---
title: "\"ГОСТ IEC 60666-2014. Межгосударственный стандарт. Масла изоляционные нефтяные. Обнаружение и определение установленных присадок\""
number: "ГОСТ IEC 60666-2014"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-iec-60666-2014"
---

## "ГОСТ IEC 60666-2014. Межгосударственный стандарт. Масла изоляционные нефтяные. Обнаружение и определение установленных присадок"

# "ГОСТ IEC 60666-2014. Межгосударственный стандарт. Масла изоляционные нефтяные. Обнаружение и определение установленных присадок"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 29.05.2015 N 478-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100009) в действие с 1 июля 2016 года.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 29 мая 2015 г. N 478-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**МАСЛА ИЗОЛЯЦИОННЫЕ НЕФТЯНЫЕ**

<a id="p100004"></a>**ОБНАРУЖЕНИЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ УСТАНОВЛЕННЫХ ПРИСАДОК**

<a id="p100005"></a>Mineral insulating oils. Detection and determination
of specified additives

<a id="p100006"></a>**(IEC 60666:2010, IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ IEC 60666-2014**

<a id="p100008"></a>МКС 17.220.99
29.040.10

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 июля 2016 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"


### <a id="p100012"></a>Сведения о стандарте


1. <a id="p100013"></a>ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 5](#p100042)
2. <a id="p100014"></a>ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3. <a id="p100015"></a>ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. N 46)
<a id="p100016"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100017"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100018"></a>Код страны<br>по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100019"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100020"></a>Армения | <a id="p100021"></a>AM | <a id="p100022"></a>Минэкономики Республики Армения |
| <a id="p100023"></a>Беларусь | <a id="p100024"></a>BY | <a id="p100025"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100026"></a>Киргизия | <a id="p100027"></a>KG | <a id="p100028"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100029"></a>Молдова | <a id="p100030"></a>MD | <a id="p100031"></a>Молдова-Стандарт |
| <a id="p100032"></a>Россия | <a id="p100033"></a>RU | <a id="p100034"></a>Росстандарт |
| <a id="p100035"></a>Таджикистан | <a id="p100036"></a>TJ | <a id="p100037"></a>Таджикстандарт |
| <a id="p100038"></a>Узбекистан | <a id="p100039"></a>UZ | <a id="p100040"></a>Узстандарт |


4. <a id="p100041"></a>Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 478-ст межгосударственный стандарт ГОСТ IEC 60666-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5. <a id="p100042"></a>Настоящий стандарт идентичен международному стандарту IEC 60666:2010 Detection and determination of specified additives in mineral insulating oils (Обнаружение и определение установленных присадок в нефтяных изоляционных маслах).
<a id="p100043"></a>Международный стандарт разработан техническим комитетом IEC/TC 10 "Жидкости для применения в электротехнике" Международной электротехнической комиссии.
<a id="p100044"></a>Перевод с английского языка (en).
<a id="p100045"></a>Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).
<a id="p100046"></a>Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
<a id="p100047"></a>Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100597).
<a id="p100048"></a>Степень соответствия - идентичная (IDT)
<a id="p100049"></a>**6. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100050"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


### 1. <a id="p100051"></a>Область применения


<a id="p100052"></a>Настоящий стандарт устанавливает методы обнаружения и определения установленных присадок, применяемых при производстве масла, в неиспользованных и рабочих нефтяных изоляционных маслах.
<a id="p100053"></a>Методы обнаружения можно применять для оценки содержания в нефтяном изоляционном масле установленных присадок, указанных поставщиком.
<a id="p100054"></a>Методы определения используются для количественного определения установленных присадок, присутствующих или предварительно обнаруженных соответствующим методом.


### 2. <a id="p100055"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100056"></a>Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
<a id="p100057"></a>IEC 60296 Fluids for electrotechnical applications - Unused mineral insulating oils for transformers and switchgear (Жидкости для применения в электротехнике. Неиспользованные нефтяные изоляционные масла для трансформаторов и выключателей)
<a id="p100058"></a>IEC 60475:2011 Method of sampling liquid dielectrics (Метод отбора проб жидких диэлектриков)
<a id="p100059"></a>ISO 5725 (all parts), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results [Точность (правильность и прецизионность) методов измерений и результатов]


### 3. <a id="p100060"></a>Методы определения противоокислительных присадок


<a id="p100061"></a>3.1. Определение противоокислительных присадок на основе фенолов и аминов методом инфракрасной (ИК) спектрофотометрии. Метод A

