--- title: "\"ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983:1997). Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Кьельдаля\"" number: "ГОСТ Р 51417-99" issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии" status: утратил силу canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-51417-99" --- ## "ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983:1997). Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Кьельдаля" # "ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983:1997). Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Кьельдаля" (принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 N 572-ст) > [!WARNING] > Документ утратил силу с 1 июля 2014 года года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 28.06.2013 N 305-ст. > Взамен введен в действие [ГОСТ 32044.1-2012](https://bukva.ai/docs/gost-32044-1-2012). > Документ утратил силу с 1 июля 2014 года года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 28.06.2013 N 305-ст. Взамен введен в действие [ГОСТ 32044.1-2012](https://bukva.ai/docs/gost-32044-1-2012). > С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ. > Документ [введен](#p100009) в действие с 1 января 2001 года. > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["ГОСТ 80-62*"]:::rst n1["ГОСТ 20083-74*"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-20083-74" "ГОСТ 20083-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Дрожжи кормовые. Технические условия (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.08.1974 N 2020)" n2["ГОСТ 18663-78"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-18663-78" "ГОСТ 18663-78. Государственный стандарт Союза ССР. Витамин B12 кормовой. Технические условия (введен Постановлением Госстандарта СССР от 21.11.1978 N 3062)" n3["ГОСТ 7636-55"]:::rst click n3 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-34308-2017" "ГОСТ 7636-55. Межгосударственный стандарт. Рыбы, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа" n4["ГОСТ 13979.3-68*"]:::doc click n4 "https://bukva.ai/docs/gost-13979-3-68" "ГОСТ 13979.3-68*. Межгосударственный стандарт. Жмыхи и шроты. Метод определения суммарной массовой доли растворимых протеинов (введен Постановлением Госстандарта СССР от 01.11.1968" n5["ГОСТ 10846-74*"]:::rst n6["ГОСТ 23637-79"]:::rst click n6 "https://bukva.ai/docs/gost-11304-2013" "ГОСТ 23637-79. Государственный стандарт Союза ССР. Сенаж. Технические условия (утв. и введены в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1979 N 1819)" n7["ГОСТ 13496.3-80*"]:::rst n8["ГОСТ 17681-82"]:::doc click n8 "https://bukva.ai/docs/gost-17681-82" "ГОСТ 17681-82. Государственный стандарт Союза ССР. Мука животного происхождения. Методы испытаний (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 02.09.1982 N 3482)" n9["ГОСТ 13496.4-84"]:::rst n10["ГОСТ Р 50466-93"]:::rst click n10 "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-19522-74" "ГОСТ Р 50466-93. Национальный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеина" n11["ГОСТ 13496.4-93"]:::rst click n11 "https://bukva.ai/docs/gost-13496-4-93" "ГОСТ 13496.4-93. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеина (введен в действие Постановлением Госста" n12["ГОСТ Р 51417-99"]:::rst click n12 "https://bukva.ai/docs/gost-r-51417-99" "ГОСТ Р 51417-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли... (принят и введ" n13["ГОСТ 32044.1-2012"]:::doc click n13 "https://bukva.ai/docs/gost-32044-1-2012" "ГОСТ 32044.1-2012. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод К" n12 --> n13 n11 --> n12 n9 --> n11 n10 --> n11 n6 --> n9 n5 --> n9 n8 --> n9 n3 --> n9 n7 --> n9 n4 --> n9 n0 --> n4 n2 --> n7 n1 --> n7 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ```
Принят и введен в действие
Постановлением Госстандарта России
