---
title: "\"ГОСТ Р 51420-99 (ИСО 6491-98). Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Спектрометрический метод определения массовой доли фосфора\""
number: "ГОСТ Р 51420-99"
issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-51420-99"
---

## "ГОСТ Р 51420-99 (ИСО 6491-98). Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Спектрометрический метод определения массовой доли фосфора"

# "ГОСТ Р 51420-99 (ИСО 6491-98). Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Спектрометрический метод определения массовой доли фосфора"

(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 N 575-ст)

> [!IMPORTANT]
> КонсультантПлюс: примечание.
> С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Документ [введен](#p100010) в действие с 1 января 2001 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Принят и введен в действие<br>
Постановлением Госстандарта России<br>
от 22 декабря 1999 г. N 575-ст

</div>


<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ**

<a id="p100004"></a>**СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ФОСФОРА**

<a id="p100005"></a>Feeds, mixed feeds and raw material. Spectrometric method
for determination of mass fraction of phosphorus

<a id="p100006"></a>**ГОСТ Р 51420-99**

<div align="right">

**(ИСО 6491-98)**

<a id="p100007"></a>Группа С19

<a id="p100008"></a>ОКС 65.120

<a id="p100009"></a>ОКСТУ 9709<br>
9209

<a id="p100010"></a>Дата введения<br>
1 января 2001 года

</div>



### <a id="p100011"></a>Предисловие


1. <a id="p100012"></a>Разработан Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N М98 42 002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы".
<a id="p100013"></a>Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы".
2. <a id="p100014"></a>Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 575-ст.
3. <a id="p100015"></a>Настоящий стандарт за исключением [2](#p100020), [5.2](#p100050), [5.4](#p100052), [6](#p100057) представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6491-98 "Корма для животных. Определение содержания фосфора. Спектрометрический метод".
4. <a id="p100016"></a>Введен впервые.


### 1. <a id="p100017"></a>ОБЛАСТЬ РАСПРОСТРАНЕНИЯ


<a id="p100018"></a>Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов, комбикормов, комбикормовое сырье и устанавливает спектрометрический метод определения массовой доли фосфора.
<a id="p100019"></a>Метод применим к кормам с содержанием фосфора менее 50 г/кг. Он особенно подходит для анализа продуктов с относительно низким содержанием фосфора. Для продуктов с более высоким содержанием фосфора следует применять гравиметрический метод, используя хинолин фосфомолибдат.


### 2. <a id="p100020"></a>НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


<a id="p100021"></a>[ГОСТ 13496.0-80](https://bukva.ai/docs/gost-13496-0-80) <*> Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
<a id="p100022"></a>[ГОСТ Р 51419-99](https://bukva.ai/docs/gost-r-51419-99) (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
<a id="p100023"></a>ИСО 3696-87 <**> Вода для проведения лабораторных анализов.

<a id="p100024"></a>

---

<a id="p100025"></a><*> Действует до введения ГОСТ Р, разработанного на основе ИСО 6497 [[1]](#p100185).
<a id="p100026"></a><**> Действует до введения ГОСТ Р, разработанного на основе ИСО.


### 3. <a id="p100027"></a>СУЩНОСТЬ МЕТОДА


<a id="p100028"></a>Навеску испытуемой пробы озоляют в присутствии извести и экстрагируют кислотой при нагревании (для кормовых средств, представляющих органическое вещество) или озоляют мокрым способом смесью серной и азотной кислот (для минерального сырья и жидких кормов). Аликвотную часть кислого раствора смешивают с молибдованадатным реактивом и измеряют поглощение полученного окрашенного в желтый цвет раствора при длине волны 430 нм.


### 4. <a id="p100029"></a>РЕАКТИВЫ


<a id="p100030"></a>Используют реактивы квалификации х.ч. и ч.д.а.