##### <a id="p100062"></a>3.1.1 Предисловие

<a id="p100063"></a>Настоящий метод устанавливает определение содержания 2,6-ди-трет-бутил-п-крезола (DBPC) в неиспользованных и рабочих нефтяных маслах путем измерения инфракрасного поглощения на частоте валентных колебаний связи O-H пространственно затрудненных фенолов. Метод также можно использовать для определения содержания 2,6-ди-трет-бутилфенола (DBP), но не позволяет различить DBPC и DBP.
<a id="p100064"></a>В первом издании IEC 60666 был описан метод определения конкретных антиоксидантов с использованием методов ИК спектрофотометрии. Метод был эффективен для новых масел при отсутствии продуктов окисления, затрудняющих определение антиоксидантов. Для рабочих масел этот метод приводил к неудовлетворительным результатам, поскольку продукты окисления могли изменить базовые ИК спектры, что затрудняло обнаружение и количественное определение антиоксидантов.
<a id="p100065"></a>Для решения этой проблемы в настоящем стандарте описана процедура подготовки эталонных масел, которые используют в качестве базовых масел.
<a id="p100066"></a>Для выполнения этой процедуры требовалось много времени, чтобы убедиться, что новая серия базовых масел адекватно соответствует анализируемым маслам, поскольку содержание некоторых компонентов базовых и анализируемых масел могло значительно отличаться.
<a id="p100067"></a>Новый метод настоящего стандарта устанавливает процедуру получения эталонных масел, не содержащих противоокислительные присадки, твердофазной экстракцией (SPE) с использованием силикагеля.

##### <a id="p100068"></a>3.1.2 Оборудование, материалы и растворители

<a id="p100069"></a>Используют следующие оборудование, материалы и растворители:
- <a id="p100070"></a>ИК Фурье спектрометр или двухлучевой ИК спектрофотометр, снабженный согласованными кюветами из хлорида натрия с длиной оптического пути 1 мм (можно использовать другие материалы, если они не поглощают ИК излучение в диапазоне от 3000 до 3800 см-1);
- <a id="p100071"></a>круглодонные колбы вместимостью 5 или 10 см3;
- <a id="p100072"></a>стаканы вместимостью 5 или 10 см3;
- <a id="p100073"></a>роторный испаритель;
- <a id="p100074"></a>силикагелевые картриджи (пригодны картриджи с массой сорбента 1 или 2 г);
- <a id="p100075"></a>н-пентан, ч.д.а.

##### <a id="p100076"></a>3.1.3 Подготовка пробы

<a id="p100077"></a>Помещают в стакан 1 г масла, анализируемого на наличие противоокислительных присадок, добавляют 2 см3 н-пентана и тщательно перемешивают.
<a id="p100078"></a>Пропускают полученный раствор через силикагелевый картридж и собирают элюат в круглодонную колбу. Выпаривают н-пентан в роторном испарителе.
<a id="p100079"></a>Заполняют одну ИК кювету маслом, оставшимся в колбе испарителя, и помещают на пути опорного луча спектрофотометра.
<a id="p100080"></a>Заполняют вторую ИК кювету анализируемым маслом, которое не было профильтровано, и помещают ее на пути аналитического луча спектрофотометра.
<a id="p100081"></a>Записывают ИК спектр по [3.1.5](#p100097).

##### <a id="p100082"></a>3.1.4 Калибровка

<a id="p100083"></a>Готовят стандартные калибровочные растворы DBP и DBPC во взвешенном количестве масла, не содержащего противоокислительные присадки. При необходимости их готовят из пробы масла для испытания с использованием процедуры по [3.1.3](#p100076) (требуется большее количество картриджей и больший объем масла).
<a id="p100084"></a>Срок годности стандартного калибровочного раствора (далее - калибровочного раствора) - не более 6 мес.
<a id="p100085"></a>*Примечание* - Калибровочные растворы можно приготовить с применением неиспользованного масла, не содержащего ингибитор, при условии, что s20 базовое масло то же самое, что и испытуемое. Масло должно быть проверено по этой процедуре, чтобы убедиться в отсутствии ингибитора. Этот вариант не следует использовать, если испытуемые масла очень старые.

