---
title: "\"ГОСТ Р 51413-99 (ИСО 7305-98). Государственный стандарт Российской Федерации. Продукты переработки зерна. Определение кислотного числа жира\""
number: "ГОСТ Р 51413-99"
issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-51413-99"
---

## "ГОСТ Р 51413-99 (ИСО 7305-98). Государственный стандарт Российской Федерации. Продукты переработки зерна. Определение кислотного числа жира"

# "ГОСТ Р 51413-99 (ИСО 7305-98). Государственный стандарт Российской Федерации. Продукты переработки зерна. Определение кислотного числа жира"

(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 29.12.1999 N 568-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100010) в действие с 1 марта 2001 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Принят и введен в действие<br>
Постановлением Госстандарта России<br>
от 29 декабря 1999 г. N 568-ст

</div>


<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ЗЕРНА**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИРА**

<a id="p100005"></a>Milled cereal products. Determination of fat acidity

<a id="p100006"></a>**ГОСТ Р 51413-99**

<div align="right">

**(ИСО 7305-98)**

<a id="p100007"></a>Группа Н39

<a id="p100008"></a>ОКС 67.060

<a id="p100009"></a>ОКСТУ 9209

<a id="p100010"></a>Дата введения<br>
1 марта 2001 года

</div>



### <a id="p100011"></a>Предисловие


1. <a id="p100012"></a>Разработан Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки (ВНИИЗ).
<a id="p100013"></a>Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 "Зерно, продукты его переработки и маслосемена".
2. <a id="p100014"></a>Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. N 568-ст.
3. <a id="p100015"></a>Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 7305:1998 "Продукты помола зерновых. Определение содержания жирных кислот" кроме [разделов 2](#p100024), [5](#p100045), [6](#p100054).
4. <a id="p100016"></a>Введен впервые.


### <a id="p100017"></a>Введение


<a id="p100018"></a>Настоящий стандарт распространяется на метод определения количества жирных кислот с длинной цепью неэфирной природы (свободных жирных кислот), которые освобождаются под действием липазы во время хранения продуктов переработки зерна, что обеспечивает качественную и количественную характеристики, отражающие состояние свежести и направления использования этих продуктов.
<a id="p100019"></a>Используемый для растворения 95%-ный этиловый спирт разрушает все слабоэнергетические связи, по которым присоединяются жирные кислоты, растворяет последние быстро и количественно, за исключением большей части аминокислот и минеральных солей.
<a id="p100020"></a>Установление изменения цвета в конечной точке титрования упрощено отсутствием помутнения в растворе благодаря использованию фильтра, который устраняет желтый цвет экстракта.


### 1. <a id="p100021"></a>Область применения


<a id="p100022"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа жира в продуктах переработки зерна: муке, манных крупах, полученных из мягкой и твердой пшеницы, а также в макаронах.
<a id="p100023"></a>Метод применим также к зерну кукурузы, муке и крупам, полученным из нее, муке из ржи и овсяным хлопьям.


### 2. <a id="p100024"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100025"></a>В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100026"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
<a id="p100027"></a>[ГОСТ ИСО 2170-97](https://bukva.ai/docs/gost-iso-2170-97) Зерновые и бобовые. Отбор проб молотых продуктов
<a id="p100028"></a>ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
<a id="p100029"></a>ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
<a id="p100030"></a>ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные и тканые с квадратными ячейками. Технические условия
<a id="p100031"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100032"></a>[ГОСТ 17299-78](https://bukva.ai/docs/gost-17299-78) Спирт этиловый технический. Технические условия
<a id="p100033"></a>ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100034"></a>[ГОСТ 29143-91](https://bukva.ai/docs/gost-29143-91) (ИСО 712-85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)
<a id="p100035"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
<a id="p100036"></a>[ГОСТ 29228-91](https://bukva.ai/docs/gost-29228-91) (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания
<a id="p100037"></a>[ГОСТ 29251-91](https://bukva.ai/docs/gost-29251-91) (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
<a id="p100038"></a>[ГОСТ 29252-91](https://bukva.ai/docs/gost-29252-91) (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания


### 3. <a id="p100039"></a>Термины и определения


<a id="p100040"></a>В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
<a id="p100041"></a>кислотное число жира: Показатель, характеризующий количество свободных жирных кислот, извлеченных по методу, описанному в настоящем стандарте, и выраженный в миллиграммах гидроксида калия (KOH) или гидроксида натрия (NaOH) на 100 г сухого вещества [(11)](#p100084).