#### <a id="p100031"></a>4.1 Вода по ИСО 3696.


#### <a id="p100032"></a>4.2 Кальций углекислый.

<a id="p100033"></a>4.3. Кислота хлористоводородная, молярной концентрации c (HCl) = 6 моль/дм3.
<a id="p100034"></a>4.4. Кислота азотная молярной концентрации $c(HNO_{3}) = 1\text{моль}/\text{дм}^{3}$ .
<a id="p100035"></a>4.5. Кислота азотная молярной концентрации $c(HNO_{3}) = 14\text{моль}/\text{дм}^{3}$ , $\rho(HNO_{3}) = 1,40\text{г}/\text{см}^{3}$ .
<a id="p100036"></a>4.6. Кислота серная молярной концентрации $c(H_{2}SO_{4}) = 18\text{моль}/\text{дм}^{3}$ , $\rho(H_{2}SO_{4}) = 1,84\text{г}/\text{см}^{3}$ .

#### <a id="p100037"></a>4.7 Раствор гептамолибдата аммония.

<a id="p100038"></a>В горячей воде растворяют 100,0 г 4-водного гептамолибдата аммония $[(NH_{4})Mo_{7}O_{24}4H_{2}O]$ . Добавляют 10 см3 аммиака молярной концентрации [ $c(NH_{4}OH) = 14\text{моль}/\text{дм}^{3}$ , $\rho(NH_{4}OH) = 0,91\text{г}/\text{см}^{3}$ ] и разбавляют водой до 1000 см3.

#### <a id="p100039"></a>4.8 Раствор монованадата аммония.

<a id="p100040"></a>В 400 см3 горячей воды растворяют 2,35 г монованадата аммония $(NH_{4}VO_{3})$ . При постоянном помешивании медленно добавляют 7 см3 азотной кислоты и разбавляют до 1000 см3 водой.

#### <a id="p100041"></a>4.9 Молибдованадатный реактив.

<a id="p100042"></a>В мерной колбе вместимостью 1000 см3 смешивают 200 см3 раствора гептамолибдата аммония, 200 см3 раствора монованадата аммония и 135 см3 азотной кислоты. Объем раствора доводят до метки водой. Если раствор мутный, его фильтруют.

#### <a id="p100043"></a>4.10 Раствор сравнения (нулевой раствор).

<a id="p100044"></a>10 см3 молибдованадатного реактива разбавляют 10 см3 воды.
<a id="p100045"></a>4.11. Стандартный раствор фосфора массовой концентрации $\rho(P) = 1\text{мг}/\text{см}^{3}$ .
<a id="p100046"></a>В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в воде 4,394 г однозамещенного фосфорнокислого калия $(KH_{2}PO_{4})$ , предварительно высушенного при 103 °C в течение 1 ч. Объем раствора доводят до метки водой.


### 5. <a id="p100047"></a>СРЕДСТВА КОНТРОЛЯ


<a id="p100048"></a>Используют обычное лабораторное оборудование.

#### <a id="p100049"></a>5.1 Тигли для озоления кварцевые или фарфоровые.

<a id="p100050"></a>5.2. Печь электрическая муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (550 +/- 20) °C.

#### <a id="p100051"></a>5.3 Колба Кьельдаля вместимостью 250 см3.

<a id="p100052"></a>5.4. Колбы мерные с одной меткой вместимостью 500 и 1000 см3, с допускаемой относительной погрешностью +/- 0,2%.
<a id="p100053"></a>5.5. Спектрометр с кюветами длиной просвечиваемого слоя 10 мм и обеспечивающий измерения при длине волны 430 нм.
<a id="p100054"></a>5.6. Пробирки стеклянные вместимостью 25 - 30 см3 со стеклянными притертыми пробками.

#### <a id="p100055"></a>5.7 Баня песчаная.


#### <a id="p100056"></a>5.8 Пипетки градуированные.



### 6. <a id="p100057"></a>ОТБОР ПРОБ


<a id="p100058"></a>Отбор проб по [ГОСТ 13496.0](https://bukva.ai/docs/gost-13496-0-80).
<a id="p100059"></a>Важно, чтобы в лабораторию поступила действительно представительная проба без повреждений или изменений при транспортировании или хранении.


