ГОСТ Р 51942-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Бензины. Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 27.12.2010 № 1122-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 51942-2002"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-51942-2002" "ГОСТ Р 51942-2002. Государственный стандарт Российской Федерации. Бензины. Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии (принят и введен в действие Постановлением "
  n1["ГОСТ Р 51942-2010"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-r-51942-2010" "ГОСТ Р 51942-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Бензины. Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии (утв. и введен в действие Приказом Росстандарт"
  n2["ГОСТ Р 51942-2019"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51942-2019" "ГОСТ Р 51942-2019. Национальный стандарт Российской Федерации. Бензины. Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии (утв. и введен в действие Приказом Росстандарт"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 27 декабря 2010 г. № 1122-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕНЗИНЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

Gasolines. Determination of lead by method of atomic absorption spectrometry

ГОСТ Р 51942-2010

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1. Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. № 1122-ст.

4. Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 3237-06 «Стандартный метод определения свинца в бензине с помощью атомно-абсорбционной спектроскопии» (ASTM D 3237-06 «Standard test method for lead in gasoline by atomic absorption spectroscopy»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении ДА.

5. Взамен ГОСТ Р 51942-2002.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Введение

Стандарт АСТМ Д 3237-06 <\epsilon 1> имеет обозначение Д 3237; цифры, следующие за обозначением, указывают на год первоначального утверждения или при пересмотре на год последнего пересмотра. Если приведены цифры в круглых скобках, это указывает на год последнего пересмотра. Верхний индекс эпсилон \epsilon указывает на редакционные изменения.

<\epsilon 1> исправленная сноска относится к параграфу X.1.6 редакционных изменений в апреле 2007 г.

Стандарт одобрен для использования Федеральным агентством Министерства обороны США.

Метод испытаний находится под юрисдикцией Комитета АСТМ Д02 на нефтепродукты и смазочные масла и непосредственным контролем Подкомитета Д02.03 по элементному анализу.

Настоящее издание стандарта утверждено 1 декабря 2006 г., опубликовано в январе 2007 г. и первоначально утверждено в 1973 г. Последнее предыдущее издание утверждено в 2002 г. как АСТМ Д 3237-02.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает определение общего содержания свинца в диапазоне концентраций от 2,5 до 25 мг/дм3 (от 0,010 до 0,10 г/галлон) в бензине любого состава независимо от типа алкилата свинца методом атомно-абсорбционный спектрометрии.

Значения, приведенные в граммах на галлон, рассматривают как стандартные в Соединенных Штатах Америки. В других странах могут быть использованы другие единицы измерения.

Настоящий стандарт не ставит своей целью рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Специальные указания по технике безопасности приведены в 6.6 и 6.8.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты <2>:

АСТМ Д 1193 Технические условия на реактив — воду (ASTM D 1193, Specification for reagent water)

АСТМ Д 1368 Метод определения следов свинца в первичных эталонных топливах (ASTM D 1368, Test method for trace concentrations of lead in primary reference fuels)

АСТМ Д 2550 Метод определения характеристик отделения воды от авиационных турбинных топлив (ASTM D 2550, Test method for water separation characteristics of aviation turbine fuels)

АСТМ Д 3116 Метод определения количества следов свинца в бензине (ASTM D 3116, Test method for trace amounts of lead in gasoline)

АСТМ Д 4057 Практическое руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products)

АСТМ Д 6299 Руководство по применению статистических методов оценки качества работы аналитических измерительных систем (ASTM D 6299, Practice for applying statistical quality assurance techniques to evaluate analytical measurement system performance)

<2> Информацию по ссылкам на стандарты АСТМ можно найти на сайте АСТМ: www.astm/org или в службе поддержки клиентов АСТМ: service@astm.org. В информационном томе Ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) можно обратиться к сводке стандартов на странице сайта.

3. Сущность метода

4. Назначение и использование

4.1. Настоящий метод испытания применяют для определения следовых количеств свинца в неэтилированных бензинах.

5. Оборудование

5.1. Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 283,3 нм, расширение и регулирование распылителя, оборудованный щелевой горелкой и камерой предварительного перемешивания для использования с воздушно-ацетиленовым пламенем.

5.2 Мерные колбы вместимостью 50, 100, 250 см3 и 1 дм3.

5.3 Пипетки вместимостью 2, 5, 10, 20 и 50 см3.

5.4 Микропипетки Эппендорфа вместимостью 100 мкдм3 или аналогичные.

6. Реактивы

6.1 Чистота реактивов

Во всех испытаниях используют реактивы квалификации х.ч.

