--- title: "\"ГОСТ Р 50206-92 (ИСО 6463-82). Государственный стандарт Российской Федерации. Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом газожидкостной хроматографии\"" number: "ГОСТ Р 50206-92" issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии" status: утратил силу canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-r-50206-92" --- ## "ГОСТ Р 50206-92 (ИСО 6463-82). Государственный стандарт Российской Федерации. Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом газожидкостной хроматографии" # "ГОСТ Р 50206-92 (ИСО 6463-82). Государственный стандарт Российской Федерации. Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом газожидкостной хроматографии" (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.08.1992 N 1062) > [!WARNING] > Документ утратил силу с 1 сентября 2019 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 24.08.2018 N 523-ст. > Взамен введен в действие [ГОСТ ISO 6463-2018](https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-6463-2018). > Документ утратил силу с 1 сентября 2019 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 24.08.2018 N 523-ст. Взамен введен в действие [ГОСТ ISO 6463-2018](https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-6463-2018). > Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств" (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 07.02.2018 N 21). > Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств" (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 02.10.2012 N 258). > Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880). > Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона "Технический регламент на масложировую продукцию" и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 27.12.2008 N 2008-р). > С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ. > Документ [введен](#p100009) в действие с 1 января 1994 года. > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["ГОСТ Р 50206-92"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-50206-92" "ГОСТ Р 50206-92. Государственный стандарт Российской Федерации. Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом... (утв. и" n1["ГОСТ ISO 6463-2018"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-6463-2018" "ГОСТ ISO 6463-2018. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилгидроксианизола (БОА) и бутилгидрокситолуола (БОТ). Метод газожидкостной хро" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ```
Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта России
от 28 августа 1992 г. N 1062
**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ** **ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ** **ОПРЕДЕЛЕНИЕ БУТИЛОКСИАНИЗОЛА (БОА) И БУТИЛОКСИТОЛУОЛА** **(БОТ) МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ** Animal and vegetable fats and oils. Determination of butylhyrdoxyanisol (БНА) and Butylhydroxytoluene (БНТ). Gas-liquid chromatographic method **ГОСТ Р 50206-92**
**(ИСО 6463-82)**
Группа Н19 ОКСТУ 9209 Дата введения
1 января 1994 года
## Информационные данные 1. Подготовлен и внесен Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности. Разработчики: Б.Е. Гутник, П.П. Веселова, С.А. Мамаева, Л.Д. Тараканова. 2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.08.92 N 1062. Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6463-82 "Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ). Метод газожидкостной хроматографии" и полностью соответствует ему. 3. Введен впервые. 4. Ссылочные нормативно-технические документы: | Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела | | --- | --- | | [ГОСТ 11254-81](https://bukva.ai/docs/gost-11254-85) | [2](#p100023); [6](#p100050) | ## 1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли бутилоксианизола (трет-бутил-4-метоксифенол) (БОА) и бутилокситолуола (2,6-ди-трет-бутил-4-метоксифенол) (БОТ), используемых в качестве антиокислителей в животных и растительных жирах и маслах, с помощью газожидкостной хроматографии. *Примечание.* Настоящий метод позволяет также выполнять количественное определение содержания третбутилгидрохинона (ТБГХ). ## 2. ССЫЛКА [ГОСТ 11254](https://bukva.ai/docs/gost-11254-85). ## 3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА Растворение жира или масла в соответствующем растворителе, прямое введение в газовый хроматограф и использование метода калибрования с внутренним стандартным раствором. ## 4. РЕАКТИВЫ 4.1. Газ-носитель: инертный газ (такой как азот, гелий или аргон), тщательно высушенный и содержащий менее 10 мг кислорода на 1 кг. #### 4.2 Вспомогательные газы: водород, минимальная степень чистоты 99,9%, без органических примесей; воздух или кислород без органических примесей. 4.3. Дихлорметан или, в случае его отсутствия, сероуглерод, не содержащий примесей, которые могут повлиять на результаты при определении БОА и БОТ методом газожидкостной хроматографии. Предупреждение. Дихлорметан и дисульфид углерода - токсичны. Кроме того, сероуглерод очень летуч и взрывоопасен. Необходимо соблюдать осторожность при работе с ними. #### 4.4 Метил ундеканоат, минимальная степень чистоты 99%. #### 4.5 Бутилоксианизол, минимальная степень чистоты 98%. #### 4.6 Бутилокситолуол, минимальная степень чистоты 98%. ## 5. АППАРАТУРА Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в [п. п. 5.1](#p100039) - [5.4](#p100049). #### 5.