---
title: "\"ГОСТ Р 51486-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот\""
number: "ГОСТ Р 51486-99"
issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-51486-99"
---

## "ГОСТ Р 51486-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот"

# "ГОСТ Р 51486-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот"

(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 N 642-ст)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу с 15 февраля 2015 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 28.06.2013 N 350-ст.
> Взамен введен в действие [ГОСТ 31665-2012](https://bukva.ai/docs/gost-31665-2012).
> Документ утратил силу с 15 февраля 2015 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 28.06.2013 N 350-ст. Взамен введен в действие [ГОСТ 31665-2012](https://bukva.ai/docs/gost-31665-2012).
> Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона "Технический регламент на масложировую продукцию" и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 27.12.2008 N 2008-р).
> Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880).
> Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона "Технический регламент на молоко и молочную продукцию" и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 N 1866-р).
> КонсультантПлюс: примечание.
> С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Документ [введен](#p100010) в действие с 1 января 2001 года.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 51486-99"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-51486-99" "ГОСТ Р 51486-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот (принят и введен в действие Постановлен"
  n1["ГОСТ 31665-2012"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-31665-2012" "ГОСТ 31665-2012. Межгосударственный стандарт. Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот (введен в действие Приказом Росстандарта от 28.06.2013 N "
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Принят и введен в действие<br>
Постановлением Государственного<br>
комитета Российской Федерации<br>
по стандартизации и метрологии

</div>

от 22 декабря 1999 г. N 642-ст

<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ**

<a id="p100004"></a>**ПОЛУЧЕНИЕ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ**

<a id="p100005"></a>Vegetable oils and animal fats. Preparation of methyl
esters of fatty acids

<div align="center">

<a id="p100006"></a>**ГОСТ Р 51486-99**

</div>


<div align="right">

<a id="p100007"></a>Группа Н69

<a id="p100008"></a>ОКС 67.200.10

<a id="p100009"></a>ОКСТУ 9109

<a id="p100010"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 января 2001 года

</div>



### <a id="p100011"></a>Предисловие


1. <a id="p100012"></a>Разработан Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N 9842002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки".
<a id="p100013"></a>Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки".
2. <a id="p100014"></a>Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 642-ст.
3. <a id="p100015"></a>Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 5509-1978 "Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот".
4. <a id="p100016"></a>Введен впервые.


### 1. <a id="p100017"></a>ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100018"></a>Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и устанавливает методы получения метиловых эфиров жирных кислот, предназначенных для целей газовой хроматографии, тонкослойной хроматографии, инфракрасной спектрометрии и других аналитических целей.


### 2. <a id="p100019"></a>НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


<a id="p100020"></a>В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100021"></a>[ГОСТ 976-81](https://bukva.ai/docs/standart-gost-976-81) Маргарин, жиры кондитерские, хлебопекарные и кулинарные. Правила приемки и методы испытаний
<a id="p100022"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
<a id="p100023"></a>ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
<a id="p100024"></a>ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия
<a id="p100025"></a>[ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) Натрий сернокислый. Технические условия
<a id="p100026"></a>ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
<a id="p100027"></a>ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
<a id="p100028"></a>ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
<a id="p100029"></a>ГОСТ 5471-83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб
<a id="p100030"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100031"></a>[ГОСТ 6995-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77) Метанол-яд. Технические условия
<a id="p100032"></a>[ГОСТ 8285-91](https://bukva.ai/docs/gost-8285-91) Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытаний
<a id="p100033"></a>[ГОСТ 8677-76](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-8677-76) Кальций оксид. Технические условия
<a id="p100034"></a>ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
<a id="p100035"></a>ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
<a id="p100036"></a>ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
<a id="p100037"></a>ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
<a id="p100038"></a>[ГОСТ 24363-80](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80) Калия гидроокись. Технические условия
<a id="p100039"></a>ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100040"></a>[ГОСТ 25828-83](https://bukva.ai/docs/gost-25828-83) Гептан нормальный эталонный. Технические условия
<a id="p100041"></a>[ГОСТ 28498-90](https://bukva.ai/docs/gost-28498-90) Термометры жидкие стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
<a id="p100042"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
<a id="p100043"></a>[ГОСТ 29228-91](https://bukva.ai/docs/gost-29228-91) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
<a id="p100044"></a>ИСО 661-89 <*> Масла и жиры животные и растительные. Отбор проб
<a id="p100045"></a>ИСО 5555-91 <*> Масла и жиры животные и растительные. Отбор проб

<a id="p100046"></a>

---

<a id="p100047"></a><*> Действуют до введения в действие ГОСТ Р, разработанных на основе соответствующих ИСО.


