--- title: "\"ГОСТ Р 53351-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Средства лекарственные для ветеринарного применения, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии\"" number: "ГОСТ Р 53351-2009" issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии" status: утратил силу canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-53351-2009" --- ## "ГОСТ Р 53351-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Средства лекарственные для ветеринарного применения, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии" # "ГОСТ Р 53351-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Средства лекарственные для ветеринарного применения, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии" (утв. Приказом Ростехрегулирования от 04.06.2009 N 183-ст) > [!WARNING] > Документ утратил силу с 1 января 2014 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 28.09.2012 N 442-ст. > Взамен введен в действие [ГОСТ 31651-2012](https://bukva.ai/docs/gost-31651-2012). > Документ утратил силу с 1 января 2014 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 28.09.2012 N 442-ст. Взамен введен в действие [ГОСТ 31651-2012](https://bukva.ai/docs/gost-31651-2012). > Текст данного документа приведен с учетом [поправки](https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-gost-r-53351-2009), опубликованной в "ИУС", N 3, 2013. > Документ [введен](#p100009) в действие с 1 января 2010 года. > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["ГОСТ Р 53351-2009"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-53351-2009" "ГОСТ Р 53351-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Средства лекарственные для ветеринарного применения, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли селена методо" n1["ГОСТ 31651-2012"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-31651-2012" "ГОСТ 31651-2012. Межгосударственный стандарт. Средства лекарственные для животных, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли селена методом атомно-абсорбционной спектромет" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ```
Утвержден
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 4 июня 2009 г. N 183-ст **НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ** **СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ВЕТЕРИНАРНОГО ПРИМЕНЕНИЯ,** **КОРМА, КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ** **ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕЛЕНА МЕТОДОМ** **АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ** Medical remedies for veterinary use, feed and feed additives. Detection of mass fraction of selenium by atom absorption spectrometric method **ГОСТ Р 53351-2009**
Группа Р31
С14 ОКС 11.220
65.120 Дата введения
1 января 2010 года ### Предисловие Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения". ### Сведения о стандарте 1. Разработан Федеральным государственным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГУ "ВГНКИ"). 2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность". 3. Утвержден Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июня 2009 г. N 183-ст. 4. Введен впервые. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет. ### 1. Область применения Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для ветеринарного применения, корма и кормовые добавки и устанавливает метод гидридной атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовых долей селена в диапазоне измерений от 0,25 до $1,50\text{млн}^{- 1}$ (мг/кг). ### 2. Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: [ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике [ГОСТ Р 52684-2006](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-52684-2006) Средства лекарственные для ветеринарного применения. Правила приемки, методы отбора проб [ГОСТ 177-88](https://bukva.ai/docs/gost-177-88) Водорода перекись. Технические условия [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия [ГОСТ 5457-75](https://bukva.ai/docs/gost-5457-75) Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия [ГОСТ 6691-77](https://bukva.ai/docs/gost-6691-77) Реактивы. Карбамид. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия [ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84) Кислота азотная особой чистоты. Технические условия [ГОСТ 13496.0-80](https://bukva.ai/docs/gost-13496-0-80) Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты [ГОСТ 14261-77](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77) Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования *Примечание.