---
title: "\"ГОСТ ISO/TS 17764-1-2015. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма. Определение содержания жирных кислот. Часть 1. Приготовление метиловых эфиров\""
number: "ГОСТ ISO/TS 17764-1-2015"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-isots-17764-1-2015"
---

## "ГОСТ ISO/TS 17764-1-2015. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма. Определение содержания жирных кислот. Часть 1. Приготовление метиловых эфиров"

# "ГОСТ ISO/TS 17764-1-2015. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма. Определение содержания жирных кислот. Часть 1. Приготовление метиловых эфиров"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 19.10.2015 N 1572-ст)

> [!IMPORTANT]
> Текст данного документа приведен с учетом [поправки](https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-gost-isots-17764-1-2015), опубликованной в "ИУС", N 5, 2025.
> Документ [введен](#p100011) в действие с 01.01.2017.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 19 октября 2015 г. N 1572-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**КОРМА, КОМБИКОРМА**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ**

<a id="p100005"></a>**ЧАСТЬ 1**

<a id="p100006"></a>**ПРИГОТОВЛЕНИЕ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ**

<a id="p100007"></a>Feeds, compound feeds. Determination of the content of fatty
acids. Part 1. Preparation of methyl esters

<a id="p100008"></a>**(ISO/TS 17764-1:2002, IDT)**

<a id="p100009"></a>**ГОСТ ISO/TS 17764-1-2015**

<a id="p100010"></a>МКС 65.120

<a id="p100011"></a>Дата введения
1 января 2017 года


### <a id="p100012"></a>Предисловие


<a id="p100013"></a>Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"


### <a id="p100014"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100015"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в [пункте 5](#p100038)
<a id="p100016"></a>2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"
<a id="p100017"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)
<a id="p100018"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100019"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100020"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100021"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100022"></a>Армения | <a id="p100023"></a>AM | <a id="p100024"></a>Минэкономики Республики Армения |
| <a id="p100025"></a>Беларусь | <a id="p100026"></a>BY | <a id="p100027"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100202"></a>Казахстан | <a id="p100203"></a>KZ | <a id="p100204"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100028"></a>Киргизия | <a id="p100029"></a>KG | <a id="p100030"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100031"></a>Молдова | <a id="p100032"></a>MD | <a id="p100033"></a>Молдова-Стандарт |
| <a id="p100034"></a>Россия | <a id="p100035"></a>RU | <a id="p100036"></a>Росстандарт |


<a id="p100037"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 октября 2015 г. N 1572-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/TS 17764-1-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
<a id="p100038"></a>5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 17764-1:2002 "Корма для животных. Определение содержания жирных кислот. Часть 1. Приготовление метиловых эфиров" ("Animal feeding stuffs - Determination of the content of fatty acids - Part 1: Preparation of methyl esters", IDT).
<a id="p100039"></a>Международный документ разработан подкомитетом ISO/TC 34/SC 10 "Корма для животных" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).
<a id="p100040"></a>Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой в Российской Федерации отраслевой терминологией.
<a id="p100041"></a>В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: "литр" на "дециметр кубический", "миллилитр" на "сантиметр кубический", для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (пункт 4.14.1).
<a id="p100042"></a>Официальные экземпляры международного документа, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
<a id="p100043"></a>Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100183)
<a id="p100044"></a>**6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100045"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100046"></a>Введение


<a id="p100047"></a>ISO/TS 17764 "Корма для животных. Определение содержания жирных кислот" состоит из двух частей:
- <a id="p100048"></a>Часть 1: Приготовление метиловых эфиров;
- <a id="p100049"></a>Часть 2: Метод газовой хроматографии.
<a id="p100050"></a>Настоящий стандарт является первой частью ISO/TS 17764 и устанавливает методы приготовления метиловых эфиров жирных кислот.


