ГОСТ ISO 763-2011. Межгосударственный стандарт. Продукты переработки фруктов и овощей. Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте
(введен в действие Приказом Росстандарта от 13.12.2011 № 1473-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 января 2013 года.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ Р ИСО 763-2008"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-763-2008" "ГОСТ Р ИСО 763-2008. Национальный стандарт Российской Федерации. Продукты переработки фруктов и овощей. Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте (утв. и введен в действие " n1["ГОСТ ISO 763-2011"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-iso-763-2011" "ГОСТ ISO 763-2011. Межгосударственный стандарт. Продукты переработки фруктов и овощей. Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте (введен в действие Приказом Росстандарта от" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
от 13 декабря 2011 г. № 1473-ст
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ, НЕРАСТВОРИМОЙ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ
Fruit and vegetable products. Determination of ash insoluble in hydrochloric acid
ISO 763:2003 Fruit and vegetable products — Determination of ash insoluble in hydrochloric acid
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».
Сведения о стандарте
1. Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности» (ГНУ «ВНИИКОП») на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 5.
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.
3. Принят Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 40-2011 от 29 ноября 2011 г.)
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. № 1473-ст введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2013 года.
5. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 763:2003 «Fruit and vegetable products — Determination of ash insoluble in hydrochloric acid» («Продукты переработки фруктов и овощей. Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте»).
6. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р ИСО 763-2008.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты».
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения золы, нерастворимой в соляной кислоте, в продуктах переработки фруктов и овощей. Метод предназначен для определения кремнийсодержащих примесей в сумме с нативными соединениями кремния в продукте.
Примечание. Метод определения минеральных примесей преимущественно почвенного происхождения установлен в ИСО 762 [1].
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на озолении навески пробы при температуре 525 °C и выделении из золы минеральных веществ, нерастворимых в соляной кислоте.
3. РЕАКТИВЫ
Используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты, если не оговорено другое, и дистиллированную или деминерализованную воду или воду аналогичной чистоты.
3.1 Кислота соляная, раствор массовой долей 10%.
3.2 Серебро азотнокислое, раствор массовой концентрации 17 г/дм3.
4. ПРИБОРЫ И ОБОРУДОВАНИЕ
Применяют обычное лабораторное оборудование, в частности, следующее:
4.1 Блендер.
4.2. Муфельная печь, пригодная для работы при температуре (525 +/- 25) °C.
4.3 Водяная баня.
4.4. Шкаф сушильный, пригодный для работы при температуре (103 +/- 2) °C.
4.5 Эксикатор, заполненный эффективным осушающим агентом.
4.6 Тигли для озоления кварцевые или платиновые.
4.7 Бумага фильтровальная обеззоленная.
4.8 Весы, пригодные для взвешивания с точностью до 0,0002 г.
5. ОТБОР ПРОБ
В лабораторию направляют представительную пробу, не изменившую своих свойств и не поврежденную при транспортировании и хранении.
6. ПОДГОТОВКА ПРОБ
Пробы замороженных продуктов размораживают в закрытом контейнере, выделившуюся при этом жидкость добавляют к пробе перед перемешиванием. Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают, при необходимости используя блендер по 4.1.
7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
7.1 Подготовка первого тигля
Пустой тигель по 4.6 прокаливают в муфельной печи по 4.2 при температуре озоления, после чего охлаждают в эксикаторе по 4.5 и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.
7.2 Навеска пробы
Навеску пробы, подготовленной по разделу 6, массой от 4 до 25 г (в зависимости от содержания влаги в продукте), взятую с точностью до 0,01 г, помещают в подготовленный по 7.1 тигель. При анализе жидких продуктов допускается брать порцию пробы для испытания по объему (см. 8.2).
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Высушивание
Тигель с содержимым помещают на кипящую водяную баню по 4.3 и выпаривают влагу, присутствующую в продукте. Окончательное досушивание проводят в сушильном шкафу при температуре 103 °C. Для сухих продуктов процедура высушивания необязательна.