### 4. <a id="p100042"></a>Сущность метода


<a id="p100043"></a>Метод состоит в извлечении жирных кислот этиловым спиртом при комнатной температуре с последующим центрифугированием и титрованием части экстракта гидроксидом натрия.
<a id="p100044"></a>Допускается результаты пересчитывать относительно гидроксида калия.


### 5. <a id="p100045"></a>Реактивы


<a id="p100046"></a>Все реактивы должны быть квалификации чистый для анализа (ч.д.а.). Используют дистиллированную по ГОСТ 6709 деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

#### <a id="p100047"></a>5.1 Этиловый спирт 95%-ный (по объему) по [ГОСТ 17299](https://bukva.ai/docs/gost-17299-78).

<a id="p100048"></a>5.2. Гидроксид натрия (NaOH) по ГОСТ 4328, стандартный объемный раствор, концентрации NaOH = 0,05 моль/дм3 в 95%-ном (по объему) этиловом спирте, свободном от карбонатов.
<a id="p100049"></a>Точную концентрацию проверяют непосредственно перед каждой серией определений кислотного числа жира.
<a id="p100050"></a>Применяют раствор, приготовленный не менее чем за 5 дней до использования, и сохраняют в посуде из темного стекла с резиновой пробкой.
<a id="p100051"></a>Раствор NaOH должен быть бесцветным или соломенного цвета.
<a id="p100052"></a>При отсутствии стандартного раствора NaOH его необходимо приготовить. Для этого этиловый спирт очищают следующим образом. Растворяют 5 - 10 г гидроксида натрия в 1 дм3 этилового спирта и добавляют 0,5 г алюминиевых стружек. Смесь кипятят с применением обратного холодильника в течение 1 ч, затем этиловый спирт дистиллируют. В полученном таким образом 1 дм3 этилового спирта растворяют 2 г гидроксида натрия. Приготовленный раствор оставляют в течение 5 сут для выпадения в осадок нерастворенного углекислого натрия, после чего раствор можно использовать.
<a id="p100053"></a>5.3. Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1. Раствор индикатора: 1 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 95%-ного (по объему) этилового спирта [(5.1)](#p100047).


### 6. <a id="p100054"></a>Аппаратура


<a id="p100055"></a>6.1. Сетки проволочные тканые N 1, N 016, N 05 по ГОСТ 6613 для муки, манной крупы и макарон.
<a id="p100056"></a>6.2. Стаканы для центрифуги из боросиликата или стекла вместимостью 45 см3, герметично закрывающиеся.
<a id="p100057"></a>6.3. Центрифуга с фактором разделения 3000, обеспечивающая ускорение в 2000 g.
<a id="p100058"></a>6.4. Пипетки вместимостью 20 и 30 см3 по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91), [ГОСТ 29228](https://bukva.ai/docs/gost-29228-91).
<a id="p100059"></a>6.5. Конические колбы вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
<a id="p100060"></a>6.6. Микробюретка с ценой деления 0,01 см3 по [ГОСТ 29251](https://bukva.ai/docs/gost-29251-91) и [ГОСТ 29252](https://bukva.ai/docs/gost-29252-91).
<a id="p100061"></a>6.7. Роторная мешалка со скоростью вращения от 30 до $60\text{об}/\text{мин}^{- 1}$ .
<a id="p100062"></a>6.8. Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,01 г.
<a id="p100063"></a>6.9. Лабораторная мельница для размола манной крупы и макарон [(8.1)](#p100070).
<a id="p100064"></a>6.10. Оранжевый фильтр, типовой фотографический фильтр из ацетата целлюлозы, синее поглощение (длина волны 440 нм).