### <a id="p100051"></a>1 Область применения


<a id="p100052"></a>Настоящий стандарт устанавливает два метода получения метиловых эфиров жирных кислот животных и растительных жиров, масел и смесей жирных кислот, используемых в качестве комбикормового сырья, и жирных кислот, полученных экстракцией жира из кормов и комбикормов для животных, включая жиры и смеси жирных кислот, содержащих масляную кислоту.
<a id="p100053"></a>Общий метод с применением трифторида бора (BF3) определяет подготовку метиловых эфиров жирных кислот с шестью или более атомами углерода из жиров, масел и свободных жирных кислот.
<a id="p100054"></a>Метод KOH/HCl определяет подготовку метиловых эфиров жирных кислот, содержащих четыре или более атома углерода, для количественного определения жирных кислот с длиной цепи короче, чем десять атомов углерода в смесях свободных жирных кислот.
<a id="p100055"></a>Полученные метиловые эфиры далее используют для газожидкостной хроматографии (ГЖХ).
<a id="p100056"></a>Примечания
<a id="p100057"></a>1 При подготовке метиловых эфиров не удаляются неомыляемые вещества и, если они присутствуют в значительных количествах, то могут влиять на хроматографический анализ.
<a id="p100058"></a>2 Сложные метиловые эфиры жирных кислот, полученные в соответствии с методами, указанными в настоящем стандарте, используют для определения содержания жирных кислот в жире методом газовой хроматографии с применением капиллярной колонки и пламенно-ионизационного детектора, установленным во второй части ISO/TS 17764.


### <a id="p100059"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100060"></a>В настоящем стандарте использованы ссылки на межгосударственные стандарты, которые являются обязательными. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
<a id="p100061"></a>ISO 661:1989 Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания).
<a id="p100062"></a>ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний).
<a id="p100063"></a>ISO 6492:1999 Animal feeding stuffs - Determination of fat content (Корма для животных. Определение содержания жира).


### <a id="p100064"></a>3 Экстракция жира



#### <a id="p100065"></a>3.1 Общее описание

<a id="p100066"></a>Экстракцию жира для определения содержания омыляемых жирных кислот в кормах для животных или в комбикормах проводят в соответствии с категориями корма А и Б, которые указаны в ISO 6492, с дополнениями, указанными в [3.2](#p100073). и [3.3](#p100076).

| <a id="p100067"></a><a id="p100068"></a><a id="p100069"></a><a id="p100070"></a><a id="p100071"></a><a id="p100072"></a>К категории Б относят:<br>- корма животного происхождения, включая молочные продукты;<br>- корма растительного происхождения, из которых жиры не могут быть извлечены без предварительного гидролиза, в частности: глютен, дрожжи, соя, и белок картофеля, и термообработанные корма;<br>- комбикорма, в которых не менее 20% содержания жира обеспечено вводом вышеперечисленных продуктов.<br>К категории А относят все продукты, не упомянутые в категории Б.<br>[ГОСТ 32905-2014 (ISO 6492:1999), [раздел 1](https://bukva.ai/docs/gost-32905-2014#p100045)]. |
| --- |


#### <a id="p100073"></a>3.2 Продукты категории А

<a id="p100074"></a>Экстракцию жира из продуктов категории А выполняют в соответствии с ISO 6492 (пункт 9.5.1).
<a id="p100075"></a>Далее растворитель выпаривают в роторном испарителе при температуре не более 40 °C. Остаток высушивают в течение 2 ч в вакуумном сушильном шкафу при температуре (40 +/- 2) °C.

#### <a id="p100076"></a>3.3 Продукты категории Б

<a id="p100077"></a>Экстракцию жира из продуктов категории Б проводят в два этапа. На первом этапе готовят навеску в соответствии с ISO 6492 (подраздел 9.3) как указано для пробы категории А, затем проводят экстракцию по ISO 6492 (пункт 9.5.1).
<a id="p100078"></a>Экстракт жира собирают в сухую колбу. Из остатка выпаривают растворитель путем высушивания патрона на воздухе.
<a id="p100079"></a>Гидролиз остатка выполняют в соответствии с ISO 6492 (подраздел 9.4).
<a id="p100080"></a>После гидролиза остаток высушивают в экстракционном патроне в течение 60 мин в вакуумном сушильном шкафу при температуре (40 +/- 2) °C.
<a id="p100081"></a>Высушенный остаток экстрагируют в соответствии с ISO 6492 (пункт 9.5.1).
<a id="p100082"></a>Полученный второй экстракт жиров добавляют к первому экстракту.
<a id="p100083"></a>Из объединенного экстракта растворитель выпаривают в роторном испарителе при температуре не более 40 °C и высушивают остаток в течение 2 ч в вакуумном сушильном шкафу при температуре (40 +/- 2) °C.


