ГОСТ Р 53764-2009 (ИСО 11461:2001). Национальный стандарт Российской Федерации. Качество почвы. Определение содержания почвенной влаги в виде объемной доли с применением трубок для отбора пробы грунта. Гравиметрический метод
(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 15.12.2009 № 1228-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 января 2011 года.
Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 15 декабря 2009 г. № 1228-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПОЧВЕННОЙ ВЛАГИ В ВИДЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ С ПРИМЕНЕНИЕМ ТРУБОК ДЛЯ ОТБОРА ПРОБЫ ГРУНТА
ISO 11461:2001 Soil quality — Determination of soil water content as a volume fraction using coring sleeves — Gravimetric method (MOD)
ГОСТ Р 53764-2009 (ИСО 11461:2001)
1 января 2011 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова» на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 4.
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов».
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1228-ст.
4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11461:2001 «Качество почвы. Определение содержания почвенной влаги в виде объемной доли с применением трубок для отбора пробы грунта. Гравиметрический метод» (ISO 11461:2001 «Soil quality — Determination of soil water content as a volume fraction using coring sleeves — Gravimetric method»).
При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей национальной стандартизации, выделены курсивом.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения объемной доли почвенной влаги.
Метод применим для ненабухающих и непросадочных почв всех типов, в которых можно использовать пробоотборные трубки. Он непригоден для почв, в которых камни, твердые корни или другие факторы мешают отбору почвенных кернов. Метод используется в качестве стандартного (арбитражного) метода для градуировки косвенных методов определения влажности.
Примечание. Определение влажности в виде массовой доли почвенной влаги описано в [1].
2. Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1. Объемная доля влаги \theta : отношение объема влаги, испаряющейся из почвы при высушивании до постоянной массы при температуре 105 °C, к исходному общему объему пробы почвы ненарушенной структуры.
Примечание. Объемную долю влаги иногда называют объемной влажностью.
2.2. Постоянная масса: масса почвы, которая не изменяется между двумя последовательными взвешиваниями после высушивания в течение 4 ч более чем на 0,1% (в массовых долях) от последней определенной массы анализируемой пробы.
Примечание. Обычно высушивания в течение 16 — 24 ч достаточно для достижения постоянной массы, но почвы некоторых типов и большие или очень влажные пробы требуют более длительного времени высушивания.
3. Обозначения
s_{x} — стандартное отклонение переменной x;
\Delta_{x} — стандартное отклонение ошибки определения переменной x;
\rho_{\text{в}} — плотность воды, кг/м3.
4. Принцип
Пробы почвы известного объема высушивают до постоянной массы при температуре (105 +/- 5) °C. Разница между массами пробы до и после высушивания принимается равной содержанию влаги. Влажность рассчитывают в виде объемной доли почвенной влаги.
Примечание. Органическое вещество может окисляться при высушивании. Это не оказывает существенного влияния на определяемую влажность. Однако высушиванию при более низкой температуре, например при 60 °C, могут соответствовать меньшие значения влажности. Поэтому не рекомендуется проводить высушивание при температурах ниже 105 °C.
5. Аппаратура
5.1. Сушильный шкаф с принудительной вентиляцией, способный поддерживать температуру (105 +/- 5) °C. Разница температур между разными позициями в шкафу должна быть меньше чем +/- 5 °C (подлежит поверке как испытательное оборудование).
Примечание. Работу сушильного шкафа можно проверить, измеряя температуру в центре пробы с помощью тонкой термопары во время или сразу после высушивания. Эти измерения должны выполняться на сухих пробах во избежание разницы в температурах, вызванной испарением влаги.
5.2 Эксикатор с активным осушителем.
5.3 Весы с точностью до 0,1%.
5.4. Пробоотборные трубки известного объема, закрывающиеся крышками известной массы, не пропускающими воду и пары для предотвращения испарения воды из пробы. Масса трубки с двумя хорошо подогнанными крышками должна быть известна до отбора пробы почвы.
Каждая трубка должна иметь острую режущую кромку или использоваться с патроном, имеющим острую режущую кромку. Объем каждой пробоотборной трубки должен превышать 20 см3. Точные размеры пробоотборных трубок зависят от целей исследования.
5.5 Толкающая штанга для пробоотборных трубок.
5.6. Бюксы известной массы для работы с почвенными кернами в лаборатории.
