---
title: "\"ГОСТ Р 50688-94. Государственный стандарт Российской Федерации. Почвы. Определение подвижных соединений бора по методу Бергера и Труога в модификации ЦИНАО\""
number: "ГОСТ Р 50688-94"
issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-50688-94"
---

## "ГОСТ Р 50688-94. Государственный стандарт Российской Федерации. Почвы. Определение подвижных соединений бора по методу Бергера и Труога в модификации ЦИНАО"

# "ГОСТ Р 50688-94. Государственный стандарт Российской Федерации. Почвы. Определение подвижных соединений бора по методу Бергера и Труога в модификации ЦИНАО"

(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 23.06.1994 N 179)

> [!IMPORTANT]
> КонсультантПлюс: примечание.
> С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Документ [введен](#p100009) в действие с 1 июля 1995 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Принят и введен в действие<br>
Постановлением Госстандарта<br>
России

</div>

от 23 июня 1994 г. N 179

<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**ПОЧВЫ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ БОРА ПО МЕТОДУ БЕРГЕРА**
**И ТРУОГА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО**

<a id="p100005"></a>Soils. Determination of mobile compounds of boron by Berger
and Truog method modified by CINAO

<a id="p100006"></a>**ГОСТ Р 50688-94**

<div align="right">

<a id="p100007"></a>Группа С09

<a id="p100008"></a>ОКСТУ 9709

<a id="p100009"></a>Дата введения<br>
1 июля 1995 года

</div>



## <a id="p100010"></a>Предисловие


1. <a id="p100011"></a>Разработан и внесен Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства и Главным управлением химизации, защиты растений с Госхимкомиссией Министерства сельского хозяйства Российской Федерации.
<a id="p100012"></a>Разработчики:
<a id="p100013"></a>Н.А. Чеботарева, А.А. Титова, А.Н. Орлова, А.П. Плешкова, В.М. Ерошина, Е.Э. Игнатьева.
2. <a id="p100014"></a>Принят и введен в действие [Постановлением](https://bukva.ai/docs/gost-r-50689-94) Госстандарта России от 23 июня 1994 г. N 179.
3. <a id="p100015"></a>Введен впервые.


## 1. <a id="p100016"></a>ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100017"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений бора в почвах.
<a id="p100018"></a>Метод основан на извлечении подвижных соединений бора из почвы горячей водой, содержащей сернокислый магний, и последующем определении бора фотометрическим методом с хинализарином или азометином Аш.


## 2. <a id="p100019"></a>НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


<a id="p100020"></a>В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100021"></a>ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения.
<a id="p100022"></a>ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
<a id="p100023"></a>[ГОСТ 200-76](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-200-76) Натрий фосфорноватистокислый 1-водный. Технические условия
<a id="p100024"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) (СТ СЭВ 1247-78, СТ СЭВ 4021-83, СТ СЭВ 4977-85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.
<a id="p100025"></a>ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
<a id="p100026"></a>ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83) Кислота соляная. Технические условия
<a id="p100027"></a>ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ 3856-82) Кислота серная. Технические условия
<a id="p100028"></a>ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
<a id="p100029"></a>[ГОСТ 4523-77](https://bukva.ai/docs/gost-4523-77) Магний сернокислый 7-водный. Технические условия
<a id="p100030"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100031"></a>ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
<a id="p100032"></a>[ГОСТ 9656-75](https://bukva.ai/docs/gost-9656-75) Кислота борная. Технические условия
<a id="p100033"></a>[ГОСТ 10652-73](https://bukva.ai/docs/gost-10652-73) Соль динатриевая $\text{этилендиамин} - N,N,N^{1},N^{1} - \text{тетрауксусной}$ кислоты, 2-водная (трилон Б)
<a id="p100034"></a>ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
<a id="p100035"></a>ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
<a id="p100036"></a>ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
<a id="p100037"></a>ГОСТ 19908-80 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
<a id="p100038"></a>ГОСТ 22169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
<a id="p100039"></a>ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
<a id="p100040"></a>ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
<a id="p100041"></a>[ГОСТ 24363-80](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80) Калия гидроокись. Технические условия
<a id="p100042"></a>ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100043"></a>[ГОСТ 28168-89](https://bukva.ai/docs/gost-28168-89) Пробы. Отбор проб
<a id="p100044"></a>[ГОСТ 29252-91](https://bukva.ai/docs/gost-29252-91) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания


## 3. <a id="p100045"></a>МЕТОД ОТБОРА ПРОБ


<a id="p100046"></a>Отбор проб по [ГОСТ 28168](https://bukva.ai/docs/gost-28168-89).


