---
title: "\"ГОСТ IEC 61198-2014. Межгосударственный стандарт. Масла изоляционные нефтяные. Методы определения 2-фурфурола и родственных соединений\""
number: "ГОСТ IEC 61198-2014"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-iec-61198-2014"
---

## "ГОСТ IEC 61198-2014. Межгосударственный стандарт. Масла изоляционные нефтяные. Методы определения 2-фурфурола и родственных соединений"

# "ГОСТ IEC 61198-2014. Межгосударственный стандарт. Масла изоляционные нефтяные. Методы определения 2-фурфурола и родственных соединений"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 29.05.2015 N 483-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100009) в действие с 1 июля 2016 года.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 29 мая 2015 г. N 483-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**МАСЛА ИЗОЛЯЦИОННЫЕ НЕФТЯНЫЕ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-ФУРФУРОЛА И РОДСТВЕННЫХ СОЕДИНЕНИЙ**

<a id="p100005"></a>Mineral insulating oils. Methods for the determination
of 2-furfural and related compounds

<a id="p100006"></a>**(IEC 61198:1993, IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ IEC 61198-2014**

<a id="p100008"></a>МКС 17.220.99
29.040.10

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 июля 2016 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"


### <a id="p100012"></a>Сведения о стандарте


1. <a id="p100013"></a>ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в [пункте 5](#p100042) международного стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"
2. <a id="p100014"></a>ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3. <a id="p100015"></a>ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. N 46)
<a id="p100016"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100017"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100018"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100019"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100020"></a>Армения | <a id="p100021"></a>AM | <a id="p100022"></a>Минэкономики Республики Армения |
| <a id="p100023"></a>Беларусь | <a id="p100024"></a>BY | <a id="p100025"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100026"></a>Киргизия | <a id="p100027"></a>KG | <a id="p100028"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100029"></a>Молдова | <a id="p100030"></a>MD | <a id="p100031"></a>Молдова-Стандарт |
| <a id="p100032"></a>Россия | <a id="p100033"></a>RU | <a id="p100034"></a>Росстандарт |
| <a id="p100035"></a>Таджикистан | <a id="p100036"></a>TJ | <a id="p100037"></a>Таджикстандарт |
| <a id="p100038"></a>Узбекистан | <a id="p100039"></a>UZ | <a id="p100040"></a>Узстандарт |


4. <a id="p100041"></a>Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 483-ст межгосударственный стандарт ГОСТ IEC 61198-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5. <a id="p100042"></a>Настоящий стандарт идентичен международному стандарту IEC 61198:1993 Mineral insulating oils - Methods for the determination of 2-furfural and related compounds (Масла изоляционные нефтяные. Методы определения 2-фурфурола и родственных соединений).
<a id="p100043"></a>Международный стандарт разработан техническим комитетом IEC/TC 10 "Жидкости для применения в электротехнике" Международной электротехнической комиссии.
<a id="p100044"></a>Перевод с английского языка (en).
<a id="p100045"></a>Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
<a id="p100046"></a>В [разделе](#p100054) "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.
<a id="p100047"></a>Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100254).
<a id="p100048"></a>Степень соответствия - идентичная (IDT)
<a id="p100049"></a>**6. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100050"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


### 1. <a id="p100051"></a>Область применения


<a id="p100052"></a>Настоящий стандарт устанавливает методы определения 2-фурфурола и родственных фурановых соединений, образующихся при разложении целлюлозной изоляции, в пробах нефтяного изоляционного масла, отобранных из электрооборудования.
<a id="p100053"></a>2-Фурфурол и родственные фурановые соединения, растворенные в нефтяном масле, определяют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC). Перед испытанием производные фурана выделяют из масла методом жидкостной экстракции (метод A) или с использованием силикагелевого картриджа (метод B).


### 2. <a id="p100054"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100055"></a>Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.
<a id="p100056"></a>IEC 60475:2011 Method of sampling liquid dielectrics (Метод отбора проб жидких диэлектриков)
<a id="p100057"></a>IEC 60567:2011 Oil-filled electrical equipment - Sampling of gases and analysis of free and dissolved gases - Guidance (Маслонаполненное электрооборудование. Отбор проб газа и анализ свободных и растворенных газов. Руководство)


### 3. <a id="p100058"></a>Отбор проб


<a id="p100059"></a>Пробы масла отбирают по IEC 60475 и IEC 60567. Пробы должны быть защищены от воздействия прямого солнечного света.


### 4. <a id="p100060"></a>Маркировка проб


<a id="p100061"></a>Пробы маркируют по IEC 60567.


