформляют протокол испытаний. Протокол должен содержать следующую информацию:

• сведения о лаборатории, проводившей измерения;
• номер и дату оформления протокола;
• сведения об объекте измерения;
• наименование методики отбора пробы или регламента проведения измерения;
• наименование методики выполнения измерения;
• наименование средства измерения, данные о поверке СИ;
• результаты измерения с указанием даты выполнения и единиц измерений;
• погрешность результатов измерения;
• должность, Ф.И.О., подпись лица, проводившего измерения и оформившего протокол;
• должность, Ф.И.О., подпись руководителя ЛРК.

9. Контроль качества результатов измерений

9.1. Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проверку стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6.

9.2. Пределы повторяемости, внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности и воспроизводимости, показатели точности измерений (в качестве показателя точности методики измерений могут быть использованы характеристики погрешности измерений, показатели неопределенности измерений) устанавливают по результатам аттестации методики измерений в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

10. Требования безопасности и квалификация персонала

10.1. Общие требования безопасности при эксплуатации СИ — по ГОСТ 12.3.019, [6] и инструкциям по эксплуатации на применяемые СИ.

10.2. Рабочее помещение оборудуют соответственно классу работ с открытыми источниками ионизирующего излучения по [1] - [2].

10.3. При выполнении измерений соблюдают требования радиационной безопасности [1] - [2].

10.4. К работе на гамма-спектрометре допускают персонал, прошедший курс обучения по работе с данным средством измерения, получивший практические навыки по использованию метода выполнения измерений, а также прошедший соответствующее обучение с целью ознакомления с правовыми и нормативными документами.

БИБЛИОГРАФИЯ

1. СанПиН 2.6.1.2523-2009 Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009)

2. ОСПОРБ 99/2010: Ионизирующее излучение, радиационная СП 2.6.1.2612-2010 безопасность. Основные правила обеспечения радиационной безопасности

3. Методические указания по проведению локального мониторинга на реперных участках, М., 1996

4. МИ 2143-91 Рекомендации. Активность радионуклидов в объемных образцах. Методика выполнения измерений на гамма-спектрометре. Государственный комитет СССР по управлению качеством продукции и стандартам, 1991

5. Методика измерения активности радионуклидов с использованием сцинтилляционного гамма-спектрометра с программным обеспечением «Прогресс». ГНМЦ «ВНИИФТРИ», 2003

6. Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей. Энергосервис, М., 2003

------------------------------------------------------------------