### 3. <a id="p100048"></a>ОТБОР ПРОБ


<a id="p100049"></a>3.1. Отбор проб растительных масел - по ГОСТ 5471, маргариновой продукции - по [ГОСТ 976](https://bukva.ai/docs/standart-gost-976-81), животных жиров - по [ГОСТ 8285](https://bukva.ai/docs/gost-8285-91).
<a id="p100050"></a>При экспортно-импортных поставках - по ИСО 5555.


### 4. <a id="p100051"></a>ПОЛУЧЕНИЕ МЕТИЛОВЫХ (ЭТИЛОВЫХ) ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ ИЗ ТРИГЛИЦЕРИДОВ ПЕРЕЭТЕРИФИКАЦИЕЙ С МЕТАНОЛЬНЫМ (ЭТАНОЛЬНЫМ) РАСТВОРОМ МЕТИЛАТА (ЭТИЛАТА) НАТРИЯ


<a id="p100052"></a>Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом не более 2,0.
<a id="p100053"></a>Для контроля продукции при экспортно-импортных поставках применяют только метиловые эфиры жирных кислот. Во всех остальных случаях, а также для исследовательских целей применяют метиловые или этиловые эфиры.

#### <a id="p100054"></a>4.1 Аппаратура, материалы, реактивы

<a id="p100055"></a>Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
<a id="p100056"></a>Шпатель.
<a id="p100057"></a>Пипетка 1(2.3)-1(2)-1(2)-1; 1(2,3)-1(2) по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91), [ГОСТ 29228](https://bukva.ai/docs/gost-29228-91).
<a id="p100058"></a>Пробирка П-4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100059"></a>Цилиндр 1-250 или 3-250 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100060"></a>Воронка лабораторная В-25-38 или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100061"></a>Колба 2-25-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100062"></a>Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
<a id="p100063"></a>Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100064"></a>Стаканчик для взвешивания ВС-19/9 по ГОСТ 25336
<a id="p100065"></a>Перегонный аппарат, состоящий из:
<a id="p100066"></a>колбы К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336;
<a id="p100067"></a>насадки Н-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336;
<a id="p100068"></a>холодильника ХПТ-1-400-14/23 ТС по ГОСТ 25336;
<a id="p100069"></a>аллонжа АИО-29/32-14/23-60 или АПК-29/32 по ГОСТ 25336.
<a id="p100070"></a>Термометр жидкостный стеклянный по [ГОСТ 28498](https://bukva.ai/docs/gost-28498-90) с интервалом температур 0 - 100 °C и ценой деления 0,5 °C.
<a id="p100071"></a>Баня водяная.
<a id="p100072"></a>Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
<a id="p100073"></a>Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.
<a id="p100074"></a>Окись кальция по [ГОСТ 8677](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-8677-76), ч.д.а.
<a id="p100075"></a>Гексан для хроматографии [[1]](#p100172).
<a id="p100076"></a>Метанол-яд по [ГОСТ 6995](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77), х.ч. или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, абсолютный.
<a id="p100077"></a>Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

#### <a id="p100078"></a>4.2 Приготовление растворов


##### <a id="p100079"></a>4.2.1 Приготовление абсолютного метанола (этанола).

<a id="p100080"></a>В колбу вместимостью 500 см3 взвешивают (30 +/- 1) г окиси кальция, добавляют 250 см3 метанола (этанола) и кипятят с обратным холодильником типа XIII в течение 6 - 8 ч. Затем метанол перегоняют при температуре 64,7 °C (этанол при температуре 78,3 °C).
<a id="p100081"></a>4.2.2. Приготовление раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) молярной концентрации 2 моль/дм3.
<a id="p100082"></a>Взвешивают 2,7 г метилата натрия (3,4 г этилата натрия) или 1,15 г металлического натрия в стаканчике для взвешивания с точностью до 0,01 г.
<a id="p100083"></a>В мерную колбу вместимостью 25 см3 наливают 10 - 12 см3 абсолютного метанола (абсолютного этанола) и растворяют в нем метилат натрия или нарезанный маленькими кусочками металлический натрий, который добавляют небольшими порциями. Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом (абсолютным этанолом) до метки. Раствор хранят в холодильнике.

