---
title: "\"ГОСТ Р 53419-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей\""
number: "ГОСТ Р 53419-2009"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-53419-2009"
---

## "ГОСТ Р 53419-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей"

# "ГОСТ Р 53419-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей"

(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 28.10.2009 N 484-ст)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу с 15 февраля 2015 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 29.11.2012 N 1689-ст.
> Взамен введен в действие [ГОСТ 31684-2012](https://bukva.ai/docs/gost-31684-2012).
> Документ утратил силу с 15 февраля 2015 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 29.11.2012 N 1689-ст. Взамен введен в действие [ГОСТ 31684-2012](https://bukva.ai/docs/gost-31684-2012).
> Документ [введен](#p100010) в действие с 1 января 2011 года.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 53419-2009"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-53419-2009" "ГОСТ Р 53419-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих... (утв. и введен"
  n1["ГОСТ 31684-2012"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-31684-2012" "ГОСТ 31684-2012. Межгосударственный стандарт. Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей (введен в де"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие<br>
Приказом Федерального<br>
агентства по техническому<br>
регулированию и метрологии

</div>

от 28 октября 2009 г. N 484-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ-СЫРЕЦ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ**

<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ**
**ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ**

<a id="p100005"></a>Raw ethanol from food raw material. Gas-chromatographic
method for determination of volatile organic admixtures

<a id="p100006"></a>**ГОСТ Р 53419-2009**

<a id="p100007"></a>Группа Н79

<a id="p100008"></a>ОКС 67.160.10

<div align="right">

<a id="p100009"></a>ОКСТУ 9109,

</div>

9209

<div align="right">

<a id="p100010"></a>Дата введения

</div>

1 января 2011 года


### <a id="p100011"></a>Предисловие


<a id="p100012"></a>Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании, а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".


### <a id="p100013"></a>Сведения о стандарте


1. <a id="p100014"></a>Разработан Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии Российской академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии).
2. <a id="p100015"></a>Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликеро-водочная продукция".
3. <a id="p100016"></a>Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 октября 2009 г. N 484-ст.
4. <a id="p100017"></a>Введен впервые.

<a id="p100018"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.


### 1. <a id="p100019"></a>Область применения


<a id="p100020"></a>Настоящий стандарт распространяется на этиловый спирт-сырец из пищевого сырья и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей: альдегидов (уксусного альдегида, кротонового альдегида), сложных эфиров (этилформиата, этилацетата, изобутилацетата, изоамилацетата, этиллактата, этилоктаноата, этилдеканоата, этиллаурата), компонентов сивушного масла (2-пропанола, 2-бутанола, 1-пропанола, изобутанола, 1-бутанола, изоамилола, 2-фенилэтанола), кетона (ацетона), метилового спирта.
<a id="p100021"></a>Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0,00010% до 0,20%, массовой концентрации уксусного альдегида, кротонового альдегида - от 0,50 до 600 мг/дм3, массовой концентрации этилформиата, этилацетата, изобутилацетата, изоамилацетата, этиллактата, этилоктаноата, этилдеканоата, этиллаурата - от 0,50 до 800 мг/дм3, массовой концентрации 2-пропанола, 2-бутанола, 1-пропанола, изобутанола, 1-бутанола, изоамилола, 2-фенилэтанола - от 0,50 до 5000 мг/дм3, ацетона - от 0,50 до 20 мг/дм3.


### 2. <a id="p100022"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100023"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100024"></a>[ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329). Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
<a id="p100025"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002). Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
<a id="p100026"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002). Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
<a id="p100027"></a>ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
<a id="p100028"></a>[ГОСТ Р 51652-2000](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000). Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
<a id="p100029"></a>[ГОСТ Р 51698-2000](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-410-st-gosstandart-rossii). Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей
<a id="p100030"></a>[ГОСТ Р 52473-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52473-2005). Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа
<a id="p100031"></a>ГОСТ 12.1.005-88. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
<a id="p100032"></a>ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
<a id="p100033"></a>ГОСТ 12.1.010-76. Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
<a id="p100034"></a>ГОСТ 12.1.018-93. Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
<a id="p100035"></a>ГОСТ 12.1.019-79. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
<a id="p100036"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100037"></a>ГОСТ 2603-79. Реактивы. Ацетон. Технические условия
<a id="p100038"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80). Водород технический. Технические условия
<a id="p100039"></a>[ГОСТ 5830-79](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-5830-79). Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия
<a id="p100040"></a>[ГОСТ 6016-77](https://bukva.ai/docs/gost-6016-77). Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия
<a id="p100041"></a>ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73). Азот газообразный и жидкий. Технические условия
<a id="p100042"></a>ГОСТ 9585-77. Альдегид уксусный технический. Технические условия
<a id="p100043"></a>ГОСТ 17433-80. Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
<a id="p100044"></a>[ГОСТ 29169-91](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91) (ИСО 648-77). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
<a id="p100045"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.
<a id="p100046"></a>*Примечание.* При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежегодно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


### 3. <a id="p100047"></a>Отбор проб и подготовка образцов


<a id="p100048"></a>3.1. Отбор проб для анализа этилового спирта-сырца - по [ГОСТ Р 52473](https://bukva.ai/docs/gost-r-52473-2005).
<a id="p100049"></a>3.2. Готовят образец продукта для газохроматографического анализа. Для этого из одной бутылки этилового спирта-сырца, направленной в лабораторию для проведения измерений, в виалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую испытуемым образцом, пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 1 см3 продукта.
<a id="p100050"></a>3.3. Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости по [4.9.2](#p100229) объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец продукта по 3.2.

#### <a id="p100051"></a>3.4 Анализ образца продукта проводят по [4.7](#p100126).



### 4. <a id="p100052"></a>Метод измерений



#### <a id="p100053"></a>4.1 Сущность метода

<a id="p100054"></a>Метод основан на хроматографическом разделении летучих органических примесей в образце этилового спирта-сырца и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100055"></a>Продолжительность анализа - не более 45 мин.

