ГОСТ Р 52993-2008 (ИСО 5550:2006). Национальный стандарт Российской Федерации. Казеины и казеинаты. Определение содержания влаги (Контрольный метод)

(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 06.11.2008 № 286-ст)

от 6 ноября 2008 г. № 286-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАЗЕИНЫ И КАЗЕИНАТЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ (КОНТРОЛЬНЫЙ МЕТОД)

Caseins and caseinates. Determination of moisture content (Reference method)

ISO 5550:2006 Caseins and caseinates — Determination of moisture content (Reference method) (MOD)

ГОСТ Р 52993-2008 (ИСО 5550:2006)

1 января 2010 года

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1. Подготовлен ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Техническим комитетом стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность».

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 ноября 2008 г. № 286-ст.

4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 5550:2006 «Казеины и казеинаты. Определение содержания влаги (Контрольный метод)» (ISO 5550:2006 «Caseins and caseinates — Determination of moisture content (Reference method)»).

При этом дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

5. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения содержания влаги во всех типах казеинов и казеинатов.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Содержание влаги: потеря массы, определенная по методике, установленной настоящим стандартом.

Примечание. Содержание влаги выражается в виде массовой доли в процентах.

4. Сущность метода

Метод основан на высушивании пробы для анализа при температуре (102 +/- 2) °C, взвешивании и определении потери массы.

5. Лабораторное оборудование

5.1. Аналитические весы с точностью взвешивания до 1 мг при считывании показаний до 0,1 мг.

5.2. Сушильный шкаф с хорошей вентиляцией, способный поддерживать температуру (102 +/- 2) °C во всем рабочем пространстве.

5.3. Плоскодонная чашка, изготовленная из материала, не поддающегося коррозии в условиях испытания (например, стеклянная чашка с притертой стеклянной крышкой или чашка из алюминия или нержавеющей стали), диаметром не менее 65 мм (предпочтительно 75 мм), глубиной не менее 25 мм, с плотно посаженной легкоснимающейся крышкой.

5.4. Эксикатор, содержащий эффективный осушитель (например, свежевысушенный силикагель), с индикатором влажности.

5.5. Измельчающее устройство для измельчения лабораторной пробы (см. 7.4) без чрезмерного нагрева и потери или поглощения влаги.

Не допускается использовать молотковую мельницу.

5.6. Лабораторное сито с приемником из проволочной сетки диаметром 200 мм и номинальным размером ячейки 500 мкм.

6. Отбор проб

Представительную пробу направляют в лабораторию. Проба не должна подвергаться изменению в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 26809 и [1].

7. Подготовка пробы для испытания

7.1. Пробу тщательно перемешивают, многократно встряхивая и переворачивая контейнер (при необходимости, после переноса всей пробы в воздухонепроницаемый контейнер достаточной вместимости).

7.2. Приблизительно 50 г тщательно перемешанной пробы помещают на лабораторное сито (см. 5.6).

7.3. Если 50 г пробы для испытания полностью или почти полностью просеивается через сито, то используют пробу, подготовленную в соответствии с 7.1.

В противном случае, измельчают 50 г пробы на измельчающем устройстве до тех пор, пока она не пройдет через сито. Сразу же переносят всю просеянную пробу в воздухонепроницаемый контейнер достаточной вместимости и тщательно перемешивают, многократно встряхивая и переворачивая контейнер.

Во время выполнения этих операций принимают меры предосторожности для предотвращения любого изменения содержания влаги в продукте.

7.4 После подготовки пробы как можно скорее выполняют испытание.

8. Методика испытания

8.1 Подготовка чашки

8.1.1. Нагревают открытую чашку и отдельно крышку (см. 5.3) в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 1 ч при температуре 102 °C.

8.1.2. Закрывают чашку крышкой и переносят в эксикатор (см. 5.4). Дают возможность закрытой чашке охлаждаться до комнатной температуры. Затем взвешивают ее с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.