### 5. <a id="p100062"></a>Аппаратура



#### <a id="p100063"></a>5.1 Общее оборудование:

- <a id="p100064"></a>лабораторная стеклянная посуда;
- <a id="p100065"></a>химические стаканы и колбы Эрленмейера;
- <a id="p100066"></a>мерные колбы;
- <a id="p100067"></a>пипетки;
- <a id="p100068"></a>аналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.

#### <a id="p100069"></a>5.2 Оборудование для выделения методом A:

- <a id="p100070"></a>стеклянные мерные цилиндры с пробкой вместимостью 25 см3;
- <a id="p100071"></a>пипетка вместимостью 5 см3;
- <a id="p100072"></a>механическое устройство для встряхивания.

#### <a id="p100073"></a>5.3 Оборудование для выделения методом B:

- <a id="p100074"></a>силикагелевые картриджи, содержащие 1 г диоксида кремния, с размером частиц от 15 до 100 мкм. Подходят картриджи, имеющиеся в продаже;
- <a id="p100075"></a>вакуумное устройство, обеспечивающее достижение легкого вакуума (насос для фильтрования или вакуумная система, см. рисунок 1);
- <a id="p100076"></a>шприц Луер Лок вместимостью 10 см3;
- <a id="p100077"></a>мерные колбы вместимостью 2 см3.

<a id="p100078"></a> ![5. Аппаратура](https://i.bukva.ai/xk7efPMc/img_0.png) 

<a id="p100079"></a>1 - шприц; 2 - раствор масла в пентане;
3 - хроматографический элюент; 4 - силикагелевый картридж;
5 - мерная колба вместимостью 2 см3; 6 - вакуумная система;
V - присоединение к вакууму

<a id="p100080"></a>Рисунок 1 - Пример установки для экстракции
с использованием силикагелевого картриджа (метод B)


#### <a id="p100081"></a>5.4 Высокоэффективный жидкостный хроматограф (HPLC)

<a id="p100082"></a>Высокоэффективный жидкостный хроматограф, оснащенный:
- <a id="p100083"></a>насосной системой, подходящей не менее чем для двух растворителей;
- <a id="p100084"></a>устройством для ввода пробы объемом от 10 до 20 мкл и шприцем вместимостью от 50 до 250 мкл;
- <a id="p100085"></a>колонкой с обращенной фазой с привитыми на силикагель октил- или октадецил-группировками (C8 или C18);
- <a id="p100086"></a>предколонкой, наполненной таким же материалом, что и аналитическая колонка (при необходимости);
- <a id="p100087"></a>УФ детектором, обеспечивающим запись спектра в УФ области. Рекомендуется применять УФ детектор с диодной матрицей;
- <a id="p100088"></a>системой сбора данных (регистратором или интегратором).


### 6. <a id="p100089"></a>Реактивы


<a id="p100090"></a>Ацетонитрил для HPLC.
<a id="p100091"></a>Метанол для HPLC.
<a id="p100092"></a>Вода для HPLC.
<a id="p100093"></a>Уксусная кислота для HPLC.
<a id="p100094"></a>н-Пентан, ч.д.а.
<a id="p100095"></a>Анализируемые вещества, приведенные в [разделе 8](#p100102), ч.д.а.


### 7. <a id="p100096"></a>Обозначения и единицы измерения


<a id="p100097"></a>Fi - коэффициент отклика детектора для каждого из анализируемых веществ.
<a id="p100098"></a> $R_{s}^{i}$ - отклик детектора для каждого из анализируемых веществ в стандартных растворах (выражают площадью пика или его высотой).
<a id="p100099"></a>Ri - отклик детектора для каждого из веществ, обнаруженных в пробе нефтяного изоляционного масла.
<a id="p100100"></a> $C_{s}^{i}$ - концентрация каждого из анализируемых веществ в стандартных растворах, мг/кг.
<a id="p100101"></a>Ci - концентрация каждого из анализируемых веществ в пробе нефтяного изоляционного масла, мг/кг.


### 8. <a id="p100102"></a>Анализируемые вещества


<a id="p100103"></a>Условия анализа должны подходить для определения следующих производных фурана:
<a id="p100104"></a>5-гидроксиметил-2-фурфурола (5HMF);
<a id="p100105"></a>фурфурилового спирта (2FOL);
<a id="p100106"></a>2-фурфурола (2FAL);
<a id="p100107"></a>2-ацетофурана (2ACF);
<a id="p100108"></a>5-метил-2-фурфурола (5MEF).
<a id="p100109"></a>Определение фуранкарбоновых кислот методом настоящего стандарта необязательно, поскольку зачастую их трудно отличить от других органических кислот, которые могут присутствовать в пробах окислившихся нефтяных изоляционных масел.


