---
title: "\"ГОСТ Р 52530-2006. Национальный стандарт Российской Федерации. Бензины автомобильные. Фотоколориметрический метод определения железа\""
number: "ГОСТ Р 52530-2006"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-52530-2006"
---
## "ГОСТ Р 52530-2006. Национальный стандарт Российской Федерации. Бензины автомобильные. Фотоколориметрический метод определения железа"
# "ГОСТ Р 52530-2006. Национальный стандарт Российской Федерации. Бензины автомобильные. Фотоколориметрический метод определения железа"
(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 09.03.2006 N 27-ст)
> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и мазуту" (ТР ТС 013/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 18.10.2011 N 826).
> Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения технического регламента "О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и топочному мазуту" и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 19.08.2009 N 1191-р).
> Текст данного документа приведен с учетом поправок, опубликованных в "ИУС", [N 7](https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-gost-r-52530-2006), 2009 и "ИУС", [N 5](https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-gost-r-52530-2006), 2017.
> Документ [введен](#p100009) в действие с 1 января 2007 года.
Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 9 марта 2006 г. N 27-ст
**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**
**БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ**
**ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА**
Automotive gasolines. Photocolorimetric method
of iron determination
**ГОСТ Р 52530-2006**
Группа Б19
ОКС 19.020,
75.160.20;
ОКСТУ 0209
Дата введения
1 января 2007 года
## Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
## Сведения о стандарте
1. Разработан Открытым Акционерным Обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИНП").
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 марта 2006 г. N 27-ст.
4. Введен впервые.
5. Переиздание. Июль 2007 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
## 1. Область применения
1.1. Настоящий стандарт распространяется на автомобильные бензины, содержащие присадки (добавки) ферроценового типа, и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой концентрации железа в диапазоне от 0,01 до 0,10 г/дм3.
В зависимости от типа присадок предусмотрены следующие способы проведения испытаний:
А - определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем ферроценовую присадку и не содержащем добавок аминного типа (АДА, N-ММА, экстралин и др.);
Б - определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем добавку типа Феррада МАФ-К (ферроцены, N-ММА);
В - определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем добавку МАФ-А (ферроцены, N-ММА, МТБЭ).
## 2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:
ГОСТ 4517-87. Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе.
*Примечание.* При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
## 3. Сущность метода
Сущность метода заключается в экстрагировании из бензина и минерализации железосодержащей присадки смесью серной кислоты и пероксида водорода и последующем фотоколориметрическом определении железа в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой.
## 4. Аппаратура, реактивы, материалы
4.1. Спектрофотометр типа СФ или фотоколориметр типов КФК-2МП, ФЭК-М или другой с пределами измерения светопропускания от 100% до 5% (от 0 до 2 по шкале оптической плотности), с абсолютной погрешностью не более 1% и ценой деления по шкале пропускания 0,5%, обеспечивающий измерение оптической плотности в области (420 +/- 20) нм.
4.2. Весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 мг, с пределом допускаемой погрешности не более +/- 0,2 мг.
#### 4.3 Электроплитка или песчаная баня.
#### 4.4 Колбы конические КН-1-100-18.
#### 4.5 Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
#### 4.6 Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10.
#### 4.7 Цилиндры мерные 2-25, 2-50 или 3-25, 3-50.
#### 4.8 Кюветы для фотоколориметра с рабочей длиной стенки 30 мм.
#### 4.9 Воронка типа ВД-1-100 ХС.
#### 4.10 Стакан В-1-100 ТС или Н-1-100.
#### 4.11 Кислота щавелевая, х.ч. или ч.д.а.
#### 4.12 Натрий хлористый, х.ч.
#### 4.13 Спирт этиловый ректификованный технический.
#### 4.14 Вода дистиллированная, pH 5,4 $\div$ 6,6.
#### 4.15 Калий двухромовокислый.
#### 4.16 Кислота серная плотностью 1,84 г/см3, х.ч.
4.17. Смесь хромовая (раствор калия двухромовокислого с массовой долей 5% в серной кислоте плотностью 1,84 г/см3), приготовленная по ГОСТ 4517.
4.18. Раствор серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 в дистиллированной воде в соотношении 1:4 (по объему).