##### <a id="p100084"></a>4.2.3 Приготовление метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот

<a id="p100085"></a>4.2.3.1. Лабораторную пробу жидкого растительного масла или предварительно расплавленного твердого растительного масла или животного жира, тщательно перемешивают.
<a id="p100086"></a>Отобранную от лабораторной пробы навеску растительного масла или животного жира массой 0,1 г помещают в стеклянную пробирку и растворяют в 1,9 см3 гексана.
<a id="p100087"></a>4.2.3.2. Лабораторную пробу маргариновой продукции массой (100 +/- 5) г в стеклянном стаканчике помещают в сушильный шкаф при температуре (40 - 45 °С) и выдерживают до полного расслоения. Верхний жировой слой сливают, фильтруют через бумажный фильтр и хорошо перемешивают. Взвешивают навеску жировой фазы массой 0,1 г в стеклянную пробирку и растворяют в 1,9 см3 гексана.
<a id="p100088"></a>4.2.3.3. В гексановый раствор, полученный по [4.2.3.1](#p100085) или [4.2.3.2](#p100087), вводят 0,1 см3 раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) молярной концентрации 2 моль/дм3. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. При наличии метиловых эфиров (этиловых) эфиров жирных кислот с числом атомов углерода в цепи менее 8 фильтрацию заменяют центрифугированием. Полученный раствор готов к употреблению.


### 5. <a id="p100089"></a>ПОЛУЧЕНИЕ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ ИЗ ТРИГЛИЦЕРИДОВ ПЕРЕЭТЕРИФИКАЦИЕЙ С МЕТАНОЛЬНЫМ РАСТВОРОМ ГИДРООКИСИ КАЛИЯ


<a id="p100090"></a>Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом не более 2,0.

#### <a id="p100091"></a>5.1 Аппаратура, материалы, реактивы

<a id="p100092"></a>Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
<a id="p100093"></a>Электромагнитная мешалка.
<a id="p100094"></a>Пробирка П 4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100095"></a>Колба 4-50-2 и колба 4-100-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100096"></a>Колба 2-100-1 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100097"></a>Цилиндр 1-10 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100098"></a>Пипетка 1-1-1-2 по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91).
<a id="p100099"></a>Метанол-яд по [ГОСТ 6995](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77), х.ч., с последующим получением абсолютного метилового спирта.
<a id="p100100"></a>Калия гидроокись по [ГОСТ 24363](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80).
<a id="p100101"></a>Гептан для хроматографии по [ГОСТ 25828](https://bukva.ai/docs/gost-25828-83).
<a id="p100102"></a>Гексан для хроматографии [[1]](#p100172).
<a id="p100103"></a>Метилпентадеканоат, выпускаемый промышленностью, или пентадекановая кислота с содержанием основного компонента не менее 98%, метилированная по [6.4.2](#p100157).
<a id="p100104"></a>Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
<a id="p100105"></a>5.2. Подготовка испытуемой пробы - по ИСО 661, с нагревом пробы выше точки ее плавления.

#### <a id="p100106"></a>5.3 Приготовление растворов


##### <a id="p100107"></a>5.3.1 Приготовление абсолютного метанола по [4.2.1](#p100079).

<a id="p100108"></a>5.3.2. Приготовление раствора гидроокиси калия в метаноле молярной концентрации 2 моль/дм3.
<a id="p100109"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3 взвешивают 11,2 г гидроокиси калия и растворяют в 80 см3 метанола с помощью магнитной мешалки. Охлаждают до комнатной температуры и доводят метанолом до метки.
<a id="p100110"></a>5.3.3. Приготовление раствора сравнения метилпентадеканоата в гептане (или гексане).
<a id="p100111"></a>В мерную колбу вместимостью 50 см3 взвешивают (1 +/- 0,1) г с точностью до 0,001 г метилпентадеканоата, растворяют в небольшом количестве гептана (или гексана) и содержимое колбы доводят до метки гептаном (или гексаном).

#### <a id="p100112"></a>5.4 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот триглицеридов

<a id="p100113"></a>5.4.1. В пробирку вместимостью 20 см3 взвешивают навеску продукта массой 1 г и растворяют в 10 см3 гептана (или гексана).
<a id="p100114"></a>В полученный раствор пипеткой вносят 0,5 см3 метанольного раствора гидроокиси калия, закрывают пробирку пробкой и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Затем в течение 5 мин отстаивают полученный раствор для отделения глицерина и декантируют верхний слой, содержащий метиловые эфиры. Раствор готов для определения.
<a id="p100115"></a>5.4.2. При необходимости работы с внутренним стандартом навеску продукта взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в 9 см3 гептана (или гексана), добавляют 1 см3 раствора сравнения и далее проводят испытания по [5.4](#p100112).


