ГОСТ Р 51468-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Казеины. Метод определения свободной кислотности
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.12.1999 № 623-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 № 80). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 № 02-03-48/563). Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона «Технический регламент на молоко и молочную продукцию» и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 № 1866-р). С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.2001.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ КИСЛОТНОСТИ
Caseins. Method for determination of free acidity
Предисловие
1. Разработан Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ).
Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и молочные продукты».
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28 декабря 1999 г. № 623-ст.
3. Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 5547-78 «Казеины. Определение свободной кислотности (арбитражный метод)».
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на кислотные, сычужные и полученные молочнокислым брожением казеины и устанавливает титриметрический метод определения свободной кислотности (свободных кислот).
Метод основан на водной экстракции кислот при температуре 60 °C, нейтрализации свободных кислот, содержащихся в фильтрате продукта, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76. Бумага фильтрованная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 24104-88. Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86. Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29228-91. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ 29251-91. Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51464-99. Казеины и казеинаты. Определение массовой доли влаги
ИСО 707-97 <*>. Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб.
<*> Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего ИСО.
3. Определение
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
Свободная кислотность казеина: объем в см3 раствора гидроксида натрия концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3, необходимого для титрования водного экстракта 1 г казеина.
4. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня водяная, обеспечивающая температурный режим (60 +/- 2) °C.
Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498, диапазоном измерения от 0 до 100 °C и ценой деления 1,0 °C.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 и 500 см3 с притертыми стеклянными пробками.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770, вместимостью 250 см3.
Пипетка с одной отметкой по ГОСТ 29169, вместимостью 100 см3.
Пипетка градуированная по ГОСТ 29228, 2-го класса точности, вместимостью 0,5 см3.
Бюретка градуированная по ГОСТ 29251, 1-го класса точности, вместимостью 10 см3 и ценой деления 0,02 см3.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги.
Сито из проволочной сетки диаметром 200 мм, размером стороны ячейки 500 мкм.
Воронка по ГОСТ 25336, типа В, диаметром 75 мм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенолфталеин, раствор концентрации 10 г/дм3.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
5. Отбор проб
Отбор проб и подготовка их к определению — по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций — по ИСО 707.
6. Подготовка к определению
6.1 Подготовка пробы
6.1.1. В колбу вместимостью 250 см3 помещают (50 +/- 1) г казеина, закрывают колбу пробкой и перемешивают образец десятикратным переворачиванием и встряхиванием колбы.
6.1.2. Тщательно перемешанную пробу переносят на лабораторное сито и просеивают.
6.1.3. Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, то проба пригодна для дальнейшего определения.
6.1.4. Если проба полностью или частично не проходит через сито, то вновь (50 +/- 1) г пробы измельчают на измельчающем устройстве. Затем пробу полностью просеивают и переносят в колбу вместимостью 250 см3, закрывают пробкой и тщательно перемешивают десятикратным переворачиванием колбы. При подготовке пробы к определению необходимо исключить попадание влаги в пробу.
7. Проведение определения
7.1. Взвешивают (10,00 +/- 0,01) г казеина по 6.1, помещают его в коническую колбу вместимостью 250 см3, цилиндром добавляют 200 см3 дистиллированной воды, предварительно нагретой до температуры 60 °C. Колбу закрывают притертой пробкой, перемешивают ее содержимое и помещают в водяную баню температурой (60 +/- 2) °C на 30 мин. Встряхивают колбу с интервалами в 10 мин.
7.2. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр, помещенный в воронку.
7.3. Фильтрат охлаждают до температуры 20 °C. Фильтрат должен быть прозрачным.
7.4. Пипеткой отбирают 100 см3 охлажденного фильтрата в коническую колбу. Добавляют 0,5 см3 раствора фенолфталеина. Титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабой розовой окраски, продолжая эту операцию не менее 30 с. Измеряют объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, с отсчетом результата до 0,01 см3.
8. Обработка результатов
8.1 Свободную кислотность казеина T_{1} , см3/г, вычисляют по формуле
где 20 — коэффициент пересчета кислотности пробы массой 10 г на 1 г с учетом разбавления;
V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, см3;
T — титр раствора гидроокиси натрия;
8.2 Свободную кислотность казеина в пересчете на сухое вещество T_{2} , см3/г, вычисляют по формуле
T_{2} = T_{1} \cdot \frac{100}{100 - m_{1}} , (2)
где m_{1} — массовая доля влаги в образце, %, определенная по ГОСТ Р 51464;
9. Метрологические характеристики
9.1 Сходимость
Разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 0,02 см3 раствора гидроокиси натрия на 1 г продукта при вероятности P = 0,95.
9.2 Воспроизводимость
Разность двух единичных и независимых результатов определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должна превышать 0,04 см3 раствора гидроокиси натрия на 1 г продукта при вероятности P = 0,95.
9.3. Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает 0,02 см3 раствора гидроокиси натрия на 1 г продукта, повторно проводят два новых определения.