---
title: "\"ГОСТ Р 52470-2005. Национальный стандарт Российской Федерации. Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в алкогольной продукции\""
number: "ГОСТ Р 52470-2005"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-52470-2005"
---

## "ГОСТ Р 52470-2005. Национальный стандарт Российской Федерации. Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в алкогольной продукции"

# "ГОСТ Р 52470-2005. Национальный стандарт Российской Федерации. Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в алкогольной продукции"

(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 29.12.2005 N 488-ст)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу с 15 февраля 2015 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 29.07.2013 N 467-ст.
> Взамен введен в действие [ГОСТ 32073-2013](https://bukva.ai/docs/gost-32073-2013).
> Документ утратил силу с 15 февраля 2015 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 29.07.2013 N 467-ст. Взамен введен в действие [ГОСТ 32073-2013](https://bukva.ai/docs/gost-32073-2013).
> Текст данного документа приведен с учетом [поправки](https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-gost-r-52470-2005), опубликованной в "ИУС", N 4, 2007.
> Документ [введен](#p100010) в действие с 1 января 2007 года с правом досрочного применения.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 52470-2005"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-52470-2005" "ГОСТ Р 52470-2005. Национальный стандарт Российской Федерации. Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в алкогольной... (утв. и "
  n1["ГОСТ 32073-2013"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-32073-2013" "ГОСТ 32073-2013. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в алкогольной продукции (введен в действие"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие<br>
Приказом Федерального<br>
агентства по техническому<br>
регулированию и метрологии

</div>

от 29 декабря 2005 г. N 488-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ**
**СИНТЕТИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ В АЛКОГОЛЬНОЙ ПРОДУКЦИИ**

<a id="p100005"></a>Food products. Methods for identification and determination
of artificial colours in alcoholic production

<a id="p100006"></a>**ГОСТ Р 52470-2005**

<div align="right">

<a id="p100007"></a>Группа Н09

<a id="p100008"></a>ОКС 67.160.10

<a id="p100009"></a>ОКСТУ 9109

<a id="p100010"></a>Дата введения

</div>

1 января 2007 года


### <a id="p100011"></a>Предисловие


<a id="p100012"></a>Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".


### <a id="p100013"></a>Сведения о стандарте


1. <a id="p100014"></a>Разработан Государственным учреждением Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ ВНИИПАКК) и Государственным учреждением Научно-исследовательский институт питания Российской академии медицинских наук (ГУ НИИ питания).
2. <a id="p100015"></a>Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 "Пищевые кислоты, эссенции ароматические пищевые и ароматизаторы, красители пищевые синтетические".
3. <a id="p100016"></a>Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 декабря 2005 г. N 488-ст.
4. <a id="p100017"></a>Введен впервые.

<a id="p100018"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.


### 1. <a id="p100019"></a>Область применения


<a id="p100020"></a>Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и устанавливает:
- <a id="p100021"></a>хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента;
- <a id="p100022"></a>денситометрический метод определения массовой доли синтетических красителей в тонком слое сорбента (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0,012 до 0,250 г/кг);
- <a id="p100023"></a>спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красителей (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0,004 до 0,015 г/кг).


### 2. <a id="p100024"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100025"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100026"></a>[ГОСТ Р 51135-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-16-gosstandart-rossii) Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа
<a id="p100027"></a>[ГОСТ Р 51144-98](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51144-98) Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб
<a id="p100028"></a>[ГОСТ Р 51268-99](https://bukva.ai/docs/gost-r-51268-99) Ножницы. Общие технические условия
<a id="p100029"></a>[ГОСТ Р 52472-2005](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-52472-2005) Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа
<a id="p100030"></a>ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
<a id="p100031"></a>ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
<a id="p100032"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100033"></a>ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
<a id="p100034"></a>[ГОСТ 3769-78](https://bukva.ai/docs/gost-3769-78) Аммоний сернокислый. Технические условия
<a id="p100035"></a>ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
<a id="p100036"></a>ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
<a id="p100037"></a>[ГОСТ 5830-79](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-5830-79) Спирт изоамиловый. Технические условия
<a id="p100038"></a>[ГОСТ 6016-77](https://bukva.ai/docs/gost-6016-77) Спирт изобутиловый. Технические условия
<a id="p100039"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100040"></a>[ГОСТ 6995-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77) Метанол-яд. Технические условия
<a id="p100041"></a>ГОСТ 9875-88 Диэтиламин технический. Технические условия
<a id="p100042"></a>[ГОСТ 13647-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78) Пиридин. Технические условия
<a id="p100043"></a>ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
<a id="p100044"></a>ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
<a id="p100045"></a>[ГОСТ 20015-88](https://bukva.ai/docs/gost-20015-88) Хлороформ. Технические условия
<a id="p100046"></a>[ГОСТ 21241-89](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-gost-21241-89) Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний
<a id="p100047"></a>ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
<a id="p100048"></a>ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100049"></a>[ГОСТ 29169-91](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91) (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
<a id="p100050"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
<a id="p100051"></a>*Примечание.* При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


### 3. <a id="p100052"></a>Отбор проб


<a id="p100053"></a>3.1. Отбор проб ликероводочных изделий - по [ГОСТ Р 51135](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-16-gosstandart-rossii).
<a id="p100054"></a>3.2. Отбор проб продукции винодельческой промышленности - по [ГОСТ Р 51144](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51144-98).

#### <a id="p100055"></a>3.3 Отбор проб водки - по [ГОСТ 5363](https://bukva.ai/docs/pravila-gost-5363-93).



### 4. <a id="p100056"></a>Хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента


<a id="p100057"></a>Метод распространяется на алкогольную продукцию и предназначен для установления состава синтетических красителей, перечень которых приведен в [Приложении А](#p100378).

#### <a id="p100058"></a>4.1 Сущность метода

<a id="p100059"></a>Метод основан на сорбции синтетических красителей из анализируемой алкогольной продукции твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении последнего выпариванием и последующей идентификации синтетических красителей хроматографированием в тонком слое сорбента (ТСХ). Идентификацию проводят методом сравнения значений $R\prime_{f}$ (отношение расстояния миграции пятна анализируемого синтетического красителя до линии старта к расстоянию миграции границы элюента (проявителя) до линии старта) каждого синтетического красителя многокомпонентной анализируемой смеси со значениями $R_{f}$ контрольных синтетических красителей (КО).
<a id="p100060"></a>В качестве КО используют водные растворы стандартных синтетических красителей из числа ожидаемых. Массовая доля анализируемого синтетического красителя должна находиться внутри диапазона наименьшей и наибольшей массовых долей КО стандартных синтетических красителей (диапазон измерения).

#### <a id="p100061"></a>4.2 Условия проведения анализа

<a id="p100062"></a>При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:
<a id="p100063"></a>    температура окружающего воздуха ..................... от 10 °C до 35 °C
<a id="p100064"></a>    относительная влажность воздуха ..................... от 40% до 95%
<a id="p100065"></a> напряжение в электросети ............................ $220_{- 15}^{+ 10}\%\text{В}$ 
<a id="p100066"></a>Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.
<a id="p100067"></a>Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

#### <a id="p100068"></a>4.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

<a id="p100069"></a>4.3.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократных взвешиваний +/- 0,1 мг и +/- 100 мг.
<a id="p100070"></a>4.3.2. Патрон для твердофазной экстракции с сорбентом оксидом алюминия.
<a id="p100071"></a>4.3.3. Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размером 10 x 10 см.
<a id="p100072"></a>4.3.4. Камера хроматографическая размером 12 x 12 x 5 мм или 20 x 20 x 10 см.

##### <a id="p100073"></a>4.3.5 Шприц медицинский инъекционный вместимостью 10 - 20 см3.

<a id="p100074"></a>4.3.6. Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101 вместимостью 1,0 мм3 (1 мкл) с ценой деления не более 0,02 мм3 (0,02 мкл).
<a id="p100075"></a>4.3.7. Пипетки по [ГОСТ 29169](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91) с одной меткой вместимостью 1, 5, 25, 50 см3 1-го класса точности.
<a id="p100076"></a>4.3.8. Пипетки градуированные по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) вместимостью 5, 10 см3 1-го класса точности.
<a id="p100077"></a>4.3.9. Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью 50, 200, 400 см3.
<a id="p100078"></a>4.3.10. Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 10, 50, 100, 500 см3 1-го класса точности по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100079"></a>4.3.11. Колбы конические термостойкие вместимостью 50, 250 см3 1-го класса точности по ГОСТ 25336.