#### 4.19 Кислота соляная, х.ч.
#### 4.20 Кислота азотная, х.ч.
#### 4.21 Кислота сульфосалициловая, ч.д.а., 10%-ный раствор.
#### 4.22 Пероксид водорода, х.ч., 30%-ный раствор.
#### 4.23 Аммиак водный, х.ч.
4.24. Железо особой чистоты, или квасцы железоаммонийные, х.ч., или соль Мора, ч.д.а.
#### 4.25 Бумажные фильтры "синяя лента".
#### 4.26 Набор гирь.
4.27. Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до температуры (105 +/- 5) °C.
Допускается применение аналогичных средств измерения, реактивов и аппаратуры по классу точности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.
## 5. Подготовка к испытанию
5.1. Стеклянную лабораторную посуду, используемую для испытаний, обрабатывают хромовой смесью, промывают горячей водопроводной водой, дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.
5.2. Спектрофотометр типа СФ или фотоэлектроколориметр подготавливают согласно инструкции по эксплуатации и устанавливают длину световой волны в области (420 +/- 20) нм, отвечающую максимуму светопоглощения для исследуемых растворов.
5.3. Кюветы для фотоколориметра или спектрофотометра с рабочей длиной стенки 30 мм промывают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом и сушат на воздухе. Заполняют кюветы дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность относительно воздуха.
Две кюветы считают пригодными для работы в паре, если разность измеряемых значений оптической плотности не превышает 0,02. Для последующих измерений кюветы промывают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом или ополаскивают изнутри исследуемым раствором.
#### 5.4 Приготовление растворов железа
##### 5.4.1 Приготовление раствора А
В стакан вместимостью 100 см3 помещают (0,1 +/- 0,0001) г железа [(4.24)](#p100055) и 20 см3 раствора серной кислоты [(4.18)](#p100049). При небольшом подогреве на электроплитке растворяют железо в растворе кислоты, приливают 5 см3 соляной кислоты, затем 3 - 5 см3 азотной кислоты и охлаждают до комнатной температуры.
Стандартный раствор железа количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.
В 1 см3 полученного раствора А содержится 0,1 мг железа.
##### 5.4.2 Приготовление раствора А из солей железа
0,8640 г железоаммонийных квасцов или 0,7021 г свежеперекристаллизованной соли Мора (в пересчете на 100%-ный реактив) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде. Затем раствор подкисляют 5 см3 концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В 1 см3 полученного раствора А содержится 0,1 мг железа.
##### 5.4.3 Приготовление раствора Б
10 см3 раствора А, приготовленного по [5.4.1](#p100066), [5.4.2](#p100070), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В 1 см3 раствора Б содержится 0,01 мг железа.
Раствор Б готовят непосредственно перед проведением градуировки спектрофотометра или фотоколориметра.
#### 5.5 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20 мг железа.
В каждую колбу приливают по 10 см3 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, затем раствор концентрированного аммиака до получения устойчивой желтой окраски, после чего добавляют небольшой избыток аммиака (1 - 2 см3), доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Ждут окончания выделения пузырьков газа.
На фотоколориметре в кюветах с рабочей длиной стенки 30 мм при длине световой волны в области (420 +/- 20) нм измеряют оптическую плотность приготовленных градуировочных растворов. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
За значение оптической плотности раствора принимают среднеарифметическое двух последовательных измерений, расхождение между которыми не должно превышать значение, указанное в таблице 1.
Таблица 1
Допускаемые расхождения значений оптической плотности,
полученных в условиях двух последовательных измерений
| Интервал значений оптической плотности | Допускаемое расхождение значений оптической плотности |
| --- | --- |
| 0 - 0,1 | 0,003 |
| 0,1 - 0,2 | 0,01 |
| 0,2 - 0,4 | 0,02 |
| 0,4 - 0,6 | 0,04 |
| 0,6 - 0,8 | 0,06 |
| 0,8 - 1,0 | 0,08 |
На основании полученных результатов строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массовой концентрации железа в растворах в мг, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.
#### 5.6 Приготовление экстрагирующего раствора (экстрагента)
Экстрагирующий раствор (экстрагент) содержит в 1 дм3 3 моля серной кислоты и 1 моль пероксида водорода.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают приблизительно 50 см3 дистиллированной воды, прибавляют 17 см3 серной кислоты (плотность 1,84 г/см3), охлаждают до комнатной температуры, добавляют 11,5 см3 30%-ного пероксида водорода, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Экстрагирующий раствор сохраняет свои свойства в течение 1 недели со дня приготовления.