### 9. <a id="p100110"></a>Проведение испытаний



#### <a id="p100111"></a>9.1 Выделение анализируемых веществ


##### <a id="p100112"></a>9.1.1 Метод A. Жидкостная экстракция

<a id="p100113"></a>В мерный цилиндр с пробкой вместимостью 25 см3 помещают приблизительно 20 см3 пробы масла, взвешенной с точностью до 0,1 мг, пипеткой добавляют 5 см3 ацетонитрила. Полученную смесь помещают не менее чем на 2 мин в механическое устройство для встряхивания.
<a id="p100114"></a>Оставляют смесь до полного разделения слоев растворителя и масла. Затем анализируют экстракт по [9.2](#p100122).
<a id="p100115"></a>*Примечание* - Время, необходимое для разделения фаз, увеличивается для масел с более высокими значениями кислотного числа.


##### <a id="p100116"></a>9.1.2 Метод B. Выделение с использованием силикагелевого картриджа

<a id="p100117"></a>Взвешивают (10,0 +/- 0,1) г пробы масла и растворяют в 10 см3 н-пентана. Новый силикагелевый картридж промывают 2 см3 н-пентана, элюат утилизируют. Сразу же, пока силикагель влажный, пропускают раствор пробы через картридж под легким вакуумом со скоростью потока не более 3 см3/мин, затем пропускают 20 см3 н-пентана. Все элюаты утилизируют.
<a id="p100118"></a>Картридж сушат под вакуумом не менее 5 мин.
<a id="p100119"></a>Снимают вакуум и выделяют оставшийся материал элюентом [(9.2)](#p100122), применяемым в первые минуты хроматографирования, используя в качестве дозатора шприц вместимостью 10 см3.
<a id="p100120"></a>Собирают первые 2 см3 экстракта в мерную колбу вместимостью 2 см3.
<a id="p100121"></a>Примечание - В [приложении А](#p100239) описан метод оценки эффективности силикагелевых картриджей.


#### <a id="p100122"></a>9.2 Анализ экстракта

<a id="p100123"></a>9.2.1. Настраивают жидкостный хроматограф в соответствии с инструкциями изготовителя и устанавливают подходящие рабочие условия.
<a id="p100124"></a>9.2.2. Удовлетворительными считают следующие условия, при этом в зависимости от конкретных характеристик приборов и местных условий можно вносить корректировку:
- <a id="p100125"></a>изократические условия;
- <a id="p100126"></a>элюент: вода - от 60% об. до 80% об., метанол или ацетонитрил - от 20% об. до 40% об.;
- <a id="p100127"></a>скорость потока - от 0,5 до 2,0 мл/мин.
<a id="p100128"></a>*Примечание* - В некоторых случаях для улучшения разделения следует использовать градиентное элюирование. Добавление небольшого количества уксусной кислоты (0,01%) также улучшает разделение большинства полярных соединений.


##### <a id="p100129"></a>9.2.3 УФ детектор должен обеспечивать измерения при следующих длинах волн:

- <a id="p100130"></a>220 нм - для фурфурилового спирта,
- <a id="p100131"></a>275 - 280 нм - для всех других соединений, приведенных в [разделе 8](#p100102).
<a id="p100132"></a>*Примечание* - Максимальное поглощение света происходит приблизительно при следующих длинах волн:
<a id="p100133"></a>5-гидроксиметил-2-фурфурол - 280 нм;
<a id="p100134"></a>фурфуриловый спирт - 215 нм;
<a id="p100135"></a>2-фурфурол - 274 нм;
<a id="p100136"></a>2-ацетофуран - 272 нм;
<a id="p100137"></a>5-метил-2-фурфурол - 288 нм.
<a id="p100138"></a>Выбор указанных длин волн позволяет повысить чувствительность анализа для конкретного соединения.

<a id="p100139"></a>9.2.4. Вводят аликвоту экстракта и регистрируют показания детектора после установления равновесного состояния хроматографа и детектора. Примеры типичных хроматограмм приведены на рисунке 2.