##### <a id="p100080"></a>4.3.12 Пробки стеклянные с конусом 29/32 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).


##### <a id="p100081"></a>4.3.13 Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

<a id="p100082"></a>4.3.14. Чашка выпарная круглодонная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.
<a id="p100083"></a>4.3.15. Колонка хроматографическая стеклянная диаметром 10 мм, длиной 10 см.

##### <a id="p100084"></a>4.3.16 Палочка стеклянная с оплавленным концом.


##### <a id="p100085"></a>4.3.17 Термостат или водяная баня.

<a id="p100086"></a>4.3.18. Сушильный шкаф с диапазоном температур в рабочей камере от 40 °C до 200 °C и основной погрешностью стабилизации температуры +/- 1 °C.

##### <a id="p100087"></a>4.3.19 Эксикатор по ГОСТ 25336.


##### <a id="p100088"></a>4.3.20 Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.


##### <a id="p100089"></a>4.3.21 Линейка металлическая по ГОСТ 427.


##### <a id="p100090"></a>4.3.22 Ножницы по [ГОСТ Р 51268](https://bukva.ai/docs/gost-r-51268-99).


##### <a id="p100091"></a>4.3.23 Пинцет медицинский по [ГОСТ 21241](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-gost-21241-89).

<a id="p100092"></a>4.3.24. Красители синтетические стандартные в соответствии с [Приложением А](#p100378).

##### <a id="p100093"></a>4.3.25 Пиридин по [ГОСТ 13647](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78), ч.д.а.

<a id="p100094"></a>4.3.26. Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная, раствор массовой концентрации 10 г/дм3 готовят по ГОСТ 4517.
<a id="p100095"></a>4.3.27. Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

##### <a id="p100096"></a>4.3.28 Спирт изоамиловый по [ГОСТ 5830](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-5830-79), ч.д.а.


##### <a id="p100097"></a>4.3.29 Спирт изобутиловый по [ГОСТ 6016](https://bukva.ai/docs/gost-6016-77), ч.д.а.

<a id="p100098"></a>4.3.30. Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор массовой концентрации 250 г/дм3.
<a id="p100099"></a>4.3.31. Алюминия оксид активированный кислый pH = 4,5, зернением 0 - 0,1 мм, удельной поверхностью 155 м2/г для колоночной хроматографии.

##### <a id="p100100"></a>4.3.32 Метанол по [ГОСТ 6995](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77).

<a id="p100101"></a>4.3.33. Силикагель марки КСМГ высшего или 1-го сорта по ГОСТ 3956.

##### <a id="p100102"></a>4.3.34 Целлюлоза микрокристаллическая для хроматографии.

<a id="p100103"></a>4.3.35. Сульфат аммония по [ГОСТ 3769](https://bukva.ai/docs/gost-3769-78), раствор массовой концентрации 250 г/дм3.

##### <a id="p100104"></a>4.3.36 Диэтиламин технический по ГОСТ 9875.


##### <a id="p100105"></a>4.3.37 Хлороформ по [ГОСТ 20015](https://bukva.ai/docs/gost-20015-88).


##### <a id="p100106"></a>4.3.38 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

<a id="p100107"></a>Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

#### <a id="p100108"></a>4.4 Приготовление реактивов


##### <a id="p100109"></a>4.4.1 Приготовление раствора аммиака $(NH_{3})$ массовой концентрации 125 г/дм3

<a id="p100110"></a>В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) вместимостью 10 см3 вносят пипеткой по [ГОСТ 29169](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91) 5 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760 [(4.3.30)](#p100098). Доводят объем раствора аммиака в колбе до метки дистиллированной водой по ГОСТ 6709, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

##### <a id="p100111"></a>4.4.2 Приготовление элюентов (проявителей)


###### <a id="p100112"></a>4.4.2.1 Приготовление элюента 1

<a id="p100113"></a>В коническую колбу по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3 вносят пипетками по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91), индивидуальными для каждого реактива, 3 см3 пиридина по [ГОСТ 13647](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78) [(4.3.25)](#p100093), 3 см3 изоамилового спирта по [ГОСТ 5830](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-5830-79) [(4.3.28)](#p100096), 3 см3 изобутилового спирта по [ГОСТ 6016](https://bukva.ai/docs/gost-6016-77) [(4.3.29)](#p100097), 4 см3 этилового ректификованного технического спирта по ГОСТ 18300 [(4.3.27)](#p100095), 4 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760 [(4.3.30)](#p100098). Колбу закрывают стеклянной пробкой по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) и тщательно перемешивают.

###### <a id="p100114"></a>4.4.2.2 Приготовление элюента 2

<a id="p100115"></a>В коническую колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 см3 пиридина, 3 см3 изоамилового спирта, 3 см3 изобутилового спирта, 4 см3 этилового ректификованного технического спирта, 8 см3 водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

###### <a id="p100116"></a>4.4.2.3 Приготовление элюента 3

<a id="p100117"></a>В коническую колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 6 см3 диэтиламина по ГОСТ 9875, 5 см3 хлороформа по [ГОСТ 20015](https://bukva.ai/docs/gost-20015-88), 6 см3 этилового ректификованного технического спирта, 3 см3 раствора аммиака $(NH_{3})$ массовой концентрации 125 г/дм3, приготовленного по [4.4.1](#p100109). Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

###### <a id="p100118"></a>4.4.2.4 Приготовление элюента 4

<a id="p100119"></a>В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 5 см3 водного аммиака [(4.3.30)](#p100098) и доводят объем раствора до метки метанолом по [ГОСТ 6995](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77). Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают.
<a id="p100120"></a>Элюенты (проявители) готовят за 1 ч до начала анализа.

#### <a id="p100121"></a>4.5 Подготовка к анализу


##### <a id="p100122"></a>4.5.1 Приготовление КО стандартных синтетических красителей

<a id="p100123"></a>4.5.1.1. В необходимое число стаканов по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3 каждый взвешивают на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,1 мг навески стандартных синтетических красителей с погрешностью не более 0,0001 г.
<a id="p100124"></a>Массу навески стандартного синтетического красителя m, г, рассчитывают с учетом массовой доли основного красящего вещества в навеске по формуле

<a id="p100125"></a> $m = \frac{0,25}{X} 100$ , (1)

<a id="p100126"></a>где 0,25 - масса основного красящего вещества, содержащегося в навеске стандартного синтетического красителя, г;
<a id="p100127"></a>100 - коэффициент пересчета;
<a id="p100128"></a>X - массовая доля основного красящего вещества в навеске стандартного синтетического красителя, %.
<a id="p100129"></a>Массовую долю основного красящего вещества X в навеске стандартного синтетического красителя определяют в соответствии с [Приложением Б](#p100405).
<a id="p100130"></a>4.5.1.2. В каждый стакан с навеской стандартного синтетического красителя, приготовленного по [4.5.1.1](#p100123), прибавляют 20 см3 дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой по [4.3.17](#p100084) до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более 90 °C. Затем раствор охлаждают до 20 °C, переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
<a id="p100131"></a>4.5.1.3. Полученный раствор КО стандартного синтетического красителя имеет массовую концентрацию основного красящего вещества $C_{\text{КО}}$ , г/дм3, определяемую по формуле

<a id="p100132"></a> $C_{\text{КО}} = \frac{0,25}{V_{\text{КО}} \cdot 10^{- 3}}$ (2)

<a id="p100133"></a>или

<a id="p100134"></a> $C_{\text{КО}} = 2,5$ , (3)

<a id="p100135"></a>где 0,25 - масса основного красящего вещества, содержащегося в навеске стандартного синтетического красителя, г;
<a id="p100136"></a> $V_{\text{КО}}$ - объем раствора КО стандартного синтетического красителя, см3 $(V_{\text{КО}} = 100\text{см}^{3})$ ;
<a id="p100137"></a> $10^{- 3}$ - коэффициент пересчета см3 в дм3.
<a id="p100138"></a>Раствор КО стандартного синтетического красителя хранят в склянке из темного стекла с завинчивающейся пробкой при комнатной температуре.
<a id="p100139"></a>Срок хранения КО стандартных синтетических красителей - 6 мес.

