---
title: "\"ГОСТ Р 51424-99 (ИСО 6866-85). Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли свободного и общего госсипола\""
number: "ГОСТ Р 51424-99"
issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-51424-99"
---

## "ГОСТ Р 51424-99 (ИСО 6866-85). Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли свободного и общего госсипола"

# "ГОСТ Р 51424-99 (ИСО 6866-85). Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли свободного и общего госсипола"

(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 N 579-ст)

> [!IMPORTANT]
> КонсультантПлюс: примечание.
> С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Документ [введен](#p100010) в действие с 1 января 2001 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Принят и введен в действие<br>
Постановлением Госстандарта России

</div>

<div align="center">

от 22 декабря 1999 г. N 579-ст

</div>


<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СВОБОДНОГО И ОБЩЕГО ГОССИПОЛА**

<a id="p100005"></a>Feeds, mixed feeds and raw material.
Determination of free and total gossypol mass fraction

<a id="p100006"></a>**ГОСТ Р 51424-99**

<div align="right">

**(ИСО 6866-85)**

<a id="p100007"></a>Группа С19

<a id="p100008"></a>ОКС 65.120

<a id="p100009"></a>ОКСТУ 9209

<a id="p100010"></a>Дата введения<br>
1 января 2001 года

</div>



### <a id="p100011"></a>Предисловие


1. <a id="p100012"></a>Разработан Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N М98 42 002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы".
<a id="p100013"></a>Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы".
2. <a id="p100014"></a>Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 579-ст.
3. <a id="p100015"></a>Настоящий стандарт за исключением [2](#p100021), [5.3](#p100044), [6](#p100046) представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6866-85 "Корма для животных. Определение свободного и общего госсипола".

<div align="center">

4. <a id="p100016"></a>Введен впервые.

</div>



### 1. <a id="p100017"></a>Область применения


<a id="p100018"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли свободного и общего госсипола и химически связанных веществ в кормах для животных.
<a id="p100019"></a>Метод распространяется на семена хлопчатника, муку из семян хлопчатника, хлопковый жмых и комбикорма, содержащие эти продукты.
<a id="p100020"></a>Нижний предел обнаружения свободного госсипола - 20 мг/кг, общего госсипола - 50 мг/кг.


### 2. <a id="p100021"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100022"></a>[ГОСТ 13496.0-80](https://bukva.ai/docs/gost-13496-0-80) <*> Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

<a id="p100023"></a>

---

<a id="p100024"></a><*> Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе стандарта ИСО 6497 [[1]](#p100095).

<a id="p100025"></a>[ГОСТ Р 51419-99](https://bukva.ai/docs/gost-r-51419-99) (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб


### 3. <a id="p100026"></a>Сущность метода


<a id="p100027"></a>3.1 Свободный госсипол экстрагируют в присутствии 3-аминопропан-1-ола или смесью 2-пропанола и гексана, общий госсипол-диметилформамидом. Используя анилин, госсипол переводят в госсипол-дианилин. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при максимальном поглощении (между 435 и 445 нм).


### 4. <a id="p100028"></a>Реактивы


<a id="p100029"></a>Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. Вода должна быть дистиллированной.
<a id="p100030"></a>4.1. 2-Пропанол/п-гексан, смесь 60 + 40 по объему.

#### <a id="p100031"></a>4.2 Растворитель A

<a id="p100032"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают приблизительно 500 см3 смеси 2-пропанол/гексан, 2 см3 3-аминопропан-1-ола, 8 см3 ледяной уксусной кислоты и 50 см3 дистиллированной воды. Объем раствора в колбе доводят до метки смесью 2-пропанол/гексана.
<a id="p100033"></a>Реактив устойчив в течение одной недели.

#### <a id="p100034"></a>4.3 Растворитель B

<a id="p100035"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2 см3 3-аминопропан-1-ола и 10 см3 ледяной уксусной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и его объем доводят до метки N,N-диметилформамидом.
<a id="p100036"></a>Реактив устойчив в течение одной недели.

#### <a id="p100037"></a>4.4 Анилин

<a id="p100038"></a>Если оптическая плотность, определенная в холостом опыте, превышает 0,022, анилин перегоняют над цинковой пылью, отбрасывая первые и последние 10% дистиллята. Хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой в холодильнике при температуре 0 - 4 °C.
<a id="p100039"></a>Реактив устойчив в течение нескольких месяцев.