от 22 декабря 1999 г. N 572-ст **ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ** **КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ** **ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА И ВЫЧИСЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ** **СЫРОГО ПРОТЕИНА. МЕТОД КЬЕЛЬДАЛЯ** Feeds, mixed feeds and raw material. Determination of mass fraction of nitrogen and calculation of mass fraction of crude protein. Kieldahl method **ГОСТ Р 51417-99** **(ИСО 5983:1997)** Группа С19
ОКС 65.120;
ОКСТУ 9709,
9209
Дата введения
1 января 2001 года ### Предисловие 1. Разработан Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N М98 42 002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы". Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы". 2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 572-ст. 3. Настоящий стандарт за исключением [2](#p100020), [5.1](#p100051), [6](#p100053) представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 5983-97 "Корма для животных. Определение содержания азота и вычисление содержания сырого протеина. Метод Кьельдаля". 4. Введен впервые. 5. Издание (июль 2002 г.) с Поправкой (ИУС 4-2002). ### 1. Область распространения Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания азота и метод вычисления содержания сырого протеина в кормах, комбикормах и комбикормовом сырье методом Кьельдаля. *Примечание.* В некоторых случаях этим методом невозможно полное обнаружение нитратов и нитритов. ### 2. Нормативные ссылки [ГОСТ 13496.0-80](https://bukva.ai/docs/gost-13496-0-80) <*>. Комбикорма, сырье. Методы отбора проб --- <*> Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе ИСО 6497 [[1]](#p100222). [ГОСТ Р 51419-99](https://bukva.ai/docs/gost-r-51419-99) (ИСО 6498-98). Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб. ### 3. Сущность метода Разрушение органического вещества серной кислотой в присутствии катализатора. Высвобождение продукта реакции щелочью, затем отгонка и титрование выделяющегося аммония. Вычисление содержания азота. Умножение результата на коэффициент 6,25, чтобы получить содержание сырого протеина. ### 4. Реактивы и материалы Используют реактивы квалификации х.ч., ч.д.а., дистиллированную или деионизированную воду. Реактивы (за исключением стандартных веществ [(4.6)](#p100035)) должны быть практически свободны от азотсодержащих соединений. #### 4.1 Калий сернокислый. 4.2. Катализаторы: оксид меди (II) (CuO) или 5-водная сернокислая медь (II) $(CuSO_{4} \cdot 5H_{2}O)$ . 4.3. Серная кислота молярной концентрации $c(H_{2}SO_{4}) = 18\text{моль}/\text{дм}^{3}$ , $\rho(H_{2}SO_{4}) = 1,84\text{г}/\text{см}^{3}$ . #### 4.4 Парафиновая смола. #### 4.5 Сахароза. #### 4.6 Стандартные вещества: Ацетанилид, точка плавления 114 °C; содержание азота (N) 103,6 г/кг, или триптофан, точка плавления 282 °C; содержание азота (N) 137,2 г/кг. Перед использованием триптофан высушивают. #### 4.7 Раствор гидроокиси натрия массовой долей 33%. #### 4.8 Поглощающие жидкости: Серная кислота, стандарт-титр, молярной концентрации $c(H_{2}SO_{4}) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3}$ или $c(H_{2}SO_{4}) = 0,125\text{моль}/\text{дм}^{3}$ . Борная кислота массовой концентрации $\rho(H_{3}BO_{3}) = 40\text{г}/\text{дм}^{3}$ . #### 4.9 Растворы для титрования: Гидроокись натрия, стандарт-титр, молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 или c (NaOH) = 0,25 моль/дм3. Серная кислота, стандарт-титр, молярной концентрации $c(H_{2}SO_{4}) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3}$ или $c(H_{2}SO_{4}) = 0,125\text{моль}/\text{дм}^{3}$ . #### 4.10 Смешанный индикатор, интервал перехода при pH 4,4 до 5,8. Растворяют 2 г метилового красного и 1 г метиленового голубого в 1000 см3 95%-ного этанола. #### 4.11 Лакмусовая бумага. 4.12. Вещества, предотвращающие выбрасывание жидкости (кусочки пемзы, стеклянные шарики диаметром от 5 до 7 мм или стружки карборунда, промытые соляной кислотой и дистиллированной водой и прокаленные). ### 5. Средства контроля Используют обычную лабораторную аппаратуру. 5.1. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. #### 5.2 Установки для сжигания, отгонки и титрования. ### 6. Отбор проб Важно, чтобы в лабораторию поступала представительная проба без повреждений и изменений при транспортировке или хранении. Отбор проб по [ГОСТ 13496.0](https://bukva.ai/docs/gost-13496-0-80). Пробы хранят в условиях, не допускающих порчу и изменение состава. ### 7. Подготовка испытуемых проб Подготовка испытуемых проб - по [ГОСТ Р 51419](https://bukva.ai/docs/gost-r-51419-99). ### 8. Проведение испытания #### 8.1 Взятие навески На весах второго класса точности берут навеску пробы, содержащую азот от 0,005 до 2 г. Масса навески однородных воздушно-сухих проб должна быть от 0,5 до 2,0 г, масса навески влажных и (или) неоднородных проб должна быть от 2,5 до 5,0 г. #### 8.2 Определение ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Последующие операции должны проводиться под хорошо вентилируемым колпаком или в вытяжном шкафу, устойчивых к серной кислоте. ##### 8.2.1 Разложение органического вещества Навеску пробы количественно переносят в колбу Кьельдаля соответствующей вместимости (обычно 800 см3). Добавляют 15 г сернокислого калия и катализатор: 0,3 г оксида меди (II) или от 0,9 до 1,2 г 5-водной сернокислой меди. Добавляют 25 см3 серной кислоты для первого грамма сухого вещества навески и от 6 до 12 см3 для каждого дополнительного грамма сухого вещества. Тщательно перемешивают, чтобы полностью смочить навеску. Колбу устанавливают наклонно под углом 30 - 45° к вертикали. Во время нагревания колба должна находиться в этом положении. Сначала колбу нагревают умеренно, чтобы предотвратить поднятие пены до горла колбы или ее выбрасывание из колбы. Примечания 1. Желательно добавить антипенообразующее вещество, как например, парафиновая смола. 2. Блок для сжигания является аппаратом, обеспечивающим равномерное нагревание разлагаемой смеси. Нагревают умеренно, поворачивая колбу время от времени, до тех пор, пока масса не обуглится и не исчезнет пена. Затем нагревание усиливают, пока не установится равномерное кипение. Нагрев является достаточным, если кипящая кислота конденсируется в середине колбы Кьельдаля. Следует избегать перегрева стенок колбы, не находящихся в контакте с жидкостью. Если используется открытое пламя, такой перегрев можно предотвратить путем установления колбы на лист жаростойкого материала с отверстием диаметром немного меньшим, чем диаметр колбы на уровне жидкости. После осветления жидкости до светлого зеленовато-голубого цвета колбу нагревают еще в течение 2 ч. Оставляют остывать. Если минерализат начинает застывать, добавляют немного дистиллированной воды и перемешивают круговыми движениями. ##### 8.2.2 Отгонка аммиака 8.2.2.1. Осторожно добавляют в колбу от 250 до 300 см3 дистиллированной воды для полного растворения сульфатов. Если это требуется, ускоряют растворение путем нагревания колбы в теплой воде. Перемешивают круговыми движениями и оставляют остывать. Затем добавляют немного вещества, предотвращающего выбрасывание. *Примечание.* У некоторых специфичных образцов сульфаты могут не раствориться полностью в дистиллированной воде. В этом случае рекомендуется повторить сжигание с использованием меньшей массы сульфата калия. 8.2.2.2. Пипеткой переносят в приемную колбу отгонного аппарата 25 см3 серной кислоты (4.8.1), выбирая ее концентрацию в зависимости от ожидаемого содержания азота в навеске. Добавляют от 100 до 150 см3 дистиллированной воды и несколько капель смешанного индикатора. Далее поступают в соответствии с [8.2.2.4](#p100083). 8.2.2.3. При отгонке в борную кислоту в приемную колбу переносят от 100 до 250 см3 борной кислоты. Добавляют несколько капель смешанного индикатора. Примечание. Рекомендуется проводить непрерывное титрование аммония (см. [8.3.3.2](#p100090)) во время отгонки, так как это позволяет уточнить конец дистилляции. 