Если нет других указаний, то считается, что все реактивы соответствуют требованиям комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества <3>.

<3> Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications, American Chemical Society, Washington, D.C. (Химические реактивы. Технические условия Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия). Относительно предложений по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества, см. Analar Snandards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD. (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).

6.2 Чистота воды

Если нет других указаний, используют воду лабораторной чистоты класса II или III по АСТМ Д 1193.

6.3. Трикаприлметиламмония хлорид (Аликвот 336) — средство для расслаивания.

6.4. Раствор Аликвота 336 в метилизобутилкетоне (МИБК), 10% об.: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 100 см3 (88,0 г) Аликвота 336 и доводят объем МИБК до 1 дм3.

6.5. Раствор Аликвота 336 в МИБК, 1% об.: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 10 см3 (8,8 г) Аликвота 336 и доводят объем МИБК до 1 дм3.

6.6. Раствор йода: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 3,0 г кристаллов йода и доводят объем толуолом до 100 см3.

Предупреждение — Огнеопасен. Пары вредны.

6.7 Хлорид свинца (PbCl_{2}) .

6.8. Бензин, не содержащий свинец, — бензин, содержащий менее 1,32 мг/дм3 свинца (0,005 г/ галлон).

Предупреждение — Особенно огнеопасен. Вреден при вдыхании. Пары могут воспламениться.

Примечание. Для подтверждения концентраций свинца менее 1,32 мг (0,005 г/галлон) используют методы АСТМ Д 1368 и АСТМ Д 3116. Метод очистки газотурбинного топлива приведен в АСТМ Д 2550 (приложение X4) и может быть использован для получения бензина, не содержащего свинец, из бензина с низким содержанием свинца.

6.9. Стандартный раствор свинца 1,32 г Pb/дм3 (5,0 г/галлон): в мерной колбе вместимостью 250 см3 растворяют 0,4433 г хлорида свинца (PbCl_{2}) , предварительно высушенного при температуре 105 °C в течение 3 ч, в 200 см3 10%-ного раствора Аликвота 336 в МИБК. Разбавляют до метки 10%-ным раствором Аликвота 336, перемешивают и хранят в бутылке из коричневого стекла с пробкой, имеющей полиэтиленовое покрытие. Такой раствор содержит 1321 мкг Pb/см3, который эквивалентен 5,0 г Pb/галлон.

6.10. Стандартный раствор свинца 264 мг Pb/дм3 (1,0 г Pb/галлон): пипеткой точно помещают 50,0 см3 раствора 1,32 г Pb/дм3 (5,0 г Pb/галлон) в мерную колбу вместимостью 250 дм3, разбавляют до заданного объема раствором 1%-ного Аликвота 336 в МИБК. Хранят в бутылке из коричневого стекла с пробкой с полиэтиленовым покрытием.

6.11. Стандартные растворы свинца 5,3, 13,2 и 26,4 мг Pb/дм3 (0,02; 0,05; 0,10 г Pb/галлон): в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая пипетками вместимостью 2,0; 5,0 и 10,0 см3 точно помещают указанные количества стандартного раствора свинца 264 мг Pb/дм3 (1,0 г Pb/галлон), добавляют в каждую колбу 5,0 см3 1%-ного раствора Аликвота 336 в МИБК, доводят объем МИБК до метки, хорошо перемешивают и хранят в бутылках с пробками с полиэтиленовым покрытием.

6.12 МИБК (метилизобутилкетон) — 4-метил-2-пентанон.

6.13. Пробы для контроля качества (пробы QC), представляющие собой одну или более частей жидкого нефтепродукта, являющиеся стабильными и представительными. Пробы QC можно использовать для контроля процесса испытаний, как описано в разделе 11.

7. Отбор проб

7.1 Отбор проб — по АСТМ Д 4057.

7.2. Пробу отбирают в металлический контейнер, который должен быть герметизирован, и хранят в условиях, близких к условиям испытания.

8. Калибровка

8.1 Приготовление рабочих стандартов

Готовят три рабочих стандарта и холостую пробу, используя стандартные растворы свинца по 6.11: 5,3; 13,2 и 26,4 мг Pb/дм3 (0,02; 0,05; 0,10 г Pb/галлон).

8.1.1. В каждую из четырех мерных колб вместимостью 50 см3, содержащую по 30 см3 МИБК, добавляют 5,0 см3 раствора стандарта с низким содержанием свинца и 5,0 см3 бензина, не содержащего свинец. Для холостой пробы вводят только 5,0 см3 бензина, не содержащего свинец.