## 4. <a id="p100047"></a>АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


<a id="p100048"></a>Сушилка почвенных проб марки СП-1 или СП-1М.
<a id="p100049"></a>Пробоизмельчитель почвенный марки ПП-2.
<a id="p100050"></a>Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и с наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.
<a id="p100051"></a>Фотоэлектроколориметр с основной погрешностью не более +/- 1% по шкале светопропускания.
<a id="p100052"></a>Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры 600 °C с погрешностью не более 25 °C.
<a id="p100053"></a>Плитка электрическая с регулятором нагрева.
<a id="p100054"></a>Баня водяная.
<a id="p100055"></a>Взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее $75\text{мин}^{- 1}$ .
<a id="p100056"></a>Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
<a id="p100057"></a>Сито с круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 мм, изготовленное из стали или алюминия.
<a id="p100058"></a>Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 200 см3 или колбы конические вместимостью не менее 150 см3 по ГОСТ 25336.
<a id="p100059"></a>Стаканы вместимостью 50 - 100 см3 из кварца по ГОСТ 19908 или из химически стойкого стекла по ГОСТ 25336, или другие емкости из безборного материала той же вместимости.
<a id="p100060"></a>Колбы конические вместимостью 200 - 250 см3 из кварца по ГОСТ 19908 или химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 для кипячения суспензии.
<a id="p100061"></a>Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
<a id="p100062"></a>Тигли фарфоровые высокие N 3 по ГОСТ 9147.
<a id="p100063"></a>Дозатор или цилиндр мерный вместимостью 50 см3 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) для отмеривания 50 см3 экстрагирующего раствора.
<a id="p100064"></a>Дозаторы или пипетки 2-го класса точности вместимостью 1, 5 и 10 см3 по ГОСТ 22169 для отмеривания вытяжки и растворов сравнения в объемах 1, 5 и 10 см3.
<a id="p100065"></a>Дозаторы или бюретки 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 50 см3 по [ГОСТ 29252](https://bukva.ai/docs/gost-29252-91) для отмеривания стандартных растворов и растворов реактивов.
<a id="p100066"></a>Дозаторы агрессивных жидкостей или пипетки 2-го класса точности вместимостью 1, 2 и 10 см3 по ГОСТ 22169 с резиновой грушей для отмеривания азотной и серной кислот, пероксида водорода, окисляющего раствора и раствора хинализарина в объемах 0,5; 1; 2 и 9 см3.
<a id="p100067"></a>Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100068"></a>Пробирки вместимостью 10 см3 из химически стойкого стекла с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.
<a id="p100069"></a>Штатив для пробирок.
<a id="p100070"></a>Фильтры обеззоленные с синей лентой диаметром 15 см3 или бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.
<a id="p100071"></a>Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1,0 - 10,0.
<a id="p100072"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., $\rho = 1,84\text{г}/\text{см}^{3}$ и разбавленная водой 1:2, 1:4 и 1:5 по объему и раствор массовой концентрации 1 моль/дм3 (1 н.).
<a id="p100073"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
<a id="p100074"></a>Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 10%.
<a id="p100075"></a>Кислота борная по [ГОСТ 9656](https://bukva.ai/docs/gost-9656-75), х.ч.
<a id="p100076"></a>Магний сернокислый 7-водный по [ГОСТ 4523](https://bukva.ai/docs/gost-4523-77), х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 0,1%.
<a id="p100077"></a>Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч.
<a id="p100078"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%.
<a id="p100079"></a>Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч. или ч.д.а.
<a id="p100080"></a>Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч. или ч.д.а.
<a id="p100081"></a> $\text{Этилендиамин} - N,N,N^{1},N^{1} - \text{тетрауксусной}$ кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по [ГОСТ 10652](https://bukva.ai/docs/gost-10652-73), ч.д.а.
<a id="p100082"></a>Альдегид салициловый, ч.д.а.
<a id="p100083"></a>Аш-кислоты мононатриевая соль (1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты мононатриевая соль, 1,5-водная), ч.
<a id="p100084"></a>Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
<a id="p100085"></a>Калия гидроокись по [ГОСТ 24363](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80), х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%.
<a id="p100086"></a>Хинализарин (1,2,5,8-тетраоксиантрахинон), ч.д.а.
<a id="p100087"></a>Кальций фосфорноватистокислый (гипофосфит кальция), ч.д.а., или натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по [ГОСТ 200](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-200-76), ч.д.а.
<a id="p100088"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100089"></a>*Примечание.* Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных. Оборудование, используемое при анализе (дозаторы, кассеты с технологическими емкостями, фильтровальные установки), должно быть изготовлено из материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов и не загрязняющих их бором. Дозаторы должны обеспечивать воспроизводимость отмериваемых объемов с погрешностью не более 1% и отклонение от номинального объема не более 5%.


