ГОСТ ISO 6731/IDF 21-2012. Межгосударственный стандарт. Молоко, сливки и сгущенное молоко без сахара. Определение общего содержания сухих веществ (контрольный метод)
(введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 № 1672-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 № 80). Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 5, 2021. Документ введен в действие с 01.01.2014.
Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 29 ноября 2012 г. № 1672-ст
МОЛОКО, СЛИВКИ И СГУЩЕННОЕ МОЛОКО БЕЗ САХАРА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ СУХИХ ВЕЩЕСТВ (КОНТРОЛЬНЫЙ МЕТОД)
Milk, cream and evaporated milk. Determination of total solids content (Reference method)
<1> Дату введения стандарта в действие на территории государств устанавливают их национальные органы по стандартизации.
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Секретариатом ТК 470/МТК 532 «Молоко и продукты переработки молока» и ООО НТК «Молочная Индустрия».
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 42-2012 от 15 ноября 2012 г.).
4. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6731/IDF 21 «Milk, cream and evaporated milk — Determination of total solids content (Reference method)» [Молоко, сливки и сгущенное молоко без сахара. Определение общего содержания сухих веществ (контрольный метод)].
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 «Молоко и молочные продукты» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной федерацией по молочному животноводству (IDF).
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в национальных (государственных) органах по стандартизации указанных выше государств.
Степень соответствия — идентичная (IDT).
5. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1672-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6731/IDF 21-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 года.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
Введение
ISO (Международная организация по стандартизации) является всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации (комитетов — членов ISO). Разработка международных стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет — член ISO, заинтересованный в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO непосредственно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам электротехнической стандартизации.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в Директивах ISO/IEC, часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения по меньшей мере 75% комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего стандарта могут быть объектом патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.
ISO 6731/IDF 21 разработан Техническим комитетом ISO/TC 34 «Пищевые продукты», Подкомитетом SC 5 «Молоко и молочные продукты» Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной федерацией молочной промышленности (IDF). Этот стандарт опубликован совместно с ISO и IDF.
IDF (Международная молочная федерация) является некоммерческой организацией, представляющей мировую молочную промышленность. Членами IDF являются Национальные комитеты каждой страны-члена, а также региональные ассоциации по молочному животноводству, которые имеют подписанное официальное соглашение о совместной деятельности с IDF. Каждый член IDF имеет право быть представленным в постоянных комитетах IDF, осуществляющих техническую работу. IDF сотрудничает с ISO по вопросам разработки стандартных методов анализа и отбора проб молока и молочных продуктов.
Основная задача Постоянных комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты международных стандартов, принятые постоянными комитетами, рассылаются Национальным комитетам для утверждения до опубликования в качестве международных стандартов. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения не менее 50% Национальных комитетов IDF, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего стандарта могут быть объектом патентных прав. IDF не несет ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.
ISO 6731/IDF 15 подготовлен Международной Молочной Федерацией (IDF) и Техническим комитетом ISO/TC 34 «Пищевые продукты», подкомитетом SC 5 «Молоко и молочные продукты». Этот стандарт опубликован совместно с IDF и ISO.
Вся работа была проведена под руководством совместной ISO/IDF рабочей группы, которая в настоящее время входит в состав постоянного комитета по аналитическим методам определения состава.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения общего содержания сухих веществ в молоке, сливках и сгущенном молоке без сахара.
2. Термины и определения
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением.
2.1. Общее содержание сухих веществ (total solids content): массовая доля веществ, оставшихся после завершения способа нагрева, установленного в настоящем стандарте.
Примечание. Общее содержание сухих веществ выражают в процентах по массе.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Принцип
Пробу для анализа подсушивают на кипящей водяной бане и оставшуюся воду затем испаряют в сушильном шкафу при температуре (102 +/- 2) °C.
4. Аппаратура и материалы
Если не указано иначе, используют только дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты.
Используют обычную лабораторную аппаратуру и в частности следующую.
4.1 Аналитические весы.
4.2. Эксикатор, содержащий эффективный осушитель (например, свежевысушенный силикагель с индикатором влажности).
4.3. Кипящая водяная баня, снабженная отверстиями регулируемого размера.
4.4. Сушильный шкаф, вентилируемый, с терморегулятором, способный поддерживать температуру (102 +/- 2) °C во всем рабочем пространстве.
4.5. Плоскодонные чашки высотой от 20 до 25 мм, диаметром от 50 до 75 мм, изготовленные из соответствующего материала (например, нержавеющей стали, никеля или алюминия), снабженные хорошо подогнанными и легко снимаемыми крышками.
4.6 Водяные бани
4.6.1. Водяная баня, способная поддерживать температуру от 35 °C до 40 °C.
4.6.2. Водяная баня, способная поддерживать температуру от 40 °C до 60 °C.
4.7 Гомогенизатор (необязательно; см. 6.1).
5. Отбор проб
Отбор проб не включен в метод, установленный в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приводится в ISO 707/IDF 50 [1].
Важно поставлять в лабораторию действительно представительную пробу, которая не должна подвергаться повреждению или изменению в период транспортирования или хранения.
6. Приготовление пробы для испытания
6.1 Молоко
Доводят пробу до температуры 20 °C — 25 °C. Тщательно перемешивают, чтобы обеспечить однородное распределение жира по всей пробе. Избегают очень энергичного перемешивания, чтобы не вызвать вспенивания молока или сбивания жира. Если обнаруживают затруднения при диспергировании отстоя сливок, медленно нагревают до 35 °C — 40 °C на водяной бане (4.6.1) при тщательном перемешивании, чтобы присоединить какие-либо остатки прилипших к стенкам контейнера сливок. Быстро охлаждают пробу до температуры 20 °C — 25 °C.