<a id="p100086"></a>Готовят не менее пяти калибровочных растворов с содержанием ингибитора от 0,02% масс. до 0,50% масс.
<a id="p100087"></a>При необходимости можно приготовить промежуточные калибровочные растворы, если известна приблизительная концентрация ингибитора в образце.
<a id="p100088"></a>Измеряют по [3.1.5](#p100097) оптическую плотность калибровочных растворов (при волновом числе 3650 см-1 для DBPC) и строят калибровочную кривую зависимости поглощения от содержания ингибитора в процентах по массе. Калибровочная кривая должна представлять собой прямую линию, проходящую через начало координат, согласно закону поглощения Ламберта - Бэра

<a id="p100089"></a> $A = log_{10} \frac{I_{0}}{I} = KCD$ , (1)

<a id="p100090"></a>где A - поглощение;
<a id="p100091"></a>I0 - интенсивность входящего излучения;
<a id="p100092"></a>I - интенсивность пропущенного излучения;
<a id="p100093"></a>K - коэффициент поглощения [константа для связи (O-H) в DBPC];
<a id="p100094"></a>C - содержание DBPC, % масс.;
<a id="p100095"></a>D - оптический путь кюветы, мм.
<a id="p100096"></a>Поскольку K и D являются постоянными для данного определения, A прямо пропорционально C.

##### <a id="p100097"></a>3.1.5 Проведение испытаний


###### <a id="p100098"></a>3.1.5.1 ИК-Фурье спектрометр

<a id="p100099"></a>Проверяют оборудование. Настраивают в соответствии с рекомендациями производителя.

###### <a id="p100100"></a>3.1.5.2 Двухлучевой ИК спектрофотометр

<a id="p100101"></a>Готовят две подходящие кюветы с окошками из хлорида натрия и длиной оптического пути 1 мм. Заполняют обе кюветы базовым маслом, одну кювету помещают на пути аналитического луча, другую - на пути опорного луча спектрофотометра и убеждаются, что ИК спектр от 3800 до 3400 см-1 представляет собой прямую линию. Фиксируют процент пропускания (95% - 100%).
<a id="p100102"></a>Меняют кюветы местами. Повторяют запись спектра. Снова получают прямую линию с пропусканием примерно 95% - 100%.
<a id="p100103"></a>Если указанные выше условия не выполняются, промывают и полируют или бракуют кюветы, которые поглощают в данной области, и повторяют процедуру, пока не будет найдена подходящая пара кювет. Эти кюветы используют для всех определений.

###### <a id="p100104"></a>3.1.5.3 Испытание растворов


###### <a id="p100105"></a>3.1.5.3.1 ИК-Фурье спектрометр

<a id="p100106"></a>Заполняют кювету испытуемым маслом и записывают ИК спектр (A) в соответствующем диапазоне волновых чисел. Повторяют испытание, используя эталонное масло без ингибитора, и вычитают этот результат из спектра A для получения спектра с линейной базовой линией.

###### <a id="p100107"></a>3.1.5.3.2 Двухлучевой ИК спектрофотометр

<a id="p100108"></a>Порцией эталонного масла, не содержащего ингибитор, полностью заполняют ИК кювету и помещают ее на пути опорного луча спектрофотометра. Полностью заполняют следующую ИК кювету испытуемым маслом и помещают на пути аналитического луча спектрофотометра. Записывают ИК спектр в соответствующем диапазоне волновых чисел (от 3500 до 3700 см-1 для DBPC).

##### <a id="p100109"></a>3.1.6 Вычисления


###### <a id="p100110"></a>3.1.6.1 Измерение оптической плотности


###### <a id="p100111"></a>3.1.6.1.1 ИК Фурье спектрометр

<a id="p100112"></a>Измеряют поглощение на максимальной высоте пиков для образца и эталонного масла без ингибитора.
<a id="p100113"></a>Вычитают спектр эталонного масла из спектра испытуемого образца и получают количественный результат по калибровочной кривой.

###### <a id="p100114"></a>3.1.6.1.2 Двухлучевой ИК спектрофотометр ([рисунок A.1](#p100321), приложение A)

<a id="p100115"></a>Проводят базовую линию по возможности близко между 3610 и 3680 см-1 и отмечают процент пропускания I0, при котором базовая линия пересекает линию 3650 см-1.
<a id="p100116"></a>Записывают процент пропускания на вершине пика при 3650 см-1 I и вычисляют оптическую плотность по формуле

<a id="p100117"></a> $A_{3650} = log_{10} \frac{I_{0}}{I}$ . (2)

<a id="p100118"></a>Содержание DBPC в процентах по массе, соответствующее A3650, определяют по калибровочной кривой.
<a id="p100119"></a>Можно использовать автоматическое определение спектрометром.

##### <a id="p100120"></a>3.1.7 Прецизионность

<a id="p100121"></a>Повторяемость и воспроизводимость метода были установлены в соответствии со стандартами серии ISO 5725.

