ГОСТ Р 50206-92 (ИСО 6463-82). Государственный стандарт Российской Федерации. Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом газожидкостной хроматографии

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.08.1992 № 1062)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 50206-92"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-50206-92" "ГОСТ Р 50206-92. Государственный стандарт Российской Федерации. Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом... (утв. и"
  n1["ГОСТ ISO 6463-2018"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-6463-2018" "ГОСТ ISO 6463-2018. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилгидроксианизола (БОА) и бутилгидрокситолуола (БОТ). Метод газожидкостной хро"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БУТИЛОКСИАНИЗОЛА (БОА) И БУТИЛОКСИТОЛУОЛА (БОТ) МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Animal and vegetable fats and oils. Determination of butylhyrdoxyanisol (БНА) and Butylhydroxytoluene (БНТ). Gas-liquid chromatographic method

ГОСТ Р 50206-92

Информационные данные

1. Подготовлен и внесен Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности.

Разработчики:

Б.Е. Гутник, П.П. Веселова, С.А. Мамаева, Л.Д. Тараканова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.08.92 № 1062.

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6463-82 «Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ). Метод газожидкостной хроматографии» и полностью соответствует ему.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли бутилоксианизола (трет-бутил-4-метоксифенол) (БОА) и бутилокситолуола (2,6-ди-трет-бутил-4-метоксифенол) (БОТ), используемых в качестве антиокислителей в животных и растительных жирах и маслах, с помощью газожидкостной хроматографии.

Примечание. Настоящий метод позволяет также выполнять количественное определение содержания третбутилгидрохинона (ТБГХ).

2. ССЫЛКА

ГОСТ 11254.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Растворение жира или масла в соответствующем растворителе, прямое введение в газовый хроматограф и использование метода калибрования с внутренним стандартным раствором.

4. РЕАКТИВЫ

4.1. Газ-носитель: инертный газ (такой как азот, гелий или аргон), тщательно высушенный и содержащий менее 10 мг кислорода на 1 кг.

4.2 Вспомогательные газы:

водород, минимальная степень чистоты 99,9%, без органических примесей;

воздух или кислород без органических примесей.

4.3. Дихлорметан или, в случае его отсутствия, сероуглерод, не содержащий примесей, которые могут повлиять на результаты при определении БОА и БОТ методом газожидкостной хроматографии.

Предупреждение. Дихлорметан и дисульфид углерода — токсичны. Кроме того, сероуглерод очень летуч и взрывоопасен. Необходимо соблюдать осторожность при работе с ними.

4.4 Метил ундеканоат, минимальная степень чистоты 99%.

4.5 Бутилоксианизол, минимальная степень чистоты 98%.

4.6 Бутилокситолуол, минимальная степень чистоты 98%.

5. АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в п. п. 5.1 - 5.4.

5.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и записывающим устройством, включающий:

5.1.1 Инжектор вместе с одной из нижеописанных систем для удерживания нелетучих жиров и масел:

а) форколонка, заполненная силанизированной стеклянной ватой или стеклянными шариками;

б) трубка, заполненная силанизированной стеклянной ватой, помещенная в инжектор (только в случае горизонтального инжектора).

5.1.2. Колонку из нержавеющей стали или стекла, позволяющую разделять БОА и БОТ, длиной приблизительно 2 м, с внутренним диаметром 2 — 4 мм, заполненную, например, промытой в кислоте силилированной кирпичной пылью <1>, обработанной 10%-ным раствором метилполисилоксана <2>.

<1> Gas/Chrom с размером частиц 150 — 180 мкм (80 — 100 меш) также пригоден.

<2> ДС 200 [Кинематическая вязкость 1,25 м2/с (12500 cst)] также пригоден.

5.2 Колбы мерные вместимостью 10, 20 и 100 см3.

5.3 Пипетки градуированные вместимостью 1 и 2 см3.

5.4 Весы аналитические.

6. ОБНАРУЖЕНИЕ

См. ГОСТ 11254 <*>.

<*> Допускается применение ГОСТ 11254 до введения ИСО 5558 в качестве государственного стандарта.

7. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 Подготовка прибора

7.1.1 Инжектор

Температура — 250 °C.

Трубка или форколонка должна извлекаться после каждого рабочего дня и подготовляться накануне при температуре испытания.

Примечание. Проверять время от времени работу форколонки, пропуская через хроматограф жир или масло известного состава.

7.1.2 Печь и колонка

Температура при изотермических условиях: 160 °C.

Скорость потока газа-носителя: оптимальное значение устанавливает оператор.

Перед первым использованием через заполненную колонку пропускают газ-носитель в течение 24 ч при температуре 220 °C.

7.1.3 Детектор

Температура — 250 °C.

Скорость потока вспомогательных газов:

водорода — приблизительно 20 см3/мин;

воздуха или кислорода — в соответствии с инструкцией изготовителя.

7.2 Калибрование

7.2.1 Сущность метода

Используют метод внутреннего калибрования, при котором известное количество известного вещества, соответствующий пик которого не сближается с другими пиками, вводится в образец и проводится измерение пиков различных составляющих, которые корректируются с использованием соответствующих им калибровочных коэффициентов и сравниваются с полученным результатом измерения пика известного вещества.

7.2.2 Стандартные смеси

7.2.2.1 Внутренний стандартный раствор

Использовать в качестве внутреннего стандартного раствора раствор 30 мкг/см3 метил ундеканоата, приготовленный следующим образом.

Отвесить с точностью 0,1 мг 30 мг метил ундеканоата в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавить растворителем до метки. Перенести 2 см3 этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 20 см3 и довести объем растворителем до метки.

7.2.2.2 Стандартные растворы антиокислителей

Отвесить с точностью 0,1 мг точно 100 г антиокислителя БОА или БОТ в мерную колбу вместимостью 100 см3. Довести объем растворителем до метки. Перенести 1 см3 этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 10 см3 и довести объем растворителем до метки.

В пять мерных колб вместимостью по 10 см3 каждая перенести с помощью пипетки 0,2 — 0,5 — 0,8 — 1 и 1,2 см3 раствора антиокислителя. Добавить с помощью пипетки в каждую колбу 2 см3 внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.

Эти пять растворов содержат соответственно 2, 5, 8, 10, 12 мкг антиокислителя на 1 см3.

Примечание. Проверить с помощью контрольного метода отсутствие интерференции с метил ундеканоатом. Если она имеет место, следует использовать в качестве внутреннего стандартного раствора метилмиристат.

7.2.3 Определение калибровочного коэффициента и построение калибровочного графика

Ввести каждый раствор в хроматограф и вычислить коэффициент (K) по формуле

K = \frac{A_{a}}{A_{s}} \cdot \frac{m_{s}}{m_{a}} ,

где A_{a} — площадь пика, соответствующего антиокислителю;

A_{s} — площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору;

m_{a} — масса стандартного раствора антиокислителя, г;

m_{s} — масса внутреннего стандартного раствора, г.

Если требуется, то построить график, откладывая на оси ординат отношения площадей пиков, соответствующих антиокислителю, к площади пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору, а на оси абсцисс — концентрации антиокислителя во введенных растворах.

7.3 Определение

Отвесить с точностью до 1 мг 1 г жира или масла и перенести его в мерную колбу вместимостью 10 см3. Добавить 2 см3 внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.

Убедиться, что мерная колба каждый раз закрыта пробкой. Ввести 1 \cdot 10^{- 3} - 7 \cdot 10^{- 3} см3 смеси в хроматограф.

8. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю БОА или БОТ (X), мг/кг, вычисляют по формуле

X = \frac{m_{s} \cdot A_{a}}{m \cdot A_{s} \cdot K} ,

где m — масса навески, г;

m_{s} — масса добавленного внутреннего стандартного раствора (приблизительно 60 мкг), мкг;

K — коэффициент пропорциональности, учитывающий внутренний стандартный раствор.

9. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

В протоколе испытания должны быть указаны:

используемый метод и полученные результаты;