ГОСТ Р 51472-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Продукты молочные сухие. Метод определения «количества белых пятен»
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 № 627-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 № 02-03-48/563). Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона «Технический регламент на молоко и молочную продукцию» и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 № 1866-р). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.2001.
от 22 декабря 1999 г. № 627-ст
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ «КОЛИЧЕСТВА БЕЛЫХ ПЯТЕН»
Instant whole milk powder. Method for determination of white flecks number
1 января 2001 года
Предисловие
1. Разработан Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ).
Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и молочные продукты».
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 627-ст.
3. Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 11865-95 «Молоко цельное сухое быстрорастворимое. Определение количества белых пятен».
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения «количества белых пятен» в цельном сухом быстрорастворимом молоке.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76. Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 24104-88. Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86. Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ИСО 707-97 <*>. Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб.
<*> Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего ИСО.
3. Определения
В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:
3.1. Белые пятна: частицы, наблюдаемые в тонком слое восстановленного сухого молока.
3.2. «Количество белых пятен»: объемная доля молока, не прошедшего через сито за 15 с.
4. Сущность метода
Метод основан на способности белых пятен забивать фильтры или мелкие отверстия. «Количество белых пятен» рассчитывают по объему жидкости, который не проходит через сито за определенное время.
5. Реактивы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная.
5.1. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 4-го класса точности, пределом взвешивания 200 г.
5.2. Мензурка стеклянная по ГОСТ 1770, вместимостью 500 см3.
5.3. Шпатель из нержавеющей стали толщиной 1 мм и общей длиной 250 мм, длиной лезвия 135 мм и шириной 25 мм.
5.4. Сито диаметром 100 мм, высотой около 45 мм и размером стороны ячейки 63 мкм.
5.5. Воронка для фильтрования лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336, диаметром от 110 до 120 мм (рисунок 1).
4 — мерный цилиндр; 5 — штатив
Рисунок 1. Штатив с ситом и воронкой
5.6. Штатив лабораторный с двумя кольцами — для сита и стеклянной воронки (рисунок 1).
5.7. Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 100 и 250 см3.
5.8. Секундомер механический, ценой деления шкалы счетчика минут 1,0 мин и ценой деления шкалы счетчика секунд 0,2 с.
5.9. Термометр лабораторный жидкостный нертутный по ГОСТ 28498, ценой деления 0,5 °C и диапазоном измерений от 0 до 50 °C.
5.10. Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 марки Ф.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и лабораторное оборудование с техническими характеристиками, не уступающими перечисленным выше.
6. Отбор проб
6.1. Отбор проб и подготовка их к анализу — по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций — по ИСО 707.
6.2. Пробу хранят в условиях, предотвращающих ее порчу и изменение состава.
7. Порядок подготовки к проведению измерений
Пробу молока перед измерением хорошо перемешивают и из нее отбирают образцы для испытаний.
8. Порядок проведения измерений
8.1. Сито смачивают водой, удаляя ее с поверхности сита фильтровальной бумагой. Сито и стеклянную воронку вставляют в кольца штатива, при этом сито должно быть установлено горизонтально. Под воронкой устанавливают мерный цилиндр вместимостью 250 см3. Нижнюю часть воронки помещают в цилиндре так, как показано на рисунке 1.
8.2. В сухую мензурку цилиндром вместимостью 100 см3 наливают (100 +/- 1) см3 воды температурой 20 °C, добавляют (24,0 +/- 0,1) г молока и одновременно включают секундомер.
8.3. Через 5 с по внутренней стороне мензурки до ее дна опускают шпатель. Затем в течение 5 с перемешивают содержимое мензурки, равномерно и непрерывно перемещая шпатель от одной стороны мензурки к противоположной и обратно с периодичностью 1 с. При этом лезвие шпателя должно постоянно касаться дна мензурки. Чтобы свести к минимуму количество несмоченного образца на стенках мензурки, шпатель слегка отклоняют от стенки. Непрерывно перемешивают смесь таким же образом еще 15 с, следя за тем, чтобы шпатель все время находился в вертикальном положении. Одновременно с движениями шпателя (20 полных движений за 20 с) поворачивают мензурку, совершая приблизительно один полный оборот (360°) за все время перемешивания.
8.4. Оставляют содержимое мензурки в покое на 30 с, т.е. до показаний по шкале секундомера 55 с, затем добавляют в мензурку цилиндром вместимостью 100 см3 еще (100 +/- 1) см3 воды температурой (20 +/- 1) °C. Через 60 с повторяют перемешивание содержимого мензурки, производя двадцать полных движений шпателя за 20 с и одновременно вращая мензурку, как описано в 8.3. Затем секундомер выключают.
8.5. В течение 5 с выливают жидкость из мензурки на смоченное водой сито и снова включают секундомер.
8.6. Через 15 с измеряют объем (V) жидкости в мерном цилиндре с отсчетом показаний до 2 см3.
9. Обработка результатов
«Количество белых пятен» (объемную долю молока) W вычисляют по формуле
где 215 — объем измеряемого образца, см3;
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений количества белых пятен при соблюдении требований сходимости.
Результат испытания округляют до второго десятичного знака.
10. Метрологические характеристики
10.1 Сходимость
Абсолютное расхождение результатов двух параллельных определений, выполненных одним и тем же методом, на одной и той же пробе, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании в течение короткого промежутка времени, не должно превышать 0,02.
Если расхождение результатов двух параллельных определений превышает 0,02, проводят два новых определения.
10.2 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение результатов двух измерений, выполненных одним и тем же методом, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, на разном оборудовании (воспроизводимость), не должно превышать 0,07.