---
title: "\"ГОСТ IEC/TS 62607-2-1-2017. Межгосударственный стандарт. Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 2-1. Материалы из углеродных нанотрубок. Методы определения поверхностного сопротивления\""
number: "ГОСТ IEC/TS 62607-2-1-2017"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-iects-62607-2-1-2017"
---

## "ГОСТ IEC/TS 62607-2-1-2017. Межгосударственный стандарт. Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 2-1. Материалы из углеродных нанотрубок. Методы определения поверхностного сопротивления"

# "ГОСТ IEC/TS 62607-2-1-2017. Межгосударственный стандарт. Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 2-1. Материалы из углеродных нанотрубок. Методы определения поверхностного сопротивления"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 23.11.2017 N 1822-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100011) в действие с 01.09.2018.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 56189-2014"]:::rst
  n1["ГОСТ IEC/TS 62607-2-1-2017"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-iects-62607-2-1-2017" "ГОСТ IEC/TS 62607-2-1-2017. Межгосударственный стандарт. Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 2-1. Материалы из углеродных нанотрубок. Методы..."
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального

<div align="right">

агентства по техническому<br>
регулированию и метрологии<br>
от 23 ноября 2017 г. N 1822-ст

<a id="p100002"></a>МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

</div>


<div align="center">

<a id="p100003"></a>**ПРОИЗВОДСТВО НАНОТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ**

<a id="p100004"></a>**КОНТРОЛЬ ОСНОВНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК**

<a id="p100005"></a>**ЧАСТЬ 2-1**

<a id="p100006"></a>**МАТЕРИАЛЫ ИЗ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК.**<br>
**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНОГО СОПРОТИВЛЕНИЯ**

<a id="p100007"></a>**Nanomanufacturing. Key control characteristics. Part 2-1.**<br>
**Carbon nanotubes materials. Methods of determining**<br>
**the sheet resistance**

<a id="p100008"></a>**(IEC/TS 62607-2-1:2012, Nanomanufacturing -**<br>
**Key control characteristics - Part 2-1: Carbon**<br>
**nanotube materials - Film resistance, IDT)**

<a id="p100009"></a>**ГОСТ IEC/TS 62607-2-1-2017**

<a id="p100010"></a>**МКС 07.030**

</div>


<a id="p100011"></a>Дата введения

<div align="right">

1 сентября 2018 года

</div>



### <a id="p100012"></a>Предисловие


<a id="p100013"></a>Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в [ГОСТ 1.0-2015](https://bukva.ai/docs/gost-1-0-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и [ГОСТ 1.2-2015](https://bukva.ai/docs/gost-1-2-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"


### <a id="p100014"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100015"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации и сертификации в машиностроении" (ФГУП "ВНИИНМАШ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в [пункте 5](#p100041)
<a id="p100016"></a>**2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 441 "Нанотехнологии"**
<a id="p100017"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. N 102-П)
<a id="p100018"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100019"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100020"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100021"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100022"></a>Беларусь | <a id="p100023"></a>BY | <a id="p100024"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100025"></a>Киргизия | <a id="p100026"></a>KG | <a id="p100027"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100028"></a>Россия | <a id="p100029"></a>RU | <a id="p100030"></a>Росстандарт |
| <a id="p100031"></a>Таджикистан | <a id="p100032"></a>TJ | <a id="p100033"></a>Таджикстандарт |
| <a id="p100034"></a>Узбекистан | <a id="p100035"></a>UZ | <a id="p100036"></a>Узстандарт |
| <a id="p100037"></a>Украина | <a id="p100038"></a>UA | <a id="p100039"></a>Минэкономразвития Украины |


<a id="p100040"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 ноября 2017 г. N 1822-ст межгосударственный стандарт ГОСТ IEC/TS 62607-2-1-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2018 г.
<a id="p100041"></a>5 Настоящий стандарт идентичен международному документу IEC/TS 62607-2-1:2012 "Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 2-1. Материалы из углеродных нанотрубок. Сопротивление пленки" ("Nanomanufacturing - Key control characteristics - Part 2-1: Carbon nanotube materials - Film resistance", IDT).
<a id="p100042"></a>Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
<a id="p100043"></a>Международный документ разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 229 "Нанотехнологии" Международной организации по стандартизации (ISO).
<a id="p100044"></a>Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 56189-2014/IEC/TS 62607-2-1:2012 [<*>](#p100046)

<a id="p100045"></a>

---

<a id="p100046"></a>**<*> Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 ноября 2017 г. N 1822-ст ГОСТ Р 56189-2014/IEC/TS 62607-2-1:2012 отменен с 1 сентября 2018 г.**

<a id="p100047"></a>6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

<a id="p100048"></a>**Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты" (по состоянию на 1 января текущего года), а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)**


### <a id="p100049"></a>Введение


<a id="p100050"></a>**В настоящее время существуют два основных направления в изготовлении новых материалов, включая производство углеродных нанотрубок, с учетом их последующего применения в качестве:**
<a id="p100051"></a>a) проводниковых композиционных материалов в дисплеях с полевой эмиссией, гибких дисплеях, печатной электронике;
<a id="p100052"></a>b) нанокомпозиционных материалов с особенными механическими свойствами (например, показатели предела прочности и модуля упругости при растяжении у них значительно выше, чем у обычных материалов).
<a id="p100053"></a>Настоящий стандарт распространяется на материалы из углеродных нанотрубок, применяемые в качестве проводниковых композиционных материалов [см. [a)](#p100051)] в электронной промышленности.
<a id="p100054"></a>Возможность определить электрические характеристики материалов из углеродных нанотрубок имеет важное значение как для изготовителей, так и для потребителей. Для этих целей должны быть установлены стандартные методы измерений.
<a id="p100055"></a>В настоящем стандарте установлены методы измерений для определения электрических характеристик материалов из углеродных нанотрубок, которые можно применять и для проводниковых композиционных материалов.