### <a id="p100084"></a>4 Подготовка испытуемой пробы жира или экстракта жира


<a id="p100085"></a>Если проба жира или экстракт жира расплавлены не полностью, их нагревают до температуры, не превышающей температуру плавления более чем на 10 °C (см. ISO 661).


### <a id="p100086"></a>5 Получение метиловых эфиров жирных кислот с шестью или более атомами углерода (BF3 метод)



#### <a id="p100087"></a>5.1 Сущность

<a id="p100088"></a>Глицериды омыляют метанольным раствором гидроокиси натрия. Мыла преобразуются в метиловые эфиры путем взаимодействия с комплексом трехфтористый бор/метанол.

#### <a id="p100089"></a>5.2 Реактивы

<a id="p100090"></a>Все реактивы должны быть признанной аналитической степени чистоты.

##### <a id="p100091"></a>5.2.1 Вода 3 степени чистоты по ISO 3696.

<a id="p100092"></a>5.2.2 Гептадекановая кислота (внутренний стандарт), с содержанием основного вещества не менее 99%.

##### <a id="p100093"></a>5.2.3 Гидроокись натрия, метанольный раствор, c(NaOH) ~= 0,5 моль/дм3

<a id="p100094"></a>Растворяют 2 г гидроокиси натрия в 100 см3 метанола, содержащего не более 0,5% (массовая доля) воды. При длительном хранении раствора может образоваться небольшое количество белого осадка карбоната натрия, который не оказывает никакого влияния на приготовление метиловых эфиров.
<a id="p100095"></a>Вместо гидроокиси натрия допускается использовать метанольный раствор гидроокиси калия с той же концентрацией.
<a id="p100096"></a>5.2.4 Бор трехфтористый (BF3), метанольный раствор с массовой долей BF3 от 10% до 15%.
<a id="p100097"></a>ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Трехфтористый бор является ядовитым. Рекомендуется использовать готовый раствор, который имеется в продаже.
<a id="p100098"></a>Некоторые реактивы могут затруднять газохроматографический анализ метиловых эфиров. В частности, пик BF3 может выходить в области выхода пиков метиловых эфиров жирных кислот с 20 и 22 атомами углерода. Рекомендуется проверить реактивы путем подготовки метилового эфира олеиновой кислоты с последующим газохроматографическим анализом, при этом используемые реактивы не должны приводить к наложению пиков.
<a id="p100099"></a>5.2.5 н-гексан или н-гептан.

##### <a id="p100100"></a>5.2.6 Хлорид натрия, насыщенный водный раствор.


##### <a id="p100101"></a>5.2.7 Сульфат натрия безводный.


#### <a id="p100102"></a>5.3 Оборудование

<a id="p100103"></a>Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:
<a id="p100104"></a>5.3.1 Круглодонная колба вместимостью 50 см3 со шлифованным горлом и снабженная шлифованной стеклянной пробкой.
<a id="p100105"></a>5.3.2 Стеклянные шарики или трубочки обезжиренные для равномерного кипения раствора.
<a id="p100106"></a>5.3.3 Обратный холодильник с эффективной длиной от 20 до 30 см со шлифованным соединением, подходящим к колбе.
<a id="p100107"></a>5.3.4 Градуированные пипетки вместимостью не менее 10 см3, оснащенные резиновой грушей, и автоматические пипетки.

##### <a id="p100108"></a>5.3.5 Виалы с завинчивающимися крышками.


#### <a id="p100109"></a>5.4 Проведение испытания


##### <a id="p100110"></a>5.4.1 Общие рекомендации

<a id="p100111"></a>Из-за токсических свойств трехфтористого бора, метилирование следует проводить под вытяжкой. Всю стеклянную посуду сразу после использования вымыть водой.
<a id="p100112"></a>Если жирные кислоты содержат больше двух двойных связей, рекомендуется удалить воздух из колбы барботированием раствора азотом, который содержит менее 5 мг/кг кислорода, в течение нескольких минут, а затем поддерживать ток азота в верхней части холодильника в течение последующего омыления.
<a id="p100113"></a>При подготовке сложных метиловых эфиров жирных кислот для газожидкостной хроматографии растворитель из раствора метиловых эфиров не удаляют.

