ГОСТ Р 51418-99 (ИСО 5985-78). Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения массовой доли золы, нерастворимой в соляной кислоте
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 № 573-ст)
Внимание
Документ утратил силу с 1 июля 2014 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 28.06.2013 № 303-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 32045-2012. Документ утратил силу с 1 июля 2014 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 28.06.2013 № 303-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 32045-2012. С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Текст документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 10, 2007. Документ введен в действие с 1 января 2003 года.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ Р 51418-99"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-51418-99" "ГОСТ Р 51418-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения массовой доли золы, нерастворимой в... (принят и введен в" n1["ГОСТ 32045-2012"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-32045-2012" "ГОСТ 32045-2012. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания золы, не растворимой в соляной кислоте (введен в действие Приказ" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
от 22 декабря 1999 г. № 573-ст
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ, НЕРАСТВОРИМОЙ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ
Feedstuffs, compound feeds, feed raw materials. Methods for determination of ash fraction of total mass insoluble in hydrochloric acid
1 января 2003 года
Предисловие
1. Разработан Творческим коллективом с участием представителей Технического комитета по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы».
Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы».
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 573-ст.
3. Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 5985-78 «Корма для животных. Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте», за исключением 2, 6.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает в зависимости от природы испытуемого продукта два метода определения массовой доли золы, нерастворимой в соляной кислоте.
Метод А применим к простым органическим кормам для животных и комбикормам.
Метод Б применим для минеральных кормовых средств, минеральных смесей и комбикормов, в которых массовая доля золы, нерастворимой в соляной кислоте, превышает 1%.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 13496.0-80 <*>. Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
<*> Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе ИСО 6497 [1].
ГОСТ 26226-95 (ИСО 5984-78). Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырой золы
ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98). Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб.
3. Определение
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
Зола, нерастворимая в соляной кислоте: часть золы, нерастворимая в растворе соляной кислоты описанными ниже способами, выраженная в процентном отношении к массе испытуемого образца.
4. Сущность метода
4.1 Метод А
4.1.1 Расщепление органических веществ пробы при прокаливании.
4.1.2. Обработка полученного остатка соляной кислотой с последующим фильтрованием, сушкой, прокаливанием и взвешиванием.
4.2 Метод Б
4.2.1. Обработка навески испытуемого образца соляной кислотой с последующим фильтрованием, сушкой и прокаливанием.
4.2.2 Обработка золы по 4.1.2.
5. Реактивы
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. Используемая вода должна быть дистиллированной.
5.1. Раствор соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 3 моль/дм3.
5.2 Раствор трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3.
5.3 Раствор трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3.
6. Оборудование
Обычное лабораторное оборудование
6.1. Весы лабораторные второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
6.2. Печь муфельная электрическая с регулируемой температурой нагрева, снабженная пирометром. Контроль за температурой должен обеспечить поддержание температуры внутри печи, где устанавливаются тигли для озоления, до 550 °C с погрешностью не более 20 °C.
6.3 Шкаф сушильный с регулируемой температурой (103 +/- 2) °C.
6.4 Плитка электрическая или горелка газовая.
6.5 Баня с кипящей водой.
6.6. Тигли для сжигания из платины или платиново-золотого сплава (например 10% Pt, 90% Au) или другого материала, не изменяющегося в процессе испытания, предпочтительно прямоугольные, площадью поверхности около 20 см2 и высотой около 2,5 см.
Примечание. При озолении образцов, склонных к набуханию при обугливании, используют тигли площадью поверхности около 30 см2 и высотой около 3 см.
6.7 Эксикатор, заправленный эффективным водопоглощающим веществом.
7. Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 13496.0, подготовка пробы к испытанию — по ГОСТ Р 51419.
Хранить пробу следует таким образом, чтобы не допустить ухудшения и изменения ее состава.
8. Порядок проведения испытания
8.1 Метод А
8.1.1 Взятие навески испытуемой пробы
Около 5 г испытуемой пробы взвешивают с точностью 0,001 г в тигель для сжигания.