##### <a id="p100140"></a>4.5.2 Извлечение синтетических красителей из анализируемой алкогольной продукции


###### <a id="p100141"></a>4.5.2.1 Извлечение синтетических красителей методом твердофазной экстракции


###### <a id="p100142"></a>4.5.2.1.1 Приготовление анализируемого раствора алкогольной продукции

<a id="p100143"></a>В стакане вместимостью 50 см3 взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 100 мг 25 г анализируемой алкогольной продукции с погрешностью не более 0,1 г. Затем пипеткой по [ГОСТ 29169](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91) в стакан добавляют 1 см3 ледяной уксусной кислоты по ГОСТ 61. Стакан помещают на водяную баню, предварительно нагретую до температуры 80 °C - 90 °C, и выдерживают в течение 5 - 6 мин.

###### <a id="p100144"></a>4.5.2.1.2 Подготовка патрона для твердофазной экстракции

<a id="p100145"></a>Медицинским шприцем по [4.3.5](#p100073) набирают 10 - 20 см3 дистиллированной воды, соединяют шприц с патроном для твердофазной экстракции по [4.3.2](#p100070), заполненным сорбентом (оксидом алюминия по [4.3.31](#p100099)). Патрон промывают со скоростью от 10 до 20 капель дистиллированной воды в минуту. Объем пропускаемой через патрон дистиллированной воды должен быть не менее 30 см3. После этого патрон промывают один раз 25 см3 раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрацией 10 г/дм3 по [4.3.26](#p100094). Затем патрон отсоединяют от шприца.

###### <a id="p100146"></a>4.5.2.1.3 Сорбция синтетических красителей из анализируемой алкогольной продукции

<a id="p100147"></a>Медицинским шприцем набирают 10 - 20 см3 анализируемого раствора алкогольной продукции, приготовленного по [4.5.2.1.1](#p100142), и соединяют шприц с патроном. Пропускают анализируемый раствор через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. При появлении на выходе из патрона окрашенного анализируемого раствора его пропускают через второй патрон. При необходимости используют 1 - 5 патронов, подготовленных по [4.5.2.1.2](#p100144), до достижения полноты сорбции синтетического красителя. После этого промывают каждый патрон с сорбированным синтетическим красителем 25 см3 раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3.

###### <a id="p100148"></a>4.5.2.1.4 Десорбция синтетических красителей из патронов водным аммиаком

<a id="p100149"></a>Медицинским шприцем набирают 10 - 20 см3 водного аммиака [(4.3.30)](#p100098) и соединяют шприц с патроном. Пропускают водный аммиак через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. При необходимости промывание патрона водным аммиаком повторяют до полного обесцвечивания сорбента (оксида алюминия) в патроне. Элюат (раствор водного аммиака, пропущенный через патрон) собирают в выпарную чашку по [4.3.14](#p100082) и выпаривают досуха на водяной бане с температурой от 80 °C до 90 °C. После этого чашку с сухим остатком (синтетическим красителем) охлаждают. Охлажденный синтетический краситель растворяют в чашке от 0,5 см3 до 1,0 см3 с дистиллированной водой.

###### <a id="p100150"></a>4.5.2.2 Извлечение синтетических красителей методом колоночной хроматографии


###### <a id="p100151"></a>4.5.2.2.1 Подготовка хроматографической колонки

<a id="p100152"></a>В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 400 см3 взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 100 мг 20 г целлюлозы. Затем в стакан прибавляют 200 см3 раствора сульфата аммония по [ГОСТ 3769](https://bukva.ai/docs/gost-3769-78) [(4.3.35)](#p100103) и взбалтывают. Дают смеси отстояться и декантируют жидкость (сливают с отстоявшегося осадка). Повторяют промывание целлюлозы с декантацией жидкости от 3 до 5 раз. В стакан с промытой целлюлозой добавляют 100 см3 раствора сульфата аммония и переносят суспензию в хроматографическую колонку по [4.3.15](#p100083). После прохождения жидкости содержимое колонки промывают вторично 100 см3 раствора сульфата аммония.

###### <a id="p100153"></a>4.5.2.2.2 Сорбция синтетических красителей из анализируемой алкогольной продукции

<a id="p100154"></a>В стакан вместимостью 50 см3 взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 100 мг 25 г анализируемой алкогольной продукции с погрешностью не более 0,1 г. Навеску анализируемой алкогольной продукции переносят в хроматографическую колонку порциями по 5 см3 и пропускают через нее со скоростью 2 см3/мин.

###### <a id="p100155"></a>4.5.2.2.3 Десорбция синтетических красителей

<a id="p100156"></a>После прохождения навески анализируемой алкогольной продукции через хроматографическую колонку по [4.5.2.2.2](#p100153) в колонку вносят порциями по 5 см3 элюент 4, приготовленный по [4.4.2.4](#p100118). Элюент 4 пропускают через колонку со скоростью 2 см3/мин до полного обесцвечивания целлюлозы. Элюат (раствор элюента 4, пропущенный через патрон) собирают в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3. Элюат переносят в чашку и выпаривают досуха на водяной бане с температурой от 80 °C до 90 °C. После этого чашку с сухим остатком (синтетическим красителем) охлаждают. Охлажденный синтетический краситель растворяют в чашке от 0,5 см3 до 1,0 см3 дистиллированной воды.

##### <a id="p100157"></a>4.5.3 Подготовка хроматографической камеры

<a id="p100158"></a>В хроматографическую камеру по [4.3.4](#p100072) вносят элюент 1, приготовленный по [4.4.2.1](#p100112), в количестве, необходимом для погружения хроматографической пластины в камере на глубину не более 0,5 см от нижнего края пластины. Камеру плотно закрывают.

##### <a id="p100159"></a>4.5.4 Подготовка пластин для ТСХ-анализа

<a id="p100160"></a>На линию старта хроматографической пластины по [4.3.3](#p100071), расположенную на расстоянии 1 см от края пластины, карандашом наносят точки с интервалом не менее 1 см.

#### <a id="p100161"></a>4.6 Проведение анализа


##### <a id="p100162"></a>4.6.1 Предварительная оценка состава синтетического красителя анализируемой алкогольной продукции

<a id="p100163"></a>Пластину, подготовленную по [4.5.4](#p100159), разрезают на две части на расстоянии от 3,0 до 3,5 см от боковой стороны пластины перпендикулярно к линии старта.
<a id="p100164"></a>На линию старта подготовленной хроматографической пластины шириной от 3,0 до 3,5 см микрошприцем по [4.3.7](#p100074) наносят от 0,3 до 1,0 мм3 раствора, полученного по [4.5.2.1](#p100141) или [4.5.2.2](#p100150). Пластину подсушивают в течение 3 - 4 мин и затем пинцетом по [4.3.23](#p100091) погружают в раствор элюента 1 на глубину не более 0,5 см от нижнего края пластины под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении границы элюента 1 - высоты 7,0 см от линии старта. По окончании элюирования пластину вынимают и подсушивают.
<a id="p100165"></a>Предварительную оценку состава анализируемого синтетического красителя проводят на основе визуальной оценки цвета пятен и значений $R\prime_{f}$ анализируемых синтетических красителей со значениями $R_{f}$ стандартных синтетических красителей, приведенных в таблице 1, или с помощью специальных хроматографических карт, полученных при предварительном хроматографировании КО стандартных синтетических красителей.

<a id="p100166"></a>Таблица 1

<a id="p100167"></a>Значения $R_{f}$ стандартных синтетических красителей


<table>
<colgroup><col width="43%"><col width="14%"><col width="15%"><col width="14%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Наименование стандартного синтетического красителя</td><td rowspan="2">Индекс [[1]](#p100506)</td><td colspan="3">Значения R f</td></tr>
<tr><td>Элюент 1</td><td>Элюент 2</td><td>Элюент 3</td></tr>
<tr><td colspan="5">Синтетические красители, разрешенные в Российской Федерации для производства пищевых продуктов</td></tr>
<tr><td>Тартразин</td><td>E102</td><td>0,27</td><td>0,63</td><td>0,37</td></tr>
<tr><td>Желтый хинолиновый</td><td>E104</td><td>0,74 0,83</td><td>0,65 0,69</td><td>0,47 0,65</td></tr>
<tr><td>Желтый "солнечный закат"</td><td>E110</td><td>0,39</td><td>0,68</td><td>0,64</td></tr>
<tr><td>Азорубин</td><td>E122</td><td>0,34</td><td>0,67</td><td>0,54</td></tr>
<tr><td>Понсо 4R</td><td>E124</td><td>0,24</td><td>0,65</td><td>0,48</td></tr>
<tr><td>Красный очаровательный AC</td><td>E129</td><td>0,50</td><td>0,69</td><td>0,66</td></tr>
<tr><td>Синий патентованный V</td><td>E131</td><td>0,20</td><td>0,63</td><td>0,46</td></tr>
<tr><td>Индигокармин</td><td>E132</td><td>0,36</td><td>0,67</td><td>0,58</td></tr>
<tr><td>Синий блестящий FCF</td><td>E133</td><td>0,43</td><td>0,69</td><td>0,59</td></tr>
<tr><td>Зеленый S</td><td>E142</td><td>0,16</td><td>0,63</td><td>0,55</td></tr>
<tr><td>Черный блестящий PN</td><td>E151</td><td>0,25</td><td>0,62</td><td>0,40</td></tr>
<tr><td>Синтетические красители, для производ Цитрусовый красный Амарант Эритрозин Хризоин S</td><td>запрещенн ства пище E121 E123 E127 E103</td><td>ые в Росси вых продук 0,95 0,29 0,57 0,35</td><td>йской Фед тов 0,91 0,64 0,76 0,69</td><td>ерации 0,97 0,43 0,90 0,63</td></tr>
</table>