#### <a id="p100056"></a>4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

<a id="p100057"></a>Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более $5 \cdot 10^{- 12}\text{гС}/\text{с}$ .
<a id="p100058"></a>Микродозатор одноканальный "CAPP" с переменным объемом от 0,1 до 1 см3 включительно [[1]](#p100498).
<a id="p100059"></a>Микродозатор одноканальный "CAPP" с переменным объемом от 0,0005 до 0,01 см3 включительно [[1]](#p100498).
<a id="p100060"></a>Микродозатор одноканальный "CAPP" с переменным объемом от 0,005 до 0,05 см3 включительно [[1]](#p100498).
<a id="p100061"></a>Виалы из полимерного материала вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлонизированной уплотнительной мембраной.
<a id="p100062"></a>Колбы мерные 2-50(100)-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100063"></a>Пипетки 1-2-1, 2-2-10, 1-2-50 по [ГОСТ 29169](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91).
<a id="p100064"></a>Пипетки 2-1-2-5 по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91).
<a id="p100065"></a>Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по [ГОСТ Р 51652](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000).
<a id="p100066"></a>Спирт изоамиловый по [ГОСТ 5830](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-5830-79).
<a id="p100067"></a>Спирт изобутиловый по [ГОСТ 6016](https://bukva.ai/docs/gost-6016-77).
<a id="p100068"></a>Альдегид уксусный технический по ГОСТ 9585.
<a id="p100069"></a>Ацетон по ГОСТ 2603.
<a id="p100070"></a>Метанол (Methanol производства фирмы "Merck", каталожный N 106009, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100086).
<a id="p100071"></a>Этилформиат (этиловый эфир муравьиной кислоты) (Ethyl formate производства фирмы "Merck", каталожный N 800891, массовой долей основного вещества не менее 98%) [<1>](#p100086).
<a id="p100072"></a>Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты) (Ethyl acetate производства фирмы "Merck", каталожный N 100868, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100086).
<a id="p100073"></a>Изобутилацетат (изобутиловый эфир уксусной кислоты) (Isobutyl acetate производства фирмы "Merck", каталожный N 820557, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100086).
<a id="p100074"></a>Изоамилацетат (изоамиловый эфир уксусной кислоты) (Isoamyl acetate производства фирмы "Merck", каталожный N 101231, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100086).
<a id="p100075"></a>Этиллактат (этиловый эфир молочной кислоты) (Ethyl lactate производства фирмы "Merck", каталожный N 822100, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100086).
<a id="p100076"></a>Этилоктаноат (этиловый эфир каприловой кислоты) (Ethyl octanoate производства фирмы "Merck", каталожный N 800202, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100086).
<a id="p100077"></a>Этилдеканоат (этиловый эфир каприновой кислоты) (Ethyl decanoate производства фирмы "Merck", каталожный N 802180, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100086).
<a id="p100078"></a>Этиллаурат (этиловый эфир лауриновой кислоты) (Ethyl laurate производства фирмы "Merck", каталожный N 805334, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100086).
<a id="p100079"></a>2-Пропанол (2-Propanol производства фирмы "Merck", каталожный N 109634, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100086).
<a id="p100080"></a>1-Пропанол (1-Propanol производства фирмы "Merck", каталожный N 101024, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100086).
<a id="p100081"></a>1-Бутанол (1-Butanol производства фирмы "Merck", каталожный N 101988, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100086).
<a id="p100082"></a>2-Фенилэтанол (2-Phenylethanol производства фирмы "Merck", каталожный N 807006, массовой долей основного вещества не менее 99%) <1>.
<a id="p100083"></a>2-Бутанол (2-Butanol производства фирмы "Merck", каталожный N 109630, массовой долей основного вещества не менее 99%) <1>.
<a id="p100084"></a>Кротоновый альдегид (Crotonaldehyde производства фирмы "Merck", каталожный N 802667, массовой долей основного вещества не менее 99%) <1>.

<a id="p100085"></a>

---

<a id="p100086"></a><1> Указанные реактивы являются рекомендуемыми к применению. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает их обязательное применение. Допускаются к использованию аналогичные реактивы других изготовителей, предназначенные для целей описываемых методов.

<a id="p100087"></a>Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м x 0,32 мм x 0,52 мкм.
<a id="p100088"></a>Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на [рисунке 1](#p100121).
<a id="p100089"></a>Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
<a id="p100090"></a>Водород технический марки А по [ГОСТ 3022](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80). Допускается использовать генераторы водорода.
<a id="p100091"></a>Газ-носитель - азот о.ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
<a id="p100092"></a>Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового хроматографа.
<a id="p100093"></a>Допускается применение других средств измерений, оборудования, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

#### <a id="p100094"></a>4.3 Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100095"></a>4.3.1. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

##### <a id="p100096"></a>4.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки

<a id="p100097"></a>4.3.2.1. Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048 - 0,072 дм3/ч при температуре термостата колонок 200 °C в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.
<a id="p100098"></a>4.3.2.2. После проведения анализа по определению летучих органических примесей в этиловом спирте-сырце кондиционирование колонки проводят при температуре термостата колонок 220 °C до стабилизации базовой линии (30 - 40 мин).

#### <a id="p100099"></a>4.4 Приготовление градуировочных растворов

<a id="p100100"></a>Градуировочные смеси готовят в соответствии с процедурой, изложенной в [Приложении А](#p100260).

#### <a id="p100101"></a>4.5 Выполнение измерений


##### <a id="p100102"></a>4.5.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:

<a id="p100103"></a>    температура детектора, °C   . . . . . . . . . . . . . .  220 - 250;
<a id="p100104"></a>    температура испарителя (инжектора), °C  . . . . . . . .  120 - 200;
<a id="p100105"></a>    начальная температура термостата, °C  . . . . . . . . .  50 - 80;
<a id="p100106"></a>    выдержка, мин   . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  7 - 8;
<a id="p100107"></a>    скорость нагрева до температуры 220 °C, °C/мин  . . . .  10;
<a id="p100108"></a>    выдержка, мин   . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  5;
<a id="p100109"></a>    коэффициент деления потока  . . . . . . . . . . . . . .  20:1;
<a id="p100110"></a>    газ-носитель  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  сжатый азот;
<a id="p100111"></a>    скорость потока газа-носителя, дм3/ч  . . . . . . . . .  0,048 - 0,072;
<a id="p100112"></a>    скорость потока воздуха, дм3/ч  . . . . . . . . . . . .  18;
<a id="p100113"></a>    скорость потока водорода, дм3/ч   . . . . . . . . . . .  1,8;
<a id="p100114"></a>    объем пробы, мм3  . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  0,2 - 0,5.
<a id="p100115"></a>Допускается проведение анализа в других условиях выполнения измерений, обеспечивающих разделение, аналогичное приведенному на [рисунке 1](#p100121).