6. Отбор проб в поле
6.1 Общие положения
Для прямого определения объемной массы влаги необходима проба известного объема, поэтому для отбора проб используют пробоотборные трубки.
Размер пробоотборных трубок и необходимое число проб зависят от целей исследования и от необходимости более точной характеристики почвы; следует учитывать размеры структурных элементов почвы и ее вариабельность по объемному весу.
Пробы следует отбирать, упаковывать, перевозить и хранить до анализа в условиях, исключающих изменение влажности с момента отбора проб.
6.2 Метод отбора проб
В полевых условиях пробы почвы отбирают, вдавливая в почву пробоотборные трубки (5.4) непосредственно или с использованием патрона. Должна быть отобрана проба ненарушенной структуры. Это условие обеспечивается осторожностью при введении трубки-пробоотборника в почву. Осторожно извлекают трубку, заполненную почвой, из земли. Убирают почву, выступающую из трубки с обоих концов, с помощью острого ножа. Уплотненные или неполные почвенные керны отбрасывают. Для отбора проб почвы с глубины можно использовать толкающую штангу (5.5). Закрывают оба конца трубки крышками. Для предотвращения испарения воды при транспортировании проб в лабораторию используют крышки, не пропускающие воду и пары (5.4).
7. Методика измерения
Примечание. При работе с загрязненными пробами почвы следует избегать контакта почвы с кожей и использовать вентиляцию и вытяжные шкафы в лаборатории во время высушивания.
7.1. Как можно скорее после отбора пробы определяют массу m_{\text{общ}0} трубки с почвой, закрытой крышками, путем взвешивания (5.3).
7.2. Удаляют верхнюю крышку. Накрывают трубку бюксом известной массы (5.6 или аналогичным приспособлением). Переворачивают трубку, удаляют вторую крышку и проверяют, чтобы на крышке не осталось почвы. При необходимости добавляют эту почву к образцу в трубке. Помещают бюкс с трубкой с почвой, а также крышки в сушильный шкаф. Должны быть обеспечены условия, при которых температура в сушильном шкафу составляет 105 °C, водные пары могут удаляться, а температуры в различных позициях шкафа не различаются более чем на 5 °C. Оставляют пробу сушиться не менее чем на 16 ч.
7.3. Вынимают бюксы с трубками, заполненными почвой, из шкафа и помещают их в эксикатор (5.2) с осушителем для охлаждения. Определяют массу трубки, заполненной высушенной почвой с бюксом, взвешиванием.
7.4. Переносят почву в трубке с бюксом в сушильный шкаф еще на 4 ч и повторяют высушивание и взвешивание, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не станет меньше чем 0,1% массы, определенной в последний раз m_{\text{общ}1} .
8. Представление результатов
Рассчитывают общую массу влажной почвы, трубки и бюкса m_{\text{общ}2} , кг, по формуле
m_{\text{общ}2} = m_{\text{общ}0} - m_{\text{кр}} + m_{\text{бюк}},
где m_{\text{общ}0} — общая масса влажной почвы, трубки и крышек, кг;
m_{\text{кр}} — масса крышек, кг;
m_{\text{бюк}} — масса бюкса, кг.
Объемную долю влаги \theta рассчитывают по формуле
\theta = \frac{m_{\text{общ}2} - m_{\text{общ}1}}{\rho_{\text{в}}V} ,
где m_{\text{общ}2} — общая масса влажной почвы, трубки и бюкса, кг;
m_{\text{общ}1} — общая масса сухой почвы, трубки и бюкса, кг;
\rho_{\text{в}} — плотность воды при температуре почвы, кг/м3;
9. Точность и прецизионность
9.1 Общие положения
Основными факторами, которые могут влиять на измерение объемной доли влаги, являются отбор, транспортирование, лабораторный анализ, а также плотность воды.
9.2 Отбор проб
На результаты измерения могут влиять уплотнение и нарушение структуры пробы. Эти изменения состояния пробы могут иметь место в ходе отбора проб в зависимости от различных факторов, включая сжимаемость почвы, наличие камней и остроту режущей кромки. Эти факторы могут приводить к появлению случайных и/или систематических погрешностей во времени и пространстве. Случайная составляющая погрешности измерения m_{\text{общ}2} изменяется во времени и пространстве: \Delta_{m_{\text{общ}2}}(t,x) . Неисключенные систематические погрешности также могут иметь место, и, при возможности, должна быть введена соответствующая поправка. Неопределенность этой поправки следует учитывать в форме окончательной неисключенной систематической погрешности: corr + / - \Delta_{m_{\text{общ}2}} .