##### <a id="p100188"></a>4.6.2 Приготовление КО смесевых стандартных синтетических красителей

<a id="p100189"></a>4.6.2.1. КО смесевых стандартных красителей готовят с учетом предварительной оценки состава синтетических красителей по [4.6.1](#p100162).
<a id="p100190"></a>*Примечание.* На силикагелевых пластинах синие, фиолетовые и красные красители идентифицируются намного лучше желтых и оранжевых.


###### <a id="p100191"></a>4.6.2.2 Приготовление раствора А

<a id="p100192"></a>В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 500 см3 пипеткой вносят по 50 см3 КО стандартных синтетических красителей, присутствие которых наиболее вероятно в анализируемой алкогольной продукции, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.
<a id="p100193"></a>Массовую концентрацию каждого компонента полученного раствора А $C_{k}$ , г/дм3, определяют по формуле

<a id="p100194"></a> $C_{k} = \frac{0,125}{V \cdot 10^{- 3}}$ (4)

<a id="p100195"></a>или

<a id="p100196"></a> $C_{k} = 0,25$ , (5)

<a id="p100197"></a>где 0,125 - количество основного красящего вещества индивидуального стандартного синтетического красителя, содержащегося в 50 см3 КО, приготовленного по [4.5.1.1](#p100123), г;
<a id="p100198"></a>V - объем раствора КО смесевых стандартных синтетических красителей, см3 (V = 500 см3);
<a id="p100199"></a> $10^{- 3}$ - коэффициент пересчета см3 в дм3.

###### <a id="p100200"></a>4.6.2.3 Приготовление раствора Б

<a id="p100201"></a>Пипеткой по [4.3.7](#p100075) отбирают 25 см3 раствора А, приготовленного по [4.6.2.2](#p100191), и переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
<a id="p100202"></a>Массовую концентрацию каждого компонента полученного раствора Б $C_{k1}$ , г/дм3, определяют по формуле

<a id="p100203"></a> $C_{k1} = \frac{C_{k}}{2}$ , (6)

<a id="p100204"></a>где $C_{k}$ - массовая доля синтетического красителя в растворе А по [4.6.2.2](#p100191), г/дм3;
<a id="p100205"></a>2 - коэффициент разведения.

###### <a id="p100206"></a>4.6.2.4 Приготовление раствора В

<a id="p100207"></a>Пипеткой отбирают 25 см3 раствора Б, приготовленного по [4.6.2.3](#p100200), и переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают.
<a id="p100208"></a>Массовую концентрацию каждого компонента полученного раствора В $C_{k2}$ , г/дм3, определяют по формуле

<a id="p100209"></a> $C_{k2} = \frac{C_{k1}}{2}$ , (7)

<a id="p100210"></a>где $C_{k1}$ - массовая доля синтетического красителя в растворе Б по [4.6.2.3](#p100200), г/дм3;
<a id="p100211"></a>2 - коэффициент разведения.
<a id="p100212"></a>Полученные растворы Б и В используют в качестве реперов (свидетелей).

##### <a id="p100213"></a>4.6.3 Определение состава синтетического красителя

<a id="p100214"></a>На хроматографическую пластину, подготовленную по [4.5.4](#p100159), шириной от 6,5 до 7,0 см микрошприцем наносят от 0,3 до 1,0 мм3 растворов реперов (раствор Б и раствор В) и анализируемого раствора синтетического красителя по [4.5.2.1](#p100141) или [4.5.2.2](#p100150). Все растворы наносят на пластину в одинаковой пропорции. Пластину подсушивают в течение 3 - 4 мин и пинцетом помещают в хроматографическую камеру, заполненную элюентом. Элюент выбирают в соответствии с [4.6.1](#p100162) и [таблицей 1](#p100167). Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении границы элюента - высоты 7,0 см от линии старта. По окончании элюирования хроматографическую пластину вынимают и подсушивают.

##### <a id="p100215"></a>4.6.4 Обработка результатов

<a id="p100216"></a>Измеряют линейкой по ГОСТ 427 расстояние от центра каждого пятна анализируемого синтетического красителя и границы элюента до линии старта.
<a id="p100217"></a>Вычисляют значение $R\prime_{f}$ по формуле

<a id="p100218"></a> $R\prime_{f} = \frac{l_{k}}{l_{\text{э}}}$ , (8)

<a id="p100219"></a>где $l_{k}$ - расстояние до линии старта от центра пятна синтетического красителя, см;
<a id="p100220"></a> $l_{\text{э}}$ - расстояние до линии старта от границы элюента (проявителя), см.
<a id="p100221"></a>Сравнивая цвет пятен и значения $R\prime_{f}$ каждого синтетического красителя анализируемого раствора со значениями $R_{f}$ реперов, идентифицируют анализируемые синтетические красители, присутствующие в анализируемой алкогольной продукции. При отсутствии разделения пятен синтетических красителей на хроматограмме анализ повторяют, используя элюент 2 или элюент 3.


### 5. <a id="p100222"></a>Денситометрический метод определения массовой доли синтетических красителей в тонком слое сорбента


<a id="p100223"></a>Метод предназначен для количественного определения в алкогольной продукции пищевых азокрасителей (основных красящих веществ): тартразина E102, желтого "солнечный закат" E110, азорубина E122, амаранта E123, понсо 4R E124, красного очаровательного AC E129, черного блестящего PN E151.

#### <a id="p100224"></a>5.1 Сущность метода

<a id="p100225"></a>Метод основан на сорбции синтетических красителей из анализируемой алкогольной продукции твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении аммиака выпариванием, хроматографировании в тонком слое сорбента (ТСХ) и определении массовой доли синтетических красителей методом количественной оптической денситометрии.
<a id="p100226"></a>Допускается использование других способов, обеспечивающих получение значений плотности окрашивания в пятне на пластине ТСХ с заданной погрешностью измерений.
<a id="p100227"></a>В качестве реперов (свидетелей) используют КО стандартных синтетических красителей (раствор Б и раствор В, приготовленные по [4.6.2.3](#p100200) и [4.6.2.4](#p100206)).

#### <a id="p100228"></a>5.2 Условия проведения анализа

<a id="p100229"></a>При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:
<a id="p100230"></a>    температура окружающего воздуха .................. от 15 °C до 25 °C
<a id="p100231"></a>    атмосферное давление ............................. от 84,0 до 106,7 кПа
<a id="p100232"></a>    относительная влажность воздуха .................. от 30% до 80%
<a id="p100233"></a> напряжение в электросети ......................... $220_{- 15}^{+ 10}\%\text{В}$ 
<a id="p100234"></a>    частота тока в электросети ....................... от 49 до 51 Гц
<a id="p100235"></a>Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.
<a id="p100236"></a>Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

#### <a id="p100237"></a>5.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

<a id="p100238"></a>Для проведения анализа следует использовать средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы по [4.3](#p100068), за исключением стандартных синтетических красителей N 2, 4, 8, 11 - 18 [(Приложение А)](#p100378), а также:
- <a id="p100239"></a>оптический денситометр, работающий в диапазоне длин волн от 400 до 800 нм, с чувствительностью по каждому измеряемому синтетическому красителю в алкогольной продукции не ниже 0,012 г/дм3;
- <a id="p100240"></a>детектор - черно-белую малогабаритную видеокамеру или аналогичную цветную с чувствительностью не хуже 0,02 лк, с ручной фокусировкой и ручной регулировкой диафрагмы, либо цветной сканер с разрешением от 200 dpi и выше с интерфейсом, соответствующим TWAIN стандарту;
- <a id="p100241"></a>компьютер с операционной системой Microsoft Windows 2000 или Microsoft Windows XP, специальным программным обеспечением по обработке тонкослойных хроматограмм;
- <a id="p100242"></a>блок ввода изображения.
<a id="p100243"></a>Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

#### <a id="p100244"></a>5.4 Приготовление реактивов

<a id="p100245"></a>Приготовление реактивов - по [4.4](#p100108).

