---
title: "\"ГОСТ Р 51430-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Соки фруктовые и овощные. Спектрофотометрический метод определения содержания фосфора\""
number: "ГОСТ Р 51430-99"
issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-51430-99"
---
## "ГОСТ Р 51430-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Соки фруктовые и овощные. Спектрофотометрический метод определения содержания фосфора"
# "ГОСТ Р 51430-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Соки фруктовые и овощные. Спектрофотометрический метод определения содержания фосфора"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 N 585-ст)
> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей" (ТР ТС 023/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 28.01.2020 N 19).
> Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей" (ТР ТС 023/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 882).
> Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона "Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей" и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 19.05.2009 N 690-р).
> С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Документ [введен](#p100010) в действие с 01.01.2001.
Принят и введен в действие
Постановлением Госстандарта
России
от 22 декабря 1999 г. N 585-ст
**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**
**СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ**
**СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА**
Fruit and vegetable juices. Spectrophotometric method for
determination of phosphorus content
**ГОСТ Р 51430-99**
Группа Н59
ОКС 67.160.20
ОКСТУ 9109
Дата введения
1 января 2001 года
### Предисловие
1. Разработан Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП).
Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей".
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 585-ст.
3. Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 1136:1994 "Соки фруктовые и овощные. Определение содержания фосфора. Спектрометрический метод".
4. Введен впервые.
### 1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты и устанавливает спектрофотометрический метод определения содержания (массовой концентрации и массовой доли) фосфора.
Диапазон определения массовой концентрации (массовой доли) фосфора - от 20 до 350 мг/дм3 (мг/кг).
### 2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
[ГОСТ 3765-78](https://bukva.ai/docs/gost-3765-78) Аммоний молибденовокислый 4-водный. Технические условия
[ГОСТ 4172-76](https://bukva.ai/docs/gost-4172-76) Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
[ГОСТ 26313-84](https://bukva.ai/docs/standart-gost-26313-84) Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб
[ГОСТ 26671-85](https://bukva.ai/docs/gost-26671-85) Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
[ГОСТ Р 51431-99](https://bukva.ai/docs/gost-r-51431-99) Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности
[ГОСТ Р 51432-99](https://bukva.ai/docs/gost-r-51432-99) Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы
ИСО 3696-87 <*> Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний
---
<*> Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе стандарта ИСО.
### 3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на проведении реакции фосфата с молибдатом в кислой среде с образованием молибдатофосфорного комплекса, последующем его избирательном восстановлении до молибденового голубого в присутствии аскорбиновой кислоты и спектрофотометрическом измерении оптической плотности окрашенного раствора, прямо пропорциональной содержанию фосфора в пробе.
### 4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ЛАБОРАТОРНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 50 г, 1-го класса точности.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.
Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 720 нм, с допустимой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%; кюветы стеклянные или кварцевые рабочей длиной 10 мм.
Цилиндр по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) вместимостью 100 см3.
Колбы мерные по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), исполнения 2, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91), типа 2, исполнения 1, 1-го класса точности вместимостью 1, 10 и 25 см3.
Дозаторы пипеточные [[1]](#p100108) переменного объема дозирования 0,005 - 0,040 см3 и 0,040 - 0,200 см3 с относительной погрешностью дозирования +/- 1%.
Баня водяная.
Аммоний молибденовокислый 4-водный (гептамолибдат аммония) по [ГОСТ 3765](https://bukva.ai/docs/gost-3765-78), х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор молярной концентрации c (HCl) = 2 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор молярной концентрации $c(H_{2}SO_{4}) = 1\text{моль}/\text{дм}^{3}$ .
Кислота аскорбиновая, растворы массовой концентрации 3,53 г/дм3 и 10 г/дм3 (готовят в день использования).
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по [ГОСТ 4172](https://bukva.ai/docs/gost-4172-76), х.ч.
Вода по ИСО 3696, категории 2.
Допускается использование других средств измерений, реактивов и материалов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
### 5. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
#### 5.1 Отбор проб - по [ГОСТ 26313](https://bukva.ai/docs/standart-gost-26313-84).
#### 5.2 Подготовка проб к испытаниям - по [ГОСТ 26671](https://bukva.ai/docs/gost-26671-85).
Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы определяют по [ГОСТ Р 51431](https://bukva.ai/docs/gost-r-51431-99) и найденное значение указывают в протоколе испытаний.
### 6. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИСПЫТАНИЙ
Для приготовления растворов, используемых при проведении испытаний, применяют только воду для лабораторного анализа категории 2 по ИСО 3696.
