ГОСТ Р 52532-2006. Масла базовые. Газохроматографический метод определения N-метилпирролидона
(утв. Приказом Ростехрегулирования от 09.03.2006 № 29-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень стандартов, в результате применения которых на добровольной основе обеспечивается соблюдение требований технического регламента Таможенного союза «О требованиях к смазочным материалам, маслам и специальным жидкостям» (ТР ТС 030/2012) (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 02.10.2012 № 180). Введен в действие с 1 января 2007 года.
от 9 марта 2006 г. № 29-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ N-МЕТИЛПИРРОЛИДОНА
Base oils. Gas chromatographic method for determination of N-methylpyrrolidone
ОКСТУ 0209
1 января 2007 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».
Сведения о стандарте
1. Разработан Открытым Акционерным Обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИНП»).
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы».
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 марта 2006 г. № 29-ст.
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения N-метилпирролидона в базовых маслах, не содержащих фенола.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:
ГОСТ 2517-85. Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Сущность метода
Сущность метода заключается в экстрагировании N-метилпирролидона из образца продукта гептаном и водой с последующим хроматографическим исследованием водной вытяжки и сопоставлением площадей пиков N-метилпирролидона в искусственной смеси и испытуемой пробе.
4. Аппаратура, реактивы и материалы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка стеклянная или из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 — 4 мм.
Микрошприцы любого типа вместимостью 1, 5 и 10 мкл.
Центрифуга с набором пробирок, обеспечивающая скорость вращения 2500 мин - 1 .
Весы лабораторные, позволяющие осуществлять взвешивание с точностью до 0,001 г.
Весы технические 3-го класса точности.
Линейка измерительная с ценой деления 1 мм. Допускается обработка хроматограммы с помощью интегратора или персонального компьютера любого типа.
Сорбент Хромосорб 103, фракция от 0,15 до 0,20 мм, или другой сорбент с аналогичными свойствами.
Воздух из магистральной линии.
N-Метилпирролидон с концентрацией основного вещества не менее 99,80% (по массе) и температурой кипения 202 °С.
Масло индустриальное И-20А или И-40А.
Калия гидроксид х.ч. или ч.д.а., раствор с концентрацией 5% (по массе).
Вода дистиллированная, рН 5,4 — 6,6.
Бюретки вместимостью 25, 50 см3.
Колбы мерные вместимостью 250 и 500 см3.
Допускается применение аналогичных средств измерения, реактивов и аппаратуры по классу точности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.
5. Отбор проб
Отбор проб проводится в соответствии с ГОСТ 2517.
6. Подготовка к испытанию
6.1 Подготовка хроматографа
Хроматограф подготавливают к работе и выводят на режим в соответствии с требованиями инструкции по монтажу и эксплуатации прибора.
6.2 Подготовка хроматографических колонок
Перед заполнением сорбентом хроматографические колонки промывают растворителями: хлороформом, ацетоном, этиловым спиртом, высушивают воздухом, вновь промывают 5%-ным (по массе) раствором гидроксида калия (КОН) для исключения возможности адсорбции на стенках колонок N-метилпирролидона от предыдущих испытаний и вновь высушивают воздухом. После этого заполняют колонки сорбентом, устанавливают их для кондиционирования в термостат хроматографа, присоединив только к испарителю, и нагревают до 100 °С.
Кондиционирование колонок проводят в потоке газа-носителя (расход 50 — 60 см3/мин) при повышении температуры термостата от 100 °С до 250 °С со скоростью 1 °С/мин. Колонки выдерживают 24 ч при температуре 250 °С. После охлаждения колонок до комнатной температуры устанавливают рабочий расход газа-носителя через обе колонки 30 — 35 см3/мин и присоединяют их к детекторам.
6.3 Приготовление искусственной смеси
6.3.1. Индустриальное масло, используемое для приготовления искусственной смеси, проверяют на присутствие в нем N-метилпирролидона. Для этого масло хроматографируют в соответствии с 8.1. Если в месте элюирования N-метилпирролидона сигнал отсутствует, то масло может быть использовано для приготовления смеси.
6.3.2. N-метилпирролидон очищают, применяя разгонку с дефлегматором, и отбирают фракцию при температуре кипения N-метилпирролидона. Определяют в отгоне концентрацию основного вещества любым доступным методом.
6.3.3. Искусственную смесь получают гравиметрическим методом, вводя N-метилпирролидон в индустриальное масло. Содержание N-метилпирролидона в смеси должно быть не более 0,002% (по массе) от массы масла.
Значение концентрации N-метилпирролидона в искусственной смеси \text{С}_{0} , % (по массе), рассчитывают по формуле
\text{С}_{0} = \frac{A \cdot m}{M} ,
где А — концентрация основного вещества N-метилпирролидона (6.3.2), вводимого в смесь, % (по массе);
m — масса N-метилпирролидона, введенная в индустриальное масло, г;
7. Подготовка к испытанию
7.1 Подготовка искусственной смеси
7.1.1. Искусственную смесь разогревают на водяной бане до температуры не более 70 °С и перемешивают в течение 5 мин. В пробирку для центрифуги отбирают (1,0 +/- 0,1) г с точностью до 0,001 г искусственной смеси (6.3), приливают из бюретки 1 см3 дистиллированной воды и 5 см3 н-гептана.
7.1.2. Содержимое пробирки подогревают при температуре не более 70 °С в течение 5 мин, затем перемешивают в течение 1 мин. Помещают пробирку в центрифугу и проводят центрифугирование в течение 10 мин при скорости вращения 2500 мин - 1 . После разделения фаз сливают верхний слой, а нижний слой — водную вытяжку — используют для хроматографирования.
7.2 Подготовку испытуемого образца проводят согласно 7.1.
8. Проведение испытания
8.1 Хроматографирование искусственной смеси и испытуемого образца проводят в следующих условиях:
Температура термостата, ° С, для
колонок ................................... 215;
детектора ................................. 240;
испарителя ................................ 230.
гелия ..................................... 30;
водорода .................................. 30 — 35;
воздуха ................................... 290 — 300.
Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин, ... 60.
Объем вводимого образца подбирают экспериментально в пределах от 0,2 до 10 мкл. Объемы образца и искусственной смеси должны быть одинаковыми.
8.2. Искусственную смесь, подготовленную по 7.1, хроматографируют последовательно три раза. Рассчитывают площадь пика N-метилпирролидона и вычисляют среднеарифметическое значение результатов.
Анализ искусственной смеси проводят перед каждым испытанием образца.
8.3. Испытуемый образец анализируют два раза, вычисляют площадь пика N-метилпирролидона. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений.
9. Обработка результатов
9.1. Оценка наличия N-метилпирролидона в образце проводится при условии присутствия пика N-метилпирролидона на хроматограмме испытуемого образца.
9.2. Сопоставляют площади пика N-метилпирролидона испытуемого образца с площадью пика N-метилпирролидона в искусственной смеси.
9.3. Содержание N-метилпирролидона в испытуемом образце принимают за отсутствие, если значение площади пика N-метилпирролидона в испытуемом образце меньше или равно значению площади пика N-метилпирролидона в искусственной смеси.