#### <a id="p100246"></a>5.5 Подготовка к анализу

<a id="p100247"></a>Подготовка к анализу - по [4.5](#p100121).

#### <a id="p100248"></a>5.6 Проведение анализа

<a id="p100249"></a>5.6.1. Предварительная оценка состава анализируемого синтетического красителя - по [4.6.1](#p100162).
<a id="p100250"></a>5.6.2. Приготовление КО смесевых стандартных синтетических красителей - по [4.6.2](#p100188).
<a id="p100251"></a>5.6.3. Определение состава синтетического красителя - по [4.6.3](#p100213).

##### <a id="p100252"></a>5.6.4 Проведение измерений

<a id="p100253"></a>Измерения $R_{f}$ , $R\prime_{f}$ и массовых долей синтетических красителей проводят с помощью денситометра. При проведении измерений массовую долю каждого синтетического красителя определяют по объему пятна, учитывающему площадь пятна и его интенсивность.
<a id="p100254"></a>Значения массовых концентраций каждого синтетического красителя $C_{k1}$ , $C_{k2}$ в растворах реперов (свидетелей) КО стандартных синтетических красителей и анализируемого синтетического красителя вводят в программу компьютерной обработки. Массовую концентрацию анализируемого синтетического красителя обозначают X. Получают результат измерения в диапазоне значений массовых концентраций синтетического красителя в анализируемой алкогольной продукции от 0,012 до 0,25 г/дм3. Пример количественного определения синтетического красителя приведен в [Приложении В](#p100474).
<a id="p100255"></a>В случае превышения массовой доли синтетического красителя в анализируемом растворе диапазона измерения необходимо разбавить раствор до концентрации, соответствующей указанному диапазону. При вычислении массовой доли синтетического красителя необходимо учесть коэффициент разбавления.

#### <a id="p100256"></a>5.7 Обработка результатов

<a id="p100257"></a>Массовую долю синтетического красителя в анализируемой алкогольной продукции $C_{1}$ , г/кг, рассчитывают по формуле

<a id="p100258"></a> $C_{1} = \frac{M_{\text{вых}}10^{- 6}V_{1}}{V_{2}10^{- 3}m_{1} \cdot 10^{- 3}}$ (9)

<a id="p100259"></a>или

<a id="p100260"></a> $C_{1} = \frac{M_{\text{вых}}V_{1}}{25V_{2}}$ , (10)

<a id="p100261"></a>где $M_{\text{вых}}$ - количество анализируемого синтетического красителя в пятне пластины ТСХ (выходной сигнал денситометра), мкг;
<a id="p100262"></a> $10^{- 6}$ - коэффициент пересчета мкг в г;
<a id="p100263"></a> $V_{1}$ - объем анализируемого раствора синтетического красителя, полученного по [4.5.2.1.4](#p100148) или [4.5.2.2.3](#p100155), см3;
<a id="p100264"></a> $V_{2}$ - объем анализируемого раствора синтетического красителя, нанесенного на пластину ТСХ по [4.6.3](#p100213), мм3;
<a id="p100265"></a> $10^{- 3}$ - коэффициент пересчета мм3 в см3;
<a id="p100266"></a> $m_{1}$ - масса пробы анализируемой алкогольной продукции, взятой для анализа по [4.5.2.1.1](#p100142) или [4.5.2.2.2](#p100153), г $(m_{1} = 25\text{г})$ ;
<a id="p100267"></a> $10^{- 3}$ - коэффициент пересчета г в кг.
<a id="p100268"></a>За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений.

#### <a id="p100269"></a>5.8 Контроль точности результатов анализа

<a id="p100270"></a>5.8.1. Полноту сорбции синтетического красителя из анализируемой алкогольной продукции, обуславливающей систематическую составляющую погрешности, контролируют визуально.

##### <a id="p100271"></a>5.8.2 Оперативный контроль точности результатов анализа

<a id="p100272"></a>За результат анализа принимают среднеарифметическое значение $C_{\text{ср}}$ , г/кг, трех параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать нормативов оперативного контроля: сходимости $d_{1}$ , воспроизводимости $D_{1}$ , погрешности $K_{1}$ , значения которых приведены в таблице 2.

<a id="p100273"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100274"></a>Нормативы оперативного контроля

</div>

стандартных синтетических красителей


<table>
<colgroup><col width="26%"><col width="26%"><col width="28%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон измеряемой массовой доли</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля, %</td></tr>
<tr><td>стандартного синтетического красителя, г/кг</td><td>Сходимость d 1 n = 3 при P = 0,95</td><td>Воспроизводимость D 1 m = 2 при P = 0,95</td><td>Погрешность K 1 при P = 0,95</td></tr>
<tr><td>0,012 - 0,250</td><td>10,0</td><td>15,0</td><td>8,4</td></tr>
</table>



##### <a id="p100278"></a>5.8.3 Контроль сходимости результатов анализа

<a id="p100279"></a>Контроль сходимости результатов анализа $d_{1}$ проводят при каждом определении сравнением результатов n = 3 параллельных определений массовой доли синтетического красителя в одной и той же пробе алкогольной продукции, выполненных по [5.6](#p100248) одним и тем же исполнителем на одном и том же приборе.
<a id="p100280"></a>Результат контроля считают положительным, если выполняется условие

<a id="p100281"></a> $\frac{C_{max1} - C_{min1}}{C_{\text{ср}1}} 100 \leq d_{1}$ , (11)

<a id="p100282"></a>где $C_{max1}$ - максимальная массовая доля синтетического красителя, г/кг;
<a id="p100283"></a> $C_{min1}$ - минимальная массовая доля синтетического красителя, г/кг;
<a id="p100284"></a> $C_{\text{ср}1}$ - среднее значение массовой доли синтетического красителя, г/кг.
<a id="p100285"></a>Если [условие (11)](#p100281) не выполняется, контроль повторяют. При получении повторного отрицательного результата выясняют и устраняют его причины.

##### <a id="p100286"></a>5.8.4 Контроль воспроизводимости результатов анализа

<a id="p100287"></a>Контроль воспроизводимости результатов анализа $D_{1}$ проводят, сравнивая результаты m = 2 определений массовой доли синтетического красителя в одной и той же пробе алкогольной продукции, выполненных по [5.6](#p100248) разными исполнителями или одним и тем же исполнителем, но с использованием разных приборов.
<a id="p100288"></a>Результат контроля считают положительным, если выполняется условие

<a id="p100289"></a> $\frac{C_{max1} - C_{min1}}{C_{\text{ср}1}} 100 \leq D_{1}$ , (12)

<a id="p100290"></a>где $C_{max1}$ - максимальная массовая доля синтетического красителя, г/кг;
<a id="p100291"></a> $C_{min1}$ - минимальная массовая доля синтетического красителя, г/кг;
<a id="p100292"></a> $C_{\text{ср}1}$ - среднее значение массовой доли синтетического красителя, г/кг.
<a id="p100293"></a>Если [условие (12)](#p100289) не выполняется, контроль повторяют. При получении повторного отрицательного результата выясняют и устраняют его причины.

##### <a id="p100294"></a>5.8.5 Контроль погрешности

<a id="p100295"></a>Контроль погрешности $K_{1}$ проводят по [5.6](#p100248) с использованием КО стандартных красителей по [4.5.1](#p100122).
<a id="p100296"></a>Результат контроля считают положительным, если выполняется условие

<a id="p100297"></a> $\frac{C_{\text{КО}} - C_{x1}}{C_{x1}} 100 \leq K_{1}$ , (13)

<a id="p100298"></a>где $C_{\text{КО}}$ - массовая доля синтетического красителя в КО стандартного синтетического красителя, г/кг;
<a id="p100299"></a> $C_{x1}$ - полученное в результате анализа значение массовой доли синтетического красителя в КО стандартного синтетического красителя, г/кг.