<a id="p100140"></a> ![9. Проведение испытаний](https://i.bukva.ai/xk7efPMc/img_1.png) 

<a id="p100141"></a>1 - 5-гидроксиметил-2-фурфурол (5HMF); 2 - фурфуриловый
спирт (2FOL); 3 - 2-фурфурол (2FAL); 4 - 2-ацетофуран
(<sub>2</sub>ACF); 5 - 5-метил-2-фурфурол (5MEF)

<a id="p100142"></a>Рисунок 2 - Примеры хроматограмм, записанных на двух
длинах волн (220 и 276 нм)

<a id="p100143"></a>Хроматограммы, приведенные на рисунке 2, получены при следующих условиях анализа:
- <a id="p100144"></a>колонка с обращенной фазой - C18;
- <a id="p100145"></a>размер частиц - 5 мкм;
- <a id="p100146"></a>длина - 250 мм:
- <a id="p100147"></a>внутренний диаметр - 4,6 мм;
- <a id="p100148"></a>вводимый объем - 10 мкл.
<a id="p100149"></a>Условия HPLC: растворитель A - вода, растворитель B - метанол.
<a id="p100150"></a>График подачи жидкостей


| <a id="p100151"></a>Время, мин | <a id="p100152"></a>Расход, см3/мин | <a id="p100153"></a>Растворитель, % |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100154"></a>00,00 - 15,00 | <a id="p100155"></a>0,75 | <a id="p100156"></a>A - 60, B - 40 |
| <a id="p100157"></a>15,01 - 25,00 | <a id="p100158"></a>0,75 - 1,00 | <a id="p100159"></a>A - 0, B - 100 |
| <a id="p100160"></a>25,01 - 30,00 | <a id="p100161"></a>1,00 | <a id="p100162"></a>A - 60, B - 40 |


<a id="p100163"></a>Концентрации анализируемых веществ в масле - 3 мг/кг.
<a id="p100164"></a>Экстракция - по методу B.
<a id="p100165"></a>9.2.5. После элюирования последнего представляющего интерес пика (5-метил-2-фурфурол для заданной колонки) переключают подвижную фазу на 100%-ный метанол или ацетонитрил и увеличивают скорость потока до вымывания всех остатков из колонки.


### 10. <a id="p100166"></a>Калибровка


<a id="p100167"></a>Для анализа экстрактов, полученных методом A, строят калибровочную кривую, используя стандартные растворы в масле.
<a id="p100168"></a>Для экстрактов, полученных методом B, можно использовать стандартные растворы в масле или в хроматографическом элюенте.

#### <a id="p100169"></a>10.1 Стандартные растворы в масле

<a id="p100170"></a>10.1.<sub>1</sub>. Приготовление исходных растворов
<a id="p100171"></a>Растворяют 0,025 г каждого из 5 соединений в 25 см3 толуола (массовая концентрация - 1000 мг/дм3).
<a id="p100172"></a>Исходные растворы хранят в бутылках из коричневого стекла в темном месте.
<a id="p100173"></a>Срок хранения исходных растворов - 3 мес.

##### <a id="p100174"></a>10.1.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100175"></a>Для приготовления стандартных растворов концентрацией 0,5; 1,0; 5,0 или 10,0 мг/кг растворяют аликвоту исходного раствора во взвешенном количестве неиспользованного нефтяного изоляционного масла.
<a id="p100176"></a>Хранят стандартные растворы в бутылках из коричневого стекла в темном месте.
<a id="p100177"></a>Примечания
1. <a id="p100178"></a>Используют нефтяное изоляционное масло, не содержащее веществ, мешающих анализу.
2. <a id="p100179"></a>Стандартные растворы быстро портятся. Предпочтительно использовать свежеприготовленные растворы.


#### <a id="p100180"></a>10.2 Приготовление стандартных растворов в хроматографическом элюенте

<a id="p100181"></a>При использовании метода B для калибровки можно использовать более простую и быструю процедуру:
- <a id="p100182"></a>взвешивают 0,015 г каждого из пяти соединений;
- <a id="p100183"></a>растворяют их в 100 см3 хроматографического элюента для получения исходных растворов концентрацией примерно 150 мг/дм3;
- <a id="p100184"></a>разбавляют исходный раствор, чтобы получить стандартные растворы концентрацией 2,5; 5; 25 и 50 мг/дм3.
<a id="p100185"></a>*Примечание* - Благодаря коэффициенту концентрации, использованному в данном методе, стандартный раствор концентрацией, например, 5 мг/дм3 в смеси метанол/вода эквивалентен концентрации 1 мг/кг в масле.