## 5. <a id="p100090"></a>ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ



#### <a id="p100091"></a>5.1 Подготовка почвы к анализу

<a id="p100092"></a>Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °C или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмельчителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.
<a id="p100093"></a>Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают и распределяют слоем не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по всей поверхности.

#### <a id="p100094"></a>5.2 Приготовление запасного раствора хинализарина

<a id="p100095"></a>(0,150 +/- 0,001) г хинализарина растворяют в серной кислоте $(\rho = 1,84\text{г}/\text{см}^{3})$ и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке из безборного стекла с притертой пробкой в темном месте до 1 года.

#### <a id="p100096"></a>5.3 Приготовление рабочего раствора хинализарина

<a id="p100097"></a>10 см3 запасного раствора хинализарина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки серной кислотой $(\rho = 1,84\text{г}/\text{см}^{3})$ . Раствор хранят в склянке из безборного стекла с притертой пробкой в темном месте не более 2 мес.

#### <a id="p100098"></a>5.4 Приготовление раствора фосфорноватистокислого кальция (натрия) с массовой долей 10%

<a id="p100099"></a>(10,0 +/- 0,01) г фосфорноватистокислого кальция (натрия) растворяют в 85 см3 воды и прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.

#### <a id="p100100"></a>5.5 Синтез азометина Аш

<a id="p100101"></a>(18,0 +/- 0,01) г мононатриевой соли Аш-кислоты растворяют при нагревании до 45 - 50 °C в 1 дм3 воды и фильтруют раствор через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 2 - 3 дм3. Раствор в колбе нейтрализуют раствором гидроокиси калия до pH 7 по универсальной индикаторной бумаге. Прибавляют по каплям соляную кислоту, непрерывно перемешивая раствор, до получения pH 2 - 3. Затем небольшими порциями (3 - 5 см3) прибавляют 20 см3 салицилальдегида, колбу с раствором помещают на водяную баню, нагретую до 60 - 65 °C, и выдерживают при этой температуре в течение 15 - 20 мин, периодически перемешивая раствор вручную круговым движением. Затем колбу с теплым раствором помещают на механический взбалтыватель и взбалтывают раствор в течение 1 ч. Колбу с раствором оставляют на ночь при комнатной температуре для полного выделения азометина Аш. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают пять раз этиловым спиртом по 20 - 25 см3 и высушивают при температуре 100 - 110 °C в течение 3 ч. Полученный продукт оранжевого цвета хранят в склянке с притертой пробкой до 1 года.

#### <a id="p100102"></a>5.6 Приготовление раствора азометина Аш с массовой долей 0,9%

<a id="p100103"></a>(0,90 +/- 0,01) г азометина Аш и (2,0 +/- 0,1) г аскорбиновой кислоты растворяют в воде при нагревании на водяной бане. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. Хранят раствор в холодильнике не более 2 недель. Если при хранении раствор мутнеет, то перед анализом его подогревают на водяной бане до просветления.

#### <a id="p100104"></a>5.7 Приготовление буферного маскирующего раствора с pH 5,2

<a id="p100105"></a>(500,0 +/- 0,1) г уксуснокислого аммония и (10,0 +/- 0,1) г трилона Б растворяют в воде и доводят объем до 1 дм3. К полученному раствору приливают серную кислоту, разбавленную 1:4, до pH (5,2 +/- 0,2).

#### <a id="p100106"></a>5.8 Приготовление буферного маскирующего раствора с pH 6,0

<a id="p100107"></a>(500,0 +/- 0,1) г уксуснокислого аммония и (10,0 +/- 0,1) г трилона Б растворяют в воде и доводят объем до 1 дм3. К полученному раствору приливают серную кислоту, разбавленную 1:2, до pH (6,0 +/- 0,2).