### 7. <a id="p100065"></a>Отбор проб


<a id="p100066"></a>Отбор проб - по [ГОСТ ИСО 2170](https://bukva.ai/docs/gost-iso-2170-97).
<a id="p100067"></a>Если анализ отобранных проб проводят не сразу, то пробы хранят в герметической таре при температуре 4 °C.
<a id="p100068"></a>Перед взятием навесок для анализа проба должна иметь температуру лаборатории.


### 8. <a id="p100069"></a>Подготовка пробы


<a id="p100070"></a>8.1. В случае, если мука полностью проходит через сито N 05 [(6.1)](#p100055) и не менее 80% муки (по массе) проходит через сито N 016 [(6.1)](#p100055), берут около 50 г муки и просеивают ее через сито N 1 [(6.1)](#p100055) для того, чтобы разрушить имеющиеся комочки. До взятия навески пробу тщательно перемешивают.
<a id="p100071"></a>8.2. Для муки, не отвечающей требованиям [(8.1)](#p100070), а также для манной крупы и макарон размалывают навеску около 50 г на лабораторной мельнице [(6.9)](#p100063), пока крупность частиц не достигнет размеров, указанных в [8.1](#p100070). Перед взятием навески для анализа пробу тщательно перемешивают.


### 9. <a id="p100072"></a>Определение влажности пробы


<a id="p100073"></a>Определение влажности пробы - по [ГОСТ 29143](https://bukva.ai/docs/gost-29143-91).


### 10. <a id="p100074"></a>Проведение анализа



#### <a id="p100075"></a>10.1 Подготовка навески

<a id="p100076"></a>Из пробы [(8)](#p100069) берут навеску массой 5 г с точностью до 0,01 г и помещают в стакан для центрифуги [(6.2)](#p100056).

#### <a id="p100077"></a>10.2 Определение кислотного числа жира

<a id="p100078"></a>10.2.1. В стакан для центрифуги [(6.2)](#p100056) при помощи пипетки [(6.4)](#p100058) добавляют 30 см3 этилового спирта [(5.1)](#p100047). Стакан герметично закрывают и содержимое перемешивают в течение 1 ч на роторной мешалке [(6.7)](#p100061) при температуре (20 +/- 5) °C. Затем стакан переносят в центрифугу [(6.3)](#p100057) и центрифугируют 5 мин с ускорением 2000 g.
<a id="p100079"></a>10.2.2. Пипеткой отбирают 20 см3 экстракта в коническую колбу [(6.5)](#p100059), прибавляют 5 капель фенолфталеина [(5.3)](#p100053) и титруют раствором гидроксида натрия, используя бюретку [(6.6)](#p100060), до появления (приблизительно через 3 с) бледно-розового цвета. При этом следует использовать оранжевый фильтр [(6.10)](#p100064), который устранит желтую окраску в момент изменения цвета раствора.
<a id="p100080"></a>Использование оператором оранжевого фильтра в виде окуляра позволит определить изменение цвета раствора с большей точностью благодаря поглощению желтой окраски этилового спирта.
<a id="p100081"></a>Примечание. Если требуется проверить сходимость, проводят два последовательных определения в соответствии с [10.1](#p100075) и [10.2](#p100077).


#### <a id="p100082"></a>10.3 Контроль реактивов

<a id="p100083"></a>Одновременно с основным анализом проводят испытание реактивов, начиная с [10.2.2](#p100079), заменив 20 см3 экстракта на 20 см3 этилового спирта [(5.1)](#p100047).

11. <a id="p100084"></a>Обработка результатов


#### <a id="p100085"></a>11.1 Расчет кислотного числа жира по гидроксиду калия

<a id="p100086"></a>Кислотное число жира $A_{K}$ , мг KOH на 100 г сухого вещества, вычисляют по формуле

<a id="p100087"></a> $A_{K} = \frac{8415(V_{1} - V_{0})c}{m} \cdot \frac{100}{100 - w}$ , (1)

<a id="p100088"></a>где c - точная концентрация используемого стандартного объемного раствора гидроксида натрия, моль/дм3;
<a id="p100089"></a>m - масса навески, г [(10.1)](#p100075);
<a id="p100090"></a> $V_{1}$ - объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см3 [(10.2)](#p100077);
<a id="p100091"></a> $V_{0}$ - объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см3 [(10.3)](#p100082);
<a id="p100092"></a>w - влажность пробы, % (по массе), [(9)](#p100072);
<a id="p100093"></a>8415 - коэффициент, применяемый для гидроксида калия, (т.е. 56,1 · 1,5 · 100).
<a id="p100094"></a>Полученный результат округляют с точностью до миллиграмма.

