--- title: "\"ГОСТ Р 53749-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Молоко и молочная продукция. Определение массовой доли молочного жира методом фотоколориметрирования\"" number: "ГОСТ Р 53749-2009" issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии" status: утратил силу canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-53749-2009" --- ## "ГОСТ Р 53749-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Молоко и молочная продукция. Определение массовой доли молочного жира методом фотоколориметрирования" # "ГОСТ Р 53749-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Молоко и молочная продукция. Определение массовой доли молочного жира методом фотоколориметрирования" (утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 15.12.2009 N 1236-ст) > [!WARNING] > Документ утратил силу с 1 июля 2013 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 14.11.2012 N 761-ст. > Взамен введен в действие [ГОСТ 31633-2012](https://bukva.ai/docs/gost-31633-2012). > Документ утратил силу с 1 июля 2013 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 14.11.2012 N 761-ст. Взамен введен в действие [ГОСТ 31633-2012](https://bukva.ai/docs/gost-31633-2012). > Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880). > Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона "Технический регламент на молоко и молочную продукцию" и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 N 1866-р). > Документ [введен](#p100010) в действие с 1 января 2011 года. > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["ГОСТ Р 53749-2009"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-53749-2009" "ГОСТ Р 53749-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Молоко и молочная продукция. Определение массовой доли молочного жира методом фотоколориметрирования (утв. и введен в" n1["ГОСТ 31633-2012"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-31633-2012" "ГОСТ 31633-2012. Межгосударственный стандарт. Молоко и молочная продукция. Определение массовой доли молочного жира методом фотоколориметрирования (введен в действие Приказом Росст" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ```
Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 15 декабря 2009 г. N 1236-ст
**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ** **МОЛОКО И МОЛОЧНАЯ ПРОДУКЦИЯ** **ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МОЛОЧНОГО ЖИРА** **МЕТОДОМ ФОТОКОЛОРИМЕТРИРОВАНИЯ** Milk and milk products. Determination of mass portion of milk fat using photocolorimetry method **ГОСТ Р 53749-2009**
Группа Н19 ОКС 67.100.10 ОКСТУ 9209 Дата введения
1 января 2011 года
### Предисловие Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения". ### Сведения о стандарте 1. Разработан Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИМИ" Россельхозакадемии). 2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 "Молоко и продукты переработки молока". 3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1236-ст. 4. Введен впервые. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет. ### 1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию (сырые сливки, сырое молоко, питьевые сливки, питьевое молоко) и устанавливает метод определения массовой доли молочного жира методом фотоколориметрирования. ### 2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: [ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике [ГОСТ Р 51652-2000](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000) Спирт этиловый ректификованный. Технические условия [ГОСТ Р 52738-2007](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-52738-2007) Молоко и продукты переработки молока. Термины и определения ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия [ГОСТ 3622-68](https://bukva.ai/docs/gost-3622-68) Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытаниям ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия [ГОСТ 13928-84](https://bukva.ai/docs/gost-13928-84) Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры [ГОСТ 26809-86](https://bukva.ai/docs/gost-26809-86) Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу [ГОСТ 27752-88](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-27752-88) Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия [ГОСТ 28498-90](https://bukva.ai/docs/gost-28498-90) Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний *Примечание.* При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. ### 3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ В настоящем стандарте применены термины, установленные нормативным правовым актом Российской Федерации [[1]](#p100152), [ГОСТ Р 52738](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-52738-2007), а также следующий термин с соответствующим определением: 3.1. Фотоколориметрический метод: метод анализа, основанный на измерении поглощения света окрашенными растворами в видимой части спектра с помощью фотоэлементов. ### 4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА Метод основан на определении величины оптической плотности жира, выделенного из продукта, методом фотоколориметрирования и дальнейшим расчетным определением массовой доли молочного жира в диапазоне от 10,0% до 100,0%. ### 5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 с спектральным диапазоном измерения от 315 до 980 нм, пределом допускаемого значения коэффициента пропускания +/- 1%, оснащенный кюветами длиной оптического пути 5 мм. При использовании колориметра другой марки необходимо делать поправку на оптическую плотность раствора, относительно которого проводят измерения. Весы по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,02 г. Термостат, обеспечивающий поддержание температуры (60 +/- 2) °C. Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (80 +/- 5) °C. Термометр лабораторный нертутный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C, ценой деления шкалы 1 °C по [ГОСТ 28498](https://bukva.ai/docs/gost-28498-90). Часы 2-го класса точности по [ГОСТ 27752](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-27752-88). Центрифуга с частотой вращения не менее 5000 об/мин. Баня водяная термостатируемая. Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919. Устройство перемешивающее лабораторное по технической документации. Стаканы В-1-50, В-1-200 по ГОСТ 25336. Воронки В-75-110 ХС по ГОСТ 25336. Цилиндры 1-100-2, 1-500-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Пластиковая (стеклянная) бутыль вместимостью 500 см3. Бумага фильтровальная лабораторная диаметром 15 см, обезжиренная по ГОСТ 12026. Палочки стеклянные, оплавленные. Щипцы металлические. Камера морозильная, обеспечивающая поддержание температуры минус (14 +/- 2) °C. Жир немолочного происхождения однородного состава массовой долей не менее 99,8%. Спирт этиловый ректификованный по [ГОСТ Р 51652](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000). Хлороформ, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 90%. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается применение других средств измерений и оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных. ### 6. ОТБОР ПРОБ ИССЛЕДУЕМОГО ПРОДУКТА Отбор проб - по [ГОСТ 3622](https://bukva.ai/docs/gost-3622-68), [ГОСТ 13928](https://bukva.ai/docs/gost-13928-84) и [ГОСТ 26809](https://bukva.ai/docs/gost-26809-86). В случае если анализ не может быть проведен сразу после отбора проб, их рекомендуется хранить в холодильнике при температуре не выше минус 3 °C. ### 7. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ОПРЕДЕЛЕНИЯ #### 7.1 Подготовка посуды, инструментов и материалов В термостат помещают стаканы, воронки с подготовленными бумажными фильтрами, фотоколориметрические кюветы и выдерживают (30 +/- 5) мин при температуре (60 +/- 2) °C. #### 7.2 Подготовка пробы продукта Для выделения молочного жира отбирают пробу продукта, которая должна обеспечить выделение из нее не менее 10 г жира. Из 5 кг молока получают примерно 100 - 120 г жира, часть которого может использоваться для построения градуировочного графика [(7.3)](#p100092). ##### 7.2.1 Сырое молоко и сырые сливки, питьевое молоко и питьевые сливки ###### 7.2.1.1 Вымораживание а) Пробу сырого или питьевого молока сепарируют для получения сливок жирностью (40 - 50)%. Полученные сепарированием сливки пастеризуют в водяной бане при температуре (85 +/- 2) °C в течение 3 мин и далее охлаждают их под проточной водой до температуры (10 +/- 2) °C. Затем сливки помещают в пластиковый контейнер и далее в морозильную камеру для достижения температуры минус (14 +/- 2) °C. Сливки выдерживают в течение 24 часов при данной температуре до коагуляции белка и расслоения жировой и водной фаз. Сливки оттаивают в термостате или водяной бане при температуре (55 +/- 5) °C. При этом они разделяются на два слоя, из которых верхний - жировой. Затем контейнер с пробой охлаждают до температуры (4 +/- 2) °C для перевода жира в твердое состояние. Верхний твердый слой жира осторожно переносят в чистый стакан. Стакан с жиром помещают в термостат при температуре (55 +/- 5) °C и выдерживают до просветления. Затем жир фильтруют через сухой складчатый фильтр при той же температуре (в термостате). Жир должен быть прозрачным. б) Пробу сырых или питьевых сливок пастеризуют в водяной бане при температуре (85 +/- 2) °C в течение 3 мин и далее охлаждают их под проточной водой до температуры (10 +/- 2) °C. Затем сливки помещают в пластиковый стакан и дальнейшую подготовку проводят по [7.2.1.1 а)](#p100084). ###### 7.2.1.2 Центрифугирование Пробу продукта (сырое молоко, сырые сливки, питьевое молоко, питьевые сливки) помещают в центрифужные пробирки или стаканы и центрифугируют при 5000 об/мин в течение 15 - 30 мин. При этом продукт разделяется на два слоя, из которых верхний - жировой - содержит почти весь жир. Центрифужные емкости с расслоившимся продуктом охлаждают до температуры (4 +/- 2) °C для перевода жира в твердое состояние. Верхний твердый слой жира осторожно переносят в чистый стакан вместимостью 50 см3, помещают в термостат при температуре (60 +/- 2) °C и выдерживают до прозрачного состояния. Затем жир фильтруют через сухой складчатый фильтр при той же температуре (в термостате). Жир должен быть прозрачным. ###### 7.2.1.3 Экстрагирование В пластиковую или стеклянную бутыль вместимостью 500 см3 помещают (100,0 +/- 0,1) г продукта и добавляют 300 см3 смеси хлороформа и этанола в соотношении 2:1 (по объему). Бутыль закрывают крышкой и перемешивают содержимое в течение 0,5 - 1,0 ч на лабораторном перемешивающем устройстве. Полученный экстракт фильтруют в стакан вместимостью 200 см3 через сухой складчатый фильтр. Для отделения жировой фракции стакан помещают на 1 ч на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре (80 +/- 5) °C. #### 7.3 Построение градуировочного графика Градуировочный график строят на основании результатов, полученных при анализе проб с известным содержанием молочного жира. Используя молочный жир, полученный по [7.2](#p100079), готовят серию проб с массовой долей молочного жира 0; 20,0; 40,0; 60,0; 80,0; 100,0%. Соединение молочного жира и жиров немолочного происхождения проводят в стаканах вместимостью 100 см3. В качестве пробы немолочного жира используют масла немолочного происхождения однородного состава с массовой долей жира 99,8% (пальмовое масло, рапсовое масло и др.). Далее измеряют оптическую плотность подготовленных проб при 440 нм. Пробу анализируемого молочного жира хранят при температуре минус (18 +/- 2) °C не более 6 мес. Градуировочные пробы готовят в день проведения анализа и не хранят. Для построения градуировочного графика по оси абсцисс откладывают значения массовых долей молочного жира в смесях в процентах, а по оси ординат - соответствующие им полученные значения оптической плотности. ### 8. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия: температура окружающего воздуха (20 +/- 2)°C; относительная влажность воздуха от 30% до 80%; атмосферное давление от 84 до 106 кПа. ### 9. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ 9.1. В фотоколориметрическую кювету очень аккуратно, стараясь не испачкать стенки кюветы, помещают пробу жира, подготовленную по [7.2](#p100079). В другую фотоколориметрическую кювету (кювету сравнения) наливают дистиллированную воду. Кювету с пробой выдерживают в термостате в течение 5 мин при температуре (60 +/- 2) °C для полного и равномерного прогревания жира. 9.2. В дальнее гнездо кюветодержателя колориметра устанавливают кювету с дистиллированной водой, по отношению к которой проводится измерение. Кювету с анализируемой пробой устанавливают в ближнее гнездо кюветодержателя. Оптическую плотность анализируемой пробы определяют при длине волны максимального светопропускания (440 +/- 10) нм в отношении дистиллированной воды. Для каждой пробы снимают 4 - 5 показаний и вычисляют среднеарифметическое значение результатов измерений $(D_{cp})$ . Измерение оптической плотности пробы проводят по возможности быстро, не допуская ее охлаждения в кювете ниже 50 °C и кристаллизации жира. ### 10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ Массовую долю молочного жира $\text{Х}_{\text{мж}}$ , %: а) определяют по градуировочному графику По значению оптической плотности, определенной по [9.2](#p100105), на оси абсцисс градуировочного графика находят значение массовой доли молочного жира в процентах. б) вычисляют по формуле
$\text{Х}_{\text{мж}} = \text{Х}_{1} \frac{D_{\text{ип}}}{D_{\text{гп}}} ,(1)$
где $\text{Х}_{1}$ - массовая доля молочного жира в градуировочной пробе, % (для пробы жира, состоящего только из молочного жира, $\text{Х}_{1} = 100\%$ ); $D_{\text{ип}}$ - значение оптической плотности жира исследуемой пробы, определенное по [9.2](#p100105), отн. ед.; $D_{\text{гп}}$ - значение оптической плотности жира градуировочной пробы, отн. ед. Вычисления проводят до 0,001 с последующим округлением до 0,1. За результат определения массовой доли молочного жира исследуемого продукта принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости по [11.2](#p100125). ### 11. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ #### 11.1 Метрологические характеристики метода Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения массовой доли молочного жира при P = 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах | Диапазон измерений массовой доли молочного жира | Предел повторяемости r | Предел воспроизводимости R | Границы абсолютной погрешности +/- дельта | | --- | --- | --- | --- | | От 10,0 до 100,0 включ. | 3,3 | 7,0 | 5,0 | #### 11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли молочного жира, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 [(пункт 5.2.2)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100135). Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:
$|X_{1} - X_{2}| \leq r,$
где $X_{1}$ , $X_{2}$ - значения двух параллельных измерений массовой доли молочного жира, полученные в условиях повторяемости; r - предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в [таблице 1](#p100121). Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 [(пункт 5.2.2)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100135). При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа. #### 11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли молочного жира, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 [(пункт 5.3.2.1)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100248). Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:
$|X_{1}\prime - X_{2}\prime| \leq R,$
где $X_{1}\prime$ , $X_{2}\prime$ - значения двух параллельных измерений массовой доли молочного жира, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости; R - предел воспроизводимости, значение которого приведено в [таблице 1](#p100121). Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 [(пункт 5.3.3)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100287). ### 12. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ Результат определения массовой доли молочного жира в молоке и молочных продуктах в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде: $(X_{cp} \pm \Delta)\%,$ при P = 0,95, где $X_{cp}$ - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, %;
$\Delta$ - границы абсолютной погрешности измерений [(таблица 1)](#p100121), %.
### 13. ТРЕБОВАНИЯ, ОБЕСПЕЧИВАЮЩИЕ БЕЗОПАСНОСТЬ При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования: - помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных требованиями ГОСТ 12.1.005; - требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007; - требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.009. ## БИБЛИОГРАФИЯ [1] Федеральный закон N 88-ФЗ от 12 июня 2008 г. "Технический регламент на молоко и молочную продукцию". ---