#### 6.1 Приготовление раствора гептамолибдата аммония
Навеску гептамолибдата аммония массой 2 г растворяют в 60 см3 воды при температуре 60 °C. Раствор охлаждают до температуры 20 °C, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до отметки. Срок годности полученного раствора 15 сут при хранении в защищенном от света месте.
#### 6.2 Приготовление основного раствора фосфора
Навеску двузамещенного 12-водного фосфата натрия массой 11,5627 г переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. В колбу вносят 100 см3 воды, добиваются полного растворения кристаллов соли, после чего объем содержимого доводят водой до отметки. Получают основной раствор фосфора массовой концентрации 1,00 г/дм3. Срок годности полученного раствора 1 мес.
### 7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
#### 7.1 Приготовление раствора пробы
Проводят два параллельных определения.
Пробу объемом 25 см3 (при испытаниях соков с высоким содержанием мякоти - массой 25 г) минерализуют по [ГОСТ Р 51432](https://bukva.ai/docs/gost-r-51432-99). Золу растворяют в 2 - 3 см3 раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем содержимого колбы водой до отметки.
#### 7.2 Приготовление растворов для спектрофотометрического анализа
Для спектрофотометрического анализа готовят градуировочные растворы и растворы пробы.
При проведении испытаний настоящим методом закон Ламберта-Бера соблюдается для массовых концентраций фосфора от 0,1 до 1,5 мг/дм3.
Для приготовления градуировочных растворов указанного выше диапазона массовых концентраций фосфора в мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеточным дозатором вносят от 0,01 до 0,15 см3 основного раствора фосфора.
Для приготовления раствора пробы в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят аликвоту раствора минерализованной пробы. Объем аликвоты рассчитывают по [разделу 8](#p100078), исходя из предполагаемого содержания фосфора в соке и диапазона массовых концентраций фосфора в градуировочных растворах.
Содержимое колб для градуировочных растворов и для растворов пробы доводят водой примерно до половины объема. В колбы последовательно вносят 20 см3 раствора серной кислоты концентрации 1 моль/дм3, 4,0 см3 раствора гептамолибдата аммония и 2,0 см3 раствора аскорбиновой кислоты концентрации 3,53 г/дм3 - при испытаниях фруктовых соков и 10 г/дм3 - при испытаниях овощных соков, предположительно содержащих нитраты, способные влиять на ход реакции. Колбы с содержимым выдерживают на кипящей водяной бане в открытом состоянии в течение 15 мин, после чего охлаждают до комнатной температуры и объем содержимого доводят водой до отметки.
#### 7.3 Спектрофотометрический анализ
Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов и раствора пробы на спектрофотометре при длине волны 720 нм в кюветах рабочей длиной 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Оптическая плотность исследуемых растворов стабильна в течение 3 ч.
Анализ градуировочных растворов проводят непосредственно перед анализом каждой серии растворов проб.
### 8. ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфора в градуировочных растворах.
По градуировочному графику находят значение массовой концентрации фосфора в растворе пробы, соответствующее измеренной оптической плотности раствора пробы.
Массовую концентрацию фосфора в пробе $x_{1}$ , мг/дм3, вычисляют по формуле
$x_{1} = \frac{cV_{1}V_{2}}{V_{3}V_{4}} ,(1)$
где c - массовая концентрация фосфора в растворе пробы для спектрофотометрического анализа, определенная по градуировочному графику, мг/дм3;
$V_{1}$ - объем приготовленного по [7.2](#p100069) раствора пробы для спектрофотометрического анализа, см3;
$V_{2}$ - объем раствора минерализованной пробы по [7.1](#p100066), см3;
$V_{3}$ - объем аликвоты раствора минерализованной пробы, взятой для приготовления раствора для спектрофотометрического анализа, см3;
$V_{4}$ - объем пробы продукта, взятый для минерализации, см3.
Массовую долю фосфора в пробе $x_{2}$ , мг/кг, вычисляют по формуле
$x_{2} = \frac{cV_{1}V_{2}}{V_{3}m} ,(2)$
где m - масса навески пробы, взятой для минерализации, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 4,7% (P = 0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях при анализе одной и той же пробы, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 14% (P = 0,95).
Пределы относительной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) фосфора при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают +/- 10% (P = 0,95).
При необходимости массовую концентрацию или массовую долю фосфора пересчитывают в массовую концентрацию или массовую долю фосфатов умножением на 3,066.
В протоколе испытаний указывают:
- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);
- ссылку на настоящий стандарт;
- дату и способ отбора проб (по возможности);
- дату получения пробы для испытаний;
- дату проведения испытаний;
- результаты испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;
- соблюдение норматива контроля сходимости результатов;
- особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);
- отклонения условий проведения испытаний от описанных в настоящем стандарте, которые могли повлиять на результат.