8.1.2 Проведение испытания
8.1.2.1. Тигель, содержащий навеску испытуемого образца, помещают на электрическую плитку или над газовой горелкой и постепенно нагревают до тех пор, пока навеска не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь, предварительно нагретую до температуры 550 °C, и оставляют его на 3 ч. После этого визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля, тигель снова помещают в муфельную печь еще на 1 ч. Если же после этого в золе все еще визуально обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с золой охлаждают, золу увлажняют дистиллированной водой и содержимое тигля осторожно выпаривают в сушильном шкафу досуха при температуре (103 +/- 2) °C. Тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды.
Примечание. Зола, полученная вышеописанным способом, соответствует золе, полученной методом, представленным ГОСТ 26226.
8.1.2.2. В химический стакан вместимостью 250 — 400 см3 переносят золу с 75 см3 раствора соляной кислоты. Осторожно нагревают на электроплитке или над газовой горелкой до кипения и кипятят в течение 15 мин. Горячий раствор фильтруют через беззольную фильтровальную бумагу, промывают фильтровальную бумагу и остаток на ней горячей дистиллированной водой до получения нейтральной реакции промывных вод. Затем фильтровальную бумагу с остатком переносят в тигель для озоления, предварительно нагретый в течение не менее 30 мин в муфельной печи при 550 °C, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью 0,001 г. После этого высушивают тигель и его содержимое в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 550 °C в течение 30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе до температуры окружающей среды и быстро взвешивают с точностью 0,001 г.
8.1.3 Число определений
Выполняют два определения из двух навесок одной и той же пробы.
8.2 Метод Б
8.2.1 Взятие навески
Около 5 г испытуемой пробы взвешивают с точностью 0,001 г в химическом стакане вместимостью 250 — 400 см3.
8.2.2 Проведение испытания
8.2.2.1. В химический стакан с навеской добавляют последовательно 25 см3 воды и 25 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают и дают отстояться до тех пор, пока не прекратится пенообразование. Затем добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты и снова дают отстояться (если в этом есть необходимость) до прекращения пенообразования. Химический стакан со смесью нагревают на водяной бане не менее 30 мин до тех пор, пока не произойдет полный гидролиз.
Горячий раствор фильтруют через беззольную фильтровальную бумагу (фильтр) и промывают фильтр с остатком 50 см3 горячей воды.
Примечание. В случае, если раствор трудно фильтруется, определение повторяют с новой навеской, но вместо 50 см3 раствора соляной кислоты добавляют 50 см3 раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3, а фильтр с остатком промывают горячим раствором трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3 перед промыванием горячей водой.
Затем фильтровальную бумагу с остатком переносят в тигель для озоления и подсушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (103 +/- 2) °C, после этого прокаливают в муфельной печи при температуре 550 °C в течение 3 ч. Остужают в эксикаторе до температуры окружающей среды.
8.2.2.2 Далее процедуру повторяют по 8.1.2.2.
8.2.3 Число определений
Выполняют два определения из двух навесок одной и той же пробы.
9. Обработка результатов
9.1 Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте, X, %, вычисляют по формуле
X = \frac{(m_{2} - m_{0})100}{m_{1}} , (1)
где m_{2} — масса тигля с золой, нерастворимой в соляной кислоте, г;
m_{0} — масса пустого тигля, г;
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений при удовлетворении требований сходимости (см. 9.2). Результат выражают с точностью 0,1%.
9.2 Сходимость
Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или сразу друг за другом одним и тем же аналитиком, не должны превышать:
0,3 (абсолютное значение) — при массовой доле золы, нерастворимой в соляной кислоте, менее 3%;
10% от среднего значения — при массовой доле золы, нерастворимой в соляной кислоте, от 3 до 5%;
0,5 (абсолютное значение) — при массовой доле золы, нерастворимой в соляной кислоте, от 5 до 20%;
2,5% от среднего значения — при массовой доле золы, нерастворимой в соляной кислоте, от 20 до 40%;
1 (абсолютное значение) — при массовой доле золы, нерастворимой в соляной кислоте, 40% и более.
10. Оформление результатов испытаний
В отчете об испытании должны быть указаны:
- используемый метод (А или Б);
- полученные результаты;
- любые условия проведения испытаний, не установленные данным стандартом и касающиеся подробностей, которые могут повлиять на конечный результат.
В отчете должны быть все данные, необходимые для полной идентификации пробы.
(справочное)
[1] ИСО 6497. Корма для животных. Методы отбора проб.