#### <a id="p100116"></a>4.6 Градуировка прибора

<a id="p100117"></a>Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.
<a id="p100118"></a>Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, приготовленных по [Приложению А](#p100260). Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси для определения содержания летучих органических примесей в этиловом спирте-сырце приведена на рисунке 1.

<a id="p100119"></a> ![4. Метод измерений](https://i.bukva.ai/fYlMDMya/img_0.png) 

<div align="center">

<a id="p100120"></a>1 - уксусный альдегид; 2 - ацетон; 3 - этилформиат;<br>
4 - этилацетат; 5 - метанол; 6 - 2-пропанол; 7 - этанол;<br>
8 - изобутилацетат; 9 - 2-бутанол; 10 - 1-пропанол;<br>
11 - кротоновый альдегид; 12 - изобутанол;<br>
13 - изоамилацетат; 14 - 1-бутанол; 15 - изоамилол;<br>
16 - этиллактат; 17 - этилоктаноат; 18 - этилдеканоат;<br>
19 - этиллаурат; 20 - 2-фенилэтанол

<a id="p100121"></a>Рисунок 1. Хроматограмма анализа<br>
градуировочной смеси, полученная на хроматографе,<br>
оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP <1>

</div>


<a id="p100122"></a>

---

<a id="p100123"></a><1> Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение данной капиллярной колонки.

<a id="p100124"></a>Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
<a id="p100125"></a>Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели.

#### <a id="p100126"></a>4.7 Анализ образца

<a id="p100127"></a>4.7.1. После выхода прибора на заданный режим и перед проведением анализа образца спирта-сырца проводят холостой анализ (без ввода пробы) в условиях, указанных в [4.5](#p100101), для определения отсутствия загрязнения аналитической системы. При выявлении загрязнений находят и устраняют причину их появления. Критерием готовности аналитической системы является отсутствие на хроматограмме холостого анализа пиков посторонних веществ. При наличии пиков на хроматограмме анализа проводят кондиционирование колонки по [4.3.2.2](#p100098).
<a id="p100128"></a>4.7.2. В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10, 5 или 1 мм3 вводят 0,2 - 0,5 мм3 образца этилового спирта-сырца и выполняют хроматографическое разделение в условиях, указанных в [4.5](#p100101).
<a id="p100129"></a>Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси. Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 [(подраздел 3.14)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002#p100153).
<a id="p100130"></a>4.7.3. Если концентрации каких-либо определяемых примесей в пробе продукта превышают верхнюю границу диапазона градуировки, то проводят разведение пробы продукта в 10 раз.
<a id="p100131"></a>Для этого в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3 наливают 25 - 30 см3 этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 5 см3 вносят 5 см3 продукта. Содержимое колбы перемешивают, выдерживают при температуре 20 °C в течение 25 мин и доводят до метки этиловым ректификованным спиртом.
<a id="p100132"></a>Далее выполняют анализ образца по [4.7.2](#p100128).

#### <a id="p100133"></a>4.8 Обработка результатов измерений

<a id="p100134"></a>4.8.1. Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящего в комплект хроматографа персонального компьютера, в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
<a id="p100135"></a>Диапазоны измеряемых массовых концентраций определяемых летучих органических веществ и объемных долей метилового спирта, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1.

<a id="p100136"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="15%"><col width="28%"><col width="15%"><col width="14%"><col width="14%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100137"></a>Наименование определяемого вещества</td><td><a id="p100138"></a>Диапазон измеряемых массовых концентраций или объемных долей</td><td><a id="p100139"></a>Показатель повторяемости (ОСКО <a href="#p100193">&lt;*&gt;</a> повторяемости) $\sigma_{n}$ , $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100140"></a>Предел повторяемости $r_{i}$ , r, %, при<br>P = 0,95, n = 2</td><td><a id="p100141"></a>Показатель воспроизводимости (ОСКО <a href="#p100193">&lt;*&gt;</a> воспроизводимости) $\sigma_{Ri}$ , $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100142"></a>Границы относительной погрешности $\pm \delta$ , %, при<br>P = 0,95,<br>n = 2</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100143"></a>Альдегиды, мг/дм3:<br>уксусный,<br>кротоновый</td><td><a id="p100144"></a>От 0,50 до 20 включ.</td><td><a id="p100145"></a>5</td><td><a id="p100146"></a>15</td><td><a id="p100147"></a>7</td><td><a id="p100148"></a>15</td></tr>
<tr><td><a id="p100149"></a>Св. 20 " 600 "</td><td><a id="p100150"></a>4</td><td><a id="p100151"></a>10</td><td><a id="p100152"></a>6</td><td><a id="p100153"></a>13</td></tr>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100154"></a>Сложные эфиры, мг/дм3:<br>этилформиат,<br>этилацетат,<br>изобутилацетат,<br>изоамилацетат,<br>этиллактат,<br>этилоктаноат,<br>этилдеканоат,<br>этиллаурат</td><td><a id="p100155"></a>От 0,50 до 20 включ.</td><td><a id="p100156"></a>5</td><td><a id="p100157"></a>15</td><td><a id="p100158"></a>7</td><td><a id="p100159"></a>15</td></tr>
<tr><td><a id="p100160"></a>Св. 20 " 800 "</td><td><a id="p100161"></a>4</td><td><a id="p100162"></a>10</td><td><a id="p100163"></a>6</td><td><a id="p100164"></a>13</td></tr>
<tr><td colspan="5"></td></tr>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100165"></a>Компоненты сивушного масла, мг/дм3:<br>2-пропанол,<br>2-бутанол,<br>1-пропанол,<br>изобутанол,<br>1-бутанол,<br>изоамилол,<br>2-фенилэтанол</td><td><a id="p100166"></a>От 0,50 до 20 включ.</td><td><a id="p100167"></a>5</td><td><a id="p100168"></a>15</td><td><a id="p100169"></a>7</td><td><a id="p100170"></a>15</td></tr>
<tr><td><a id="p100171"></a>Св. 20 " 5000 "</td><td><a id="p100172"></a>4</td><td><a id="p100173"></a>10</td><td><a id="p100174"></a>6</td><td><a id="p100175"></a>13</td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100176"></a>Кетоны, мг/дм3:<br>ацетон</td><td><a id="p100177"></a>От 0,50 до 20 включ.</td><td><a id="p100178"></a>5</td><td><a id="p100179"></a>15</td><td><a id="p100180"></a>7</td><td><a id="p100181"></a>15</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100182"></a>Метиловый спирт, объемная доля, %</td><td><a id="p100183"></a>От 0,00010 до 0,0010 включ.</td><td><a id="p100184"></a>8</td><td><a id="p100185"></a>22</td><td><a id="p100186"></a>12</td><td><a id="p100187"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100188"></a>Св. 0,0010 до 0,20 включ.</td><td><a id="p100189"></a>7</td><td><a id="p100190"></a>19</td><td><a id="p100191"></a>10</td><td><a id="p100192"></a>21</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100193"></a>&lt;*&gt; ОСКО - относительное среднеквадратическое отклонение.</td></tr>
</table>