При необходимости для облегчения диспергирования жира можно использовать гомогенизатор.
Примечание. Нельзя ожидать правильных результатов в том случае, если в пробе содержится отделенный жидкий жир или в ней видны отдельные белые частицы неправильной формы, прилипшие к стенкам контейнера.
6.2 Сливки
Медленно нагревают пробу до температуры 35 °C — 40 °C на водяной бане (4.6.1). Перемешивают сливки тщательно, но не настолько энергично, чтобы не вызвать вспенивания или сбивания. Быстро охлаждают пробу до 20 °C — 25 °C. Чтобы снизить до минимума испарение воды при перемешивании, контейнер следует открывать, по возможности, на короткое время.
Примечание. Нельзя ожидать правильных результатов в том случае, если не было достигнуто адекватного перемешивания пробы или в ней видны какие-либо признаки сбивания сливок или любые другие отклонения от нормы.
6.3 Сгущенное молоко без сахара
Тщательно встряхивают контейнер, часто переворачивая его. Открывают этот контейнер и медленно выливают молоко в другой контейнер из стекла или другого подходящего материала, снабженный герметичной крышкой, стараясь включить в пробу какие-либо остатки жира или других компонентов, прилипшие к стенкам первого сосуда. Энергично перемешивают и закрывают контейнер.
Нагревают закрытый контейнер на водяной бане (4.6.2) при температуре от 40 °C до 60 °C. Снимают и энергично встряхивают контейнер каждые 15 мин. Через 2 ч снимают контейнер и охлаждают до температуры 20 °C — 25 °C. Удаляют крышку и тщательно перемешивают молоко ложкой или шпателем.
Примечание. Нельзя ожидать правильных результатов в том случае, если произошло отделение жира.
7. Методика
7.1 Подготовка чашки
Нагревают чашку (4.5) вместе с расположенной рядом крышкой в сушильном шкафу (4.4) по меньшей мере 1 ч. Закрывают чашку крышкой и сразу же переносят в эксикатор (4.2).
Оставляют для охлаждения до комнатной температуры (по меньшей мере 30 мин) и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
7.2 Проба для анализа
Быстро взвешивают с точностью до 0,1 мг от 1 до 5 г приготовленной пробы для испытания (в зависимости от ожидаемого содержания сухих веществ) в подготовленной чашке (7.1). В случае молока или сливок наклоняют чашку, чтобы равномерно распределить пробу для анализа по дну чашки. В случае сгущенного молока добавляют от 3 до 5 см3 воды и наклоняют чашку, чтобы перемешать и равномерно распределить пробу для анализа по дну чашки.
7.3 Определение
7.3.1. Помещают чашку без крышки на энергично кипящую водяную баню (4.3) таким образом, чтобы дно чашки максимально подвергалось нагреву непосредственно паром. Оставляют в течение 30 мин.
7.3.2. Снимают чашку с водяной бани и затем нагревают ее вместе с расположенной рядом крышкой в сушильном шкафу (4.4) в течение 2 ч. Закрывают чашку крышкой и сразу же переносят в эксикатор (4.2).
7.3.3. Оставляют чашку для охлаждения до комнатной температуры (по меньшей мере 30 мин) и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
7.3.4. Снова нагревают чашку вместе с расположенной рядом крышкой в сушильном шкафу, но только в течение 1 ч. Закрывают чашку крышкой и сразу же переносят в эксикатор. Оставляют для охлаждения, как указано в 7.3.3, и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
7.3.5. Повторяют процедуры, указанные в 7.3.4, до тех пор пока разность масс между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 1 мг. Записывают наименьшую массу.
8. Выражение результатов
8.1 Метод расчета
Общее содержание сухих веществ, %, рассчитывают по формуле
\frac{m_{2} - m_{0}}{m_{1} - m_{0}} \cdot 100 ,
где m_{0} — масса чашки с крышкой (7.1), г;
m_{1} — масса чашки, крышки и пробы для анализа (8.2), г;
m_{2} — масса чашки, крышки и высушенной пробы для анализа (7.3.5), г.
Округляют полученный результат до 0,01% массовой доли.
8.2 Точность результатов
Примечание. Параметры повторяемости и воспроизводимости выражены при 95%-ном уровне вероятности и получены из результатов межлабораторного испытания по [3], выполненного в соответствии с ISO 5725:1986 [2].
8.2.1 Повторяемость
Разность между результатами двух единичных испытаний, полученными на идентичном испытуемом материале одним аналитиком при использовании одной и той же аппаратуры в пределах короткого промежутка времени, будет превышать следующие значения общего содержания сухих веществ на 100 г продукта в среднем не более чем один раз на 20 случаев при правильном применении метода:
8.2.2 Воспроизводимость
Разность между результатами двух единичных и независимых испытаний, полученными двумя аналитиками, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале, будет превышать следующие значения общего содержания сухих веществ на 100 г продукта в среднем не более чем один раз на 20 случаев при правильном применении метода:
9. Протокол испытания
Протокол испытания должен включать, по меньшей мере, следующую информацию:
a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
b) используемый метод отбора проб, если известен;
c) используемый метод испытания вместе со ссылкой на настоящий стандарт;
d) все подробности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результат(ы) испытания;
e) полученный(е) результат(ы) испытания;
БИБЛИОГРАФИЯ
| [1] | ISO 707/IDF 50 | Milk and products — Guidance on sampling (Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб) |
| [2] | ISO 5725:1986 | Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter — laboratory tests <1> (Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний) |
| [3] | STEIGER, G., MARTEN S. R. Bull. Int. Dairy Fed. 1986 (207) | |
<1> Заменен на ISO 5725-1:1994 — ISO 5725-6:1994. В настоящем стандарте применены ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-6:1994.