8.2.2.4. Кончик трубки холодильника погружают в жидкость, содержащуюся в приемной колбе, на глубине не менее 1 см. Медленно по стенкам в отгонную колбу вводят 100 см3 раствора гидроокиси натрия [(4.7)](#p100038). Колбу немедленно присоединяют к отгонному аппарату и нагревают с такой интенсивностью, чтобы за 30 мин собрать около 150 см3 дистиллята. По истечении этого времени лакмусовой бумагой проверяют pH дистиллята на кончике трубки холодильника. Если реакция щелочная, отгонку продолжают. Кончик трубки холодильника сразу после окончания дистилляции вынимают из жидкости, чтобы предотвратить обратное засасывание. Если во время отгонки с использованием в качестве поглощающей жидкости серной кислоты содержимое приемной колбы становится щелочным, определение повторяют, внося соответствующие изменения. ##### 8.2.3 Титрование Рекомендуется проводить титрование с автоматическим установлением конца титрования, используя pH-метр. В противном случае конец дистилляции определяют по изменению цвета смешанного индикатора, добавленного в [8.2.2](#p100077). 8.2.3.1. Если в качестве поглощающей жидкости использовалась серная кислота, избыток серной кислоты в приемной колбе титруют раствором гидроокиси натрия соответствующей концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 или c (NaOH) = 0,25 моль/дм3 до конечной точки, определяемой на pH-метре или по изменению окраски раствора из фиолетовой в зеленую. (Поправка). 8.2.3.2. Если в качестве поглощающей жидкости использовалась борная кислота, аммоний титруют серной кислотой соответствующей концентрации (4.9.2) $c(H_{2}SO_{4}) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3}$ или $c(H_{2}SO_{4}) = 0,125\text{моль}/\text{дм}^{3}$ до конца титрования, определяемого при помощи pH-метра или по изменению окраски раствора из зеленой в фиолетовую. #### 8.3 Холостое определение Проводят холостое определение, используя вместо навески около 1 г сахарозы. #### 8.4 Контрольный анализ Проводят контрольный анализ путем определения содержания азота в ацетанилиде или триптофане, добавляя 1 г сахарозы. Выбор вещества для контрольного анализа зависит от того, насколько легко озоляются испытуемые пробы. Ацетанилид озоляется легко, в то время как триптофан сжигается труднее. Обнаружение азота ацетанилида должно составлять не менее 99,5% и триптофана - не менее 99,0%. Максимальная разница между определениями, выполненными одновременно, не должна превышать 3 г азота в кг сухого вещества. ### 9. Обработка результатов #### 9.1 Вычисление массовой доли азота ##### 9.1.1 Отгонка аммиака в серную кислоту Если для поглощения аммиака при анализе испытуемой пробы и холостом определении взяты одинаковые объемы серной кислоты, массовую долю азота в испытуемой пробе $W_{N1}$ , г/кг, вычисляют по формуле
$W_{N1} = \frac{(V_{0} - V_{1}) \cdot c_{1} \cdot M}{m}$ , (1)
где $V_{0}$ - объем раствора гидроокиси натрия, использованный для титрования при холостом определении, см3; $V_{1}$ - объем раствора гидроокиси натрия, использованный для титрования при анализе пробы, см3; $c_{1}$ - концентрация раствора гидроокиси натрия, использованного для титрования, моль/дм3; M - молярная масса азота, г/моль (M = 14 г/моль); m - масса навески, г. Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго. ##### 9.1.2 Отгонка аммиака в борную кислоту Массовую долю азота в испытуемой пробе $W_{N2}$ , г/кг, вычисляют по формуле
$W_{N2} = \frac{(V_{3} - V_{2}) \cdot c_{2} \cdot M}{m}$ , (2)
где $V_{2}$ - объем серной кислоты, использованный для титрования при холостом определении, см3; $V_{3}$ - объем серной кислоты, использованный для титрования при анализе пробы, см3; $c_{2}$ - концентрация серной кислоты, использованной для титрования, моль/дм3; M - молярная масса азота, г/моль (M = 14 г/моль); m - масса навески, г. Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго. #### 9.2 Вычисление массовой доли сырого протеина Массовую долю сырого протеина в испытуемой пробе $W_{\text{п}}$ , г/кг, вычисляют по формуле
$W_{\text{п}} = 6,25W_{N}$ , (3)