#### <a id="p100108"></a>5.9 Приготовление смешанного окрашивающего раствора

<a id="p100109"></a>Смешивают раствор азометина Аш и буферный маскирующий раствор с pH 5,2 (для анализа минеральных почв) или с pH 6,0 (для анализа органогенных почв) в отношении 1:1. Раствор готовят в день проведения анализа.

#### <a id="p100110"></a>5.10 Приготовление окисляющего раствора для анализа минеральных почв

<a id="p100111"></a>Смешивают серную кислоту, разбавленную 1:5, и раствор марганцовокислого калия с массовой долей 1% в отношении 1:1. Раствор готовят в день проведения анализа.

#### <a id="p100112"></a>5.11 Приготовление окисляющего раствора для анализа органолептических <...>

<a id="p100113"></a>Смешивают серную кислоту, разбавленную 1:2, и раствор марганцовокислого калия с массовой долей 3% в отношении 3:7. Раствор готовят в день проведения анализа.

#### <a id="p100114"></a>5.12 Приготовление раствора бора массовой концентрации 1 мг/см3 (раствор А)

<a id="p100115"></a>(5,720 +/- 0,001) г борной кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000 см3 в мерной колбе. Раствор хранят не более 1 года.

#### <a id="p100116"></a>5.13 Приготовление раствора бора массовой концентрации 10 мкг/см3 (раствор Б)

<a id="p100117"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора А и доливают до метки водой. Раствор хранят не более 3 мес.

#### <a id="p100118"></a>5.14 Приготовление раствора бора массовой концентрации 10 мкг/см3 (раствор В)

<a id="p100119"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора Б и доливают до метки раствором сернокислого магния с массовой долей 0,1%. Раствор готовят в день проведения анализа.

#### <a id="p100120"></a>5.15 Приготовление растворов сравнения для определения бора с хинализарином

<a id="p100121"></a>В мерные колбы вместимостью 50 см3 из бюретки наливают указанные в таблице 1 объемы раствора Б, доливают до метки водой при анализе минеральных почв или раствором серной кислоты массовой концентрации 1 моль/см3 при анализе органогенных почв.

<div align="right">

<a id="p100122"></a>Таблица 1

</div>



<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="19%"><col width="25%"><col width="19%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100123"></a>Номер раствора сравнения</td><td rowspan="2"><a id="p100124"></a>Объем раствора Б, см3</td><td rowspan="2"><a id="p100125"></a>Массовая концентрация бора в растворе сравнения, мкг/см3</td><td colspan="2"><a id="p100126"></a>Массовая доля бора в почве при отношении почвы к раствору</td></tr>
<tr><td><a id="p100127"></a>1:5</td><td><a id="p100128"></a>1:10</td></tr>
<tr><td><a id="p100129"></a>1</td><td><a id="p100130"></a>0</td><td><a id="p100131"></a>0</td><td><a id="p100132"></a>0</td><td><a id="p100133"></a>0</td></tr>
<tr><td><a id="p100134"></a>2</td><td><a id="p100135"></a>0,25</td><td><a id="p100136"></a>0,5</td><td><a id="p100137"></a>0,25</td><td><a id="p100138"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100139"></a>3</td><td><a id="p100140"></a>0,5</td><td><a id="p100141"></a>1,0</td><td><a id="p100142"></a>0,5</td><td><a id="p100143"></a>1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100144"></a>4</td><td><a id="p100145"></a>1,0</td><td><a id="p100146"></a>2,0</td><td><a id="p100147"></a>1,0</td><td><a id="p100148"></a>2,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100149"></a>5</td><td><a id="p100150"></a>2,0</td><td><a id="p100151"></a>4,0</td><td><a id="p100152"></a>2,0</td><td><a id="p100153"></a>4,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100154"></a>6</td><td><a id="p100155"></a>3,0</td><td><a id="p100156"></a>6,0</td><td><a id="p100157"></a>3,0</td><td><a id="p100158"></a>6,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100159"></a>7</td><td><a id="p100160"></a>4,0</td><td><a id="p100161"></a>8,0</td><td><a id="p100162"></a>4,0</td><td><a id="p100163"></a>8,0</td></tr>
</table>



#### <a id="p100164"></a>5.16 Приготовление растворов сравнения для определения бора с азометином Аш

<a id="p100165"></a>В мерные колбы вместимостью 50 см3 из бюретки наливают указанные в таблице 2 объемы раствора В и доливают до метки раствором сернокислого магния с массовой долей 0,1%.