### 5. <a id="p100040"></a>Средства контроля


<a id="p100041"></a>Используют обычную лабораторную аппаратуру.
<a id="p100042"></a>5.1. Барабанный смеситель со скоростью вращения приблизительно 35 об/мин или шейкер.
<a id="p100043"></a>5.2. Спектрометр, обеспечивающий измерения при длинах волн 435 - 445 нм с кюветами толщиной просвечиваемого слоя 10 мм.
<a id="p100044"></a>5.3. Мерные колбы вместимостью 25 и 50 см3 и допускаемой относительной погрешностью +/- 0,2%.

#### <a id="p100045"></a>5.4 Конические колбы вместимостью 50, 100 и 250 см3.



### 6. <a id="p100046"></a>Отбор проб



#### <a id="p100047"></a>6.1 Отбор проб по [ГОСТ 13496.0](https://bukva.ai/docs/gost-13496-0-80).



### 7. <a id="p100048"></a>Проведение испытания



#### <a id="p100049"></a>7.1 Испытуемую пробу готовят к анализу по [ГОСТ Р 51419](https://bukva.ai/docs/gost-r-51419-99).


#### <a id="p100050"></a>7.2 Взятие навески

<a id="p100051"></a>Масса навески зависит от предполагаемого содержания госсипола. При определении свободного госсипола в семенах хлопчатника, муке из семян хлопчатника и жмыхе масса навески должна быть не более 1 г; для комбикормов она может быть до 5 г. При определении общего госсипола масса навески должна быть от 0,5 до 5 г.
<a id="p100052"></a>Примечание. Масса навески должна быть достаточной, чтобы во взятой для анализа части фильтрата масса свободного госсипола была в пределах, указанных в [7.3.1.2](#p100056), и общего госсипола - в пределах, указанных в [7.3.2.4](#p100068).


#### <a id="p100053"></a>7.3 Определение


##### <a id="p100054"></a>7.3.1 Определение свободного госсипола

<a id="p100055"></a>7.3.1.1. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, дно которой покрыто стеклянными шариками. С помощью пипетки добавляют 50 см3 растворителя A, колбу закрывают и перемешивают на барабанном смесителе в течение 1 ч. Затем фильтруют через фильтровальную бумагу в коническую колбу вместимостью 100 см3. В процессе фильтрования воронку накрывают часовым стеклом.
<a id="p100056"></a>7.3.1.2. В каждую из двух мерных колб вместимостью 25 см3 (C и D) при помощи пипетки переносят раствор фильтрата, содержащий от 50 до 100 мкг госсипола. Объем фильтрата, если это требуется, доводят до 10 см3 растворителем A.
<a id="p100057"></a>7.3.1.3. Объем раствора в колбе C доводят до метки смесью 2-пропанол/гексан и перемешивают. Этот раствор служит нулевым раствором, относительно которого проводят измерения испытуемого раствора.
<a id="p100058"></a>7.3.1.4. В каждую из двух мерных колб вместимостью 25 см3 (E и F) с помощью пипетки переносят по 10 см3 растворителя A.
<a id="p100059"></a>7.3.1.5. Объем жидкости в колбе E доводят до метки смесью 2-пропанол/гексан и перемешивают. Этот раствор в дальнейшем используют как нулевой раствор, относительно которого проводят измерения раствора холостого опыта.
<a id="p100060"></a>7.3.1.6. В колбы D и F добавляют 2 см3 анилина. Нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин для развития окраски.
<a id="p100061"></a>7.3.1.7. Охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора до метки смесью 2-пропанол/гексан, перемешивают и оставляют на 1 ч.
<a id="p100062"></a>7.3.1.8. Измеряют оптическую плотность раствора холостого опыта (колба F) относительно нулевого раствора (колба E) и оптическую плотность испытуемого раствора (колба D) относительно нулевого раствора (колба C) на спектрометре при длине волны максимальной абсорбции (между 435 и 445 нм).
<a id="p100063"></a>7.3.1.9. Чтобы получить значения корректированной оптической плотности из значения оптической плотности испытуемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора холостого опыта.