## 6. Проведение испытаний
#### 6.1 Способ А
6.1.1. 20 см3 образца исследуемого бензина профильтровывают через бумажный фильтр "синяя лента". В коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают из мерного цилиндра 10 см3 экстрагента и пипеткой, в соответствии с таблицей 2, вносят профильтрованный образец бензина.
Таблица 2
Объем пробы бензина, используемый для испытания
| Предполагаемая массовая концентрация железа, г/дм3 | Объем образца бензина, см3 |
| --- | --- |
| До 0,015 | 4,0 |
| От 0,015 до 0,025 | 2,0 |
| От 0,025 до 0,060 | 1,0 |
| Св. 0,060 | 0,5 |
6.1.2. Осторожно нагревают колбу на электроплитке или песчаной бане, перемешивают жидкость легким встряхиванием, не допуская бурного вскипания и разбрызгивания. Периодически подливают небольшие порции дистиллированной воды (2 - 3 см3), поддерживая слабое кипение. Добиваются полного удаления бензинового слоя (10 - 15 мин). При этом железо переходит в нижний слой - экстракт.
6.1.3. Экстракт охлаждают и переносят количественно из конической в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 10 см3 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и затем, не допуская перегрева, порциями по 2 - 3 см3, концентрированный раствор аммиака до получения устойчивой желтой окраски, после чего добавляют небольшой избыток аммиака (1 - 2 см3) и охлаждают раствор до комнатной температуры, давая выход пузырькам газа. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и выдерживают 10 - 15 мин.
6.1.4. Определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре типа СФ или на фотоколориметре при длине световой волны в области (420 +/- 20) нм в кюветах с рабочей длиной стенки 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
#### 6.2 Способ Б
25 см3 исследуемого бензина помещают в делительную воронку и промывают 5 - 6 раз порциями по 25 см3 1%-ной щавелевой кислоты, затем 1 раз дистиллированной водой. Продолжительность каждой промывки 2 - 3 мин.
В коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают из мерного цилиндра 10 см3 экстрагента [(5.6)](#p100097) и пипеткой, в соответствии с [таблицей 2](#p100105), вносят образец промытого бензина.
Далее испытание проводят по [6.1.2](#p100116) - [6.1.4](#p100118).
#### 6.3 Способ В
25 см3 исследуемого бензина заливают в делительную воронку и промывают 5 - 6 раз порциями по 25 см3 насыщенного раствора NaCl, содержащего 1% (по массе) щавелевой кислоты, затем 1 раз дистиллированной водой. Продолжительность каждой промывки 2 - 3 мин.
В коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают из мерного цилиндра 10 см3 экстрагента и пипеткой, в соответствии с [таблицей 2](#p100105), вносят пробу промытого бензина.
Далее испытание проводят по [6.1.2](#p100116) - [6.1.4](#p100118).
## 7. Обработка результатов испытаний
#### 7.1 Рассчитывают массовую концентрацию железа в бензине C, мг/см3, по формуле
$C = \frac{m}{V}$ ,
где m - масса железа в колориметрируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг;
V - объем пробы бензина, взятый для анализа, см3.
Записывают результат, выраженный в мг/дм3.
За результат испытаний принимают среднеарифметическое двух последовательных измерений (двух единичных результатов).
За отсутствие принимается концентрация железа менее указанного минимального значения диапазона определяемых концентраций (1.1).
## 8. Прецизионность метода
8.1. Повторяемость (сходимость): степень близости друг к другу независимых результатов испытаний, полученных одним и тем же методом на идентичном материале в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени.
Предел повторяемости (сходимости) r.
Абсолютное значение разности двух единичных результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости с доверительной вероятностью 95%, составляет 0,003 г/дм3.
8.2. Воспроизводимость: степень близости друг к другу независимых результатов испытаний, полученных одним и тем же методом на идентичном материале в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.
Предел воспроизводимости R.
Абсолютное значение разности двух результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости с доверительной вероятностью 95%, составляет 0,005 г/дм3.
---