### <a id="p100056"></a>1 Область применения


<a id="p100057"></a>Настоящий стандарт является частью серии стандартов IEC 62607 и устанавливает методы измерений для определения поверхностного сопротивления материалов из углеродных нанотрубок (УНТ). Применение установленных в настоящем стандарте методов позволит потребителю сопоставлять результаты измерений электрических характеристик материалов из УНТ различных партий, поставляемых одним или несколькими изготовителями, и выбирать материал, пригодный для изготовления конечной продукции. Корреляция между значениями характеристик, полученных с помощью данных методов, и значениями соответствующих характеристик материалов из УНТ должна быть установлена в стандартах или технических условиях на конкретные виды УНТ.
<a id="p100058"></a>Пример практического применения установленных в настоящем стандарте методов измерений приведен в справочном [приложении A](#p100156).


### <a id="p100059"></a>2 Термины, определения, обозначения и сокращения


<a id="p100060"></a>Терминологию в области нанотехнологий разрабатывают в Объединенной рабочей группе 1 (ОРГ 1) ISO/TC 229 "Нанотехнологий" и IEC/TC 113 "Стандартизация нанотехнологий для электротехнической, электронной продукции и систем". Стандарты на термины и определения в области нанотехнологий опубликованы в виде отдельных частей ISO/TS 80004. В настоящем стандарте применены термины и определения из опубликованных частей ISO/TS 80004 и научной литературы.


#### <a id="p100061"></a>2.1 Термины и определения



| <a id="p100062"></a><a id="p100063"></a><a id="p100064"></a><a id="p100065"></a>В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:<br>2.1.1<br>одностенная углеродная нанотрубка; ОУНТ (single-wall carbon nanotube): Углеродная нанотрубка, состоящая из одного цилиндрического слоя графена.<br>Примечание - Структуру ОУНТ можно представить в виде листа графена, свернутого в цилиндрическую сотовую структуру. |
| --- |



| <a id="p100066"></a><a id="p100067"></a><a id="p100068"></a><a id="p100069"></a>[ISO/TS 80004-3:2010, статья 4.4]<br>2.1.2<br>многостенная углеродная нанотрубка; МУНТ (multiwall carbon nanotube): Углеродная нанотрубка, состоящая из вложенных друг в друга концентрических или почти концентрических слоев графена с межслоевыми расстояниями, аналогичными межслоевым расстояниям в графите.<br>Примечание - МУНТ представляет собой множество вложенных друг в друга одностенных углеродных нанотрубок цилиндрической формы в случае малого диаметра и стремящихся к многоугольному сечению по мере увеличения диаметра. |
| --- |


<a id="p100070"></a>[ISO/TS 80004-3:2010, статья 4.6]
<a id="p100071"></a>2.1.3 пленка из УНТ (CNT film): Пленка из ОУНТ и/или МУНТ, полученная неразрушающими методами, например методом вакуумной фильтрации и др. (см. [рисунок 1](#p100074)).

<a id="p100072"></a> ![2.1 Термины и определения](https://i.bukva.ai/2dCuLsQs/img_0.jpg) 

<a id="p100073"></a>a - процесс диспергирования;
b - прибор вакуумного фильтрования; c - УНТ-пленка

<a id="p100074"></a>Рисунок 1 - Процесс получения УНТ-пленок

<a id="p100075"></a>2.1.4 поверхностное сопротивление пленки Rs (sheet resistance, Rs): Величина сопротивления пленки, имеющей равномерную номинальную толщину.
<a id="p100076"></a>Примечания
<a id="p100077"></a>1 Значение поверхностного сопротивления Rs двумерных (x-y) пленок, имеющих прямоугольную форму (форму ленты), определяют по формуле Rs = R/(L/w), где R - значение сопротивления (R = U/I), L - расстояние между соседними зондами, расположенными параллельно и применяемыми для измерения напряжения, U; w - длина этих зондов (длина зондов соответствует ширине измеряемого образца). Электрический ток I должен протекать вдоль, а не перпендикулярно поверхности образца (см. [рисунок 4](#p100132)). Соотношение L/w - соотношение сторон поверхности измеряемого образца. Для целей настоящего стандарта единица измерения поверхностного сопротивления пленок Rs будет выражена в омах, Ом, с учетом соотношения L/w.
<a id="p100078"></a>2 См. библиографию [[1]](#p100308) - [[4]](#p100314).

