---
title: "\"ГОСТ Р 51421-99 (ИСО 6495-99). Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли водорастворимых хлоридов\""
number: "ГОСТ Р 51421-99"
issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-51421-99"
---

## "ГОСТ Р 51421-99 (ИСО 6495-99). Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли водорастворимых хлоридов"

# "ГОСТ Р 51421-99 (ИСО 6495-99). Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли водорастворимых хлоридов"

(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 N 576-ст)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу с 1 января 2019 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 05.10.2017 N 1354-ст.
> Взамен введен в действие [ГОСТ ISO 6495-1-2017](https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-6495-1-2017).
> Документ утратил силу с 1 января 2019 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 05.10.2017 N 1354-ст. Взамен введен в действие [ГОСТ ISO 6495-1-2017](https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-6495-1-2017).
> С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Документ [введен](#p100009) в действие с 1 января 2001 года.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 51421-99"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-51421-99" "ГОСТ Р 51421-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли водорастворимых хлоридов (принят и введен в действ"
  n1["ГОСТ ISO 6495-1-2017"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-6495-1-2017" "ГОСТ ISO 6495-1-2017. Межгосударственный стандарт. Корма для животных. Определение содержания водорастворимых хлоридов. Часть 1. Титриметрический метод (введен в действие Приказом "
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Принят и введен в действие<br>
Постановлением Госстандарта России

</div>

от 22 декабря 1999 г. N 576-ст

<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ХЛОРИДОВ**

<a id="p100005"></a>Feeds, mixed feeds, raw material. Determination
of water-soluble chlorides content

<a id="p100006"></a>**ГОСТ Р 51421-99**
**(ИСО 6495-99)**

<div align="right">

<a id="p100007"></a>Группа С19

<a id="p100008"></a>ОКС 65.120;<br>
ОКСТУ 9209

<a id="p100009"></a>Дата введения<br>
1 января 2001 года

</div>



### <a id="p100010"></a>Предисловие


1. <a id="p100011"></a>Разработан Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N М98 42002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы".
<a id="p100012"></a>Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы".
2. <a id="p100013"></a>Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 576-ст.
3. <a id="p100014"></a>Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6495-99 "Корма для животных. Определение содержания водорастворимых хлоридов", за исключением [2](#p100018), [5.2](#p100047), [5.3](#p100048), [5.4](#p100049), [5.5](#p100050) и [6](#p100051).
4. <a id="p100015"></a>Введен впервые.


### 1. <a id="p100016"></a>Область применения


<a id="p100017"></a>Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов, комбикормов и комбикормового сырья и устанавливает метод определения массовой доли водорастворимых хлоридов. Результаты пересчитывают на хлористый натрий.


### 2. <a id="p100018"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100019"></a>[ГОСТ 13496.0-80](https://bukva.ai/docs/gost-13496-0-80) <*>. Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

<a id="p100020"></a>

---

<a id="p100021"></a><*> Действует до введения ГОСТ Р, разработанного на основе ИСО 6497 [[1]](#p100188).

<a id="p100022"></a>[ГОСТ Р 51419-99](https://bukva.ai/docs/gost-r-51419-99) (ИСО 6498-98). Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
<a id="p100023"></a>ИСО 3696-88 <**>. Вода для аналитических лабораторных исследований. Спецификация и методы испытания.

<a id="p100024"></a>

---

<a id="p100025"></a><**> Оригинал ИСО находится по ВНИИКИ Госстандарта России.


### 3. <a id="p100026"></a>Сущность метода


<a id="p100027"></a>Хлориды экстрагируют из испытуемой пробы водой. Если испытуемая проба содержит органическое вещество, проводят осветление экстракта. Экстракт подкисляют азотной кислотой и хлориды осаждают титрованным раствором азотнокислого серебра, избыток которого определяют титрованием раствором роданистого аммония или калия.