##### <a id="p100114"></a>5.4.2 Подготовка навески

<a id="p100115"></a>Взвешивают с от 100,0 до 250,0 мг подготовленной анализируемой пробы (см. [раздел 4](#p100084)) в круглодонную колбу (см. [5.3.1](#p100104)). В качестве внутреннего стандарта в колбу добавляют гептадекановую кислоту (см. [5.2.2](#p100092)) массой около 20% от массы навески и взвешенную с записью результата до первого десятичного знака. Взвешивают во вторую круглодонную колбу примерно такое же количество подготовленной анализируемой пробы.
<a id="p100116"></a>Испытания проводят параллельно в двух колбах как описано далее.
<a id="p100117"></a>Пробы масла или жира омыляют и метилируют в соответствии с [5.4.3](#p100120) и [5.4.4](#p100124).
<a id="p100118"></a>Пробы, состоящие исключительно из свободных жирных кислот или мыла, метилируют в соответствии с [5.4.5](#p100127).
<a id="p100119"></a>Допускается использовать навеску менее 100 мг, если материала недостаточно. Предписываемые количества реактивов и растворителей должны быть пропорционально уменьшены.

##### <a id="p100120"></a>5.4.3 Омыление

<a id="p100121"></a>В каждую колбу с навеской добавляют 4 см3 метанольного раствора гидроокиси натрия (см. [5.2.3](#p100093)) и кипелки (см. [5.3.2](#p100105)). На колбу устанавливают холодильник (см. [5.3.4](#p100107)).
<a id="p100122"></a>Кипятят с обратным холодильником до исчезновения капелек жира, а затем еще в течение 30 мин.
<a id="p100123"></a>Если присутствуют какие-либо неомыляемые вещества, которые могут мешать анализу, раствор после омыления разбавляют водой, а затем экстрагируют диэтиловым эфиром, гексаном или петролейным эфиром. Экстракт отбрасывают. После подкисления оставшегося омыленного раствора, жирные кислоты разделяют и метилируют в соответствии с [5.4.5](#p100127).

##### <a id="p100124"></a>5.4.4 Получение метиловых эфиров из проб жира или масла

<a id="p100125"></a>К кипящему раствору через верхнюю часть холодильника с помощью градуированной пипетки (см. [5.3.4](#p100107)) добавляют 5 см3 метанольного раствора трифторида бора (см. [5.2.4](#p100096)). Кипячение продолжают в течение 3 мин.
<a id="p100126"></a>Процедуру продолжают по [5.4.6](#p100129).

##### <a id="p100127"></a>5.4.5 Подготовка метиловых эфиров, если проба содержит исключительно свободные жирные кислоты или соапстока

<a id="p100128"></a>В колбу с помощью градуированной пипетки (см. [5.3.4](#p100107)) добавляют 5 см3 метанольного раствора трифторида бора (см. [5.2.4](#p100096)). На колбу устанавливают холодильник (см. [5.3.3](#p100106)) и кипятят в течение 3 мин.

##### <a id="p100129"></a>5.4.6 Экстракция

<a id="p100130"></a>Колбу снимают с источника нагревания. Через верхнюю часть холодильника добавляют от 1 до 3 см3 н-гексана (см. [5.2.5](#p100099)).
<a id="p100131"></a>*Примечание* - Объем добавленного растворителя не имеет решающего значения.

<a id="p100132"></a>Охлаждают до комнатной температуры. Удаляют холодильник и добавляют около 15 см3 насыщенного раствора хлорида натрия (см. [5.2.6](#p100100)).
<a id="p100133"></a>Колбу закрывают пробкой и энергично встряхивают. Добавляют еще насыщенного раствора хлорида натрия (см. [5.2.6](#p100100)), чтобы довести уровень жидкости до горла колбы. Дают двум фазам разделиться. Переносят большую часть верхнего слоя с помощью пипетки в виалу (см. [5.3.5](#p100108)). Экстрагируют солевой раствор еще три раза порциями от 1 до 3 см3 н-гексана (см. [5.2.5](#p100099)) путем встряхивания и переноса верхнего слоя в виалу.
<a id="p100134"></a>Далее в виалу добавляют небольшое количество безводного сульфата натрия (см. [5.2.7](#p100101)), чтобы удалить остатки воды из раствора.
<a id="p100135"></a>Раствор готов для газохроматографического анализа. Массовая доля метиловых эфиров в экстракте составит около 3%, при массе навески от 100 до 250 мг.
<a id="p100136"></a>Если для газохроматографического анализа используется холодный впрыск в колонку, то экстракт разбавляют. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят пипеткой 0,25 см3 экстракта и н-гексаном (см. [5.2.5](#p100099)) доводят объем раствора до метки.