где $W_{N}$ - массовая доля азота в испытуемой пробе (или $W_{N1}$ или $W_{N2}$ ), г/кг. Результат вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого. ### 10. Точность #### 10.1 Межлабораторный опыт Подробности межлабораторного опыта по определению точности метода обобщены в [Приложении А](#p100144). Значения, полученные на основании этого межлабораторного опыта, не могут быть применены к другим диапазонам концентраций и образцам с другими матрицами, чем приведенные в настоящем стандарте. #### 10.2 Сходимость Абсолютная разница между результатами двух независимых единичных испытаний, полученная при использовании одного и того же метода на идентичной пробе, в той же лаборатории, тем же оператором, используя одно и то же оборудование, за короткий промежуток времени, в не более чем 5% случаев не должна превышать норматив сходимости (r), получаемый по формуле
$r = 2,28\text{г}/\text{кг} + 0,0147\overline{W_{\text{п}}}$ , (4)
где r - норматив сходимости, г/кг; $\overline{W_{\text{п}}}$ - среднее арифметическое двух единичных результатов определения массовой доли сырого протеина, г/кг. #### 10.3 Воспроизводимость Абсолютная разница между результатами двух единичных испытаний, полученная при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе, в различных лабораториях, различными операторами, на разном оборудовании, в не более чем 5% случаев не должна превышать норматив воспроизводимости (R), получаемый по формуле
$R = 12,8\text{г}/\text{кг} + 0,0361\overline{W_{\text{п}}}$ , (5)
где R - норматив воспроизводимости, г/кг; $\overline{W_{\text{п}}}$ - среднее арифметическое двух единичных результатов определения массовой доли сырого протеина, г/кг. ### 11. Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
- информацию, необходимую для полной идентификации пробы; - метод отбора проб, если он известен; - использованный метод испытания; - полученный результат испытания, или массовую долю азота, или массовую долю сырого протеина вместе с использованным для пересчета коэффициентом (6,25); - если контролировалась сходимость, сослаться на конечный полученный результат; - все детали проведения испытания, не установленные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные вместе с подробностями любых случайностей, имеющими место при проведении испытания, которые могли влиять на результат(ы) испытания. Приложение А (справочное)
**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНОГО ОПЫТА**
Межлабораторный опыт организован ИСО/ТК 34/ПК 10 "Корма для животных" в 1987 году. В этом опыте участвовало 25 лабораторий; исследовались образцы корма из клейковины зерна, комбикорма, рыбной муки, комбикормового концентрата (два вида), премикса и дрожжей.
Таблица А.1
Статистические результаты межлабораторного опыта | Параметр | Рыбная мука | Корм из клейковины зерна | Дрожжи | Премикс | Комбикормовый концентрат | Комбикормовый концентрат | Комбикорм | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | Количество лабораторий, оставшихся после исключения анормальных результатов | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | | Среднее значение содержания сырого протеина в сухом веществе, г/кг | 704 | 810 | 456 | 29,8 | 394 | 474 | 252 | | Среднее квадратическое отклонение сходимости $(S_{r})$ , г/кг | 4,6 | 4,5 | 3,2 | 0,85 | 2,9 | 2,3 | 3,2 | | Относительное среднее квадтатическое отклонение сходимости, % | 0,65 | 0,55 | 0,71 | 2,85 | 0,75 | 0,50 | 1,26 | | Значение норматива сходимости (r) $(r = 2,8 \cdot S_{r})$ , г/кг | 12,88 | 12,60 | 8,96 | 2,28 | 8,12 | 6,44 | 8,96 | | Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости $(S_{R})$ , г/кг | 10,6 | 12,9 | 12,5 | 4,3 | 12,4 | 10,3 | 8,2 | | Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, % | 1,51 | 1,59 | 2,75 | 1,45 | 3,16 | 2,17 | 3,24 | | Значение норматива воспроизводимости (R) $(R = 2,8 \cdot S_{R})$ , г/кг | 29,68 | 36,12 | 35,00 | 12,04 | 34,72 | 28,84 | 22,96 |
**ПРИЛОЖЕНИЕ Б**
(справочное) **БИБЛИОГРАФИЯ**
[1] ИСО 6497. Корма для животных. Методы отбора проб.
---