8.2 Проба для анализа

8.2.1 Казеины

Приблизительно 5 г подготовленной пробы для испытания (см. 7.4) переносят в чашку, закрывают ее крышкой и взвешивают с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.

8.2.2 Казеинаты

Переносят приблизительно 2 г подготовленной пробы для испытания (см. 7.5) в чашку, закрывают ее крышкой и взвешивают с точностью до 1 мг, с точностью до 0,1 мг.

8.3 Определение

8.3.1. Открывают чашку (см. 8.2.1 или 8.2.2), нагревают ее и отдельно крышку в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 3 ч при температуре 102 °C.

8.3.2. Закрывают чашку крышкой и переносят ее в эксикатор (см. 5.4). Дают возможность закрытой чашке охладиться до комнатной температуры. Затем взвешивают с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.

8.3.3. Открывают чашку и снова нагревают ее и отдельно крышку в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 3 ч при температуре 102 °C. Снова повторяют этап 8.3.2.

8.3.4. Повторяют процедуру нагревания и взвешивания (см. 8.3.1 - 8.3.3) до тех пор, пока масса чашки с крышкой между двумя последовательными взвешиваниями не уменьшится на 1 мг или менее или не увеличится. Для расчета принимают наименьшую зарегистрированную массу.

Примечание. Общее время высушивания не должно превышать 6 ч.

9. Расчет и выражение результатов

9.1 Расчет

Содержание влаги в пробе W, %, рассчитывают по формуле

где m_{1} — масса чашки, крышки и пробы для анализа до высушивания (см. 8.2.1, 8.2.2), г;

m_{2} — масса чашки, крышки и пробы для анализа после высушивания (см. 8.3.4), г;

m_{0} — масса чашки с крышкой (см. 8.1.2), г.

9.2 Выражение результатов

Записывают результаты с точностью до двух десятичных знаков.

10. Прецизионность

Прецизионность метода и результатов измерений рассчитывают по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.

10.1 Межлабораторные испытания

Подробности межлабораторных испытаний по определению метода представлены в Приложении A и были опубликованы для казеинатов [2]. Значения, полученные на основании этих межлабораторных испытаний, не могут применяться к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных здесь.

Значения повторяемости и воспроизводимости зависят от размера зерен казеина (см. Приложение B).

10.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, не более чем в 5% случаев не должно превышать:

• для казеинов 0,34%;
• для казеинатов 0,32%.

10.3. Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, не более чем в 5% случаев не должно превышать:

• для казеинов 0,53%;
• для казеинатов 0,41%.

11. Протокол испытания

Протокол испытания должен включать в себя:

• всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
• используемый метод отбора проб, если известен;
• используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
• все подробности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результат(ы) испытания;
• полученный(е) результат(ы) и, в случае повторяемости, конечный результат.

A.1. Казеины

Международное совместное испытание в десяти лабораториях из восьми стран было проведено на восьми типах казеинов: пять типов сычужных и три типа кислотных казеинов. Испытание было организовано Агентством по безопасности и надежности пищевых продуктов Франции. Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [3] и [4], и в итоге были получены данные по прецизионности, представленные в таблице A.1.

Наименование показателя	Пробы для испытания <*>
	A	B	C	D	E	F	G	H	Среднее значение
Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов	10	9	10	10	10	10	10	10	-
Среднее значение, %	9,97	6,82	8,14	8,92	8,50	8,42	7,85	6,78	-
Среднеквадратическое отклонение повторяемости S , % r	0,173	0,017	0,131	0,185	0,129	0,155	0,102	0,072	0,12
Коэффициент вариации повторяемости, %	1,737	0,247	1,613	2,073	1,512	1,847	1,297	1,055	1,42
Предел повторяемости r, %	0,490	0,018	0,372	0,523	0,364	0,440	0,288	0,202	0,34
Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости S , % R	0,296	0,123	0,163	0,232	0,127	0,205	0,198	0,150	0,19
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	2,968	1,802	2,008	2,597	1,494	2,442	2,527	2,210	2,26
Предел воспроизводимости R, %	0,837	0,346	0,463	0,855	0,360	0,582	0,562	0,424	0,53
<*> Пробы: A — сычужный казеин; B — кислотный казеин; C — сычужный казеин; D — кислотный казеин; E — сычужный казеин; F — кислотный казеин; G — сычужный казеин; H — сычужный казеин.