### 7. <a id="p100060"></a>ПОДГОТОВКА ИСПЫТУЕМЫХ ПРОБ


<a id="p100061"></a>Испытуемую пробу готовят по [ГОСТ Р 51419](https://bukva.ai/docs/gost-r-51419-99).
<a id="p100062"></a>Если анализируемый продукт представляет твердое вещество, лабораторную пробу (обычно 500 г) размалывают до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Тщательно перемешивают.


### 8. <a id="p100063"></a>ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ



#### <a id="p100064"></a>8.1 Выбор способа озоления

<a id="p100065"></a>Если испытуемая проба содержит органические вещества и свободна от фосфатов, переходящих в нерастворимое состояние при озолении, озоление проводят по 8.2.
<a id="p100066"></a>Если испытуемая проба представляет минеральное соединение или жидкое кормовое средство, ее озоляют по [8.3](#p100070).

#### <a id="p100067"></a>8.2 Сухое озоление

<a id="p100068"></a>На весах 2-го класса точности взвешивают навеску испытуемой пробы массой около 2,5 г и помещают в тигель для озоления. Навеску тщательно перемешивают с 1 г углекислого кальция. Озоляют в муфельной печи при температуре 550 °C до получения золы белого или серого цвета (небольшое количество угля не оказывает влияния на результат). Золу переносят, используя 20 - 50 см3 воды, в химический стакан вместимостью 250 см3. Приливают хлористоводородную кислоту до прекращения выделения пузырьков газа, после чего добавляют еще 10 см3 хлористоводородной кислоты. Стакан помещают на песчаную баню и его содержимое выпаривают досуха, чтобы перевести кремний в нерастворимое состояние. Затем стакан охлаждают, приливают 10 см3 азотной кислоты и кипятят на песчаной бане в течение 5 мин, не допуская при этом выпаривания содержимого досуха. Жидкость декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см3, стакан несколько раз ополаскивают водой. После охлаждения объем раствора в колбе доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют.
<a id="p100069"></a>Далее поступают по [8.4](#p100072).

#### <a id="p100070"></a>8.3 Мокрое озоление

<a id="p100071"></a>На весах 2-го класса точности взвешивают навеску испытуемого образца массой около 1 г и помещают в колбу Кьельдаля. Добавляют 20 см3 серной кислоты. Перемешивают, чтобы полностью смочить навеску кислотой и предотвратить прилипание частичек образца к стенкам колбы. Колбу нагревают до кипения и поддерживают это состояние в течение 10 мин. Затем колбу слегка охлаждают и в нее добавляют 2 см3 азотной кислоты, осторожно нагревают и опять слегка охлаждают. Добавляют еще немного азотной кислоты и опять нагревают до кипения. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока жидкость в колбе станет бесцветной. После этого колбу охлаждают, добавляют немного воды и жидкость декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см3. Колбу Кьельдаля ополаскивают горячей водой и сливают в ту же мерную колбу. Раствор охлаждают, разбавляют до метки водой, перемешивают и фильтруют.

#### <a id="p100072"></a>8.4 Окрашивание и измерение поглощения окрашенного раствора

<a id="p100073"></a>Аликвотную часть полученного раствора ([8.2](#p100067) или [8.3](#p100070)) разбавляют водой с таким расчетом, чтобы получить раствор с содержанием фосфора не более 40 мкг/см3. При помощи пипетки 10 см3 этого раствора переносят в пробирку. При помощи другой пипетки в пробирку добавляют 10 см3 молибдованадатного реактива. Перемешивают и оставляют на не менее чем 10 мин при 20 °C.
<a id="p100074"></a>Часть полученного раствора переносят в измерительную кювету и измеряют поглощение окрашенного раствора на спектрометре при длине волны 430 нм относительно раствора сравнения.

#### <a id="p100075"></a>8.5 Построение градуировочной кривой

<a id="p100076"></a>8.5.1. Используя стандартный раствор фосфора, готовят растворы, содержащие фосфора 5, 10, 20, 30 и 40 мкг/см3 соответственно.
<a id="p100077"></a>8.5.2. При помощи пипеток переносят 10 см3 каждого из этих растворов в серию из пяти пробирок. В каждую пробирку добавляют 10 см3 молибдованадатного реактива. Перемешивают и оставляют на не менее чем 10 мин при 20 °C. Измеряют поглощение каждого раствора по [8.4](#p100072).
<a id="p100078"></a>8.5.3. Строят градуировочный график, откладывая значения поглощения стандартных растворов фосфора против соответствующего содержания в них фосфора в мкг/см3. При содержании фосфора между 0 и 40 мкг/см3 график должен быть линейным.