##### <a id="p100064"></a>7.3.2 Определение общего госсипола

<a id="p100065"></a>7.3.2.1. Навеску пробы помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и приливают 10 см3 растворителя B.
<a id="p100066"></a>7.3.2.2. Помещают 10 см3 растворителя B во вторую мерную колбу вместимостью 50 см3.
<a id="p100067"></a>7.3.2.3. Нагревают две колбы ([7.3.2.1](#p100065) и [7.3.2.2](#p100066)) в течение 30 мин на кипящей водяной бане. Охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки смесью 2-пропанол/гексан. Перемешивают и оставляют на 10 - 15 мин, затем фильтруют в коническую колбу вместимостью 50 см3.
<a id="p100068"></a>7.3.2.4. В каждую из двух черных колб вместимостью 25 см3 при помощи пипетки переносят по 2 см3 фильтрата, полученного при экстракции навески пробы, содержащего от 40 до 200 мкг госсипола и по 2 см3 фильтрата, полученного из второй колбы в каждую из двух других мерных колб вместимостью 25 см3.
<a id="p100069"></a>Доводят до метки смесью 2-пропанол/гексан жидкость в одной из колб, содержащих фильтрат испытуемой пробы и одной из колб холостого опыта. Эти растворы служат нулевыми растворами.
<a id="p100070"></a>7.3.2.5. Добавляют по 2 см3 анилина в оставшиеся две колбы, содержащие испытуемый раствор и раствор холостого опыта. Нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане для развития окраски.
<a id="p100071"></a>Охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки смесью 2-пропанол/гексан, перемешивают и оставляют на 1 ч.
<a id="p100072"></a>7.3.2.6. Измеряют оптическую плотность растворов по [7.3.1.8](#p100062) и вычисляют корректированную оптическую плотность по [7.3.1.9](#p100063).

#### <a id="p100073"></a>7.4 Количество определений

<a id="p100074"></a>При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.


### 8. <a id="p100075"></a>Обработка результатов



#### <a id="p100076"></a>8.1 Массовую долю свободного или общего госсипола в испытуемой пробе X, мг/кг, вычисляют по формуле


<div align="center">

<a id="p100077"></a> $X = \frac{A \cdot 1250 \cdot 100}{a \cdot m \cdot V} = \frac{A \cdot 1,25}{a \cdot m \cdot V} \cdot 10^{6}$ ,

</div>


<a id="p100078"></a>где A - скорректированная оптическая плотность;
<a id="p100079"></a>m - масса навески, г;
<a id="p100080"></a>V - объем части фильтрата, взятый для анализа, см3;
<a id="p100081"></a>a - коэффициент поглощения (для свободного госсипола - 62,5 и для общего госсипола - 60,0), $\text{см}^{- 1}\text{г}^{- 1}\text{дм}^{3}$ .
<a id="p100082"></a>За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, если выполняется норматив сходимости (8.2).

#### <a id="p100083"></a>8.2 Сходимость

<a id="p100084"></a>Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать:
<a id="p100085"></a>15% от среднего арифметического результата при массовой доле госсипола менее 500 мг/кг;
<a id="p100086"></a>75 мг/кг при массовой доле госсипола не менее 500 и не более 750 мг/кг;
<a id="p100087"></a>10% от среднего арифметического результата при массовой доле госсипола более 750 мг/кг.


### 9. <a id="p100088"></a>Оформление результатов измерений



#### <a id="p100089"></a>9.1 В отчете об испытании должны быть указаны:

- <a id="p100090"></a>используемый метод и полученный результат;
- <a id="p100091"></a>все условия выполнения анализа, не установленные данным стандартом или рассматриваемые как необязательные, так же как любые обстоятельства, которые могли оказать влияние на результат анализа.
<a id="p100092"></a>Отчет должен включать информацию, необходимую для полной идентификации пробы.





<div align="right">

<a id="p100093"></a>Приложение А<br>
(справочное)

</div>


<div align="center">

<a id="p100094"></a>**БИБЛИОГРАФИЯ**

</div>


<a id="p100095"></a>[1] ИСО 6497 Корма для животных. Методы отбора проб



<a id="p100096"></a>

---