<a id="p100194"></a>4.8.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений i-го вещества или объемной доли метилового спирта, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формулам:

<a id="p100195"></a> $\frac{2|\text{С}_{i1} - \text{С}_{i2}| \cdot 100}{(\text{С}_{i1} + \text{С}_{i2})} \leq r_{i}\text{и} \frac{2|X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r$ , (1)

<a id="p100196"></a>где 2 - число параллельных определений;
<a id="p100197"></a> $\text{С}_{i1}$ , $\text{С}_{i2}$ - результаты двух параллельных определений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе в пересчете на безводный спирт, мг/дм3;
<a id="p100198"></a> $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты двух параллельных определений объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе в пересчете на безводный спирт, %;
<a id="p100199"></a> $r_{i}$ , r - значения предела повторяемости i-го вещества и метилового спирта (см. [таблицу 1](#p100136)), %;
<a id="p100200"></a>100 - множитель для пересчета в проценты.
<a id="p100201"></a>Если условие приемлемости не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют измерения в соответствии с [4.7](#p100126).
<a id="p100202"></a>4.8.3. Результаты измерений содержания летучих органических веществ в документах, предусматривающих их использование, представляют в виде:
<a id="p100203"></a> $\text{С}_{i\text{ср}} \pm \Delta_{ic}$ в пересчете на безводный спирт, мг/дм3;

<div align="center">

<a id="p100204"></a> $X_{\text{ср}} \pm \Delta_{x}$ , объемная доля в пересчете на безводный спирт, %,

</div>

<a id="p100205"></a>где $\text{С}_{i\text{ср}}$ - среднеарифметическое значение n результатов измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метанола), признанных приемлемыми, в пересчете на безводный спирт, мг/дм3;
<a id="p100206"></a> $X_{\text{ср}}$ - среднеарифметическое значение n результатов измерений объемной доли метанола, признанных приемлемыми, в пересчете на безводный спирт, %;
<a id="p100207"></a> $\pm \Delta_{ic}$ - границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метанола), мг/дм3;
<a id="p100208"></a> $\pm \Delta_{x}$ - границы абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метанола, %.
<a id="p100209"></a>Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метанола) $\Delta_{ic}$ , мг/дм3, и значение абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метанола $\Delta_{x}$ , %, рассчитывают по формулам

<a id="p100210"></a> $\Delta_{ic} = 0,01\delta_{i} \cdot C_{i\text{ср}}\text{и }\Delta_{x} = 0,01\delta_{x} \cdot X_{\text{ср}}$ , (2)

<a id="p100211"></a>где 0,01 - множитель для пересчета процентов в доли единицы;
<a id="p100212"></a> $\delta_{i}$ , $\delta_{x}$ - границы относительной погрешности (см. [таблицу 1](#p100136)), %.
<a id="p100213"></a>Полученные значения абсолютной погрешности округляют до двух значащих цифр.
<a id="p100214"></a>Числовое значение результата измерений $(C_{i\text{ср}}\text{и }X_{\text{ср}})$ после округления должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности.
<a id="p100215"></a>Результаты измерений сложных эфиров представляют как сумму измеренных массовых концентраций сложных эфиров (этилформиата, этилацетата, изобутилацетата, изоамилацетата, этиллактата, этилоктаноата, этилдеканоата, этиллаурата) в пересчете на безводный спирт в миллиграммах на кубический дециметр.

<div align="center">

<a id="p100216"></a>Результаты измерений компонентов сивушного масла представляют как сумму измеренных массовых концентраций компонентов сивушного масла (2-пропанола, 1-пропанола, 2-бутанола, 1-бутанола, изобутилового, изоамилового спиртов и 2-фенилэтанола) в пересчете на безводный спирт в миллиграммах на кубический дециметр.

</div>

<a id="p100217"></a>Результаты измерений альдегидов представляют как сумму измеренных массовых концентраций альдегидов (уксусного и кротонового альдегидов) в пересчете на безводный спирт в миллиграммах на кубический дециметр.
<a id="p100218"></a>Результаты измерений кетонов (ацетона) представляют в пересчете на безводный спирт в миллиграммах на кубический дециметр.
<a id="p100219"></a>Результаты измерений объемной доли метилового спирта выражают в пересчете на безводный спирт в процентах.
<a id="p100220"></a>Если массовая концентрация вещества или объемная доля метанола ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, результаты измерений представляют в виде: $C_{i\text{ср}}<0,50\text{мг}/\text{дм}^{3}$ или $C_{i\text{ср}}>600\text{мг}/\text{дм}^{3}$ - для уксусного альдегида и кротонового альдегида; $C_{i\text{ср}}<0,50\text{мг}/\text{дм}^{3}$ или $C_{i\text{ср}}>800\text{мг}/\text{дм}^{3}$ - для этилформиата, этилацетата, изобутилацетата, изоамилацетата, этиллактата, этилоктаноата, этилдеканоата и этиллаурата; $C_{i\text{ср}}<0,50\text{мг}/\text{дм}^{3}$ или $C_{i\text{ср}}>5000\text{мг}/\text{дм}^{3}$ - для 2-пропанола, 2-бутанола, 1-пропанола, изобутанола, 1-бутанола, изоамилола и 2-фенилэтанола; $C_{i\text{ср}}<0,50\text{мг}/\text{дм}^{3}$ или $C_{i\text{ср}}>20\text{мг}/\text{дм}^{3}$ для ацетона; $X_{\text{ср}}<0,00010\%$ или $X_{\text{ср}}>0,20\%$ - для метилового спирта. При вычислении суммы альдегидов, сложных эфиров и компонентов сивушного масла результаты $C_{i\text{ср}}<0,50\text{мг}/\text{дм}^{3}$ не учитываются.
<a id="p100221"></a>При пересчете на безводный спирт результаты измерений умножают на коэффициент пересчета П, вычисляемый по формуле

<a id="p100222"></a> $\text{П} = 100:\text{О}_{d}$ , (3)

<a id="p100223"></a>где $\text{О}_{d}$ - объемная доля этилового спирта в анализируемом образце, %;
<a id="p100224"></a>100 - объемная доля безводного спирта, %.