#### <a id="p100079"></a>8.6 Холостое определение

<a id="p100080"></a>Одновременно с анализом испытуемого образца проводят холостое определение, используя те же процедуры и те же количества реактивов (исключая взятие навески испытуемого образца).


### 9. <a id="p100081"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


<a id="p100082"></a>Массовую долю фосфора в испытуемой пробе $W_{\text{ф}},\text{г}/\text{кг}$ , вычисляют по формуле

<div align="center">

<a id="p100083"></a> $W_{\text{ф}} = \frac{50f_{1}f_{2}w_{\text{фс}}V}{m}$ , (1)

</div>


<a id="p100084"></a>где $f_{1}$ - соответствующий коэффициент разбавления аликвотной части зольного раствора;
<a id="p100085"></a> $f_{2}$ - коэффициент пересчета граммов в миллиграммы $(f_{2} = 10^{- 3}\text{г}/\text{мг})$ ;
<a id="p100086"></a> $w_{\text{фс}}$ - содержание фосфора в разбавленной аликвотной части зольного раствора, найденное по градуировочному графику, мкг/см3;
<a id="p100087"></a>V - объемы градуировочных растворов, взятых для окрашивания в [8.5.2](#p100077), см3 (V = 10 см3);
<a id="p100088"></a>m - масса навески ([8.2](#p100067) или [8.3](#p100070)), г.
<a id="p100089"></a>Результаты вычисляют с точностью 0,1 г/кг.


### 10. <a id="p100090"></a>ТОЧНОСТЬ



#### <a id="p100091"></a>10.1 Межлабораторный опыт

<a id="p100092"></a>Результаты межлабораторного опыта по определению точности метода обобщены в [Приложении А](#p100106). Данные, полученные в этом межлабораторном опыте, неприменимы для других диапазонов концентрации фосфора и другой матрицы, чем приведенные в [Приложении А](#p100106).

#### <a id="p100093"></a>10.2 Сходимость

<a id="p100094"></a>Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в той же лаборатории тем же оператором при использовании того же оборудования за короткий промежуток времени, в более чем 5% случаев не должна превышать 1 г/кг.

#### <a id="p100095"></a>10.3 Воспроизводимость

<a id="p100096"></a>Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании в более чем 5% случаев не должна превышать 7 г/кг.


### 11. <a id="p100097"></a>ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ


<a id="p100098"></a>Протокол испытания должен содержать:
- <a id="p100099"></a>всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- <a id="p100100"></a>метод отбора пробы, если он известен;
- <a id="p100101"></a>метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
- <a id="p100102"></a>все процедуры, не устанавливаемые настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, и любые факторы, которые могли влиять на результаты испытания;
- <a id="p100103"></a>полученный результат испытания или
- <a id="p100104"></a>если контролировалась сходимость, конечный полученный результат.





<div align="right">

<a id="p100105"></a>Приложение А<br>
(справочное)

</div>


<div align="center">

<a id="p100106"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНОГО ОПЫТА**

</div>


<a id="p100107"></a>Межлабораторный опыт организован ИСО/ТК 34/ПК 10 "Корма для животных" в 1987 году. В этом опыте участвовало 24 лаборатории; исследовались образцы корма из клейковины зерна, комбикорма, рыбной муки, комбикормового концентрата (два вида), премикса и дрожжей.