### <a id="p100137"></a>6 Способ получения метиловых эфиров жирных кислот с четырьмя и более атомами углерода (метод KOH/HCl)



#### <a id="p100138"></a>6.1 Сущность

<a id="p100139"></a>Глицериды преобразуются в метиловые эфиры путем переэтерификации с метилатом калия в абсолютном метаноле. Свободные жирные кислоты этерифицируют раствором соляной кислоты в метаноле.

#### <a id="p100140"></a>6.2 Реактивы

<a id="p100141"></a>Все реактивы должны быть признанной аналитической степени чистоты.

##### <a id="p100142"></a>6.2.1 Вода, соответствующая степени чистоты 3 ISO 3696.

<a id="p100143"></a>6.2.2 Гептадекановая кислота (внутренний стандарт), с содержанием основного вещества не менее 99%.
<a id="p100144"></a>6.2.3 н-гексан или н-гептан.
<a id="p100145"></a>6.2.4 н-пентан.

##### <a id="p100146"></a>6.2.5 Калия метилат, метанольный раствор, c(CH3OK) ~= 2 моль/дм3.

<a id="p100147"></a>Растворяют 7,8 г металлического калия в 100 см3 абсолютного метанола. Раствор готовят ежедневно.
<a id="p100148"></a>Допускается использовать вместо метанольного раствора метилата калия метанольный раствор метилата натрия с той же концентрацией.

##### <a id="p100149"></a>6.2.6 Сульфат натрия безводный.


##### <a id="p100150"></a>6.2.7 Метанол безводный.

<a id="p100151"></a>В колбу, содержащую 250 см3 метанола, добавляют 5 г сульфата натрия (см. [6.2.6](#p100149)). Колбу закрывают и энергично встряхивают. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу (см. [6.3.1](#p100158)) и колбу плотно закрывают.

##### <a id="p100152"></a>6.2.8 Соляная кислота, метанольный раствор, w(HCl) ~= 20%.

<a id="p100153"></a>Взвешивают с записью результата до первого десятичного знака 80 г метанола (см. [6.2.7](#p100150)) в коническую колбу (см. [6.3.1](#p100158)).
<a id="p100154"></a>При охлаждении через перемешиваемый метанол пропускают струю газообразного хлористого водорода до тех пор, пока масса раствора не увеличится на 20 г. Раствор охлаждают.
<a id="p100155"></a>Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости в темноте не более 3 мес.

#### <a id="p100156"></a>6.3 Оборудование и средства измерения

<a id="p100157"></a>Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:
<a id="p100158"></a>6.3.1 Конические колбы вместимостью 250 см3 со шлифованным горлом, снабженные шлифованными стеклянными пробками.
<a id="p100159"></a>6.3.2 Реакционные виалы, вместимостью около 10 см3, оснащенные завинчивающимися крышками с вкладышем.

##### <a id="p100160"></a>6.3.3 Градуированные цилиндры, вместимостью 10 см3.

<a id="p100161"></a>6.3.4 Термостат, способный поддерживать температуру (85 +/- 3) °C и снабженный магнитной мешалкой.