#### <a id="p100225"></a>4.9 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости


##### <a id="p100226"></a>4.9.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

- <a id="p100227"></a>при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
- <a id="p100228"></a>при оценке совместимости результатов анализа, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации и инспекционного контроля).
<a id="p100229"></a>4.9.2. Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости при необходимости повторных испытаний каждая лаборатория использует пробы по [3.1](#p100048), оставленные на хранение.
<a id="p100230"></a>4.9.3. Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях в соответствии с [4.7](#p100126) и [4.8](#p100133), оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью $CD_{i0,95}$ или $CD_{0,95}$ :

<div align="center">

<a id="p100231"></a> $|C_{i\text{ср}1} - C_{i\text{ср}2}| \leq CD_{i0,95}\text{и }|X_{\text{ср}1} - X_{\text{ср}2}| \leq CD_{0,95}$ , (4)

</div>


<a id="p100232"></a>где $C_{i\text{ср}1}$ , $C_{i\text{ср}2}$ - средние значения массовой концентрации i-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с [4.8](#p100133) в пересчете на безводный спирт, мг/дм3;
<a id="p100233"></a> $X_{\text{ср}1}$ , $X_{\text{ср}2}$ - средние значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с [4.8](#p100133) в пересчете на безводный спирт, %;

<div align="center">

<a id="p100234"></a> $CD_{i0,95}$ и $CD_{0,95}$ - значения критической разности для массовой концентрации i-го вещества в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, и объемной доли метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %:

</div>


<a id="p100235"></a> $CD_{i0,95} = 2,77 \cdot 0,01C_{i\text{ср}1,2} \sqrt{\sigma_{Ri}^{2} - \sigma_{ri}^{2}(1 - \frac{1}{2n_{1}} - \frac{1}{2n_{2}})}$ 

<a id="p100236"></a>и

<a id="p100237"></a> $CD_{0,95} = 2,77 \cdot 0,01X_{\text{ср}1,2} \sqrt{\sigma_{R}^{2} - \sigma_{r}^{2}(1 - \frac{1}{2n_{1}} - \frac{1}{2n_{2}})} ,$ (5)

<a id="p100238"></a>где 2,77 - коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6 [(пункт 4.1.2)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100091);

<div align="center">

<a id="p100239"></a>0,01 - множитель для перехода от процентов к долям единицы;

</div>

<a id="p100240"></a> $\sigma_{Ri}$ , $\sigma_{R}$ - показатели воспроизводимости i-го вещества и метилового спирта, представлены в [таблице 1](#p100136), %;
<a id="p100241"></a> $\sigma_{ri}$ , $\sigma_{r}$ - показатели повторяемости i-го вещества и метилового спирта, представлены в [таблице 1](#p100136), %;
<a id="p100242"></a> $n_{1}$ , $n_{2}$ - число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях;

<div align="center">

<a id="p100243"></a> $C_{i\text{ср}1,2}$ - среднеарифметическое значение массовой концентрации i-го вещества, полученное в первой и второй лабораториях, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт, вычисляемое по формуле

</div>


<a id="p100244"></a> $C_{\text{ср}1,2} = \frac{C_{\text{ср}1} + C_{\text{ср}2}}{2}$ ; (6)

<a id="p100245"></a> $X_{\text{ср}1,2}$ - среднеарифметическое значение объемной доли метилового спирта, полученное в первой и второй лабораториях, в пересчете на безводный спирт, %, вычисляемое по формуле

<a id="p100246"></a> $X_{\text{ср}1,2} = \frac{X_{\text{ср}1} + X_{\text{ср}2}}{2}$ . (7)

<a id="p100247"></a>Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 [(пункт 5.3.3)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100287). При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6 [(пункт 5.3.4)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100294).

#### <a id="p100248"></a>4.10 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

<a id="p100249"></a>Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по [ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002), используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-6 [(пункт 6.2.3)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100437) и показателя правильности по ГОСТ ИСО Р 5725-6 [(пункт 6.2.4)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100518) с применением контрольных карт Шухарта [примеры их построения приведены в ГОСТ Р 51698 [(приложение В)](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-410-st-gosstandart-rossii#p100362)].
<a id="p100250"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.
<a id="p100251"></a>Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть установлены в Руководстве по качеству каждой лабораторией в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 (подраздел 4.2) и ГОСТ Р 8.563 [(пункт 7.1.1)](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329#p100173).


### 5. <a id="p100252"></a>Требования безопасности


<a id="p100253"></a>При работе на газовом хроматографе следует соблюдать:
- <a id="p100254"></a>правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением [[2]](#p100499);
- <a id="p100255"></a>требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;
- <a id="p100256"></a>требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.018, ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100257"></a>При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100258"></a>К работе на газовом хроматографе допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие техникой газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.





<div align="right">

<a id="p100259"></a>Приложение А

</div>

(обязательное)

<div align="center">

<a id="p100260"></a>**МЕТОДИКА**<br>
**ПРИГОТОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ СМЕСЕЙ ДЛЯ АНАЛИЗА**<br>
**ЭТИЛОВОГО СПИРТА-СЫРЦА НА СОДЕРЖАНИЕ ЛЕТУЧИХ**<br>
**ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ**

</div>


<a id="p100261"></a>А.1. Назначение и область применения методики
<a id="p100262"></a>Методика регламентирует приготовление аттестованных градуировочных смесей (ГСС-1, ГСС-2, ГСС-3) для анализа этилового спирта-сырца на содержание летучих органических примесей при выработке этилового спирта-сырца из пищевого сырья.
<a id="p100263"></a>А.2. Метрологические характеристики
<a id="p100264"></a>Характеристики аттестованных градуировочных смесей (ГСС-1, ГСС-2, ГСС-3) в этиловом ректификованном спирте приведены в таблице А.1.

