ГОСТ Р 51478-99 (ИСО 2917-74). Государственный стандарт Российской Федерации. Мясо и мясные продукты. Контрольный метод определения концентрации водородных ионов (pH)
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 № 634-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). Документ введен в действие с 1 января 2001 года.
от 22 декабря 1999 г. № 634-ст
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОНТРОЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДОРОДНЫХ ИОНОВ (pH)
Meat and meat products. Reference method for measurement of pH
1 января 2001 года
Предисловие
1. Разработан Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности.
Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция».
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 634-ст.
3. Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 2917-74 «Мясо и мясные продукты. Контрольный метод определения концентрации водородных ионов (pH)» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны (за исключением 8.1; 8.6; разделов 2, 5, 7, 10).
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на мясо, включая мясо птицы, и мясные продукты и устанавливает контрольный метод определения концентрации водородных ионов (pH) для однородных и неоднородных продуктов.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:
ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб.
3. Определения
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
pH мяса и мясных продуктов: результат измерений концентрации ионов водорода, полученный в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте.
Примечание. Ввиду сравнительно высокого содержания электролита в водной фазе многих мясных продуктов, а также в связи с тем, что pH-метр калибруется с использованием буферных растворов с низким содержанием электролита, экспериментальные данные могут быть не идентичны расчетным значениям pH.
4. Сущность метода
Измерение разности электрических потенциалов между стеклянным электродом и электродом сравнения, помещенными в образец мяса или мясных продуктов.
5. Реактивы
Все реактивы, используемые в приготовлении растворов, должны быть аналитического качества (не ниже х.ч.). Вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.
5.1 Спирт этиловый, 95%-ный раствор (по объему).
5.2 Эфир диэтиловый, насыщенный водой.
5.3 Приготовление буферных растворов для калибровки pH-метра.
5.3.1 Буферный раствор pH 4,00 при 20 °C
Взвешивают 10,211 г кислого фталевокислого калия [KHC_{6}H_{4}(COO)_{2}] , предварительно высушенного до постоянной массы при 125 °C, и растворяют в воде. Разбавляют до общего объема 1000 см3.
pH полученного раствора составляет 4,00 при 10 °C и 4,01 при 30 °C.
5.3.2 Буферный раствор pH 5,45 при 20 °C
Смешивают 500 см3 0,2 н. раствора лимонной кислоты с 375 см3 0,2 н. раствора едкого натра.
5.3.3 Буферный раствор pH 6,88 при 20 °C
Взвешивают 3,402 г фосфорнокислого калия однозамещенного (KH_{2}PO_{4}) , 3,549 г фосфорнокислого натрия двузамещенного (Na_{2}HPO_{4}) и растворяют в воде. Разбавляют до общего объема 1000 см3.
pH полученного раствора составляет 6,92 при 10 °C и 6,85 при 30 °C.
6. Аппаратура
6.1. pH-метр, позволяющий производить измерения с допускаемой погрешностью +/- 0,05 единицы pH. При отсутствии датчика температуры измерения проводят при температуре 20 °C. Данное устройство должно быть обеспечено достаточной защитой от индукционных токов, внешних электрических зарядов или токов, генерируемых во время измерений.
6.2. Стеклянный электрод. Могут использоваться стеклянные электроды различных геометрических форм, например сферические, конические, цилиндрические или игловидные.
Стеклянный электрод с мембраной хранят погруженным в воду.
6.3. Электрод сравнения, например каломельный электрод или электрод из хлорида серебра, содержащий насыщенный раствор хлорида калия.
Примечание. Может быть использована также комбинация из электрода сравнения и стеклянного электрода. Если нет специального указания, комбинированный электрод хранят в дистиллированной воде.
6.4. Мясорубка механическая лабораторного типа, с решеткой диаметром отверстий не более 4 мм.
7. Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ Р 51447.
Пробы отбирают массой не менее 200 г. Значение pH определяют сразу или пробу хранят таким образом, чтобы изменение pH было минимальным.
8. Методика проведения испытаний однородных продуктов
8.1 Подготовка проб
Образец пробы измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и перемешивают, за исключением случаев, когда испытания проводят без разрушения образца.
Образцы очень сухих продуктов перед определением pH, кроме обычной обработки, могут быть гомогенизированы с равным количеством дистиллированной воды в лабораторном миксере.
8.2. От испытуемого образца отбирают количество пробы, достаточное для того, чтобы ввести электроды.
8.3 Калибровка pH-метра
Калибруют pH-метр, используя буферный раствор с известным значением pH, близким к значению pH анализируемого раствора при температуре измерения.
Если pH-метр не снабжен регулятором температуры, температура буферного раствора должна быть (20 +/- 2) °C.
8.4 Измерение
8.4.1. Вводят электроды в пробу и устанавливают регулятор температуры pH-метра на температуру пробы. При отсутствии регулятора температуры температура пробы должна быть (20 +/- 2) °C.
8.4.2. Измерения pH проводят в зависимости от конструкции pH-метра. После того как показания прибора примут установившееся значение, отсчитывают значение pH непосредственно со шкалы устройства с точностью +/- 0,05 единицы pH.
На одном испытуемом образце проводят три единичных измерения.
8.5 Очистка электродов
Электроды очищают, вытирая их ватой, смоченной последовательно диэтиловым эфиром и этиловым спиртом. Затем их промывают водой и хранят в соответствии с 6.2 и 6.3.
8.6 Обработка результатов
8.6.1. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение трех единичных измерений, если удовлетворяются требования сходимости результатов. Полученный результат округляют до первого десятичного знака.
8.6.2 Сходимость результатов
Расхождение между предельными значениями трех результатов измерений не должно превышать 0,15 единиц pH.
9. Методика проведения испытаний неоднородных продуктов
9.1. От испытуемого образца отбирают количество пробы, достаточное для того, чтобы провести измерение pH в нескольких местах.
9.2 Калибровка pH-метра в соответствии с 8.3.
9.3 Измерение
9.3.1. Если проба для анализа имеет твердую консистенцию, в ней делают отверстие для каждой точки измерения с таким расчетом, чтобы стеклянный электрод мог быть введен без повреждения и плотно прилегал к объекту измерения.
9.3.2. Измерение проводят в соответствии с 8.4.1 и 8.4.2.
В каждой точке проводят два единичных изменения.
9.3.3. В случае необходимости установления расхождения между значениями pH, измеренными в разных точках пробы, повторяют измерения в этих точках. Число точек измерения зависит от характера и объема образца.
9.4 Очистка электродов в соответствии с 8.5.
9.5 Обработка результатов
9.5.1. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух единичных измерений, полученных в одной и той же точке, если удовлетворяются требования сходимости результатов. Полученный результат для каждой точки округляют до первого десятичного знака.
9.5.2 Сходимость результатов
Расхождение между двумя значениями pH, полученными для одной точки, не должно превышать 0,15 единицы pH.
10. Оформление результатов испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
Также должны быть указаны любые условия проведения испытаний, не установленные настоящим стандартом и касающиеся подробностей, которые могут повлиять на результат.
Протокол должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
В случае определения pH продуктов, которые не могут быть гомогенизированы, указывают различные точки измерения, если необходимо, с помощью кривых.