<div align="right">

<a id="p100166"></a>Таблица 2

</div>



<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="19%"><col width="25%"><col width="19%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100167"></a>Номер раствора сравнения</td><td rowspan="2"><a id="p100168"></a>Объем раствора В, см3</td><td rowspan="2"><a id="p100169"></a>Массовая концентрация бора в растворе сравнения, мкг/см3</td><td colspan="2"><a id="p100170"></a>Массовая доля бора в почве при отношении почвы к раствору</td></tr>
<tr><td><a id="p100171"></a>1:5</td><td><a id="p100172"></a>1:10</td></tr>
<tr><td><a id="p100173"></a>1</td><td><a id="p100174"></a>0</td><td><a id="p100175"></a>0</td><td><a id="p100176"></a>0</td><td><a id="p100177"></a>0</td></tr>
<tr><td><a id="p100178"></a>2</td><td><a id="p100179"></a>0,5</td><td><a id="p100180"></a>0,1</td><td><a id="p100181"></a>0,5</td><td><a id="p100182"></a>1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100183"></a>3</td><td><a id="p100184"></a>1,0</td><td><a id="p100185"></a>0,2</td><td><a id="p100186"></a>1,0</td><td><a id="p100187"></a>2,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100188"></a>4</td><td><a id="p100189"></a>2,0</td><td><a id="p100190"></a>0,4</td><td><a id="p100191"></a>2,0</td><td><a id="p100192"></a>4,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100193"></a>5</td><td><a id="p100194"></a>4,0</td><td><a id="p100195"></a>0,8</td><td><a id="p100196"></a>4,0</td><td><a id="p100197"></a>8,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100198"></a>6</td><td><a id="p100199"></a>6,0</td><td><a id="p100200"></a>1,2</td><td><a id="p100201"></a>6,0</td><td><a id="p100202"></a>12,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100203"></a>7</td><td><a id="p100204"></a>8,0</td><td><a id="p100205"></a>1,6</td><td><a id="p100206"></a>8,0</td><td><a id="p100207"></a>16,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100208"></a>8</td><td><a id="p100209"></a>10,0</td><td><a id="p100210"></a>2,0</td><td><a id="p100211"></a>10,0</td><td><a id="p100212"></a>20,0</td></tr>
</table>



## 6. <a id="p100213"></a>ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА



#### <a id="p100214"></a>6.1 Приготовление почвенной вытяжки

<a id="p100215"></a>Навески минеральной почвы массой (10,0 +/- 0,1) г или органогенной почвы массой (5,0 +/- 0,1) г помещают в конические колбы и приливают к ним по 50 см3 раствора сернокислого магния с массовой долей 0,1%. Закрывают колбы лабораторными воронками или полыми стеклянными пробками и кипятят суспензии на электрической плитке в течение 5 мин с момента закипания, не допуская бурного кипения. После завершения кипячения суспензии перемешивают и фильтруют в горячем состоянии через бумажные фильтры. Первые порции фильтратов отбрасывают, последующие порции собирают в чистые технологические емкости. Если фильтраты мутные, их возвращают на фильтры.
<a id="p100216"></a>В каждой партии анализов для контроля загрязнения посуды, оборудования, фильтровальной бумаги, воды и реактивов проводят контрольный опыт: технологическую емкость, не содержащую навеску, проводят через все стадии анализа одновременно с пробами, добавляя то же количество тех же реактивов, что и в пробы.

#### <a id="p100217"></a>6.2 Определение бора с хинализарином в вытяжке из минеральной почвы

<a id="p100218"></a>В стаканы помещают по 10 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора, приливают по 2 см3 пероксида водорода и выдерживают стаканы на водяной бане, нагретой до 60 - 70 °C, в течение 1 - 2 мин. Затем прибавляют по две капли раствора гидроокиси натрия и продолжают нагревать стаканы при этой же температуре еще 10 мин. Затем повышают температуру водяной бани до 100 °C и выпаривают содержимое стаканов досуха. В стаканы приливают по 1 см3 гипофосфита кальция (натрия) и растворяют сухие остатки. Одновременно в сухие пробирки помещают по 1 см3 растворов сравнения. К анализируемым растворам и растворам сравнения приливают по 9 см3 рабочего раствора хинализарина, содержимое стаканов и пробирок тщательно перемешивают. Из стаканов растворы переносят в сухие пробирки. Пробирки закрывают пробками и оставляют на 30 мин в темном месте при комнатной температуре. Через 30 мин растворы фотометрируют в кювете с просвечиваемым слоем толщиной 20 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего бор, при длине волны 620 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 590 - 625 нм.
<a id="p100219"></a>Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности последнего раствора сравнения или ниже значения второго раствора сравнения, повторяют определение, уменьшив или увеличив соответственно объем вытяжки.