<a id="p100265"></a>Таблица А.1


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="12%"><col width="16%"><col width="12%"><col width="16%"><col width="12%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100266"></a>Наименование компонента смеси</td><td colspan="2"><a id="p100267"></a>ГСС-1</td><td colspan="2"><a id="p100268"></a>ГСС-2</td><td colspan="2"><a id="p100269"></a>ГСС-3</td></tr>
<tr><td><a id="p100270"></a>Аттестованное значение</td><td><a id="p100271"></a>Границы относительной погрешности $\pm \delta$ , %, при<br>P = 0,95, %</td><td><a id="p100272"></a>Аттестованное значение</td><td><a id="p100273"></a>Границы относительной погрешности $\pm \delta$ , %, при<br>P = 0,95, %</td><td><a id="p100274"></a>Аттестованное значение</td><td><a id="p100275"></a>Границы относительной погрешности $\pm \delta$ , %, при<br>P = 0,95, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100276"></a>Альдегиды, мг/дм3:</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100277"></a>уксусный альдегид</td><td><a id="p100278"></a>157</td><td><a id="p100279"></a>2</td><td><a id="p100280"></a>78</td><td><a id="p100281"></a>2,5</td><td><a id="p100282"></a>15,7</td><td><a id="p100283"></a>2,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100284"></a>кротоновый альдегид</td><td><a id="p100285"></a>17,0</td><td><a id="p100286"></a>3</td><td><a id="p100287"></a>8,5</td><td><a id="p100288"></a>3,5</td><td><a id="p100289"></a>1,70</td><td><a id="p100290"></a>3,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100291"></a>Сложные эфиры, мг/дм3:</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100292"></a>этилформиат</td><td><a id="p100293"></a>46</td><td><a id="p100294"></a>2,5</td><td><a id="p100295"></a>22,9</td><td><a id="p100296"></a>3</td><td><a id="p100297"></a>4,6</td><td><a id="p100298"></a>3</td></tr>
<tr><td><a id="p100299"></a>этилацетат</td><td><a id="p100300"></a>360</td><td><a id="p100301"></a>2</td><td><a id="p100302"></a>180</td><td><a id="p100303"></a>2,5</td><td><a id="p100304"></a>36,0</td><td><a id="p100305"></a>2,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100306"></a>изобутилацетат</td><td><a id="p100307"></a>26,1</td><td><a id="p100308"></a>3</td><td><a id="p100309"></a>13,0</td><td><a id="p100310"></a>3,5</td><td><a id="p100311"></a>2,61</td><td><a id="p100312"></a>3,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100313"></a>изоамилацетат</td><td><a id="p100314"></a>26,2</td><td><a id="p100315"></a>3</td><td><a id="p100316"></a>13,1</td><td><a id="p100317"></a>3,5</td><td><a id="p100318"></a>2,62</td><td><a id="p100319"></a>3,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100320"></a>этиллактат</td><td><a id="p100321"></a>31,0</td><td><a id="p100322"></a>3</td><td><a id="p100323"></a>15,5</td><td><a id="p100324"></a>3,5</td><td><a id="p100325"></a>3,1</td><td><a id="p100326"></a>3,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100327"></a>этилоктаноат</td><td><a id="p100328"></a>26,1</td><td><a id="p100329"></a>3</td><td><a id="p100330"></a>13,0</td><td><a id="p100331"></a>3,5</td><td><a id="p100332"></a>2,61</td><td><a id="p100333"></a>3,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100334"></a>этилдеканоат</td><td><a id="p100335"></a>26,4</td><td><a id="p100336"></a>3</td><td><a id="p100337"></a>13,2</td><td><a id="p100338"></a>3,5</td><td><a id="p100339"></a>2,64</td><td><a id="p100340"></a>3,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100341"></a>этиллаурат</td><td><a id="p100342"></a>26,4</td><td><a id="p100343"></a>3</td><td><a id="p100344"></a>13,2</td><td><a id="p100345"></a>3,5</td><td><a id="p100346"></a>2,64</td><td><a id="p100347"></a>3,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100348"></a>Компоненты сивушного масла,<br>мг/дм3:</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100349"></a>2-пропанол</td><td><a id="p100350"></a>15,8</td><td><a id="p100351"></a>3</td><td><a id="p100352"></a>7,9</td><td><a id="p100353"></a>3,5</td><td><a id="p100354"></a>1,58</td><td><a id="p100355"></a>3,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100356"></a>2-бутанол</td><td><a id="p100357"></a>16,1</td><td><a id="p100358"></a>3</td><td><a id="p100359"></a>8,0</td><td><a id="p100360"></a>3,5</td><td><a id="p100361"></a>1,62</td><td><a id="p100362"></a>3,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100363"></a>1-пропанол</td><td><a id="p100364"></a>804</td><td><a id="p100365"></a>2</td><td><a id="p100366"></a>402</td><td><a id="p100367"></a>2,5</td><td><a id="p100368"></a>80</td><td><a id="p100369"></a>2,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100370"></a>изобутанол</td><td><a id="p100371"></a>1606</td><td><a id="p100372"></a>2</td><td><a id="p100373"></a>803</td><td><a id="p100374"></a>2,5</td><td><a id="p100375"></a>161</td><td><a id="p100376"></a>2,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100377"></a>1-бутанол</td><td><a id="p100378"></a>16,2</td><td><a id="p100379"></a>3</td><td><a id="p100380"></a>8,1</td><td><a id="p100381"></a>3,5</td><td><a id="p100382"></a>1,62</td><td><a id="p100383"></a>3,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100384"></a>изоамилол</td><td><a id="p100385"></a>3240</td><td><a id="p100386"></a>2</td><td><a id="p100387"></a>1620</td><td><a id="p100388"></a>2,5</td><td><a id="p100389"></a>324</td><td><a id="p100390"></a>2,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100391"></a>2-фенилэтанол</td><td><a id="p100392"></a>20,4</td><td><a id="p100393"></a>3</td><td><a id="p100394"></a>10,2</td><td><a id="p100395"></a>3,5</td><td><a id="p100396"></a>2,04</td><td><a id="p100397"></a>3,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100398"></a>Кетоны, мг/дм3:</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100399"></a>ацетон</td><td><a id="p100400"></a>15,8</td><td><a id="p100401"></a>3</td><td><a id="p100402"></a>7,9</td><td><a id="p100403"></a>3,5</td><td><a id="p100404"></a>1,58</td><td><a id="p100405"></a>3,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100406"></a>Метиловый спирт, объемная доля, %</td><td><a id="p100407"></a>0,050</td><td><a id="p100408"></a>2</td><td><a id="p100409"></a>0,0250</td><td><a id="p100410"></a>2,5</td><td><a id="p100411"></a>0,0050</td><td><a id="p100412"></a>2,5</td></tr>
</table>