### 4. <a id="p100028"></a>Реактивы


<a id="p100029"></a>Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

#### <a id="p100030"></a>4.1 Вода, не менее 3-ей степени чистоты по ИСО 3696.


#### <a id="p100031"></a>4.2 Ацетон.

<a id="p100032"></a>4.3. н-Гексан.

#### <a id="p100033"></a>4.4 Азотная кислота плотности 1,38 г/см3.


#### <a id="p100034"></a>4.5 Активированный уголь, свободный от хлоридов и не поглощающий их.

<a id="p100035"></a>4.6. Железо (III) аммонийные квасцы, насыщенный раствор. Готовят из $NH_{4}Fe(SO_{4})_{2} \cdot 12H_{2}O$ .

#### <a id="p100036"></a>4.7 Раствор Карреца I

<a id="p100037"></a>10,6 г 3-водного железистосинеродистого калия $[K_{4}Fe(CN)_{6} \cdot 3H_{2}O]$ растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до 100 см3 водой.

#### <a id="p100038"></a>4.8 Раствор Карреца II

<a id="p100039"></a>21,9 г 2-водного уксуснокислого цинка $[Zn(CH_{3}COO)_{2} \cdot 2H_{2}O]$ растворяют в дистиллированной воде и добавляют 3 см3 ледяной уксусной кислоты. Объем раствора доводят до 100 см3 водой.

#### <a id="p100040"></a>4.9 Роданистый аммоний или калий

<a id="p100041"></a>Готовят из стандарт-титра $c(NH_{4}SCN)$ или c (KSCN) = 0,1 моль/дм3.

#### <a id="p100042"></a>4.10 Азотнокислое серебро

<a id="p100043"></a>Готовят из стандарт-титра, $c(AgNO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}$ .


### 5. <a id="p100044"></a>Средства контроля


<a id="p100045"></a>Используют обычную лабораторную аппаратуру.

#### <a id="p100046"></a>5.1 Роторный встряхиватель частотой вращения от 35 до 40 об/мин.

<a id="p100047"></a>5.2. Мерные колбы с одной меткой вместимостью 200 и 500 см3 и допускаемой относительной погрешностью +/- 0,2%.
<a id="p100048"></a>5.3. Пипетки вместимостью 5, 25 см3 и допускаемой относительной погрешностью +/- 1%.
<a id="p100049"></a>5.4. Бюретки вместимостью 25 см3 допускаемой относительной погрешностью +/- 1%.
<a id="p100050"></a>5.5. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.


### 6. <a id="p100051"></a>Отбор проб


<a id="p100052"></a>Отбор проб по [ГОСТ 13496.0](https://bukva.ai/docs/gost-13496-0-80).
<a id="p100053"></a>Важно, чтобы в лабораторию поступила проба действительно представительная и без повреждений или изменений при транспортировке или хранении.


### 7. <a id="p100054"></a>Подготовка испытуемых проб


<a id="p100055"></a>Подготовка проб к анализу - по [ГОСТ Р 51419](https://bukva.ai/docs/gost-r-51419-99).


### 8. <a id="p100056"></a>Проведение испытания



#### <a id="p100057"></a>8.1 Выбор способа приготовления испытуемого раствора

<a id="p100058"></a>Если испытуемая проба не содержит органическое вещество, поступают по 8.2. Если испытуемая проба содержит органическое вещество, поступают в соответствии с [8.3](#p100063), за исключением проб кормовых средств, подвергшихся тепловой обработке, льняных жмыха и муки, продуктов, содержащих льняную муку, и других продуктов, богатых растительной слизью или коллоидными веществами (например, декстринизированный крахмал). В этом случае поступают в соответствии с [8.4](#p100066).