### 6. <a id="p100300"></a>Спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красителей


<a id="p100301"></a>Метод предназначен для количественного определения в алкогольной продукции индивидуальных синтетических красителей (основных красящих веществ) в соответствии с таблицей 3 и некоторых смесевых синтетических красителей, в состав которых входят индивидуальные синтетические красители, имеющие спектры, не перекрывающие друг друга.

<a id="p100302"></a>Таблица 3

<div align="center">

<a id="p100303"></a>Спектрофотометрические характеристики

</div>

стандартных синтетических красителей


| Наименование синтетического красителя | Индекс [[1]](#p100506) | Растворитель | Длина волны, соответствующая максимуму поглощения, нм | Удельный коэффициент светопоглощения 1% E 1см |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| Тартразин | E102 | Дистиллированная вода | 426 | 530 |
| Желтый хинолиновый | E104 | Раствор уксусной кислоты pH = 5 | 411 | 865 |
| Желтый "солнечный закат" | E110 | Дистиллированная вода | 485 | 555 |
| Азорубин | E122 | Дистиллированная вода | 516 | 510 |
| Амарант | E123 | Дистиллированная вода | 520 | 440 |
| Понсо 4R | E124 | Дистиллированная вода | 505 | 430 |
| Эритрозин | E127 | Дистиллированная вода | 526 | 1100 |
| Красный 2G | E128 | Дистиллированная вода | 532 | 620 |
| Красный очаровательный AC | E129 | Дистиллированная вода | 504 | 540 |
| Синий патентованный V | E131 | Дистиллированная вода | 638 | 2000 |
| Индигокармин | E132 | Дистиллированная вода | 610 | 480 |
| Синий блестящий FCF | E133 | Дистиллированная вода | 630 | 1630 |
| Зеленый S | E142 | Дистиллированная вода | 632 | 1720 |
| Зеленый прочный FSF | E143 | 50%-ный раствор этанола | 625 | 1560 |
| Черный блестящий PN | E151 | Дистиллированная вода | 570 | 530 |
| Коричневый HT | E155 | Дистиллированная вода | 460 | 403 |



#### <a id="p100321"></a>6.1 Сущность метода

<a id="p100322"></a>Метод основан на сорбции синтетических красителей из анализируемой алкогольной продукции твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении аммиака выпариванием и определении массовой доли синтетических красителей по интенсивности окраски полученного раствора методом спектрофотометрии при характеристической длине волны.

#### <a id="p100323"></a>6.2 Условия проведения анализа

<a id="p100324"></a>Подготовка и проведение анализа - в соответствии с [4.2](#p100061).

#### <a id="p100325"></a>6.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

<a id="p100326"></a>Для проведения анализа следует использовать средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы по [4.3](#p100068), а также:
- <a id="p100327"></a>спектрофотометр с диапазоном измерения в диапазоне длин волн от 210 до 700 нм, допустимой абсолютной погрешностью коэффициента пропускания не более 1%, спектральной шириной не более 1 нм;
- <a id="p100328"></a>кюветы кварцевые толщиной поглощающего слоя 1 см.

#### <a id="p100329"></a>6.4 Подготовка к анализу

<a id="p100330"></a>Анализируемый синтетический краситель по [4.5.2.1](#p100141) или [4.5.2.2](#p100150) растворяют в чашке в 1 см3 растворителя в соответствии с [таблицей 3](#p100303), переносят количественно в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки растворителем, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

#### <a id="p100331"></a>6.5 Проведение анализа

<a id="p100332"></a>Кювету спектрофотометра заполняют приготовленным по [6.4](#p100329) раствором анализируемого синтетического красителя и измеряют оптическую плотность при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения в соответствии с [таблицей 3](#p100303), относительно оптической плотности растворителя.
<a id="p100333"></a>В случае превышения значения оптической плотности раствора 0,8 необходимо разбавить раствор до концентрации, оптическая плотность которого находится в диапазоне от 0,2 до 0,8. При определении массовой доли синтетического красителя необходимо учесть коэффициент разбавления.

#### <a id="p100334"></a>6.6 Обработка результатов

<a id="p100335"></a>Массовую долю синтетического красителя в анализируемой алкогольной продукции $C_{2}$ , г/кг, рассчитывают по формуле

<a id="p100336"></a> $C_{2} = \frac{AV_{1}10}{E_{1\text{см}}^{1\%}dm_{2}}$ (14)

<a id="p100337"></a>или

<a id="p100338"></a> $C_{2} = \frac{10A}{E_{1\text{см}}^{1\%}}$ , (15)

<a id="p100339"></a>где A - оптическая плотность анализируемого раствора по [6.4](#p100329) при длине волны, указанной в [таблице 3](#p100303);
<a id="p100340"></a> $V_{1}$ - объем разведения по [6.4](#p100329), см3 $(V_{1} = 25\text{см}^{3})$ ;
<a id="p100341"></a>10 - коэффициент пересчета результата анализа, г/кг;
<a id="p100342"></a> $E_{1\text{см}}^{1\%}$ - удельный коэффициент светопоглощения;
<a id="p100343"></a>d - толщина поглощаемого слоя, см (d = 1 см);
<a id="p100344"></a> $m_{2}$ - масса пробы анализируемой алкогольной продукции, взятой на анализ по [4.5.2.1.1](#p100142) или [4.5.2.2.2](#p100153), г $(m_{2} = 25\text{г})$ .
<a id="p100345"></a>За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

#### <a id="p100346"></a>6.7 Контроль точности результатов анализа

<a id="p100347"></a>6.7.1. Полноту сорбции синтетического красителя из анализируемой алкогольной продукции, обуславливающую систематическую составляющую погрешности, контролируют визуально.

##### <a id="p100348"></a>6.7.2 Оперативный контроль точности результатов анализа

<a id="p100349"></a>За результат анализа принимают среднеарифметическое значение $C_{\text{ср}}$ , г/кг, двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать нормативов оперативного контроля: сходимости $d_{2}$ , воспроизводимости $D_{2}$ , погрешности $K_{2}$ , значения которых приведены в таблице 4.

<a id="p100350"></a>Таблица 4

<div align="center">

<a id="p100351"></a>Нормативы оперативного контроля

</div>

стандартных синтетических красителей


<table>
<colgroup><col width="26%"><col width="26%"><col width="28%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон измеряемой массовой доли</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля, %</td></tr>
<tr><td>стандартного синтетического красителя, г/кг</td><td>Сходимость d 2 n = 2 при P = 0,95</td><td>Воспроизводимость D 2 m = 2 при P = 0,95</td><td>Погрешность K 2 при P = 0,95</td></tr>
<tr><td>0,004 - 0,015</td><td>10,0</td><td>15,0</td><td>8,4</td></tr>
</table>



##### <a id="p100355"></a>6.7.3 Контроль сходимости результатов анализа

<a id="p100356"></a>Контроль сходимости $d_{2}$ проводят при каждом определении сравнением результатов n = 2 параллельных определений массовой доли синтетического красителя в одной и той же анализируемой алкогольной продукции, проведенных по [6.5](#p100331) одним и тем исполнителем на одном и том же приборе.
<a id="p100357"></a>Результат контроля считают положительным, если выполняется условие

<a id="p100358"></a> $\frac{C_{max2} - C_{min2}}{C_{\text{ср}2}} 100 \leq d_{2}$ , (16)

<a id="p100359"></a>где $C_{max2}$ - максимальная массовая доля синтетического красителя, г/кг;
<a id="p100360"></a> $C_{min2}$ - минимальная массовая доля синтетического красителя, г/кг;
<a id="p100361"></a> $C_{\text{ср}2}$ - среднее значение массовой доли синтетического красителя, г/кг.
<a id="p100362"></a>Если [условие (16)](#p100358) не выполняется, контроль повторяют. При повторном отрицательном результате выясняют и устраняют его причины.