<a id="p100079"></a>2.1.5 вольт-амперная характеристика (I-V characteristic): Зависимость электрического напряжения от электрического тока, представленная в виде диаграммы или графика.
<a id="p100080"></a>2.1.6 четырехзондовый метод измерения (4-probe measurement): Метод измерения удельного электрического сопротивления материала, в котором сопротивления зондов не влияют на точность измерений.
<a id="p100081"></a>Примечание - Метод основан на измерении напряжения между двумя внутренними зондами при пропускании электрического тока определенной величины через два внешних зонда и вычислении удельного электрического сопротивления. Зонды должны быть размещены на поверхности испытуемого образца вдоль прямой линии. Кроме того, следует учитывать, что на результаты измерений могут влиять размеры и форма образца [[3]](#p100312), [[4]](#p100314).

<a id="p100082"></a>2.1.7 четырехэлектродный метод измерения (4-wire measurement): Тип четырехзондового метода измерения [(2.1.6)](#p100080), в котором в качестве зонда применяют проволочный электрод.
<a id="p100083"></a>2.1.8 четырехточечный метод измерения (4-point measurement): Тип четырехзондового метода измерения [(2.1.6)](#p100080), в котором в качестве зонда применяют проволочный электрод с заостренным концом (точечный зонд).
<a id="p100084"></a>Примечание - Четырехточечный метод применяют для измерений поверхностного сопротивления пленок, ширина которых превышает расстояние между зондами.


#### <a id="p100085"></a>2.2 Обозначения и сокращения


<a id="p100086"></a>ДМФ (DMF) - диметилформамид;
<a id="p100087"></a>ДХЭ (DCE) - дихлорэтан;
<a id="p100088"></a>ПВДФ (PVDF) - поливинилиденфторид;
<a id="p100089"></a>ТГФ (THF) - тетрагидрофуран.


### <a id="p100090"></a>3 Подготовка образцов



#### <a id="p100091"></a>3.1 Общие требования


<a id="p100092"></a>Образцами для испытаний являются материалы из УНТ [одностенных углеродных нанотрубок (ОУНТ) или многостенных углеродных нанотрубок (МУНТ)] в виде пленок (далее - УНТ-пленки) или гранул, изготовленных из порошкообразных материалов [[5]](#p100316), [[6]](#p100318). Рекомендуется в качестве образцов применять УНТ-пленки, так как при использовании образцов в виде гранул возможно возникновение деформации и изменений свойств УНТ.
<a id="p100093"></a>Образцы должны представлять собой пленку равномерной толщины и иметь достаточную для выполнения измерений площадь поверхности (см. [3.3](#p100106)). Для получения УНТ-пленок равномерной толщины следует применять соответствующий диспергатор и использовать установленное в [3.3](#p100106) количество материала из УНТ (ОУНТ или МУНТ).
<a id="p100094"></a>Допускается изготавливать образцы в виде УНТ-пленок, имеющих форму ленты (далее - УНТ-ленты).


#### <a id="p100095"></a>3.2 Материалы



##### <a id="p100096"></a>3.2.1 Материалы из углеродных нанотрубок

<a id="p100097"></a>Для проведения испытаний образцы изготавливают из материалов из УНТ (ОУНТ или МУНТ), не подлежащих дополнительной обработке.

##### <a id="p100098"></a>3.2.2 Диспергаторы

<a id="p100099"></a>Для изготовления образцов в качестве диспергатора применяют ТГФ. Допускается применять другие диспергаторы: ДМФ, этиловый спирт или 1,2-дихлорэтан (1,2-ДХЭ) [[7]](#p100320), [[8]](#p100322).
<a id="p100100"></a>Преимущества ТГФ:
- <a id="p100101"></a>получение суспензий с равномерно распределенными УНТ;
- <a id="p100102"></a>минимизация повреждений поверхности УНТ во время обработки ультразвуком;
- <a id="p100103"></a>легкое удаление после формирования пленки.
<a id="p100104"></a>С целью минимизации загрязнений УНТ следует применять диспергаторы с содержанием основного вещества не менее 99,8%.
<a id="p100105"></a>Результаты сравнения свойств диспергаторов при подготовке образцов приведены в [таблице A.1](#p100168) приложения A.


#### <a id="p100106"></a>3.3 Получение УНТ-пленок


<a id="p100107"></a>Сначала осуществляют процесс диспергирования: помещают 2 мг материала из УНТ (ОУНТ или МУНТ) в 20 мл ТГФ и проводят обработку ультразвуком (в ультразвуковой ванне, частота ультразвука - 40 кГц) в течение 30 мин. при температуре 25 °C. Полученную дисперсную систему (суспензию) в приборе вакуумного фильтрования пропускают через мембрану из ПВДФ диаметром 25 мм и размерами пор не более 220 нм. Образовавшуюся на поверхности мембраны тонкую пленку высушивают в течение 12 ч при температуре 80 °C. Полученная УНТ-пленка должна иметь форму круга диаметром не менее 18 мм и толщиной 50 мкм с отклонением +/- 1 мкм (см. [A.2](#p100184) и [A.3](#p100194) приложения A). На рисунке 1 представлен процесс получения УНТ-пленок.