Изменение объема пробы из-за несовершенного отбора приводит к случайной погрешности \Delta_{v}(t,x) .
Низкая сходимость объема пробы, отобранной пробоотборной трубкой, может влиять на измерение. Должна быть введена поправка на это влияние: corr + / - \Delta_{v} .
9.3 Транспортирование проб
При транспортировании и хранении проб почвы возможно испарение воды из влажных проб или сорбция воды из воздуха относительно сухими пробами из-за неплотно закрытых крышек и/или слишком долгого времени хранения или транспортирования. Чувствительность пробы к таким изменениям зависит от ее влажности. Она учитывается введением поправки (9.2): corr + / - \Delta m_{\text{общ}2} .
9.4 Лабораторный анализ
При лабораторной обработке проб погрешность взвешивания приводит к случайной погрешности при двух взвешиваниях: \Delta_{m_{\text{общ}1}}(t,x) и \Delta_{m_{\text{общ}2}}(t,x) .
Погрешность взвешивания бюксов и крышек приводит к систематическим погрешностям измерения m_{\text{общ}2} , тогда coor + / - \Delta_{m_{\text{общ}2}} .
Потеря массы пробой из-за прилипания почвы к крышкам приводит к случайной погрешности измерения m_{\text{общ}1} , тогда + / - \Delta_{m_{\text{общ}1}}(t,x) .
Испарение других веществ, кроме воды, при нагревании до температуры 105 °C может влиять на результаты измерения. Для почв этот процесс существенен, поэтому должна быть введена поправка corr + / - \Delta_{m_{\text{общ}2}} .
Сорбция влажного воздуха из-за слишком длительного времени между выниманием пробы из эксикатора и повторным взвешиванием также должна быть учтена: corr + / - \Delta_{m_{\text{общ}1}}
9.5 Плотность воды
Колебание плотности воды из-за разницы в температуре между полевыми и лабораторными условиями учитывается поправкой corr + / - \Delta_{\rho_{\text{в}}} .
После оценки стандартных отклонений соответствующих составляющих погрешностей их влияние на влажность можно оценить, используя следующую формулу
s_{\theta} = 3 \sqrt{(\frac{1}{\rho_{\text{в}}V})^{2}(s_{m\text{общ}1}^{2} + s_{m\text{общ}2}^{2}) + (\frac{\theta}{\rho_{\text{в}}V})^{2}(V^{2}s_{\rho\text{в}}^{2} + \rho_{\text{в}}^{2}s_{V}^{2})} ,
где s_{\theta} — стандартное отклонение погрешностей, влияющих на объемную долю влаги;
s_{m_{\text{общ}1}} — стандартное отклонение погрешностей, влияющих на m_{1} ;
s_{m_{\text{общ}2}} — стандартное отклонение погрешностей, влияющих на m_{2} ;
s_{\rho_{\text{в}}} — стандартное отклонение погрешностей, влияющих на \rho_{\text{в}} ;
s_{V} — стандартное отклонение погрешностей, влияющих на V .
В конечных результатах можно разделить (общую) случайную \Delta_{\theta}(t,x) и (общую) систематическую составляющую \Delta_{\theta} .
Общие указания по реальным значениям конкретных составляющих погрешностей не могут быть даны, поскольку они полностью зависят от конкретных условий отбора проб и лабораторного анализа. Однако они могут быть сведены к минимуму при строгом соблюдении требований настоящего стандарта и при обработке проб в самые короткие сроки для предотвращения потерь или поглощения влаги. В идеальных полевых условиях и при точном соблюдении правил обращения с пробами может быть достигнута точность лучше чем 0,005 м3/м3.
10. Протокол испытания
Отчет об испытаниях должен содержать следующие данные:
- ссылку на настоящий стандарт;
- точное описание места и глубины отбора пробы;
- дату отбора пробы в поле;
- массу пробы почвы, использованной для определения;
- влажность пробы, рассчитанную в виде объемной доли почвенной влаги;
- подробное описание всех операций, отсутствующих в настоящем стандарте или необязательных, а также все факторы, которые могут влиять на результаты определения.
БИБЛИОГРАФИЯ
[1] ИСО 11465:1993. Качество почвы. Определение содержания сухих веществ и воды по массе. Гравиметрический метод.