#### <a id="p100095"></a>11.2 Расчет кислотного числа жира по гидроксиду натрия

<a id="p100096"></a>Кислотное число жира $A_{Na}$ , мг NaOH на 100 г сухого вещества вычисляют по формуле

<a id="p100097"></a> $A_{Na} = \frac{6000(V_{1} - V_{0})c}{m} \cdot \frac{100}{100 - w}$ , (2)

<a id="p100098"></a>где c - точная концентрация используемого стандартного объемного раствора гидроксида натрия, моль/дм3;
<a id="p100099"></a>m - масса навески, г [(10.1)](#p100075);
<a id="p100100"></a> $V_{1}$ - объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см3 (10.2);
<a id="p100101"></a> $V_{0}$ - объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см3 [(10.3)](#p100082);
<a id="p100102"></a>w - влажность пробы, % (по массе), [(9)](#p100072);
<a id="p100103"></a>6000 - коэффициент, применяемый для гидроксида натрия, (т.е. 40 · 1,5 · 100).
<a id="p100104"></a>Полученный результат округляют с точностью до миллиграмма.

#### <a id="p100105"></a>11.3 Пересчет результатов

<a id="p100106"></a>11.3.1. Для того, чтобы перевести результаты, полученные в миллиграммах гидроксида калия, в результаты, выраженные в миллиграммах гидроксида натрия, результат, полученный в [11.1](#p100085), умножают на 0,7130.
<a id="p100107"></a>11.3.2. Для того, чтобы перевести результаты, полученные в миллиграммах гидроксида натрия, в результаты, выраженные в миллиграммах гидроксида калия, результат, полученный в [11.2](#p100095), умножают на 1,4025.


### 12. <a id="p100108"></a>Допустимая погрешность


<a id="p100109"></a>Результаты межлабораторных испытаний по точности метода приведены в [Приложении А](#p100123). Значения, полученные на этих межлабораторных испытаниях, могут не совпадать с результатами, полученными при использовании других растворителей и других концентраций.

#### <a id="p100110"></a>12.1 Сходимость

<a id="p100111"></a>Абсолютная разница между двумя независимыми определениями, выполненными одним оператором в одной лаборатории с использованием данного метода, идентичного материала и того же оборудования в течение короткого времени, превышающая 4 мг гидроксида калия или 3 мг гидроксида натрия, допускается не более чем в 5% случаев.

#### <a id="p100112"></a>12.2 Воспроизводимость

<a id="p100113"></a>Абсолютная разница между двумя независимыми результатами определений, полученными различными операторами, в разных лабораториях с использованием данного метода, идентичного материала, но разного оборудования, превышающая 17 мг гидроксида калия или 12 мг гидроксида натрия, допускается не более чем в 5% случаев.


### 13. <a id="p100114"></a>Отчет об анализе


<a id="p100115"></a>Отчет об анализе должен содержать:
- <a id="p100116"></a>информацию, необходимую для подтверждения достоверности пробы;
- <a id="p100117"></a>метод отбора проб (если он известен);
- <a id="p100118"></a>метод испытаний со ссылкой на настоящий стандарт;
- <a id="p100119"></a>рабочие детали, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, но способные повлиять на результат испытаний;
- <a id="p100120"></a>результаты испытаний;
- <a id="p100121"></a>сходимость (если она проверялась).





<div align="right">

<a id="p100122"></a>Приложение А<br>
(справочное)

</div>


<div align="center">

<a id="p100123"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ**

</div>


<a id="p100124"></a>Были проведены две серии межлабораторных испытаний, организованных BIREA на международном уровне с участием 24 лабораторий (испытание N 1) и с участием 21 лаборатории (испытание N 2), при этом каждая лаборатория выполняла два определения. Статистические результаты, оцененные в соответствии с [[1]](#p100188), приведены в таблице А.1.