#### <a id="p100108"></a>3.4 Получение УНТ-лент


<a id="p100109"></a>Из УНТ-пленки с помощью антистатического режущего инструмента вырезают УНТ-ленту размером от 1 до 2 мм шириной и около 10 мм длиной.


### <a id="p100110"></a>4 Методы измерений



#### <a id="p100111"></a>4.1 Четырехточечный метод измерения



##### <a id="p100112"></a>4.1.1 Условия проведения измерений

<a id="p100113"></a>В процессе подготовки образцов и проведения измерений должны быть обеспечены условия, сохраняющие форму и плоскостность УНТ-пленок.

##### <a id="p100114"></a>4.1.2 Проведение измерений

<a id="p100115"></a>Измерения выполняют с помощью установки с измерительной четырехзондовой головкой. Измерительная установка должна быть аттестована или поверена в установленном порядке. Для измерения напряжения применяют прибор с высоким значением полного входного сопротивления.
<a id="p100116"></a>Схема измерительной установки и фотография измерительной четырехзондовой головки представлены на [рисунке 2](#p100119). Четырехзондовая измерительная головка должна иметь четыре одинаковых точечных зонда, изготовленных из металлов платиновой группы, с одинаковым радиусом острия. Зонды должны быть расположены на одной прямой. Расстояние между зондами - 1 мм.

<a id="p100117"></a> ![4.1.2 Проведение измерений](https://i.bukva.ai/2dCuLsQs/img_1.jpg) 

<div align="center">

<a id="p100118"></a>a - схема измерительной установки: S - расстояние<br>
между зондами, A - источник постоянного тока, V - прибор<br>
для измерения электрического напряжения; b - фотография

</div>

измерительной четырехзондовой головки

<div align="center">

<a id="p100119"></a>Рисунок 2 - Схема измерительной установки и фотография<br>
измерительной четырехзондовой головки

</div>


<a id="p100120"></a>На образец с неизвестным сопротивлением подают постоянный ток, значение которого должно быть установлено в стандартах или технических условиях на конкретные виды УНТ, через два внешних зонда, подключенных к источнику тока, и измеряют напряжение между двумя внутренними зондами (см. [рисунок 2](#p100119) a). Во избежание повреждения образца во время проведения измерений значение электрического тока должно быть не более 1 мкА.
<a id="p100121"></a>Поверхностное сопротивление образца определяют в соответствии с [5.1](#p100136).
<a id="p100122"></a>На [рисунке 3](#p100124) представлена фотография установки с измерительной четырехзондовой головкой. УНТ-пленка расположена на предметном столике, регулируемом по высоте. На поверхность УНТ-пленки опущены четыре зонда. Наличие соприкосновения зондов с поверхностью образца проверяют с помощью оптического микроскопа.

<div align="center">

<a id="p100123"></a> ![4.1.2 Проведение измерений](https://i.bukva.ai/2dCuLsQs/img_2.jpg) 

<a id="p100124"></a>Рисунок 3 - Фотография установки<br>
с измерительной четырехзондовой головкой

</div>



#### <a id="p100125"></a>4.2 Четырехэлектродный метод измерения



##### <a id="p100126"></a>4.2.1 Условия проведения измерений

<a id="p100127"></a>В процессе подготовки образцов и проведения измерений должны быть обеспечены условия, сохраняющие форму и плоскостность УНТ-лент.

##### <a id="p100128"></a>4.2.2 Проведение измерений

<a id="p100129"></a>Схема проведения измерений четырехэлектродным методом представлена на [рисунке 4](#p100132).

<a id="p100130"></a> ![4.2.2 Проведение измерений](https://i.bukva.ai/2dCuLsQs/img_3.jpg) 

<div align="center">

<a id="p100131"></a>L - расстояние между соседними зондами;

</div>

t - толщина УНТ-ленты; w - ширина УНТ-ленты

<div align="center">

<a id="p100132"></a>Рисунок 4 - Схема проведения измерений<br>
четырехэлектродным методом

</div>


<a id="p100133"></a>Четыре зонда, изготовленных из платины, диаметром 0,1 мм устанавливают на подложке из электроизоляционного материала параллельно на расстоянии 3 мм друг от друга. Перпендикулярно к зондам помещают образец. Во избежание повреждения образца во время проведения измерений значение электрического тока должно быть не более 1 мкА.
<a id="p100134"></a>Поверхностное сопротивление образца определяют в соответствии с [5.2](#p100145).


### <a id="p100135"></a>5 Обработка результатов



#### <a id="p100136"></a>5.1 Определение поверхностного сопротивления УНТ-пленок


<a id="p100137"></a>Поверхностное сопротивление УНТ-пленок Rs, Ом, определяемое с применением четырехточечного метода измерений, вычисляют по формуле

<div align="center">

<a id="p100138"></a> $R_{s} = F \frac{U}{I} ,$ (1)

</div>


<a id="p100139"></a>где Rs - значение поверхностного сопротивления, Ом;
<a id="p100140"></a>F - поправочный коэффициент, зависящий от геометрических размеров образца [[9]](#p100324), [[10]](#p100326);
<a id="p100141"></a>U - значение электрического напряжения, В;
<a id="p100142"></a>I - значение электрического тока, А;
<a id="p100143"></a>U/I - отношение электрического напряжения к силе тока, Ом.
<a id="p100144"></a>В том случае если диаметр образца значительно превышает расстояние между электродами S (см. [рисунок 2](#p100119)), значение поправочного коэффициента вычисляют по формуле $F = \pi/ln2 = 4,53236$ . Например, при выполнении измерений в центре образца в виде круга диаметром, превышающим расстояние между зондами более чем в 40 раз, точность результатов будет выше 99%, а при выполнении измерений в центре образца в виде круга диаметром, превышающим расстояние между зондами более чем в 100 раз, погрешность будет менее 1%.