8.1.3. Затем добавляют в каждую колбу 5 см3 1%-ного раствора Аликвота 336 в МИБК. Доводят объем до метки МИБК и хорошо перемешивают содержимое колб.

8.2 Подготовка прибора

Оптимизируют работу атомно-абсорбционного спектрометра для определения свинца при длине волны 283,3 нм. Используя холостую пробу, регулируют газовую смесь и скорость ввода пробы (всасывания) для получения окисляющего пламени, при котором топливо медленно подается и появляется голубое окрашивание.

8.2.1. Вводят рабочий стандарт 26,4 мг Pb/дм3 (0,1 г Pb/галлон) и регулируют положение горелки для обеспечения максимального сигнала. Некоторые приборы требуют расширения шкалы для проведения регистрации абсорбции от 0,150 до 0,170 данного стандарта.

8.2.2. Вводят холостую пробу для установления прибора на нуль и проверяют линейность сигнала поглощения (абсорбции) для трех рабочих стандартов.

9. Проведение испытания

9.1. В мерную колбу вместимостью 50 см3, содержащую 30 см3 МИБК, добавляют 5,0 см3 пробы бензина и перемешивают.

9.1.1. Пипеткой добавляют 0,10 см3 (100 мкдм3) раствора йода в толуоле и выдерживают смесь в течение 1 мин.

9.1.2. Добавляют 5,0 см3 раствора 1%-ного Аликвота 336 в МИБК и перемешивают.

9.2. Вводят пробы и рабочие стандарты и регистрируют значения абсорбции, проверяя нулевое значение спектрометра.

10. Расчеты

10.1. Строят график зависимости значений абсорбции от концентрации свинца в рабочих стандартах, а затем по графику рассчитывают концентрацию свинца в пробе.

11. Контроль качества

11.1. Подтверждают характеристики прибора или выполнение методики испытания, анализируя пробу QC (см. 6.13).

11.1.1. При наличии протоколов QC/QA (контроля качества/гарантии качества) для данного типа испытательного оборудования данный контроль можно использовать для подтверждения надежности результатов испытаний.

11.1.2. После получения протокола QC/QA на испытательное оборудование можно использовать Приложение X в качестве системы QC/QA.

12. Прецизионность и отклонение

12.1 Прецизионность

Показатели прецизионности настоящего метода испытания, полученные статистическим исследованием результатов межлабораторных испытаний, имеют нижеследующие значения.

12.1.1 Повторяемость

Расхождение результатов двух последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных условиях на идентичной исследуемой пробе в течение длительного времени при нормальном и правильном применении настоящего метода испытаний, превышает значение 1,3 мг/дм3 (0,005 г/галлон) только в одном случае из двадцати.

12.1.2 Воспроизводимость

Расхождение двух единичных и независимых результатов испытаний, полученных разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичной исследуемой пробе в течение длительного времени при нормальной и правильном применении настоящего метода испытаний, превышает значение 2,6 мг/дм3 (0,01 г/галлон) только в одном случае из двадцати.

12.2 Отклонение

Отклонение для настоящего метода испытания было определено по результатам испытаний, полученным в двух отдельных лабораториях, при анализе сертифицированных стандартных образцов (таблица 1).

Таблица 1

В граммах на галлон

Приложение X (справочное)

ПРОВЕДЕНИЕ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА

X.1.1. Подтверждают характеристики прибора или проведения испытаний, анализируя пробы QC.

X.1.2. Прежде чем проводить контроль испытаний пользователь метода должен определить среднее значение и проверить предельные значения пробы QC (см. АСТМ Д 6299) <5>.

X.1.3. Регистрируют результаты QC и проводят анализ контрольных карт или других статистически эквивалентных процедур для контроля общего процесса проведения испытаний (см. АСТМ Д 6299) <5>, <6>. Исследуют основные причины появления неконтролируемых данных. Результаты данного исследования могут привести к повторной калибровке прибора.

X.1.6. См. сноски <5> и <6> для дальнейших указаний о QC и методах использования контрольных карт.

<5> Учебник по представлению данных анализа с помощью контрольных карт, 6-е издание, раздел 3, ASTM International, W. Conshohocken, PA.

<6> В отсутствие подробных требований, представленных в данном методе, следует руководствоваться указаниями данного пункта по частоте проведения QC.

Приложение ДА (справочное)

СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ СТАНДАРТОВ АСТМ ССЫЛОЧНЫМ НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ (И ДЕЙСТВУЮЩИМ В ЭТОМ КАЧЕСТВЕ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ)

Таблица ДА.1