#### <a id="p100059"></a>8.2 Приготовление испытуемого раствора при анализе проб, не содержащих органическое вещество

<a id="p100060"></a>Взвешивают на весах 2-го класса точности навеску пробы массой не более 10 г с предполагаемым содержанием хлоридов не более 3 г. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. В колбу приливают 400 см3 воды температурой около 20 °C.
<a id="p100061"></a>Колбу встряхивают на роторном встряхивателе в течение 30 мин, объем раствора в колбе доводят до метки водой (получают экстракт объемом $V_{i}$ ), перемешивают и фильтруют.
<a id="p100062"></a>Далее поступают в соответствии с [8.5](#p100068).
<a id="p100063"></a>8.3. Приготовление испытуемого раствора при анализе проб, содержащих органическое вещество, за исключением продуктов, перечисленных в [8.4](#p100066)
<a id="p100064"></a>Навеску испытуемой пробы массой около 5 г, взвешенную на весах 2-го класса точности, и 1 г активированного угля помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. В колбу приливают 400 см3 воды температурой около 20 °C и 5 см3 раствора Карреца I, перемешивают, затем добавляют 5 см3 раствора Карреца II. Перемешивают на роторном встряхивателе в течение 30 мин, доводят до метки водой (получают экстракт объемом $V_{i}$ ), перемешивают и фильтруют.
<a id="p100065"></a>Далее поступают в соответствии с [8.5](#p100068).
<a id="p100066"></a>8.4. Подвергшиеся тепловой обработке кормовые средства, льняные жмыхи и мука, продукты, содержащие льняную муку, и другие продукты, богатые растительной слизью или коллоидными веществами (например, декстринизированный крахмал)
<a id="p100067"></a>Навеску испытуемой пробы массой около 5 г, взвешенную на весах 2-го класса точности, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. Добавляют 1 г активированного угля, приливают 400 см3 воды температурой около 20 °C и 5 см3 раствора Карреца I, перемешивают, затем добавляют 5 см3 раствора Карреца II. Перемешивают на роторном встряхивателе в течение 30 мин, доводят до метки водой (получают экстракт объемом $V_{i}$ ) и перемешивают. Декантируют (если необходимо, центрифугируют). При помощи пипетки 100 см3 жидкости переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3. Приливают в колбу ацетон и им же объем раствора доводят до метки, перемешивают и фильтруют.

#### <a id="p100068"></a>8.5 Титрование

<a id="p100069"></a>В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов от 25 до 100 см3 (объем $V_{a}$ ) испытуемого раствора пипеткой переносят в коническую колбу. Отобранная аликвота должна содержать не более 150 мг хлоридов. Объем раствора в колбе, если это требуется, доводят до 50 см3 водой, приливают 5 см3 азотной кислоты, 2 см3 насыщенного раствора железо (III) аммонийных квасцов и две капли раствора роданистого аммония или калия из бюретки, заполненной до нулевой отметки (оставшийся в бюретке раствор в дальнейшем используют для титрования избытка азотнокислого серебра).
<a id="p100070"></a>Из бюретки в колбу приливают раствор азотнокислого серебра до исчезновения красновато-коричневого цвета, затем добавляют еще 5 см3 избытка (конечный объем $V_{s1}$ ). Колбу энергично встряхивают, чтобы коагулировать осадок. Если необходимо, для лучшей коагуляции можно добавить 5 см3 n-гексана. Избыток азотнокислого серебра титруют раствором роданистого аммония или калия до появления красновато-коричневого цвета раствора, не исчезающего в течение 30 с (конечный объем $V_{t1}$ ).

#### <a id="p100071"></a>8.6 Холостой опыт

<a id="p100072"></a>Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой опыт, используя те же процедуры и те же реактивы, но опустив взятие навески испытуемой пробы.
<a id="p100073"></a>Анализируют две навески испытуемой пробы.