#### <a id="p100145"></a>5.2 Определение поверхностного сопротивления УНТ-лент


<a id="p100146"></a>Поверхностное сопротивление УНТ-лент Rs, Ом, определяемое с применением четырехэлектродного метода измерений, вычисляют по формуле

<div align="center">

<a id="p100147"></a> $R_{s} = (\frac{w}{L})(\frac{U}{I}),$ (2)

</div>


<a id="p100148"></a>где Rs - значение поверхностного сопротивления, Ом;
<a id="p100149"></a>w - ширина образца, мм;
<a id="p100150"></a>L - расстояние между зондами, мм;
<a id="p100151"></a>U - значение электрического напряжения, В;
<a id="p100152"></a>I - значение электрического тока, А;
<a id="p100153"></a>U/I - отношение электрического напряжения к силе тока, Ом.
<a id="p100154"></a>Ширину образца определяют с помощью оптического микроскопа.





<a id="p100155"></a>Приложение A
(справочное)

<div align="right">

<a id="p100156"></a>ПРИМЕР ПРАКТИЧЕСКОГО ПРИМЕНЕНИЯ ЧЕТЫРЕХТОЧЕЧНОГО<br>
И ЧЕТЫРЕХЭЛЕКТРОДНОГО МЕТОДОВ ИЗМЕРЕНИЙ

</div>


<div align="center">

<a id="p100157"></a>**A.1 Подготовка образцов**

<a id="p100158"></a>**A.1.1 Материалы из ОУНТ или МУНТ**

</div>

<a id="p100159"></a>Для испытаний применяли материалы из ОУНТ, поставляемые двумя изготовителями, и из МУНТ, поставляемые тремя изготовителями.
<a id="p100160"></a>A.1.2 Выбор диспергатора
<a id="p100161"></a>Для изготовления образцов использованы диспергаторы ДМФ, ТГФ и 1,2-ДХЭ. После наблюдения за процессами диспергирования и подготовки образцов в качестве лучшего выбран диспергатор ТГФ.
<a id="p100162"></a>Преимущества ТГФ:
- <a id="p100163"></a>получение суспензий с равномерно распределенными УНТ;
- <a id="p100164"></a>минимизация повреждений поверхности УНТ во время обработки ультразвуком;
- <a id="p100165"></a>по сравнению с другими диспергаторами быстро высыхает, и его легко удалить после формирования пленки.
<a id="p100166"></a>Результаты сравнения свойств диспергаторов при подготовке образцов приведены в [таблице A.1](#p100168).

<a id="p100167"></a>Таблица A.1

<a id="p100168"></a>Результаты сравнения свойств диспергаторов

<div align="right">

при подготовке образцов

</div>



|  | <a id="p100169"></a>ТГФ | <a id="p100170"></a>ДМФ | <a id="p100171"></a>1,2-ДХЭ |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100172"></a>Полученная дисперсионная система (суспензия) УНТ | <a id="p100173"></a>Равномерное распределение УНТ | <a id="p100174"></a>Неравномерное распределение УНТ | <a id="p100175"></a>Равномерное распределение УНТ |
| <a id="p100176"></a>Влияние диспергатора на электронную структуру УНТ во время ультразвуковой обработки | <a id="p100177"></a>Не влияет [[7]](#p100320) | <a id="p100178"></a>Влияет [происходит разрушение ковалентных химических связей $(\pi - \text{связей})$ УНТ] [[11]](#p100328) | <a id="p100179"></a>Влияет (происходит выделение Cl2 или HCl) [[12]](#p100330) |
| <a id="p100180"></a>Скорость испарения диспергатора | <a id="p100181"></a>Быстрая | <a id="p100182"></a>Очень медленная | <a id="p100183"></a>Быстрая |


<a id="p100184"></a>A.2 Определение оптимального количества материала из УНТ (ОУНТ и/или МУНТ)

<a id="p100185"></a>С целью определения оптимального количества материала из УНТ для получения УНТ-пленок равномерной толщины проведены испытания, выявившие, что при использовании:
- <a id="p100186"></a>1 мг материала из УНТ и 20 мл ТГФ получали пленку толщиной от 10 до 50 мкм;
- <a id="p100187"></a>5 мг материала из УНТ и 20 мл ТГФ получали пленку толщиной 90 мкм с отклонением +/- 5 мкм, которая была хрупкой и непригодной для изготовления УНТ-лент;
- <a id="p100188"></a>2 мг материала из УНТ и 20 мл ТГФ получали суспензию с равномерным распределением УНТ и пленку толщиной 50 мкм с отклонением +/- 1 мкм, из которой можно изготовить УНТ-ленты.
<a id="p100189"></a>Толщину УНТ-лент из ОУНТ или МУНТ определяли с помощью автоэмиссионного растрового электронного микроскопа. Изображения УНТ-лент, полученные с помощью автоэмиссионного растрового электронного микроскопа, представлены на [рисунке A.1](#p100192).