#### <a id="p100186"></a>10.3 Проведение испытания

<a id="p100187"></a>Экстрагируют и анализируют стандартные растворы, приготовленные в масле [(10.1)](#p100169), следуя процедурам по [разделу 9](#p100110).
<a id="p100188"></a>Поочередно анализируют стандартные растворы, приготовленные в хроматографическом элюенте [(10.2)](#p100180), следуя процедурам, описанным в [9.2](#p100122).
<a id="p100189"></a>Для построения калибровочной кривой, которая обычно представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат, рекомендуется использовать четыре стандартных раствора в диапазоне концентраций от 0,5 до 10,0 мг/кг. Установлено, что для ежедневной плановой работы достаточно построить график через одну точку с концентрацией 1 мг/кг и начало координат.
<a id="p100190"></a>Примечание - См. [примечание 2 в 10.1.2](#p100179).

<a id="p100191"></a>Каждый пик на хроматограмме идентифицируют по времени удерживания и длине волны ультрафиолетовой области спектра. Типичные УФ спектры приведены на рисунке 3, но их вид может слегка изменяться в зависимости от конкретных приборов.

<a id="p100192"></a> ![10. Калибровка](https://i.bukva.ai/xk7efPMc/img_2.png) 

<a id="p100193"></a>1 - 5-гидроксиметил-2-фурфурол (5HMF); 2 - фурфуриловый
спирт (2FOL); 3 - 2-фурфурол (2FAL); 4 - 2-ацетофуран
(2ACF); 5 - 5-метил-2-фурфурол (5MEF)
Максимальное поглощение: 1 - 280 нм; 2 - 215 нм;
3 - 274 нм; 4 - 272 нм; 5 - 288 нм.

<a id="p100194"></a>Рисунок 3 - УФ спектры производных 2-фурфурола

<a id="p100195"></a>Вычисляют коэффициент отклика Fi для каждого анализируемого вещества: по формуле (1) - для стандартных растворов в масле; по формуле (2) - для стандартных растворов в хроматографическом элюенте.

<a id="p100196"></a> $F_{i} = \frac{C_{s}^{i}}{R_{s}^{i}}$ ; (1)

<a id="p100197"></a> $F_{i} = \frac{C_{s}^{i}}{5R_{s}^{i}}$ , (2)

<a id="p100198"></a>где $C_{s}^{i}$ - концентрация i-го анализируемого вещества в стандартном растворе (в масле или в хроматографическом элюенте), мг/кг или мг/л;
<a id="p100199"></a> $R_{s}^{i}$ - отклик детектора для i-го анализируемого вещества, площадь или высота пика.


### 11. <a id="p100200"></a>Вычисления


<a id="p100201"></a>Идентифицируют каждый пик в хроматографической пробе по времени удерживания и длине волны УФ спектра.
<a id="p100202"></a>Измеряют отклик детектора (площадь пика или высоту пика) для каждого идентифицированного пика и вычисляют концентрацию в масле по формуле

<a id="p100203"></a>Ci = FiRi, (3)

<a id="p100204"></a>где Ci - концентрация i-го анализируемого вещества в масле, мг/кг масла;
<a id="p100205"></a>Fi - коэффициент отклика i-го анализируемого вещества;
<a id="p100206"></a>Ri - отклик детектора для пика, соответствующего i-му анализируемому веществу.


### 12. <a id="p100207"></a>Протокол испытаний


<a id="p100208"></a>Протокол испытаний должен содержать:
- <a id="p100209"></a>обозначение настоящего стандарта;
- <a id="p100210"></a>метод экстракции и тип использованной калибровки;
- <a id="p100211"></a>идентификацию пробы;
- <a id="p100212"></a>концентрацию каждого анализируемого вещества с точностью до 0,01 мг/кг.


### 13. <a id="p100213"></a>Предел обнаружения


<a id="p100214"></a>Минимальная концентрация пяти анализируемых веществ, которую можно определить в неиспользованном нефтяном масле, составляет не более 0,05 мг/кг.
<a id="p100215"></a>В значительно окисленных пробах масла присутствуют полярные соединения, имеющие время удерживания аналогичное анализируемым веществам, что может привести к неопределенностям при установлении базовой линии, и вышеуказанный предел обнаружения может оказаться недостигнутым.