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и записывающим устройством, включающий: ##### 5.1.1 Инжектор вместе с одной из нижеописанных систем для удерживания нелетучих жиров и масел: а) форколонка, заполненная силанизированной стеклянной ватой или стеклянными шариками; б) трубка, заполненная силанизированной стеклянной ватой, помещенная в инжектор (только в случае горизонтального инжектора). 5.1.2. Колонку из нержавеющей стали или стекла, позволяющую разделять БОА и БОТ, длиной приблизительно 2 м, с внутренним диаметром 2 - 4 мм, заполненную, например, промытой в кислоте силилированной кирпичной пылью <1>, обработанной 10%-ным раствором метилполисилоксана <2>. --- <1> Gas/Chrom с размером частиц 150 - 180 мкм (80 - 100 меш) также пригоден. <2> ДС 200 [Кинематическая вязкость 1,25 м2/с (12500 cst)] также пригоден. #### 5.2 Колбы мерные вместимостью 10, 20 и 100 см3. #### 5.3 Пипетки градуированные вместимостью 1 и 2 см3. #### 5.4 Весы аналитические. ## 6. ОБНАРУЖЕНИЕ См. [ГОСТ 11254](https://bukva.ai/docs/gost-11254-85) <*>. --- <*> Допускается применение [ГОСТ 11254](https://bukva.ai/docs/gost-11254-85) до введения ИСО 5558 в качестве государственного стандарта. ## 7. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ #### 7.1 Подготовка прибора ##### 7.1.1 Инжектор Температура - 250 °C. Трубка или форколонка должна извлекаться после каждого рабочего дня и подготовляться накануне при температуре испытания. *Примечание.* Проверять время от времени работу форколонки, пропуская через хроматограф жир или масло известного состава. ##### 7.1.2 Печь и колонка Температура при изотермических условиях: 160 °C. Скорость потока газа-носителя: оптимальное значение устанавливает оператор. Перед первым использованием через заполненную колонку пропускают газ-носитель в течение 24 ч при температуре 220 °C. ##### 7.1.3 Детектор Температура - 250 °C. Скорость потока вспомогательных газов: водорода - приблизительно 20 см3/мин; воздуха или кислорода - в соответствии с инструкцией изготовителя. #### 7.2 Калибрование ##### 7.2.1 Сущность метода Используют метод внутреннего калибрования, при котором известное количество известного вещества, соответствующий пик которого не сближается с другими пиками, вводится в образец и проводится измерение пиков различных составляющих, которые корректируются с использованием соответствующих им калибровочных коэффициентов и сравниваются с полученным результатом измерения пика известного вещества. ##### 7.2.2 Стандартные смеси ###### 7.2.2.1 Внутренний стандартный раствор Использовать в качестве внутреннего стандартного раствора раствор 30 мкг/см3 метил ундеканоата, приготовленный следующим образом. Отвесить с точностью 0,1 мг 30 мг метил ундеканоата в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавить растворителем до метки. Перенести 2 см3 этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 20 см3 и довести объем растворителем до метки. ###### 7.2.2.2 Стандартные растворы антиокислителей Отвесить с точностью 0,1 мг точно 100 г антиокислителя БОА или БОТ в мерную колбу вместимостью 100 см3. Довести объем растворителем до метки. Перенести 1 см3 этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 10 см3 и довести объем растворителем до метки. В пять мерных колб вместимостью по 10 см3 каждая перенести с помощью пипетки 0,2 - 0,5 - 0,8 - 1 и 1,2 см3 раствора антиокислителя. Добавить с помощью пипетки в каждую колбу 2 см3 внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки. Эти пять растворов содержат соответственно 2, 5, 8, 10, 12 мкг антиокислителя на 1 см3. *Примечание.* Проверить с помощью контрольного метода отсутствие интерференции с метил ундеканоатом. Если она имеет место, следует использовать в качестве внутреннего стандартного раствора метилмиристат. ##### 7.2.3 Определение калибровочного коэффициента и построение калибровочного графика Ввести каждый раствор в хроматограф и вычислить коэффициент (K) по формуле $K = \frac{A_{a}}{A_{s}} \cdot \frac{m_{s}}{m_{a}} ,$ где $A_{a}$ - площадь пика, соответствующего антиокислителю; $A_{s}$ - площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору; $m_{a}$ - масса стандартного раствора антиокислителя, г; $m_{s}$ - масса внутреннего стандартного раствора, г. Если требуется, то построить график, откладывая на оси ординат отношения площадей пиков, соответствующих антиокислителю, к площади пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору, а на оси абсцисс - концентрации антиокислителя во введенных растворах. #### 7.3 Определение Отвесить с точностью до 1 мг 1 г жира или масла и перенести его в мерную колбу вместимостью 10 см3. Добавить 2 см3 внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки. Убедиться, что мерная колба каждый раз закрыта пробкой. Ввести $1 \cdot 10^{- 3} - 7 \cdot 10^{- 3}$ см3 смеси в хроматограф. ## 8. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ Массовую долю БОА или БОТ (X), мг/кг, вычисляют по формуле $X = \frac{m_{s} \cdot A_{a}}{m \cdot A_{s} \cdot K} ,$ где m - масса навески, г; $m_{s}$ - масса добавленного внутреннего стандартного раствора (приблизительно 60 мкг), мкг;
$A_{a}$ - площадь пика, соответствующего антиокислителю;
$A_{s}$ - площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору;
$K$ - коэффициент пропорциональности, учитывающий внутренний стандартный раствор. ## 9. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ В протоколе испытания должны быть указаны: используемый метод и полученные результаты;
все условия испытания, не оговоренные в настоящем стандарте;
другие факторы, которые могут повлиять на результаты.
Протокол испытания должен содержать необходимую информацию для полной идентификации образца.
---