##### <a id="p100363"></a>6.7.4 Контроль воспроизводимости результатов анализа

<a id="p100364"></a>Контроль воспроизводимости $D_{2}$ проводят, сравнивая результаты m = 2 определений массовой доли синтетического красителя в одной и той же пробе алкогольной продукции, проведенных по [6.5](#p100331) разными исполнителями или одним и тем же исполнителем, но с использованием разных приборов.
<a id="p100365"></a>Результат контроля считают положительным, если выполняется условие

<a id="p100366"></a> $\frac{C_{max2} - C_{min2}}{C_{\text{ср}2}} 100 \leq D_{2}$ , (17)

<a id="p100367"></a>где $C_{max2}$ - максимальная массовая доля синтетического красителя, г/кг;
<a id="p100368"></a> $C_{min2}$ - минимальная массовая доля синтетического красителя, г/кг;
<a id="p100369"></a> $C_{\text{ср}2}$ - среднее значение массовой доли синтетического красителя, г/кг.
<a id="p100370"></a>Если [условие (17)](#p100366) не выполняется, контроль повторяют. При повторном отрицательном результате выясняют и устраняют его причины.

##### <a id="p100371"></a>6.7.5 Контроль погрешности

<a id="p100372"></a>Контроль погрешности $K_{2}$ проводят по [6.5](#p100331) с использованием КО стандартных красителей по [4.5.1](#p100122).
<a id="p100373"></a>Результат контроля считают положительным, если выполняется условие

<a id="p100374"></a> $\frac{C_{\text{КО}} - C_{x2}}{C_{x2}} 100 \leq K_{2}$ , (18)

<a id="p100375"></a>где $C_{\text{КО}}$ - массовая доля синтетического красителя в КО стандартного синтетического красителя, г/кг;
<a id="p100376"></a> $C_{x2}$ - полученное в результате анализа значение массовой доли синтетического красителя в КО стандартного синтетического красителя, г/кг.





<div align="right">

<a id="p100377"></a>Приложение А

</div>

(обязательное)

<div align="center">

<a id="p100378"></a>**СТАНДАРТНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ КРАСИТЕЛИ И ИХ ХАРАКТЕРИСТИКА**

</div>


<div align="right">

<a id="p100379"></a>Таблица А.1

</div>



<table>
<colgroup><col width="48%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="31%"></colgroup>
<tr><td>Наименование синтетического красителя</td><td>Индекс [[1]](#p100506)</td><td>Color Index [[1]](#p100506)</td><td>Содержание основного красящего вещества, %, не менее</td></tr>
<tr><td colspan="4">Азокрасители</td></tr>
<tr><td>1. Тартразин</td><td>E102</td><td>19140</td><td>85</td></tr>
<tr><td>2. Хризоин S</td><td>E103</td><td>14270</td><td>85</td></tr>
<tr><td>3. Желтый "солнечный закат"</td><td>E110</td><td>15985</td><td>85</td></tr>
<tr><td>4. Цитрусовый красный N 2</td><td>E121</td><td>12156</td><td>85</td></tr>
<tr><td>5. Азорубин</td><td>E122</td><td>14720</td><td>85</td></tr>
<tr><td>6. Амарант</td><td>E123</td><td>16185</td><td>85</td></tr>
<tr><td>7. Понсо 4R</td><td>E124</td><td>16255</td><td>80</td></tr>
<tr><td>8. Красный 2G</td><td>E128</td><td>18050</td><td>80</td></tr>
<tr><td>9. Красный очаровательный AC</td><td>E129</td><td>16035</td><td>85</td></tr>
<tr><td>10. Черный блестящий PN</td><td>E151</td><td>28440</td><td>80</td></tr>
<tr><td>11. Коричневый HT</td><td>E155</td><td>20285</td><td>70</td></tr>
<tr><td colspan="4">Триарилметановые красители</td></tr>
<tr><td>12. Синий патентованный V</td><td>E131</td><td>42051</td><td>85</td></tr>
<tr><td>13. Синий блестящий FCF</td><td>E133</td><td>42090</td><td>85</td></tr>
<tr><td>14. Зеленый S</td><td>E142</td><td>44090</td><td>80</td></tr>
<tr><td>15. Зеленый прочный</td><td>E143</td><td>42053</td><td>85</td></tr>
<tr><td colspan="4">Ксантеновый краситель</td></tr>
<tr><td>16. Эритрозин</td><td>E127</td><td colspan="2">45430 87</td></tr>
<tr><td colspan="4">Индигоидный краситель</td></tr>
<tr><td>17. Индигокармин</td><td>E132</td><td colspan="2">73015 85</td></tr>
<tr><td colspan="4">Хинолиновый краситель</td></tr>
<tr><td>18. Желтый хинолиновый</td><td>E104</td><td>47005</td><td>70</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100404"></a>Приложение Б<br>
(обязательное)

</div>


<div align="center">

<a id="p100405"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОСНОВНОГО КРАСЯЩЕГО**<br>
**ВЕЩЕСТВА В СТАНДАРТНЫХ СИНТЕТИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЯХ**<br>
**СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

</div>


<a id="p100406"></a>Метод предназначен для определения массовой доли основного красящего вещества в стандартных синтетических красителях.
<a id="p100407"></a>Б.1. Сущность метода
<a id="p100408"></a>Метод основан на определении массовой доли основного красящего вещества по интенсивности окраски полученного раствора методом спектрофотометрии при характеристической длине волны.
<a id="p100409"></a>Б.2. Условия проведения анализа
<a id="p100410"></a>При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:
<a id="p100411"></a>    температура окружающего воздуха ............ от 10 °C до 35 °C
<a id="p100412"></a>    атмосферное давление ....................... от 84,0 до 106,7 кПа
                                                 (от 630 до 800 мм рт. ст.)
<a id="p100413"></a>    относительная влажность воздуха ............ от 40% до 95%
<a id="p100414"></a> напряжение в сети .......................... $220_{- 15}^{+ 10}\%\text{В}$ 
<a id="p100415"></a>Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.
<a id="p100416"></a>Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
<a id="p100417"></a>Б.3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
<a id="p100418"></a>Спектрофотометр с диапазоном измерения длин волн от 210 до 700 нм, допустимой абсолютной погрешностью коэффициента пропускания не более 1%, спектральной шириной не более 1 нм.
<a id="p100419"></a>Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,1 мг.
<a id="p100420"></a>Пипетка градуированная по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) вместимостью 10 см3 1-го класса точности.
<a id="p100421"></a>Колба мерная с пришлифованной пробкой по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) вместимостью 100 см3 1-го класса точности.
<a id="p100422"></a>Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
<a id="p100423"></a>Стакан термостойкий по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3.
<a id="p100424"></a>Баня водяная.
<a id="p100425"></a>Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
<a id="p100426"></a>Силикагель по ГОСТ 3956.
<a id="p100427"></a>Красители стандартные синтетические в соответствии с [Приложением А](#p100378).
<a id="p100428"></a>Шкаф сушильный с диапазоном температур в рабочей камере от 40 °C до 200 °C и основной погрешностью стабилизации температуры +/- 1 °C.
<a id="p100429"></a>Эксикатор по ГОСТ 25336.
<a id="p100430"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100431"></a>Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность анализа, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
<a id="p100432"></a>Б.4. Подготовка к анализу
<a id="p100433"></a>Б.4.1. Подготовка стандартных синтетических красителей
<a id="p100434"></a>В необходимом числе стаканчиков типа СВ с конусом 14/8 по ГОСТ 25336 взвешивают на лабораторных весах по ГОСТ 24104 (с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,1 мг) навески стандартных синтетических красителей с погрешностью взвешивания +/- 0,0001 г и доводят до постоянной массы высушиванием при температуре 105 °C в сушильном шкафу. Навески подготовленных стандартных синтетических красителей хранят в эксикаторе с силикагелем. Готовят навески стандартных синтетических красителей для приготовления растворов не позднее чем за 1 ч до начала анализа.
<a id="p100435"></a>Б.4.2. Приготовление КО стандартных синтетических красителей
<a id="p100436"></a>В стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3 взвешивают на лабораторных весах (с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,1 мг) навеску 0,01 г подготовленного по [Б.4.1](#p100433) стандартного синтетического красителя с погрешностью +/- 0,0001 г. Растворяют навеску в небольшом количестве растворителя в соответствии с [таблицей 3](#p100303) и количественно переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3. При температуре раствора 20 °C доводят объем раствора в колбе до метки растворителем в соответствии с [таблицей 3](#p100303), закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
<a id="p100437"></a>*Примечание.* Для интенсификации процесса растворения допускается нагревание стаканчика с растворенным синтетическим красителем до температуры не более 90 °C.