<a id="p100413"></a>А.3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
<a id="p100414"></a>А.3.1. Средства измерений
<a id="p100415"></a>Колбы мерные 2-100-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100416"></a>Пипетки 2-2-10, 1-2-50 по [ГОСТ 29169](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91).
<a id="p100417"></a>Микродозатор одноканальный "CAPP" с переменным объемом от 0,1 до 1 см3 включительно [[1]](#p100498).
<a id="p100418"></a>Микродозатор одноканальный "CAPP" с переменным объемом от 0,0005 до 0,01 см3 включительно [[1]](#p100498).
<a id="p100419"></a>Микродозатор одноканальный "CAPP" с переменным объемом от 0,005 до 0,05 см3 включительно [[1]](#p100498).
<a id="p100420"></a>А.3.2. Реактивы
<a id="p100421"></a>Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по [ГОСТ Р 51652](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000).
<a id="p100422"></a>Спирт изоамиловый по [ГОСТ 5830](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-5830-79).
<a id="p100423"></a>Спирт изобутиловый по [ГОСТ 6016](https://bukva.ai/docs/gost-6016-77).
<a id="p100424"></a>Альдегид уксусный технический по ГОСТ 9585.
<a id="p100425"></a>Ацетон по ГОСТ 2603.
<a id="p100426"></a>Этилформиат (этиловый эфир муравьиной кислоты) (Ethyl formate производства фирмы "Merck", каталожный N 800891, массовой долей основного вещества не менее 98%) [<1>](#p100441).
<a id="p100427"></a>Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты) (Ethyl acetate производства фирмы "Merck", каталожный N 100868, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100441).
<a id="p100428"></a>Изобутилацетат (изобутиловый эфир уксусной кислоты) (Isobutyl acetate производства фирмы "Merck", каталожный N 820557, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100441).
<a id="p100429"></a>Изоамилацетат (изоамиловый эфир уксусной кислоты) (Isoamyl acetate производства фирмы "Merck", каталожный N 101231, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100441).
<a id="p100430"></a>Этиллактат (этиловый эфир молочной кислоты) (Ethyl lactate производства фирмы "Merck", каталожный N 822100, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100441).
<a id="p100431"></a>Этилоктаноат (этиловый эфир каприловой кислоты) (Ethyl octanoate производства фирмы "Merck", каталожный N 800202, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100441).
<a id="p100432"></a>Этилдеканоат (этиловый эфир каприновой кислоты) (Ethyl decanoate производства фирмы "Merck", каталожный N 802180, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100441).
<a id="p100433"></a>Этиллаурат (этиловый эфир лауриновой кислоты) (Ethyl laurate производства фирмы "Merck", каталожный N 805334, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100441).
<a id="p100434"></a>2-Пропанол (2-Propanol производства фирмы "Merck", каталожный N 109634, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100441).
<a id="p100435"></a>1-Пропанол (1-Propanol производства фирмы "Merck", каталожный N 101024, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100441).
<a id="p100436"></a>1-Бутанол (1-Butanol производства фирмы "Merck", каталожный N 101988, массовой долей основного вещества не менее 99%) [<1>](#p100441).
<a id="p100437"></a>2-Фенилэтанол (2-Phenylethanol производства фирмы "Merck", каталожный N 807006, массовой долей основного вещества не менее 99%) <1>.
<a id="p100438"></a>2-Бутанол (2-Butanol производства фирмы "Merck", каталожный N 109630, массовой долей основного вещества не менее 99%) <1>.
<a id="p100439"></a>Кротоновый альдегид (Crotonaldehyde производства фирмы "Merck", каталожный N 802667, массовой долей основного вещества не менее 99%) <1>.

<a id="p100440"></a>

---

<a id="p100441"></a><1> Указанные реактивы являются рекомендуемыми к применению. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает их обязательное применение. Допускаются к использованию аналогичные реактивы других изготовителей, предназначенные для целей описываемых методов.