### 14. <a id="p100216"></a>Прецизионность



#### <a id="p100217"></a>14.1 Повторяемость (сходимость)

<a id="p100218"></a>Расхождение результатов испытаний, полученных одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

<a id="p100219"></a>Таблица 1

<a id="p100220"></a>Повторяемость


| <a id="p100221"></a>Концентрация фурановых соединений, мг/кг | <a id="p100222"></a>Повторяемость, % |
| --- | --- |
| <a id="p100223"></a>До 1,0 | <a id="p100224"></a>10 |
| <a id="p100225"></a>От 1,0 | <a id="p100226"></a>5 |


<a id="p100227"></a>*Примечание* - В окислившихся маслах эти значения могут не достигаться за счет помех, создаваемых продуктами окисления.


#### <a id="p100228"></a>14.2 Воспроизводимость

<a id="p100229"></a>Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном использовании метода, может превышать значения, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати.

<a id="p100230"></a>Таблица 2

<a id="p100231"></a>Воспроизводимость


| <a id="p100232"></a>Концентрация фурановых соединений, мг/кг | <a id="p100233"></a>Воспроизводимость, % |
| --- | --- |
| <a id="p100234"></a>До 1,0 | <a id="p100235"></a>15 |
| <a id="p100236"></a>От 1,0 | <a id="p100237"></a>10 |






<a id="p100238"></a>Приложение А
(обязательное)

<a id="p100239"></a>**ПРОВЕРКА ЭКСТРАКЦИИ И СТЕПЕНИ ИЗВЛЕЧЕНИЯ**

<a id="p100240"></a>Метод B предполагает полное удерживание анализируемых веществ на силикагеле и полный возврат их после элюирования элюентом HPLC.
<a id="p100241"></a>Однако следует оценивать эффективность работы для картриджей разных партий и эффективность метода для сильно окисленных масел, при испытании которых на картридже наряду с анализируемыми веществами могут оставаться более полярные соединения.
<a id="p100242"></a>А.1. Проверка экстракции
<a id="p100243"></a>Проверяют картридж на эффективность удерживания по методу, описанному в [9.1.2](#p100116) настоящего стандарта, сохраняя при этом элюаты н-пентана. Пропускают элюаты через второй новый картридж, экстрагируют картридж и анализируют методом HPLC.
<a id="p100244"></a>Хроматограмма второго экстракта должна показать отсутствие всех анализируемых веществ.
<a id="p100245"></a>Если при анализе сильно окисленных масел на хроматограмме присутствуют анализируемые вещества, то это может быть вызвано наличием значительных количеств полярных соединений. В таком случае уменьшают количество анализируемого масла.
<a id="p100246"></a>При сомнении в эффективности картриджей данной партии проводят проверку с использованием стандартных растворов анализируемых веществ в неиспользованном нефтяном масле.
<a id="p100247"></a>А.2. Проверка степени извлечения
<a id="p100248"></a>Для проверки степени извлечения всех анализируемых веществ, удерживаемых на картридже с помощью элюента HPLC, используют следующие процедуры.
<a id="p100249"></a>После элюирования картриджа элюентом HPLC сушат картридж воздухом не менее 10 мин, элюируют чистым метанолом и анализируют методом HPLC.
<a id="p100250"></a>На хроматограмме должны полностью отсутствовать все анализируемые вещества.
<a id="p100251"></a>Положительный результат может свидетельствовать о том, что количество воды в смеси с элюентом HPLC слишком высокое или картридж не пригоден для данного метода, поскольку силикагель избыточно активен.
<a id="p100252"></a>Более быстрый метод проверки заключается в сборе последовательно двух отдельных порций по 2 см3 от одной и той же экстракции. Этот метод дает информацию только о неправильной работе силикагеля.





<a id="p100253"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100254"></a>**СВЕДЕНИЯ**
**О СООТВЕТСТВИИ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ ССЫЛОЧНЫМ**
**МЕЖДУНАРОДНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100255"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="43%"><col width="16%"><col width="41%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100256"></a>Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100257"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100258"></a>Обозначение и наименование межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100259"></a>IEC 60475:2011 Метод отбора проб жидких диэлектриков</td><td><a id="p100260"></a>IDT</td><td><a id="p100261"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-iec-60475-2014">ГОСТ IEC 60475-2014</a> Жидкости изоляционные. Отбор проб</td></tr>
<tr><td><a id="p100262"></a>IEC 60567:2011 Маслонаполненное электрооборудование. Отбор проб газа и анализ свободных и растворенных газов. Руководство</td><td><a id="p100263"></a>-</td><td><a id="p100264"></a><a href="#p100265">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100265"></a><a id="p100266"></a><a id="p100267"></a>&lt;*&gt; Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:<br>- IDT - идентичные стандарты.</td></tr>
</table>




<a id="p100268"></a>

---