<a id="p100438"></a>Пипеткой отбирают 10 см3 КО стандартного синтетического красителя и переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки растворителем, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
<a id="p100439"></a>Б.5. Проведение анализа
<a id="p100440"></a>Дозируют приготовленный раствор в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при длине волны, указанной в [таблице 3](#p100303), относительно оптической плотности растворителя.
<a id="p100441"></a>Б.6. Обработка результатов
<a id="p100442"></a>Массовую долю основного красящего вещества в стандартном синтетическом красителе C, %, рассчитывают по формуле

<div align="center">

<a id="p100443"></a> $C = \frac{AV_{1}V_{3}}{E_{1\text{см}}^{1\%}dmV_{2}}$ (Б.1)

</div>


<a id="p100444"></a>или

<div align="center">

<a id="p100445"></a> $C = \frac{A \cdot 10^{3}}{E_{1\text{см}}^{1\%}m}$ , (Б.2)

</div>


<a id="p100446"></a>где A - оптическая плотность при характеристической длине волны;
<a id="p100447"></a> $V_{1}$ - объем разведения, см3 $(V_{1} = 100\text{см}^{3})$ ;
<a id="p100448"></a> $V_{3}$ - объем разведения, см3 $(V_{3} = 100\text{см}^{3})$ ;
<a id="p100449"></a> $E_{1\text{см}}^{1\%}$ - удельный коэффициент светопоглощения;
<a id="p100450"></a>d - толщина поглощающего слоя, см (d = 1 см);
<a id="p100451"></a>m - масса навески эталонного синтетического красителя, г;
<a id="p100452"></a> $V_{2}$ - объем раствора синтетического красителя, взятого на разведение по Б.4.2.2, см3 $(V_{2} = 10\text{см}^{3})$ .
<a id="p100453"></a>За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
<a id="p100454"></a>Б.7. Контроль точности результатов анализа
<a id="p100455"></a>Б.7.1. Контроль сходимости результатов анализа
<a id="p100456"></a>Контроль сходимости проводят при каждом анализе сравнением результатов двух параллельных определений массовой доли основного красящего вещества в одном и том же стандартном синтетическом красителе, выполненных по [Б.5](#p100439) одним и тем же исполнителем на одном и том же приборе.
<a id="p100457"></a>Результат контроля считают положительным, если выполняется условие

<div align="center">

<a id="p100458"></a> $\frac{C_{max} - C_{min}}{C_{\text{ср}}} 100 \leq 10$ , (Б.3)

</div>


<a id="p100459"></a>где $C_{max}$ - максимальная массовая доля основного красящего вещества, %;
<a id="p100460"></a> $C_{min}$ - минимальная массовая доля основного красящего вещества, %;
<a id="p100461"></a> $C_{\text{ср}}$ - среднее значение массовой доли основного красящего вещества, %;
<a id="p100462"></a>10 - норматив контроля сходимости, %.
<a id="p100463"></a>Если [условие (Б.3)](#p100458) не выполняется, контроль повторяют. При повторном отрицательном результате выясняют и устраняют его причины.
<a id="p100464"></a>Б.7.2. Контроль воспроизводимости результатов анализа
<a id="p100465"></a>Контроль воспроизводимости D проводят, сравнивая результаты двух определений массовой доли основного красящего вещества в одной и той же пробе, выполненных по [Б.5](#p100439) разными исполнителями или одним и тем же исполнителем, но с использованием разных приборов.
<a id="p100466"></a>Результат контроля считают положительным, если выполняется условие

<div align="center">

<a id="p100467"></a> $\frac{C_{max} - C_{min}}{C_{\text{ср}}} 100 \leq 15$ , (Б.4)

</div>


<a id="p100468"></a>где $C_{max}$ - максимальная массовая доля основного красящего вещества, %;
<a id="p100469"></a> $C_{min}$ - минимальная массовая доля основного красящего вещества, %;
<a id="p100470"></a> $C_{\text{ср}}$ - среднее значение массовой доли основного красящего вещества, %;
<a id="p100471"></a>15 - норматив контроля сходимости, %.
<a id="p100472"></a>Если [условие (Б.4)](#p100467) не выполняется, контроль повторяют. При повторном отрицательном результате выясняют и устраняют его причины.





<div align="right">

<a id="p100473"></a>Приложение В<br>
(рекомендуемое)

</div>


<div align="center">

<a id="p100474"></a>*ПРИМЕР* КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОНСО 4R В СМЕСИ<br>
**СИНТЕТИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ С ПОМОЩЬЮ ВИДЕОДЕНСИТОМЕТРА**<br>
**"ДЕНСКАН" И ПРОГРАММЫ "DENS"**

</div>


<a id="p100475"></a>В.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование
<a id="p100476"></a>Видеоденситометр "Денскан" производства НПО "Ленхром", работающий в диапазоне длин волн от 400 до 800 нм, с чувствительностью по каждому измеряемому красителю в алкогольной продукции не ниже 0,012 г/дм3.
<a id="p100477"></a>Детектор - черно-белая малогабаритная видеокамера WV-BP330.
<a id="p100478"></a>Компьютер с операционной системой Microsoft Windows XP и специальным программным обеспечением по обработке тонкослойных хроматограмм "DENS".
<a id="p100479"></a>Блок ввода изображения видеобластер Aver TV 203.
<a id="p100480"></a>В.2. Приготовление реактивов
<a id="p100481"></a>Приготовление реактивов - по [4.4](#p100108).
<a id="p100482"></a>В.3. Подготовка к анализу
<a id="p100483"></a>Подготовка к анализу - по [4.5](#p100121).
<a id="p100484"></a>В.4. Проведение анализа
<a id="p100485"></a>Проводят разделение смеси синтетических красителей, содержащей в качестве одного из компонентов понсо 4R, по [4.6.1](#p100162) - [4.6.3](#p100213).
<a id="p100486"></a>В.5. Обработка и оформление результатов измерений
<a id="p100487"></a>В.5.1. Вводят данные изображения хроматограммы в компьютерную программу "DENS".
<a id="p100488"></a>В.5.2. Редактируют изображение средствами программы "DENS", устанавливая линии старта и границы элюента (рисунок В.1).

<div align="center">

<a id="p100489"></a> ![6. Спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красител](https://i.bukva.ai/vLeYaeBK/img_0.png) 

<a id="p100490"></a>Рисунок В.1. Указание линии старта<br>
и границы элюента (проявителя)

</div>


<a id="p100491"></a>В.5.3. Проводят расчет $R_{f}$ синтетического красителя понсо 4R.
<a id="p100492"></a>В.5.4. Выделяют рабочую область на изображении хроматограммы для последующей обработки (рисунок В.2).

<div align="center">

<a id="p100493"></a> ![6. Спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красител](https://i.bukva.ai/vLeYaeBK/img_1.png) 

<a id="p100494"></a>Рисунок В.2. Выделение обрабатываемой рабочей области

</div>


<a id="p100495"></a>В.5.5. Выделяют на изображении хроматограммы границы обрабатываемых пятен синтетического красителя понсо 4R (рисунок В.3).

<div align="center">

<a id="p100496"></a> ![6. Спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красител](https://i.bukva.ai/vLeYaeBK/img_2.png) 

<a id="p100497"></a>Рисунок В.3. Выделение границ обрабатываемых<br>
пятен синтетического красителя понсо 4R

</div>


<a id="p100498"></a>В.5.6. Проводят "Обмер" пятен синтетического красителя в выделенных хроматографических зонах (рисунок В.4).

<div align="center">

<a id="p100499"></a> ![6. Спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красител](https://i.bukva.ai/vLeYaeBK/img_3.png) 

<a id="p100500"></a>Рисунок В.4. "Обмер" пятен синтетического красителя<br>
в выделенных хроматографических зонах

</div>


<a id="p100501"></a>В.5.7. По полученным данным строят калибровочный график. Массовую долю анализируемого синтетического красителя понсо 4R в смеси определяют по калибровочному графику (рисунок В.5). Полученные данные представляют в виде отчета.

<div align="center">

<a id="p100502"></a> ![6. Спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красител](https://i.bukva.ai/vLeYaeBK/img_4.png) 

<a id="p100503"></a>Рисунок В.5. Построение калибровочного графика

</div>


<a id="p100504"></a>В.5.8. Обработка и оформление результатов измерений - по [5.7](#p100256).






## <a id="p100505"></a>БИБЛИОГРАФИЯ


<a id="p100506"></a>[1] Commission  Directive  95/45/EC  of  26  July 1995 laying down specific
    purity  criteria  concerning  colours  for  use in foodstuffs//Official
    Journal of European Communities P.L226



<a id="p100507"></a>

---