#### <a id="p100220"></a>6.3 Определение бора с хинализарином в вытяжке из органогенной почвы

<a id="p100221"></a>В фарфоровые тигли помещают по 10 см3 почвенных вытяжек контрольного раствора, приливают по 1 капле раствора гидроокиси натрия и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 600 °C в течение 2 ч. После охлаждения в тигли приливают по 1 см3 раствора серной кислоты массовой концентрации 1 моль/дм3 и растворяют сухие остатки. Одновременно в сухие пробирки помещают по 1 см3 растворов сравнения. К анализируемым растворам и растворам сравнения приливают по 9 см3 рабочего раствора хинализарина и содержимое тиглей и пробирок тщательно перемешивают. Затем из тиглей растворы переносят в пробирки. Пробирки с анализируемыми растворами и растворами сравнения закрывают пробками и оставляют на 30 мин в темном месте. Далее анализ проводят по [6.2](#p100217).

#### <a id="p100222"></a>6.4 Определение бора с азометином Аш в вытяжке из минеральной почвы

<a id="p100223"></a>В сухие пробирки, установленные в штатив, помещают по 5 см3 почвенных вытяжек контрольного раствора и растворов сравнения. Приливают по 0,5 см3 окисляющего раствора, приготовленного по [5.10](#p100110). Штатив с пробирками погружают в кипящую водяную баню и выдерживают в ней в течение 10 мин. Уровень воды в бане должен быть выше уровня содержимого пробирок. Через 10 мин штатив с пробирками вынимают из водяной бани и охлаждают растворы до комнатной температуры. Затем приливают по 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 10% и перемешивают содержимое пробирок до растворения осадка двуокиси марганца. К прозрачным растворам приливают по 4 см3 смешанного окрашивающего раствора, приготовленного по [5.9](#p100108), и оставляют растворы на 2 ч. Затем растворы фотометрируют в кюветах с просвечиваемым слоем толщиной 10 - 20 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего бор, при длине волны 420 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 400 - 440 нм.
<a id="p100224"></a>Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют раствором сернокислого магния с массовой долей 0,1% и повторяют определение.

#### <a id="p100225"></a>6.5 Определение бора с азометином Аш в вытяжке из органогенной почвы

<a id="p100226"></a>В сухие пробирки, установленные в штатив, помещают по 5 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения. Приливают по 1 см3 окисляющего раствора, приготовленного по [5.11](#p100112). Штатив с пробирками погружают в кипящую водяную баню и выдерживают в ней в течение 15 мин. Уровень воды в бане должен быть выше уровня содержимого пробирок. Через 15 мин штатив с пробирками вынимают из водяной бани и охлаждают растворы до комнатной температуры. Затем приливают по 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 10% и перемешивают содержимое пробирок до растворения осадка двуокиси марганца. К прозрачным растворам приливают по 4 см3 смешанного окрашивающего раствора, приготовленного по [5.9](#p100108), и оставляют на 2 ч. Далее анализ проводят по [6.4](#p100222).


## 7. <a id="p100227"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


<a id="p100228"></a>7.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации бора в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в почве в миллионных долях, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора. По графику находят массовые концентрации бора в вытяжках из почв и контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве.
<a id="p100229"></a>Массовую долю подвижных соединений бора в почве $\text{Х },\text{млн}^{- 1}$ , вычисляют по формуле

<div align="center">

<a id="p100230"></a> $\text{Х } = Kc - c_{1},$ 

</div>


<a id="p100231"></a>где K - коэффициент, учитывающий разбавление или уменьшение объема вытяжки (при анализе неразбавленной вытяжки и использовании указанного объема вытяжки K = 1, при разбавлении или уменьшении объема вытяжки в пять раз K = 5 и т.д.;
<a id="p100232"></a>c - массовая концентрация бора в почвенной вытяжке в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, $\text{млн}^{- 1}$ ;
<a id="p100233"></a> $c_{1}$ - массовая концентрация бора в контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, $\text{млн}^{- 1}$ .
<a id="p100234"></a>Значение результата контрольного опыта не должно превышать 1/3 минимальной концентрации растворов сравнения.
<a id="p100235"></a>За результат анализа принимают результат единичного определения. Результат вычисляют до второго десятичного знака.