### 9. <a id="p100074"></a>Обработка результатов


<a id="p100075"></a>Массовую долю водорастворимых хлоридов в испытуемой пробе X, %, выраженную в виде хлористого натрия, вычисляют по формуле

<a id="p100076"></a> $X = \frac{M[(V_{s1} - V_{s0})c_{s} - (V_{t1} - V_{t0})c_{t}]}{m} \times \frac{V_{i}}{V_{a}} \times f \times 100$ , (1)

<a id="p100077"></a>где M - молярная масса хлористого натрия, г/моль (M = 58,44 г/моль);
<a id="p100078"></a> $V_{s1}$ - объем раствора азотнокислого серебра, добавленного при титровании испытуемого раствора, см3;
<a id="p100079"></a> $V_{s0}$ - объем раствора азотнокислого серебра, добавленного при титровании раствора в холостом опыте, см3;
<a id="p100080"></a> $c_{s}$ - молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;
<a id="p100081"></a> $V_{t1}$ - использованный объем раствора роданистого аммония или калия для титрования испытуемого раствора, см3;
<a id="p100082"></a> $V_{t0}$ - использованный объем раствора роданистого аммония или калия для титрования в холостом опыте, см3;
<a id="p100083"></a> $c_{t}$ - молярная концентрация раствора роданистого аммония или калия, моль/дм3;
<a id="p100084"></a>m - масса навески, мг;
<a id="p100085"></a> $V_{i}$ - объем испытуемого раствора, приготовленного по [8.2](#p100059), [8.3](#p100063) и [8.4](#p100066), см3 $(V_{i} = 500\text{см}^{3})$ ;
<a id="p100086"></a>f - фактор разбавления (f = 2 - для подвергшихся тепловой обработке кормовых средств, льняных жмыха и муки, продуктов, содержащих льняную муку, и других продуктов, богатых растительной слизью или коллоидными веществами; f = 1 - для других кормов).
<a id="p100087"></a>Результаты выражают с точностью до:
<a id="p100088"></a>0,05% хлористого натрия при его массовой доле менее 1,5%;
<a id="p100089"></a>0,1% хлористого натрия при массовой доле более или равной 1,5%.


### 10. <a id="p100090"></a>Точность



#### <a id="p100091"></a>10.1 Межлабораторный опыт

<a id="p100092"></a>Результаты межлабораторного опыта по определению точности метода обобщены в [Приложении А](#p100110). Данные, полученные в этом межлабораторном опыте, неприменимы для других диапазонов концентрации и другой матрицы, чем приведенные в [Приложении А](#p100110).

#### <a id="p100093"></a>10.2 Сходимость

<a id="p100094"></a>Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в той же лаборатории тем же оператором при использовании того же оборудования за короткий промежуток времени, в более чем 5% случаев не должна превышать норматив сходимости r, %, вычисляемый по формуле

<a id="p100095"></a> $r = 0,134(w_{wc})^{0,521}$ , (2)

<a id="p100096"></a>где $w_{wc}$ - среднее арифметическое значение двух единичных результатов испытания.

#### <a id="p100097"></a>10.3 Воспроизводимость

<a id="p100098"></a>Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании, в более чем 5% случаев не должна превышать норматив воспроизводимости R, %, вычисляемый по формуле

<a id="p100099"></a> $R = 0,552 + 0,135w_{wc}$ , (3)

<a id="p100100"></a>где $w_{wc}$ - среднее арифметическое значение двух единичных результатов испытания.


### 11. <a id="p100101"></a>Протокол испытания


<div align="center">

<a id="p100102"></a>Протокол испытания должен содержать:

</div>

- <a id="p100103"></a>всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- <a id="p100104"></a>метод отбора пробы, если он известен;
- <a id="p100105"></a>метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
- <a id="p100106"></a>все процедуры, не устанавливаемые настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, и любые факторы, которые могли влиять на результаты испытания;
- <a id="p100107"></a>полученный результат испытания или,
- <a id="p100108"></a>если контролировалась сходимость, конечный полученный результат.





<a id="p100109"></a>Приложение А
(справочное)

<div align="right">

<a id="p100110"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНОГО ОПЫТА**

</div>


<a id="p100111"></a>Межлабораторный опыт организован ИСО/ТК34/ПК10 "Корма для животных" в 1987 г. В этом опыте участвовало 24 лаборатории; исследовались образцы корма из клейковины зерна, комбикорма, рыбной муки, комбикормового концентрата (два вида), премикса и дрожжей.