A.2. Казеинаты

Межлабораторное совместное испытание, организованное Научно-исследовательским институтом молочного животноводства Швейцарии, было проведено на сдвоенных с пробой для контрольного опыта пробах от каждой из шести проб казеинатов. Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу, и в итоге были получены данные по прецизионности, предоставленные в таблице A.2. Результаты испытаний казеинатов были опубликованы в [2].

Наименование показателя	Пробы для испытания (относительно идентификации пробы см. таблицу A.1)
	A	B	C	D	E	F	Среднее значение
Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов	12	12	12	12	13	12	-
Среднее значение, %	5,54	6,38	6,38	6,98	5,39	8,39	-
Среднеквадратическое отклонение повторяемости S , % r	0,16	0,09	0,09	0,15	0,09	0,10	0,11
Коэффициент вариации повторяемости, %	2,84	1,48	1,46	2,07	1,63	1,17	1,81
Предел повторяемости r, %	0,44	0,26	0,26	0,41	0,25	0,27	0,32
Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости S , % R	0,21	0,12	0,14	0,16	0,11	0,14	0,15
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	3,75	1,89	2,14	2,29	2,11	1,63	2,31
Предел воспроизводимости R, %	0,58	0,34	0,38	0,45	0,32	0,38	0,41

B.1. Влияние размера зерен на данные по прецизионности

Наименование показателя	Пробы <*>
	A	B	C	D	E	F	G	H
Исходная масса, г	100,30	100,22	100,29	100,00	100,23	100,24	93,97	100,22
Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 500 мкм, г (в виде массовой доли исходной массы, %)	0,38 (0,4)	0,88 (0,9)	1,09 (1,1)	0,32 (0,3)	0,82 (0,8)	0,21 (0,2)	0,93 (1,0)	1,15 (1,1)
Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 315 мкм, г (в виде массовой доли исходной массы, %)	0,78 (0,8)	39,79 (39,7)	40,11 (10,0)	1,44 (1,1)	37,47 (37,4)	0,11 (0,1)	41,40 (44,1)	51,75 (51,8)
Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 250 мкм, г (в виде массовой доли исходной массы, %)	21,82 (21,9)	21,50 (21,5)	26,18 (26,1)	25,60 (25,8)	16,87 (16,8)	5,15 (5,1)	21,18 (22,6)	19,42 (19,4)
Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 160 мкм, г (в виде массовой доли исходной массы, %)	31,91 (31,8)	24,70 (24,7)	21,82 (21,9)	33,52 (33,6)	25,06 (25,0)	71,24 (71,1)	19,59 (20,9)	17,95 (17,9)
Масса, проходящая через сито с размером ячейки 160 мкм, г (в виде массовой доли исходной массы, %)	45,03 (44,9)	12,98 (13,0)	10,83 (10,0)	38,88 (38,9)	19,75 (19,7)	23,31 (23,3)	10,34 (11,0)	9,6 (9,6)
Предел повторяемости r	0,490	0,048	0,372	0,523	0,354	0,440	0,288	0,202
Предел воспроизводимости R	0,837	0,348	0,453	0,555	0,350	0,582	0,562	0,424
<*> Пробы: A — сычужный казеин; B — кислотный казеин; C — сычужный казеин; D — кислотный казеин; E — сычужный казеин; F — кислотный казеин; G — сычужный казеин; H — сычужный казеин. Примечание. Отмечают, что полученные значения повторяемости и воспроизводимости обратно пропорциональны диаметру зерен казеина.

БИБЛИОГРАФИЯ

1. ИСО 707:1997 Молоко и молочные продукты. Руководящие указания по отбору проб

2. Bulletin of the International Dairy Federation, N. 285, 1993, p. 30

3. ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения

4. ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения.

------------------------------------------------------------------