* При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. ### 3. Сущность метода 3.1. Метод основан на образовании гидрида селена после кислотной минерализации образца в закрытой системе микроволновой печи с последующим восстановлением Se (IV) в газообразный гидрид селена боргидридом натрия, введении гидрида селена в нагретый кварцевый атомизатор и измерении величины атомного поглощения селена (аналитическая линия 196,0 нм), образующегося при термическом разложении гидрида селена. 3.2. В процессе подготовки пробы соединения селена переводятся в соединения Se (IV), которые количественно восстанавливаются до гидрида. 3.3. При определении селена в водорастворимых лекарственных средствах кислотная минерализация не требуется. ### 4. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы #### 4.1 Для определения массовой доли селена используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование: - пламенный атомно-абсорбционный спектрометр любой марки, работающий в диапазоне длин волн 185 - 900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8%, укомплектованный спектральной лампой, которая излучает спектр селена, и снабженный системой генерации гидридов, включающий в себя аналитический модуль или приставку для генерации гидридов, атомизатор - кварцевую ячейку и программное обеспечение, управляющее работой системы генерации гидридов. Указанное программное обеспечение может быть составной частью программного обеспечения к спектрометру; - весы лабораторные высокого или специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,1 мг по ГОСТ 24104; - печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью 1600 Вт и частотой магнетрона 220 - 240 V/50 Гц; - государственные стандартные образцы состава водного раствора ионов Se (IV) с погрешностью аттестованного значения не более 1% при доверительной вероятности P = 0,95. Массовые концентрации в стандартном образце раствора ионов селена должны быть не менее 0,05 мг/см3 и не более 1,00 мг/см3; - баня ультразвуковая; - плитка электрическая по ГОСТ 14919; - баня водяная лабораторная. #### 4.2 Для определения массовой доли селена используют следующие лабораторную посуду и материалы: - пипетки градуированные по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91); - колбы 1-50(100; 500)-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74); - цилиндры 1(2, 3)-100-1 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74); - воронки ВФ-1(2)-60-ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336; - фильтры обеззоленные с синей лентой диаметром от 7 до 10 см по [[1]](#p100210). #### 4.3 Для определения массовой доли селена используют следующие реактивы: - натрия боргидрид, х.ч., по [[2]](#p100211); - натрия гидроокись по ГОСТ 4328; - карбамид по [ГОСТ 6691](https://bukva.ai/docs/gost-6691-77); - аргон газообразный в баллоне, снабженном редуктором по ГОСТ 10157; - ацетилен технический, растворенный и газообразный по [ГОСТ 5457](https://bukva.ai/docs/gost-5457-75); - кислоту азотную особой чистоты по [ГОСТ 11125](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84); - кислоту соляную особой чистоты по [ГОСТ 14261](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77); - перекись водорода по [ГОСТ 177](https://bukva.ai/docs/gost-177-88); - воду дистиллированную по ГОСТ 6709. 4.4. Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 (ос.ч.) или 2 (х.ч.) по ГОСТ 13867. 4.5. Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных. ### 5. Порядок подготовки к проведению испытания #### 5.1 Отбор проб Отбор проб лекарственных средств для ветеринарного применения, кормов и кормовых добавок проводят в соответствии с [ГОСТ Р 52684](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-52684-2006) и [ГОСТ 13496.0](https://bukva.ai/docs/gost-13496-0-80). #### 5.2 Подготовка прибора к работе и условия выполнения измерений 5.2.1. Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. При этом должны быть соблюдены следующие условия: - температура воздуха - от 10 °C до 35 °C; - атмосферное давление - от 630 до 800 мм рт. ст. (от 840 до 1067 ГПа); - влажность воздуха при температуре 25 °C - от 30% до 80%. Рабочая длина волны при определении селена - 196,0 нм. 5.2.2. Систему генерации подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации системы и/или прибора. #### 5.3 Приготовление вспомогательных растворов ##### 5.3.1 Приготовление раствора соляной кислоты При приготовлении вспомогательных растворов для канала кислоты используют раствор соляной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3. Для этого в мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают мерным цилиндром 93 см3 концентрированной соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора не ограничен. ##### 5.3.2 Приготовление 0,3%-ного раствора боргидрида натрия Для канала восстановителя используют 0,3%-ный раствор боргидрида натрия в 0,5%-ном растворе гидроокиси натрия. Для этого 0,5 г гидроокиси натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, затем добавляют 0,3 г боргидрида натрия и перемешивают. После полного растворения доводят до метки дистиллированной водой. Для анализа используют свежеприготовленный раствор. ##### 5.3.3 Приготовление 20%-ного раствора карбамида В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 г карбамида и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Затем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 мес. ##### 5.3.4 Приготовление фонового раствора соляной кислоты Фоновый раствор соляной кислоты готовят смешиванием 500 см3 концентрированной соляной кислоты с 500 см3 дистиллированной воды. Срок хранения раствора не ограничен. #### 5.4 Приготовление градуировочных растворов ##### 5.4.1 Приготовление промежуточного раствора селена А Для приготовления промежуточного раствора А с массовой концентрацией селена 0,1 мг/см3 вскрывают стеклянную ампулу государственного стандартного образца состава водного раствора ионов Se (IV) с массовой концентрацией 1,0 мг/см3, отбирают пипеткой 5 см3 стандартного образца, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем до метки раствором соляной кислоты по [5.3.4](#p100092) и перемешивают. Срок хранения раствора - 6 мес. ##### 5.4.2 Приготовление промежуточного раствора селена Б Для приготовления промежуточного раствора селена Б с массовой концентрацией селена 0,01 мг/см3 помещают 5 см3 промежуточного раствора А в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки раствором соляной кислоты по [5.3.4](#p100092). Срок хранения раствора - 20 дней. ##### 5.4.3 Приготовление промежуточных растворов селена В и Г Промежуточные растворы селена В и Г с массовой концентрацией 1,0 и 0,1 мг/дм3 соответственно готовят как раствор Б, последовательно разбавляя каждый вновь приготовленный раствор соляной кислотой по [5.3.4](#p100092). Растворы В и Г готовят в день проведения анализа. ##### 5.4.4 Приготовление градуировочных растворов селена массовой концентрацией 5,0; 10,0; 30; 50 мкг/дм3 В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 2,5; 5,0; 15,0; 25,0 см3 раствора Г, доводят до метки фоновым раствором соляной кислоты по [5.3.4](#p100092) и тщательно перемешивают. Растворы готовят непосредственно перед проведением анализа. #### 5.5 Градуировка прибора Градуировку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации с использованием градуировочных растворов, приготовленных по [5.4.4](#p100105). Нуль прибора устанавливают по фоновому раствору соляной кислоты. Градуировочные растворы прокачивают через систему. Регистрируют атомное поглощение каждого раствора три раза и вычисляют среднеарифметическое измеренных значений. Относительное среднеквадратическое отклонение результатов параллельных измерений градуировочного раствора не должно превышать 10%. Строят градуировочный график. Устанавливают градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость среднеарифметического значения атомного поглощения от массовой концентрации селена в растворе, мкг/дм3. #### 5.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики 5.6.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом работы. В качестве образца для контроля стабильности градуировочной характеристики используют раствор селена, приготовленного аналогично [5.4.4](#p100105). Массовую концентрацию селена в образце для контроля стабильности градуировочной характеристики выбирают, исходя из предполагаемого содержания селена в анализируемых пробах. Регистрируют не менее двух раз атомное поглощение раствора образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, вычисляют среднеарифметическое значение и при помощи градуировочной зависимости рассчитывают массовую концентрацию селена. Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие: $\frac{C_{\text{П}} - C_{0}}{C_{0}} \leq 0,1$ , (1) где $C_{\text{П}}$ - измеренное значение массовой концентрации селена в растворе образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3; $C_{0}$ - действительное значение массовой концентрации селена в растворе образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3. Если [условие (1)](#p100117) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного контроля считают окончательными, градуировку прибора по [5.5](#p100108) проводят заново. ### 6. Порядок проведения испытания #### 6.1 Микроволновая минерализация проб 6.1.1. Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (полиминеральные добавки, лекарственные средства, содержащие селен), процедуру проводят в одну стадию с использованием концентрированной азотной кислоты. При минерализации проб с органической матрицей [белково-витаминно-минеральные концентраты (БВМК), комбикорма, корма для мелких домашних животных] процесс проводят с постепенным увеличением давления и второй стадией минерализации с добавлением перекиси водорода. Для проведения минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую лабораторную печь. 6.1.2. Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фирмы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов и кормовых добавок, выбирают в соответствии с таблицей 1. Таблица 1
Тип анализируемого образцаНавеска, гПараметры разложения
1 стадия (с $HNO_{3}$ )2 стадия (с $H_{2}O_{2}$ )
этапдавление, МПавремя, минэтапдавление, МПавремя, мин
Полиминеральные добавки, премиксы, л/с, содержащие селен0,810,355---
20,7010
31,0010
БВМК, комбикорма, корма для непродуктивных животных0,510,35510,3510
20,555
30,708
40,9010
51,0010
##### 6.1.3 Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке: - навеску 0,5 или 0,8 г (в зависимости от типа пробы) помещают в стакан-автоклав; - добавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты и герметизируют сосуд, при необходимости поместив в него датчик контроля давления и/или температуры; - параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты (контрольный раствор); - помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение в зависимости от выбранной программы для данного типа образца; - по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством (инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи. Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к охлажденной пробе добавляют 2 см3 перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микроволновую печь и вновь подвергают минерализации по выбранной программе. 6.1.4. Для перевода всех форм селена вселен (IV) в колбу вместимостью 50 см3 добавляют 25 см3 концентрированной соляной кислоты и полученный после микроволновой минерализации раствор, фильтруя через обеззоленный фильтр "синяя лента". Добавляют 3 см3 раствора карбамида 20%-ного по [5.3.3](#p100089) и нагревают на водяной бане в течение 10 мин при температуре не более 90 °C. Затем раствор дегазируют в ультразвуковой бане и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. #### 6.2 Измерение атомного поглощения селена Измеряют атомное поглощение селена в минерализатах проб и растворе контрольной пробы на реактивы (см. [6.1.3](#p100172)) три раза. Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по [5.5](#p100108). Используя градуировочную характеристику [5.5](#p100108), вычисляют массовую концентрацию элемента. ### 7. Обработка и оформление результатов испытания #### 7.1 Массовую долю селена в пробе C, $\text{млн}^{- 1}$ (мг/кг), рассчитывают по формуле $C = \frac{(C_{1} - C_{\text{к}})pV_{\text{к}}}{1000B}$ , (2) где $C_{1}$ - массовая концентрация селена в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику по [5.5](#p100108), мкг/дм3; $C_{\text{к}}$ - массовая концентрация селена в контрольном растворе [5.4](#p100095), найденная по градуировочному графику по [5.5](#p100108), мкг/дм3; p - коэффициент разбавления пробы; $V_{\text{к}}$ - объем раствора пробы после минерализации по [6.1.3](#p100172), дм3; B - масса навески, кг; 1000 - коэффициент пересчета мкг в мг. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений. 7.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности. ### 8. Метрологические характеристики Метод атомно-абсорбционной спектрометрии обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2
Диапазон измерений, $\text{млн}^{- 1}$ (мг/кг)Предел повторяемости r, $\text{млн}^{- 1}$ (мг/кг)Предел воспроизводимости R, $\text{млн}^{- 1}$ (мг/кг)Границы абсолютной
погрешности $\pm \Delta,\text{млн}^{- 1}$ (мг/кг)
От 0,25 до 1,50 вкл.0,40C <*>0,47C <*>0,35C <*>
<*> C - результат измерений массовой доли селена в пробе по формуле (2).
### 9. Контроль качества результатов измерений Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 [(раздел 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100296). ### 10. Требования к квалификации операторов Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой атомно-абсорбционного анализа, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами и освоивший настоящую методику выполнения измерений. ## БИБЛИОГРАФИЯ | [1] ТУ 6-09-1678-95 Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты) | | --- | | [2] ТУ 1-92-162-90 Натрия боргидрид технический | ---