#### <a id="p100162"></a>6.4 Проведение испытаний

<a id="p100163"></a>В две виалы (см. [6.3.2](#p100159)) взвешивают с записью до первого десятичного знака от 50 до 75 мг подготовленной анализируемой пробы (см. [раздел 4](#p100084)). В одну из виал в качестве внутреннего стандарта добавляют гептадекановую кислоту (см. [6.2.2](#p100143)) массой около 20% от массы навески и взвешенную с записью до первого десятичного знака.
<a id="p100164"></a>Испытание проводят параллельно в двух виалах.
<a id="p100165"></a>В каждую виалу добавляют 4 см3 н-гексана (см. [6.2.3](#p100144)). Если для газохроматографического анализа используется холодный впрыск в колонку, то для жирных кислот с менее чем 10 атомами углерода вместо н-гексана добавляют 4 см3 н-пентана.
<a id="p100166"></a>Добавляют около 75 мг безводного сульфата натрия [(6.2.6)](#p100149) и встряхивают до растворения пробы.
<a id="p100167"></a>В реакционную виалу добавляют 0,20 см3 метилата калия (см. [6.2.5](#p100146)), закрывают ее и энергично встряхивают в течение 20 - 50 с. Раствор немедленно мутнеет вследствие образования глицерина, который быстро оседает. Добавляют 2 см3 метанольного раствора соляной кислоты (см. [6.2.8](#p100152)) и перемешивают магнитной мешалкой. Реакционную виалу закрывают, помещают в нагревательный блок (см. [6.3.4](#p100161)), заранее нагретый до температуры 85 °C, и выдерживают в течение 20 мин при постоянном перемешивании. В течение этого периода смесь встряхивают несколько раз.
<a id="p100168"></a>Виалу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, энергично встряхивая под струей холодной водопроводной воды.
<a id="p100169"></a>Верхний слой с метиловыми эфирами сливают. Растворитель из раствора метиловых эфиров не удаляют.
<a id="p100170"></a>Полученный раствор метиловых эфиров используют для газохроматографического определения содержания жирных кислот по [ГОСТ ISO/TS 17764-2](https://bukva.ai/docs/prikaz-gost-isots-17764-2-2015).
<a id="p100171"></a>Если масса навески была от 50 мг до 75 мг, то массовая доля метиловых эфиров в растворе составит около 2%.
<a id="p100172"></a>Если для газохроматографического анализа используется холодный впрыск в колонку, то экстракт разбавляют. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят пипеткой 0,25 см3 экстракта и н-гексаном (см. [6.2.4](#p100145)) доводят объем раствора до метки.


### <a id="p100173"></a>7 Хранение


<a id="p100174"></a>Полученные растворы метиловых эфиров используют для газохроматографического анализа. При необходимости раствор метиловых эфиров может быть сохранен в течение нескольких недель в атмосфере инертного газа при температуре от 4 °C до 8 °C.
<a id="p100175"></a>В случае более длительного срока хранения для предотвращения окисления метиловых эфиров рекомендуется добавить к раствору антиоксидант в концентрации, которая не окажет влияния на газохроматографический анализ. Например, БГТ (бутилгидрокситолуол) 0,05 г/дм3.


### <a id="p100176"></a>8 Протокол испытания


<a id="p100177"></a>Протокол испытаний должен содержать:
- <a id="p100178"></a>всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- <a id="p100179"></a>используемый метод взятия пробы, если он известен;
- <a id="p100180"></a>способ этерификации (т.е. метод BF3 или метод KOH/HCl) с последующей ссылкой на эту часть ГОСТ ISO 17764-1;
- <a id="p100181"></a>все рабочие подробности, не указанные в этой части ГОСТ ISO 17764-1 или рассматриваемые как дополнительные, вместе с подробной информацией о любых инцидентах, которые могли повлиять на результат(ы) испытаний.





<a id="p100182"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100183"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ**
**ССЫЛОЧНЫМ МЕЖДУНАРОДНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100184"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="31%"><col width="12%"><col width="58%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100185"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100186"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100187"></a>Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100188"></a>ISO 661:1989</td><td><a id="p100189"></a>-</td><td><a id="p100190"></a><a href="#p100197">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100191"></a>ISO 3696:1987</td><td><a id="p100192"></a>-</td><td><a id="p100193"></a><a href="#p100198">&lt;**&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100194"></a>ISO 6492:1999</td><td><a id="p100195"></a>MOD</td><td><a id="p100196"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-32905-2014">ГОСТ 32905-2014</a> (ISO 6492:1999) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого жира</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100197"></a><a id="p100198"></a><a id="p100199"></a><a id="p100200"></a>&lt;*&gt; Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать <a href="https://bukva.ai/docs/gost-32190-2013">ГОСТ 32190-2013</a>, который соответствует указанному международному стандарту.<br>&lt;**&gt; Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать в части требований к воде 3-го класса ГОСТ 6709-72, который распространяется на тот же объект стандартизации и является сопоставимым со ссылочным международным стандартом в части требований к воде 3-го класса.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:<br>- MOD - модифицированный стандарт.</td></tr>
</table>




<a id="p100201"></a>

---