<a id="p100442"></a>Смеси готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98% и этилового ректификованного спирта, используемого в качестве растворителя.
<a id="p100443"></a>Допускается применение средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками не ниже указанных.
<a id="p100444"></a>А.4. Процедура приготовления градуировочных смесей
<a id="p100445"></a>А.4.1. Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: альдегиды (уксусный альдегид, кротоновый альдегид), сложные эфиры (этилформиат, этилацетат, изобутилацетат, изоамилацетат, этиллактат, этилоктаноат, этилдеканоат, этиллаурат), компоненты сивушного масла (2-пропанол, 2-бутанол, 1-пропанол, изобутанол, 1-бутанол, изоамилол, 2-фенилэтанол), кетон (ацетон); метиловый спирт.
<a id="p100446"></a>А.4.2. Приготовление градуировочной смеси (ГСС-1), содержащей:
- <a id="p100447"></a>метиловый спирт объемной долей вещества 0,05%;
- <a id="p100448"></a>изоамиловый спирт объемной долей вещества 0,4%;
- <a id="p100449"></a>изобутиловый спирт объемной долей вещества 0,2%;
- <a id="p100450"></a>1-пропанол объемной долей вещества 0,1%;
- <a id="p100451"></a>этилацетат объемной долей вещества 0,04%;
- <a id="p100452"></a>уксусный альдегид объемной долей вещества 0,02%;
- <a id="p100453"></a>этилформиат объемной долей вещества 0,005%;
- <a id="p100454"></a>изоамилацетат, изобутилацетат, этиллактат, этилоктаноат, этилдеканоат, этиллаурат объемной долей каждого вещества 0,003%;
- <a id="p100455"></a>ацетон, кротоновый альдегид, 2-пропанол, 2-бутанол, 1-бутанол, 2-фенилэтанол объемной долей каждого вещества 0,002%.
<a id="p100456"></a>А.4.2.1. В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 40 - 50 см3 этилового ректификованного спирта и микродозатором вместимостью 0,0005 - 0,01 см3 вносят по 0,002 см3 ацетона, кротонового альдегида, 2-пропанола, 2-бутанола, 1-бутанола, 2-фенилэтанола, по 0,003 см3 - изобутилацетата, изоамилацетата, этиллактата, этилоктаноата, этилдеканоата, этиллаурата; микродозатором вместимостью 0,005 - 0,05 см3 вносят 0,005 см3 этилформиата, 0,02 см3 уксусного альдегида, 0,04 см3 этилацетата и 0,05 см3 метилового спирта; микродозатором вместимостью 0,1 - 1 см3 вносят 0,1 см3 1-пропанола, 0,2 см3 изобутилового спирта и 0,4 см3 изоамилового спирта.
<a id="p100457"></a>А.4.2.2. Содержимое колбы перемешивают, выдерживают при температуре 20 °C в течение 25 мин и доводят до метки этиловым ректификованным спиртом.
<a id="p100458"></a>А.4.3. Приготовление градуировочной смеси (ГСС-2), содержащей:
- <a id="p100459"></a>метиловый спирт объемной долей вещества 0,025%;
- <a id="p100460"></a>изоамиловый спирт объемной долей вещества 0,2%;
- <a id="p100461"></a>изобутиловый спирт объемной долей вещества 0,1%;
- <a id="p100462"></a>1-пропанол объемной долей вещества 0,05%;
- <a id="p100463"></a>этилацетат объемной долей вещества 0,02%;
- <a id="p100464"></a>уксусный альдегид объемной долей вещества 0,01%;
- <a id="p100465"></a>этилформиат объемной долей вещества 0,0025%;
- <a id="p100466"></a>изоамилацетат, изобутилацетат, этиллактат, этилоктаноат, этилдеканоат, этиллаурат объемной долей каждого вещества 0,0015%;
- <a id="p100467"></a>ацетон, кротоновый альдегид, 2-пропанол, 2-бутанол, 1-бутанол, 2-фенилэтанол объемной долей каждого вещества 0,001%.
<a id="p100468"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 40 - 50 см3 этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 50 см3 вносят 50 см3 градуировочной смеси ГСС-1, приготовленной по [А.4.2.1](#p100456).
<a id="p100469"></a>Далее повторяют операции по [А.4.2.2](#p100457).
<a id="p100470"></a>А.4.4. Приготовление градуировочной смеси (ГСС-3), содержащей:
- <a id="p100471"></a>метиловый спирт объемной долей вещества 0,005%;
- <a id="p100472"></a>изоамиловый спирт объемной долей вещества 0,04%;
- <a id="p100473"></a>изобутиловый спирт объемной долей вещества 0,02%;
- <a id="p100474"></a>1-пропанол объемной долей вещества 0,01%;
- <a id="p100475"></a>этилацетат объемной долей вещества 0,004%;
- <a id="p100476"></a>уксусный альдегид объемной долей вещества 0,002%;
- <a id="p100477"></a>этилформиат объемной долей вещества 0,0005%;
- <a id="p100478"></a>изоамилацетат, изобутилацетат, этиллактат, этилоктаноат, этилдеканоат, этиллаурат объемной долей каждого вещества 0,0003%;
- <a id="p100479"></a>ацетон, кротоновый альдегид, 2-пропанол, 2-бутанол, 1-бутанол, 2-фенилэтанол объемной долей каждого вещества 0,0002%.
<a id="p100480"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 40 - 50 см3 этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 градуировочной смеси ГСС-1, приготовленной по [А.4.2.1](#p100456).
<a id="p100481"></a>Далее повторяют операции по [А.4.2.2](#p100457).
<a id="p100482"></a>А.5. Требования безопасности
<a id="p100483"></a>Работы по приготовлению аттестованных смесей проводят в вытяжном шкафу с соблюдением мер предосторожности.
<a id="p100484"></a>При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100485"></a>А.6. Требования к квалификации оператора
<a id="p100486"></a>К приготовлению аттестованных градуировочных смесей допускают персонал, имеющий квалификацию не ниже инженера-химика.
<a id="p100487"></a>А.7. Требования к упаковке и маркировке
<a id="p100488"></a>Градуировочные смеси, приготовленные по [А.4](#p100444), разливают во флаконы по [[3]](#p100500) и укупоривают полиэтиленовыми пробками ПП-12 по [[4]](#p100501).
<a id="p100489"></a>На флаконы наклеивают этикетки, на которых указывают:
- <a id="p100490"></a>организацию-изготовителя;
- <a id="p100491"></a>индекс аттестованной градуировочной смеси (ГСС-1, ГСС-2, ГСС-3);
- <a id="p100492"></a>номер свидетельства об аттестации;
- <a id="p100493"></a>дату выпуска;
- <a id="p100494"></a>срок годности.

<div align="center">

<a id="p100495"></a>А.8. Условия хранения

</div>

<a id="p100496"></a>Градуировочные смеси, приготовленные по [А.4](#p100444), хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хранения - 6 мес.






## <a id="p100497"></a>БИБЛИОГРАФИЯ



1. <a id="p100498"></a>Государственный реестр средств измерений, допущенных в Российской
   Федерации. Регистрационный номер 19847-00
2. <a id="p100499"></a>ПБ 03-576-2003 Правила устройства и безопасной эксплуатации
   сосудов, работающих под давлением,
   утвержденные Госгортехнадзором России,
   М: Изд-во ГУП "Научно-технический центр
   по безопасности в промышленности
   Госгортехнадзора России", 2003 г.
3. <a id="p100500"></a>ТУ 64-2-10-87             Флаконы из трубки стеклянной для
   лекарственных средств
4. <a id="p100501"></a>ТУ 9467-002-46870574-98   Пробки полиэтиленовые.
   <a id="p100502"></a>------------------------------------------------------------------