<a id="p100190"></a> ![5.2 Определение поверхностного сопротивления УНТ-лент](https://i.bukva.ai/2dCuLsQs/img_4.jpg) 

<div align="center">

<a id="p100191"></a>Изображения УНТ-лент, изготовленных с использованием:<br>
a - 1 мг материала из УНТ; b, d - 2 мг материала из УНТ;<br>
c - 5 мг материала из УНТ; d - изображение УНТ-ленты,

</div>

демонстрирующее равномерность ее толщины

<div align="center">

<a id="p100192"></a>Рисунок A.1 - Изображения УНТ-лент,<br>
полученные с помощью автоэмиссионного<br>
растрового электронного микроскопа

</div>


<a id="p100193"></a>По результатам испытаний установлено, что для изготовления УНТ-пленок равномерной толщины необходимо применять материалы из УНТ массой 2 мг.

<a id="p100194"></a>A.3 Получение УНТ-пленок и УНТ-лент

<a id="p100195"></a>Сначала осуществляли процесс диспергирования: материалы из ОУНТ или МУНТ массой 2 мг помещали в 20 мл ТГФ и проводили обработку ультразвуком (в ультразвуковой ванне, частота ультразвука - 40 кГц) в течение 30 мин. при температуре 25 °C. Полученную дисперсную систему (суспензию) в приборе вакуумного фильтрования пропускали через мембрану из ПВДФ диаметром 25 мм и размерами пор не более 220 нм. Образовавшуюся на поверхности мембраны тонкую пленку высушивали в течение 12 ч при температуре 80 °C. Полученная УНТ-пленка имела форму круга диаметром 18 мм.
<a id="p100196"></a>На [рисунке A.2](#p100199) представлены фотографии полученных образцов УНТ-пленок и УНТ-лент. С помощью диспергирования и вакуумной фильтрации получены УНТ-пленки равномерной толщины, имеющие площадь поверхности, достаточную для выполнения измерений четырехточечным методом (см. [рисунок A.2](#p100199) a). В некоторых случаях получены УНТ-пленки, имеющие отклонения от требуемых геометрических параметров (например, у образцов загнуты края (см. [рисунок A.2](#p100199) b), которые непригодны для выполнения измерений четырехточечным методом. Из таких УНТ-пленок изготовлены УНТ-ленты (см. [рисунок A.2](#p100199) b), на которых можно выполнить измерения четырехэлектродным методом.

<a id="p100197"></a> ![5.2 Определение поверхностного сопротивления УНТ-лент](https://i.bukva.ai/2dCuLsQs/img_5.jpg) 

<div align="center">

<a id="p100198"></a>a - УНТ-пленка, пригодная для выполнения измерений<br>
четырехточечным методом; b - УНТ-пленка с загнутыми краями,<br>
непригодная для выполнения измерений четырехточечным<br>
методом; c - УНТ-ленты, изготовленные из образца b,

</div>

для выполнения измерений четырехэлектродным методом

<div align="center">

<a id="p100199"></a>Рисунок A.2 - Фотографии полученных образцов<br>
УНТ-пленок и УНТ-лент

</div>


<a id="p100200"></a>A.4 Результаты определения поверхностного сопротивления УНТ-лент

<a id="p100201"></a>В [таблице A.2](#p100203) приведены значения поверхностного сопротивления УНТ-лент, полученные с помощью четырехэлектродного метода измерений. Измерения выполняли на образцах, приготовленных из материалов из ОУНТ и МУНТ пяти различных изготовителей a, b, c, d, e. Из каждого материала было приготовлено по пять образцов (УНТ-лент).

<div align="right">

<a id="p100202"></a>Таблица A.2

</div>


<div align="center">

<a id="p100203"></a>Значения поверхностного сопротивления УНТ-лент,<br>
полученные с помощью четырехэлектродного метода измерений