### 6. <a id="p100116"></a>ПОЛУЧЕНИЕ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ ОМЫЛЕНИЕМ ТРИГЛИЦЕРИДОВ С ПОСЛЕДУЮЩЕЙ ЭТЕРИФИКАЦИЕЙ В КИСЛОЙ СРЕДЕ


<a id="p100117"></a>Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом более 2 и для смесей жирных кислот.

#### <a id="p100118"></a>6.1 Аппаратура, материалы, реактивы

<a id="p100119"></a>Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
<a id="p100120"></a>Высокоскоростная мешалка, оснащенная нагревателем (например магнитная мешалка).
<a id="p100121"></a>Впускная трубка для азота.
<a id="p100122"></a>Холодильник ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336.
<a id="p100123"></a>Колба П-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100124"></a>Колба КГУ-2-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
<a id="p100125"></a>Колба КН-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100126"></a>Кипелки обезжиренные.
<a id="p100127"></a>Воронка ВД-1(2)-100 ХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100128"></a>Воронка ВК-100 ХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100129"></a>Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
<a id="p100130"></a>Метанол-яд по [ГОСТ 6995](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77), х.ч., абсолютный.
<a id="p100131"></a>Гептан для хроматографии по [ГОСТ 25828](https://bukva.ai/docs/gost-25828-83).
<a id="p100132"></a>Гексан для хроматографии [[1]](#p100172).
<a id="p100133"></a>Натрий сернокислый безводный по [ГОСТ 4166](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76), х.ч.
<a id="p100134"></a>Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
<a id="p100135"></a>Натрий металлический по ГОСТ 3273.
<a id="p100136"></a>Азот газообразный по ГОСТ 9293 ос.ч.
<a id="p100137"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84.
<a id="p100138"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,18.
<a id="p100139"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100140"></a>Метиловый красный раствор массовой долей 0,1% в 60%-ном (объемная доля) этиловом спирте или метиловый оранжевый, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
<a id="p100141"></a>Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
<a id="p100142"></a>6.2. Подготовка испытуемой пробы - по ИСО 661 с нагревом пробы выше точки ее плавления.

#### <a id="p100143"></a>6.3 Приготовление растворов


##### <a id="p100144"></a>6.3.1 Приготовление абсолютного метанола по [4.2.1](#p100079).

<a id="p100145"></a>6.3.2. Приготовление раствора метилата натрия в метаноле массовой долей 1%.
<a id="p100146"></a>1 г металлического натрия растворяют в 100 см3 метанола.
<a id="p100147"></a>6.3.3. Приготовление метанольного раствора хлористого водорода молярной концентрации 1 моль/дм3.
<a id="p100148"></a>В колбу с двумя горловинами вместимостью 100 см3, снабженную капельной воронкой, взвешивают 50 г предварительно обезвоженного хлористого натрия, смачивают соляной кислотой и прибавляют по каплям из делительной воронки концентрированную серную кислоту так, чтобы за 20 мин было израсходовано 20 см3 серной кислоты.
<a id="p100149"></a>Образующийся газообразный хлористый водород через промывную склянку, наполненную концентрированной серной кислотой, и через капилляр вводят в колбу с двумя горловинами, в которую помещено 100 см3 метилового спирта. Насыщение метилового спирта хлористым водородом проводят до увеличения первоначальной массы на 4%. Для получения большего количества реактива дозировку реагентов соответственно пропорционально увеличивают. Полученный реактив хранят 2 - 3 мес в плотно закрытой стеклянной таре.
<a id="p100150"></a>Вместо метанольного раствора хлористого водорода можно применять метанольный раствор серной кислоты при дальнейшей этерификации не менее 20 мин. В связи с тем, что в процессе реакции выделяется сульфат натрия, затрудняющий нормальное кипение, реакцию проводят при постоянном перемешивании магнитной мешалкой.