<div align="center">

<a id="p100112"></a>Таблица А.1

</div>


<a id="p100113"></a>Статистические результаты межлабораторного опыта


| <a id="p100114"></a>Параметр | <a id="p100115"></a>Рыбная мука | <a id="p100116"></a>Корм из клейковины зерна | <a id="p100117"></a>Дрожжи | <a id="p100118"></a>Премикс | <a id="p100119"></a>Комбикормовый концентрат | <a id="p100120"></a>Комбикормовый концентрат | <a id="p100121"></a>Комбикорм |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100122"></a>Количество лабораторий, оставшихся после исключения анормальных результатов | <a id="p100123"></a>23 | <a id="p100124"></a>23 | <a id="p100125"></a>23 | <a id="p100126"></a>23 | <a id="p100127"></a>23 | <a id="p100128"></a>23 | <a id="p100129"></a>23 |
| <a id="p100130"></a>Среднее значение содержания хлоридов в сухом веществе, % | <a id="p100131"></a>3,22 | <a id="p100132"></a>0,105 | <a id="p100133"></a>1,56 | <a id="p100134"></a>14,1 | <a id="p100135"></a>3,56 | <a id="p100136"></a>2,54 | <a id="p100137"></a>1,07 |
| <a id="p100138"></a>Среднее квадратическое отклонение сходимости $S_{r}$ , % | <a id="p100139"></a>0,11 | <a id="p100140"></a>0,018 | <a id="p100141"></a>0,05 | <a id="p100142"></a>0,20 | <a id="p100143"></a>0,10 | <a id="p100144"></a>0,08 | <a id="p100145"></a>0,03 |
| <a id="p100146"></a>Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости, % | <a id="p100147"></a>3,5 | <a id="p100148"></a>17,2 | <a id="p100149"></a>3,5 | <a id="p100150"></a>1,4 | <a id="p100151"></a>2,9 | <a id="p100152"></a>3,0 | <a id="p100153"></a>2,9 |
| <a id="p100154"></a>Значение норматива сходимости r $(r = 2,8S_{r})$ , % | <a id="p100155"></a>0,308 | <a id="p100156"></a>0,050 | <a id="p100157"></a>0,140 | <a id="p100158"></a>0,560 | <a id="p100159"></a>0,280 | <a id="p100160"></a>0,224 | <a id="p100161"></a>0,084 |
| <a id="p100162"></a>Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости $S_{R}$ , % | <a id="p100163"></a>0,22 | <a id="p100164"></a>0,22 | <a id="p100165"></a>0,37 | <a id="p100166"></a>0,88 | <a id="p100167"></a>0,50 | <a id="p100168"></a>0,30 | <a id="p100169"></a>0,16 |
| <a id="p100170"></a>Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, % | <a id="p100171"></a>7 | <a id="p100172"></a>210 | <a id="p100173"></a>24 | <a id="p100174"></a>6 | <a id="p100175"></a>14 | <a id="p100176"></a>12 | <a id="p100177"></a>15 |
| <a id="p100178"></a>Значение норматива воспроизводимости R $(R = 2,8S_{R})$ , % | <a id="p100179"></a>0,616 | <a id="p100180"></a>0,616 | <a id="p100181"></a>1,036 | <a id="p100182"></a>2,464 | <a id="p100183"></a>1,400 | <a id="p100184"></a>0,840 | <a id="p100185"></a>0,448 |






<div align="right">

<a id="p100186"></a>Приложение Б

</div>

(справочное)

<div align="center">

<a id="p100187"></a>**БИБЛИОГРАФИЯ**

</div>


<a id="p100188"></a>[1] ИСО 6497. Корма для животных. Методы отбора проб.



<a id="p100189"></a>

---