<a id="p100125"></a>Таблица А.1

<div align="center">

<a id="p100126"></a>Статистические результаты оценки межлабораторных испытаний

</div>

по определению кислотного числа жира


<table>
<colgroup><col width="29%"><col width="14%"><col width="14%"><col width="14%"><col width="14%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100127"></a>Показатель</td><td><a id="p100128"></a>Манная крупа</td><td><a id="p100129"></a>Мука пшеничная A</td><td><a id="p100130"></a>Мука пшеничная</td><td><a id="p100131"></a>Мука пшеничная B</td><td><a id="p100132"></a>Манная крупа из пшеницы "Дурум"</td></tr>
<tr><td><a id="p100133"></a>Испытание N 1</td><td><a id="p100134"></a>Испытание N 1</td><td><a id="p100135"></a>Испытание N 2</td><td><a id="p100136"></a>Испытание N 1</td><td><a id="p100137"></a>Испытание N 2</td></tr>
<tr><td><a id="p100138"></a>Число лабораторий, оставшихся после удаления аномальных значений</td><td><a id="p100139"></a>19</td><td><a id="p100140"></a>20</td><td><a id="p100141"></a>21</td><td><a id="p100142"></a>20</td><td><a id="p100143"></a>21</td></tr>
<tr><td><a id="p100144"></a>Средняя величина кислотного числа жира, мг KOH</td><td><a id="p100145"></a>17,2</td><td><a id="p100146"></a>29,4</td><td><a id="p100147"></a>44,7</td><td><a id="p100148"></a>73,3</td><td><a id="p100149"></a>45,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100150"></a>Среднее квадратическое отклонение сходимости $s_{r}$ , мг KOH</td><td><a id="p100151"></a>0,80</td><td><a id="p100152"></a>1,49</td><td><a id="p100153"></a>1,15</td><td><a id="p100154"></a>1,49</td><td><a id="p100155"></a>1,72</td></tr>
<tr><td><a id="p100156"></a>Коэффициент изменения сходимости, %</td><td><a id="p100157"></a>4,7</td><td><a id="p100158"></a>5,0</td><td><a id="p100159"></a>2,6</td><td><a id="p100160"></a>2,0</td><td><a id="p100161"></a>3,7</td></tr>
<tr><td><a id="p100162"></a>Предел сходимости $r(2,83s_{r})$ , мг KOH</td><td><a id="p100163"></a>2,26</td><td><a id="p100164"></a>4,22</td><td><a id="p100165"></a>3,25</td><td><a id="p100166"></a>4,22</td><td><a id="p100167"></a>4,87</td></tr>
<tr><td><a id="p100168"></a>Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости $s_{R}$ , мг KOH</td><td><a id="p100169"></a>4,81</td><td><a id="p100170"></a>4,24</td><td><a id="p100171"></a>6,76</td><td><a id="p100172"></a>7,33</td><td><a id="p100173"></a>5,73</td></tr>
<tr><td><a id="p100174"></a>Коэффициент вариации воспроизводимости, %</td><td><a id="p100175"></a>28,0</td><td><a id="p100176"></a>14,0</td><td><a id="p100177"></a>15,0</td><td><a id="p100178"></a>10,0</td><td><a id="p100179"></a>14,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100180"></a>Предел воспроизводимости $R(2,83s_{R})$ , мг KOH</td><td><a id="p100181"></a>13,61</td><td><a id="p100182"></a>11,99</td><td><a id="p100183"></a>19,12</td><td><a id="p100184"></a>20,74</td><td><a id="p100185"></a>16,22</td></tr>
</table>






<div align="center">

<a id="p100186"></a>Приложение Б<br>
(справочное)

</div>


<a id="p100187"></a>**БИБЛИОГРАФИЯ**

<a id="p100188"></a>[1] ИСО 5725-86 Точность методов анализа. Определение сходимости и воспроизводимости для стандартного метода анализа путем межлабораторной проверки



<a id="p100189"></a>

---