</div>



<table>
<colgroup><col width="12%"><col width="17%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="27%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100204"></a>УНТ</td><td rowspan="2"><a id="p100205"></a>Буквенное обозначение, единица измерения</td><td colspan="5"><a id="p100206"></a>Значения сопротивления и поверхностного сопротивления</td><td rowspan="2"><a id="p100207"></a>Комбинированная относительная неопределенность (среднее значение +/- n, % <a href="#p100288">&lt;*&gt;</a>)</td></tr>
<tr><td><a id="p100208"></a>Образец 1</td><td><a id="p100209"></a>Образец 2</td><td><a id="p100210"></a>Образец 3</td><td><a id="p100211"></a>Образец 4</td><td><a id="p100212"></a>Образец 5</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100213"></a>МУНТ a</td><td><a id="p100214"></a>R, Ом</td><td><a id="p100215"></a>19,03</td><td><a id="p100216"></a>27,27</td><td><a id="p100217"></a>27,04</td><td><a id="p100218"></a>20,83</td><td><a id="p100219"></a>20,38</td><td><a id="p100220"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100221"></a>Rs, Ом</td><td><a id="p100222"></a>5,45</td><td><a id="p100223"></a>5,45</td><td><a id="p100224"></a>5,41</td><td><a id="p100225"></a>5,42</td><td><a id="p100226"></a>5,43</td><td><a id="p100227"></a>5,43 +/- 0,37%</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100228"></a>МУНТ b</td><td><a id="p100229"></a>R, Ом</td><td><a id="p100230"></a>2080</td><td><a id="p100231"></a>1920</td><td><a id="p100232"></a>1860</td><td><a id="p100233"></a>1680</td><td><a id="p100234"></a>1310</td><td><a id="p100235"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100236"></a>Rs, Ом</td><td><a id="p100237"></a>693,3</td><td><a id="p100238"></a>672,0</td><td><a id="p100239"></a>620,0</td><td><a id="p100240"></a>616,0</td><td><a id="p100241"></a>679,5</td><td><a id="p100242"></a>656,17 +/- 5,44%</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100243"></a>МУНТ c</td><td><a id="p100244"></a>R, Ом</td><td><a id="p100245"></a>226,8</td><td><a id="p100246"></a>185,6</td><td><a id="p100247"></a>210,3</td><td><a id="p100248"></a>225,4</td><td><a id="p100249"></a>202,6</td><td><a id="p100250"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100251"></a>Rs, Ом</td><td><a id="p100252"></a>83,92</td><td><a id="p100253"></a>89,09</td><td><a id="p100254"></a>92,53</td><td><a id="p100255"></a>78,89</td><td><a id="p100256"></a>83,07</td><td><a id="p100257"></a>85,50 +/- 6,26%</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100258"></a>ОУНТ d</td><td><a id="p100259"></a>R, Ом</td><td><a id="p100260"></a>9,55</td><td><a id="p100261"></a>7,0</td><td><a id="p100262"></a>7,4</td><td><a id="p100263"></a>7,6</td><td><a id="p100264"></a>6,4</td><td><a id="p100265"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100266"></a>Rs, Ом</td><td><a id="p100267"></a>1,43</td><td><a id="p100268"></a>1,40</td><td><a id="p100269"></a>1,53</td><td><a id="p100270"></a>1,52</td><td><a id="p100271"></a>1,79</td><td><a id="p100272"></a>1,53 +/- 9,80%</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100273"></a>ОУНТ e</td><td><a id="p100274"></a>R, Ом</td><td><a id="p100275"></a>38,9</td><td><a id="p100276"></a>36,0</td><td><a id="p100277"></a>52,1</td><td><a id="p100278"></a>38,2</td><td><a id="p100279"></a>36,1</td><td><a id="p100280"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100281"></a>Rs, Ом</td><td><a id="p100282"></a>14,00</td><td><a id="p100283"></a>12,60</td><td><a id="p100284"></a>18,24</td><td><a id="p100285"></a>16,43</td><td><a id="p100286"></a>14,44</td><td><a id="p100287"></a>15,10 +/- 14,64%</td></tr>
<tr><td colspan="8"><a id="p100288"></a><a id="p100289"></a>&lt;*&gt; n, % охватывает все значения относительной неопределенности, где<br>$n = \frac{\text{среднеквадратическое отклонение}}{\text{среднеезначение}} \cdot 100.$</td></tr>
</table>


<a id="p100290"></a>Значения поверхностного сопротивления образцов, приготовленных из материалов одного и того же изготовителя, практически одинаковы (см. [таблицу A.2](#p100203)).
<a id="p100291"></a>В [таблице A.3](#p100293) приведено сравнение результатов, полученных с помощью четырехточечного и четырехэлектродного методов измерений УНТ-лент, приготовленных из материалов одного и того же изготовителя. При применении четырехточечного метода измерения проводили в центре и у края образца.

<div align="right">

<a id="p100292"></a>Таблица A.3

</div>


<div align="center">

<a id="p100293"></a>Сравнение результатов, полученных с помощью четырехточечного<br>
и четырехэлектродного методов измерений УНТ-лент

</div>



| <a id="p100294"></a>Метод | <a id="p100295"></a>Поверхностное сопротивление Rs |
| --- | --- |
| <a id="p100296"></a>Четырехточечный метод измерения | <a id="p100297"></a>5,45 (в центре образца)<br>5,45 (у края образца) |
| <a id="p100298"></a>Четырехэлектродный метод измерения | <a id="p100299"></a>5,43 +/- 0,02<br>(среднее значение) |


<a id="p100300"></a>Результаты, полученные с помощью четырехточечного и четырехэлектродного методов измерений, практически одинаковы.
<a id="p100301"></a>По итогам проведенных испытаний сделаны следующие выводы:
- <a id="p100302"></a>применяемый метод не влияет на результаты измерений образцов, изготовленных одним и тем же способом;
- <a id="p100303"></a>УНТ-пленки равномерной толщины можно получать с помощью способа, приведенного в настоящем стандарте;
- <a id="p100304"></a>геометрические размеры образца должны быть при применении:
- <a id="p100305"></a>четырехточечного метода: диаметр - не менее 18 мм; расстояние между зондами S - 1 мм;
- <a id="p100306"></a>четырехэлектродного метода: ширина w - от 0,6 до 0,8 мм; расстояние между соседними зондами L - 3 мм.