## 8. <a id="p100236"></a>КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА


<a id="p100237"></a>Контроль правильности результатов анализа основан на анализе Государственных стандартных образцов (ГСО), аттестованных по ГОСТ 8.315-91, и отраслевых стандартных образцов (ОСО), аттестованных на основе межлабораторного анализа. Результаты бесповторного анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, указанных в таблице 3 (внешний контроль).

<div align="right">

<a id="p100238"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100239"></a>Нормативы контроля точности результатов анализа (P = 0,95)

</div>



<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="15%"><col width="16%"><col width="18%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100240"></a>Контроль</td><td colspan="4"><a id="p100241"></a>Массовая доля бора, $\text{млн}^{- 1}$</td></tr>
<tr><td><a id="p100242"></a>до 0,5</td><td><a id="p100243"></a>св. 0,5</td><td><a id="p100244"></a>до 0,5</td><td><a id="p100245"></a>св. 0,5</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100246"></a>Допускаемые отклонения от аттестованного значения стандартного образца, %</td><td colspan="2"><a id="p100247"></a>Допускаемые отклонения от среднего арифметического при выборочном контроле воспроизводимости результатов, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100248"></a>Внутрилабораторный</td><td><a id="p100249"></a>40</td><td><a id="p100250"></a>30</td><td><a id="p100251"></a>30</td><td><a id="p100252"></a>20</td></tr>
<tr><td><a id="p100253"></a>Внешний</td><td><a id="p100254"></a>40</td><td><a id="p100255"></a>30</td><td><a id="p100256"></a>-</td><td><a id="p100257"></a>-</td></tr>
</table>


<a id="p100258"></a>Контроль случайных погрешностей и управление качеством аналитических работ осуществляют, анализируя в составе каждой партии рядовых проб один или несколько стандартных образцов. При этом наряду с ГСО и ОСО допустимо использование стандартных образцов предприятий (СОП), аттестованных сличением с ГСО и ОСО. Результаты бесповторного анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, указанных в [таблице 3](#p100239) (внутрилабораторный анализ). Если это требование не выполняется, результаты анализа партии проб признают проанализированными с недостаточной точностью. Анализ повторяют после выявления и устранения причин, вызвавших искажение результатов.
<a id="p100259"></a>Контроль случайных погрешностей рядовых проб осуществляют путем повторного анализа 5% числа проб в анализируемой партии. Допускаемые отклонения первого и второго результатов от среднего между ними, принимаемого за 100%, приведены в [таблице 3](#p100239) (выборочный контроль). Анализ всей партии проб считается выполненным с достаточной точностью, если число проб повторной партии с отклонениями более допустимых не превышает предела, указанного в таблице 4.

<a id="p100260"></a>Таблица 4


| <a id="p100261"></a>Число образцов в контрольной партии | <a id="p100262"></a>Допускаемое число образцов, проанализированных неточно |
| --- | --- |
| <a id="p100263"></a>Менее 8 | <a id="p100264"></a>0 |
| <a id="p100265"></a>8 - 15 | <a id="p100266"></a>1 |
| <a id="p100267"></a>16 - 30 | <a id="p100268"></a>2 |
| <a id="p100269"></a>31 - 50 | <a id="p100270"></a>3 |
| <a id="p100271"></a>51 - 100 | <a id="p100272"></a>5 |
| <a id="p100273"></a>101 - 200 | <a id="p100274"></a>10 |


<a id="p100275"></a>Если число отклонений более допустимых превышает предел, указанный в [таблице 4](#p100260), проводится дополнительный повторный анализ 20% числа проб анализируемой партии. Если в дополнительной повторной партии число проб с расхождениями результатов анализов более допускаемых превышает предел, то повторно анализируют всю партию проб.


## 9. <a id="p100276"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100277"></a>Все работы по подготовке к анализу и его проведению должны проводиться на рабочих местах, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией.
<a id="p100278"></a>К выполнению анализов допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности в соответствии с ГОСТ 12.0.004.



<a id="p100279"></a>

---