7.3.2 Озоление
После высушивания (при необходимости) навеску пробы обугливают, затем полностью озоляют в муфельной печи по 4.2 при температуре 525 °C, при этом окраска золы может остаться серой.
В некоторых случаях для продуктов с высоким содержанием сахара необходимо провести первичное озоление при существенно более низкой температуре для предотвращения пенообразования и, соответственно, потерь пены. С этой целью высушенную навеску пробы аккуратно нагревают на электрической плите до тех пор, пока большая часть органического материала пробы не обуглится.
Для продуктов, содержащих более 2% хлорида натрия, рекомендуется уменьшать содержание соли следующим способом. Проводят первичное озоление навески пробы, после чего обугленный остаток несколько раз промывают малыми порциями горячей дистиллированной воды.
7.3.3 Обработка соляной кислотой
Тигель с озоленной навеской пробы охлаждают в эксикаторе по 4.5, после чего в него вносят от 10 до 25 см3 раствора соляной кислоты по 3.1. Тигель закрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане по 4.3 (15 +/- 2) мин, после чего его содержимое фильтруют через фильтровальную бумагу по 4.7, помещенную в воронку. Тигель ополаскивают горячей водой, смыв фильтруют через тот же фильтр. Фильтр с осадком промывают водой до получения в фильтрате отрицательной реакции на хлорид-ион с раствором нитрата серебра по 3.2.
7.3.4 Подготовка второго тигля
Готовят новый тигель по 4.6 в соответствии с процедурой, описанной в 7.1, или очищают первый тигель. Тигель прокаливают в муфельной печи по 4.2 при температуре озоления, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.
7.3.5 Высушивание и озоление
Фильтр с осадком помещают в тигель, высушивают в сушильном шкафу по 4.4 при температуре 103 °C, после чего озоляют в муфельной печи по 4.2 при температуре (525 +/- 25) °C в течение (30 +/- 2) мин. По завершении озоления тигель охлаждают в эксикаторе по 4.5, после чего взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.
8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
8.1 Метод расчета
Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте, w, %, рассчитывают по формуле
w = \frac{m_{2} - m_{3}}{m_{0} - m_{1}} 100,(1)
где m_{0} — масса тигля с навеской по 7.2, г;
m_{1} — масса пустого тигля по 7.1, г;
m_{2} — масса тигля с золой, нерастворимой в кислоте, по 7.3.5, г;
m_{3} — масса второго пустого тигля по 7.3.4, г.
Результаты округляют до второго десятичного знака.
8.2 Другой метод представления результатов
Для жидких продуктов допустимо выражать результаты в граммах на 100 см3 продукта при условии взятия порции пробы по 7.2 для испытания по объему. Содержание золы, нерастворимой в соляной кислоте, w' в этом случае рассчитывают по формуле
w\prime = \frac{m_{0} - m_{1}}{V} 100,(2)
где m_{0} — масса тигля с навеской по 7.2, г;
m_{1} — масса пустого тигля по 7.1, г;
V — объем пробы, взятый для испытания, см3.
9. ПОВТОРЯЕМОСТЬ
Расхождение между результатами двух измерений, полученными на идентичном испытуемом материале одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать 0,01 г золы, нерастворимой в соляной кислоте, на 100 г продукта не более чем в 5% случаев.
10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ
Протокол испытаний должен содержать:
a) всю информацию, необходимую для исчерпывающей идентификации пробы;
b) метод отбора проб, если он известен;
c) использованный метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
d) все детали проведения испытания, не оговоренные в настоящем стандарте или не считающиеся обязательными, а также все инциденты, наблюдавшиеся при проведении испытания, которые могли повлиять на конечный результат;
e) результаты испытаний или конечный результат с оценкой сходимости, если она проверена.
БИБЛИОГРАФИЯ
[1] ISO 762:2003 Продукты плодоовощные. Определение содержания минеральных примесей (Fruit and vegetable products. Determination of mineral impurities content)