## <a id="p100307"></a>БИБЛИОГРАФИЯ



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="21%"><col width="73%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100308"></a>[1]</td><td colspan="2"><a id="p100309"></a>CZICHOS H., SAITO T., SMITH L., eds. Springer handbook of metrology and testing. Springer (2011), Chapter 9</td></tr>
<tr><td><a id="p100310"></a>[2]</td><td colspan="2"><a id="p100311"></a>WEBSTER J.G. The measurement, instrumentation, and sensors handbook. CRC Press (1999)</td></tr>
<tr><td><a id="p100312"></a>[3]</td><td colspan="2"><a id="p100313"></a>SCHRODER D.K. Semiconductor material and device characterization. John Wiley &amp; Sons, New York (1998)</td></tr>
<tr><td><a id="p100314"></a>[4]</td><td colspan="2"><a id="p100315"></a>SMITS F.M. Measurement of sheet resistivities with the four point probe. Bell Syst. Tech. J. 1958, 37, 711 - 718</td></tr>
<tr><td><a id="p100316"></a>[5]</td><td colspan="2"><a id="p100317"></a>KUPHALDT T.R. "Kelvin (4-wire) resistance measurement", All about circuits: Volume I-DC (2003)</td></tr>
<tr><td><a id="p100318"></a>[6]</td><td colspan="2"><a id="p100319"></a>HART A.J. and SLOCUM A.H. Force output, control of film structure, and microscale shape transfer by carbon nanotube growth under mechanical pressure. Nano Lett. 2006, 6(6), 1254 - 1260</td></tr>
<tr><td><a id="p100320"></a>[7]</td><td colspan="2"><a id="p100321"></a>KIM J.-S., CHOI K., KIM J.-J., NOH D.-Y., PARK S.-K., LEE H.-J. and LEE H. Charge-transfer interaction in single-walled carbon nanotubes with tetrathiafulvalene and their applications. J. Nanosci. Nanotech., 2007, 7(11), 4116 - 4119</td></tr>
<tr><td><a id="p100322"></a>[8]</td><td colspan="2"><a id="p100323"></a>FORNEY M.W. and POLER J.C. Sonochemical formation of methyl hydroperoxide in polar aprotic solvents and its effect on single-walled carbon nanotube dispersion stability. J. Am. Chem. Soc. 2010, 132(2), 791 - 797</td></tr>
<tr><td><a id="p100324"></a>[9]</td><td colspan="2"><a id="p100325"></a>SEMI MF374-0307 Test method for sheet resistance of silicon epitaxial, diffused, polysilicon, and ion-implanted layers using an in-line four-point probe with the single-configuration procedure, SEMI, USA (2007)</td></tr>
<tr><td><a id="p100326"></a>[10]</td><td colspan="2"><a id="p100327"></a>SWARTZENDRUBER L.J. Correction Factor Tables for Four-Point Probe Resistivity Measurements on Thin, Circular Semiconducting Samples. NBS, Technical Note 199, April 15 (1964)</td></tr>
<tr><td><a id="p100328"></a>[11]</td><td colspan="2"><a id="p100329"></a>AUSMAN K.D., RICHARD P., LOURIE O., RUOFF R.S. and KOROBOV M. Organic solvent dispersions of single-walled carbon nanotubes: toward solutions of pristine nanotubes, J. Phys. Chem. B 2000, 104(38), 8911 - 8915</td></tr>
<tr><td><a id="p100330"></a>[12]</td><td colspan="2"><a id="p100331"></a>MOONOOSAWMY K.R. and KRUSE P. To dope or not to dope: The effect of sonicating single-wall carbon nanotubes in common laboratory solvents on their electronic structure. J. Am. Chem. Soc. 2008, 130(40), 13417 - 13424</td></tr>
<tr><td><a id="p100332"></a>[13]</td><td><a id="p100333"></a>IEC 62624:2009</td><td><a id="p100334"></a>Test methods for measurement of electrical properties of carbon nanotubes (Методы измерений электрических свойств углеродных нанотрубок)</td></tr>
<tr><td><a id="p100335"></a>[14]</td><td><a id="p100336"></a>ISO/TS 80004-3</td><td><a id="p100337"></a>Nanotechnologies - Vocabulary - Part 3: Carbon nano-objects (Нанотехнологии. Часть 3. Нанообъекты углеродные. Термины и определения)</td></tr>
</table>







<table>
<colgroup><col width="34%"><col width="58%"><col width="9%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100338"></a>УДК 661.666:006.354</td><td><a id="p100339"></a>МКС 07.030</td><td><a id="p100340"></a>IDT</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100341"></a>Ключевые слова: производство нанотехнологическое, материалы из углеродных нанотрубок, поверхностное сопротивление пленки, четырехзондовый метод измерения, четырехточечный метод измерения, четырехэлектродный метод измерения</td></tr>
</table>




<a id="p100342"></a>

---