#### <a id="p100151"></a>6.4 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот из триглицеридов

<a id="p100152"></a>6.4.1. В колбу вместимостью 100 см3 взвешивают навеску продукта массой 1 г и добавляют 10 см3 раствора метилата натрия в метаноле. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают до кипения на водяной бане. Раствор должен быть прозрачным. Для масел, растворимых в метаноле (например касторового), прозрачность не является критерием для оценки законченности реакции. Реакция протекает не более 15 мин. Затем в колбу добавляют 13 см3 метанольного раствора хлористого водорода и кипятят в течение 10 мин. После чего колбу охлаждают под струей воды и добавляют в нее 25 см3 дистиллированной воды. Содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3 и экстрагируют гептаном (или гексаном) 2 раза по 10 см3. Объединенные экстракты промывают дистиллированной водой порциями по 7 см3 до полного удаления кислоты по метиловому оранжевому (или метиловому красному). Экстракт сушат фильтрованием через слой безводного сульфата натрия и используют для испытаний.
<a id="p100153"></a>В присутствии жирных кислот, содержащих более двух двойных связей воздух, находящийся в метанольном растворе и в колбе, рекомендуется удалить током азота. Для этого азот пропускают через раствор в течение 1 - 2 мин и поддерживают ток азота в верхней части обратного холодильника во время последующего омыления.
<a id="p100154"></a>В случае предположения в испытуемой пробе значительного количества, неомыляемых веществ раствор, полученный после омыления метилатом натрия, разбавляют водой и экстрагируют неомыляемые вещества диэтиловым эфиром, гексаном или петролейным эфиром, подкисляют и отделяют жирные кислоты. Затем получают метиловые эфиры по [6.4.2](#p100157).
<a id="p100155"></a>Для инфракрасной спектрометрии важно максимально полное удаление растворителя.
<a id="p100156"></a>Для газожидкостной хроматографии и при наличии в жирных кислотах восьми и менее атомов углерода растворитель удалять не следует.
<a id="p100157"></a>6.4.2. В испытуемых пробах, состоящих из смесей жирных кислот, этап омыления не требуется.
<a id="p100158"></a>Навеску жирных кислот массой (1 +/- 0,1) г заливают 13 см3 метанольного раствора хлористого водорода и далее по [6.4.1](#p100152).
<a id="p100159"></a>В присутствии жирных кислот, содержащих более двух двойных связей, воздух, находящийся в метанольном растворе и колбе, рекомендуется удалить током азота. Для этого азот пропускают через раствор в течение 1 - 2 мин и поддерживают ток азота в верхней части обратного холодильника.


### 7. <a id="p100160"></a>ТРЕБОВАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ ОПРЕДЕЛЕНИЯ


<a id="p100161"></a>7.1. При работе с новой партией реагентов и растворителей необходимо проводить контрольное получение метилового эфира чистой стеариновой кислоты. Если при последующем его хроматографировании появятся посторонние "пики", от данного реагента следует отказаться.
<a id="p100162"></a>7.2. При отсутствии нужного количества лабораторной пробы масса навески продукта может быть уменьшена до 10 мг и менее, с пропорциональным уменьшением количества реагентов и размеров лабораторной посуды.


### 8. <a id="p100163"></a>ХРАНЕНИЕ МЕТИЛОВЫХ (ЭТИЛОВЫХ) ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ


<a id="p100164"></a>8.1. Готовые гептановые (гексановые) растворы метиловых эфиров жирных кислот хранят в холодильнике не более 2 сут.
<a id="p100165"></a>При длительном хранении растворов их необходимо предохранить путем добавления в раствор антиокислителя концентрацией, не мешающей дальнейшему ходу испытаний, например 0,05 г/дм3 раствора ВНТ (2,6-ди-третбутил-4-метилфенол).
<a id="p100166"></a>Смеси метиловых эфиров, содержащие эфиры масляной кислоты, хранят только в герметичных ампулах. Следует принимать меры предосторожности во избежание потерь метиловых эфиров во время заполнения и запаивания ампул.


### 9. <a id="p100167"></a>ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100168"></a>9.1. Металлический натрий сильно окисляется на воздухе, энергично реагирует с водой, что может вызвать взрыв. Металлический натрий хранят в банках под слоем керосина, вазелинового масла или толуола.
<a id="p100169"></a>9.2. Работу с металлическим натрием проводят следующим образом. Вначале готовят несколько листов фильтровальной бумаги, затем пинцетом его достают из банки, быстро обжимают фильтровальной бумагой, чистым сухим ножом обрезают окисленные края и отрезают кусок нужного размера. При работе используют индивидуальные средства защиты. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.





<div align="right">

<a id="p100170"></a>Приложение А<br>
(справочное)

</div>


<div align="center">

<a id="p100171"></a>**БИБЛИОГРАФИЯ**

</div>


<a id="p100172"></a>[1] ТУ 6-09-3375-78 Гексан



<a id="p100173"></a>

---