<div align="right">

<a id="p100108"></a>Таблица А.1

</div>


<div align="center">

<a id="p100109"></a>Статистические результаты межлабораторного опыта

</div>



<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="8%"><col width="10%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100110"></a>Параметр</td><td><a id="p100111"></a>Рыбная мука</td><td><a id="p100112"></a>Корм из клейковины зерна</td><td><a id="p100113"></a>Дрожжи</td><td><a id="p100114"></a>Премикс <a href="#p100182">&lt;1&gt;</a></td><td><a id="p100115"></a>Комбикормовый концентрат</td><td><a id="p100116"></a>Комбикормовый концентрат</td><td><a id="p100117"></a>Комбикорм</td></tr>
<tr><td><a id="p100118"></a>Количество лабораторий, оставшихся после исключения анормальных результатов</td><td><a id="p100119"></a>24</td><td><a id="p100120"></a>24</td><td><a id="p100121"></a>24</td><td><a id="p100122"></a>24</td><td><a id="p100123"></a>24</td><td><a id="p100124"></a>24</td><td><a id="p100125"></a>24</td></tr>
<tr><td><a id="p100126"></a>Среднее значение содержания фосфора в сухом веществе, г/кг</td><td><a id="p100127"></a>28</td><td><a id="p100128"></a>5,4</td><td><a id="p100129"></a>9,2</td><td><a id="p100130"></a>80,1</td><td><a id="p100131"></a>27,4</td><td><a id="p100132"></a>22,5</td><td><a id="p100133"></a>11,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100134"></a>Среднее квадратическое отклонение сходимости $(S_{r}),\text{г}/\text{кг}$</td><td><a id="p100135"></a>0,40</td><td><a id="p100136"></a>0,32</td><td><a id="p100137"></a>0,11</td><td><a id="p100138"></a>1,48</td><td><a id="p100139"></a>0,75</td><td><a id="p100140"></a>0,30</td><td><a id="p100141"></a>0,24</td></tr>
<tr><td><a id="p100142"></a>Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости, %</td><td><a id="p100143"></a>1,4</td><td><a id="p100144"></a>5,9</td><td><a id="p100145"></a>1,2</td><td><a id="p100146"></a>1,9</td><td><a id="p100147"></a>2,7</td><td><a id="p100148"></a>1,3</td><td><a id="p100149"></a>2,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100150"></a>Значение норматива сходимости (r) $(r = 2,8 \cdot S_{r}),\text{г}/\text{кг}$</td><td><a id="p100151"></a>1,12</td><td><a id="p100152"></a>0,90</td><td><a id="p100153"></a>0,31</td><td><a id="p100154"></a>4,14</td><td><a id="p100155"></a>2,10</td><td><a id="p100156"></a>0,84</td><td><a id="p100157"></a>0,67</td></tr>
<tr><td><a id="p100158"></a>Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости $(S_{R}),\text{г}/\text{кг}$</td><td><a id="p100159"></a>2,6</td><td><a id="p100160"></a>3,0</td><td><a id="p100161"></a>1,9</td><td><a id="p100162"></a>14,5</td><td><a id="p100163"></a>4,1</td><td><a id="p100164"></a>2,0</td><td><a id="p100165"></a>1,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100166"></a>Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, %</td><td><a id="p100167"></a>9,4</td><td><a id="p100168"></a>55,3</td><td><a id="p100169"></a>21,1</td><td><a id="p100170"></a>18,1</td><td><a id="p100171"></a>14,9</td><td><a id="p100172"></a>8,7</td><td><a id="p100173"></a>12,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100174"></a>Значение норматива воспроизводимости (R) $(R = 2,8 \cdot S_{R}),\text{г}/\text{кг}$</td><td><a id="p100175"></a>7,28</td><td><a id="p100176"></a>8,40</td><td><a id="p100177"></a>5,32</td><td><a id="p100178"></a>40,60</td><td><a id="p100179"></a>11,48</td><td><a id="p100180"></a>5,60</td><td><a id="p100181"></a>3,92</td></tr>
<tr><td colspan="8"><a id="p100182"></a>&lt;1&gt; Поскольку содержание фосфора более, чем предусмотрено методом, результаты не использовались при вычислении данных точности.</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100183"></a>Приложение Б

</div>

<div align="center">

(справочное)

<a id="p100184"></a>**БИБЛИОГРАФИЯ**

</div>


<a id="p100185"></a>[1] ИСО 6497 Корма для животных. Методы отбора проб



<a id="p100186"></a>

---