##### <a id="p100122"></a>3.1.8 Повторяемость (сходимость)

<a id="p100123"></a>Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных условиях испытания на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать значения, приведенные ниже, только в одном случае из 20:
- <a id="p100124"></a>неиспользованные и рабочие масла: 15% или (x1 + x2)/2·0,15, где x1 и x2 - результаты двух последовательных определений.
<a id="p100125"></a>*Примечание* - Повторяемость определена только для содержания DBPC в масле более 0,05% масс.


##### <a id="p100126"></a>3.1.9 Воспроизводимость

<a id="p100127"></a>Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами определений, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать значения, приведенные ниже только в одном случае из 20:
- <a id="p100128"></a>неиспользованные масла: для содержания DBPC <= 0,1% масс. воспроизводимость составляет 0,02% абсолютного значения;
- <a id="p100129"></a>неиспользованные масла: для содержания DBPC > 0,1% масс. воспроизводимость составляет 45% или (x1 + x2)/2·0,45, где x1 и x2 - результаты двух определений;
- <a id="p100130"></a>рабочие масла: 45% или (x1 + x2)/2·0,45, где x1 и x2 - результаты двух определений.
<a id="p100131"></a>*Примечание* - Воспроизводимость для рабочих масел определена только для содержания DBPC в масле более 0,05% масс.


##### <a id="p100132"></a>3.1.10 Отчет

<a id="p100133"></a>Записывают содержание противоокислительных присадок на основе фенола и аминов с точностью до 0,01% масс.

#### <a id="p100134"></a>3.2 Определение 2,6-ди-трет-бутил-п-крезола методом инфракрасной спектрофотометрии. Метод B

<a id="p100135"></a>Для обычного анализа масел, находящихся в эксплуатации, могут быть использованы следующие изменения процедуры по [3.1](#p100061).

##### <a id="p100136"></a>3.2.1 Калибровка

<a id="p100137"></a>Готовят одну жидкостную кювету с длиной оптического пути 0,2 мм с окошками из хлорида натрия.
<a id="p100138"></a>Заполняют кювету нефтяным трансформаторным маслом без ингибитора (калибровочный раствор с 0%-ным содержанием ингибитора) и регистрируют ИК спектр.
<a id="p100139"></a>Готовят не менее трех калибровочных растворов добавлением ингибитора DBPC с содержанием от 0,1% масс. до 0,4% масс.
<a id="p100140"></a>Регистрируют ИК спектр каждого калибровочного раствора.
<a id="p100141"></a>Измеряют высоту характерных пиков ингибитора примерно на 3650 см-1 (см. [рисунок A.2](#p100323), приложение A).
<a id="p100142"></a>Строят калибровочную кривую зависимости высоты пика в процентах пропускания от содержания DBPC в масле в процентах по массе.

##### <a id="p100143"></a>3.2.2 Примеры испытаний новых или использованных масел

<a id="p100144"></a>Три раза заполняют калиброванную кювету испытуемым маслом и сливают масло.
<a id="p100145"></a>Снова заполняют кювету и регистрируют ИК спектр.
<a id="p100146"></a>Измеряют высоту характерного пика ингибитора в процентах пропускания визуальной оценкой так же, как во время процедуры калибровки (см. [рисунок A.2](#p100323), приложение A).
<a id="p100147"></a>Определяют по высоте пика содержание ингибитора в образце масла в процентах по массе, используя калибровочную кривую.

##### <a id="p100148"></a>3.2.3 Прецизионность

<a id="p100149"></a>Повторяемость и воспроизводимость для метода B установлены такие же, как для метода A.

##### <a id="p100150"></a>3.2.4 Повторяемость (сходимость)

<a id="p100151"></a>Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных условиях испытания на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать значения, приведенные ниже, только в одном случае из 20:
- <a id="p100152"></a>неиспользованные и рабочие масла: 15%.
<a id="p100153"></a>*Примечание* - Повторяемость определена только для содержания DBPC в масле не менее 0,05% масс.


##### <a id="p100154"></a>3.2.5 Воспроизводимость

<a id="p100155"></a>Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами определений, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать значения, приведенные ниже, только в одном случае из 20:
- <a id="p100156"></a>неиспользованные масла: для содержания DBPC <= 0,1% масс. воспроизводимость составляет 0,02% абсолютного значения;
- <a id="p100157"></a>неиспользованные масла: для содержания DBPC > 0,1% масс. воспроизводимость составляет 45%;
- <a id="p100158"></a>рабочие масла: 45%.
<a id="p100159"></a>*Примечание* - Воспроизводимость для рабочих масел определена только для содержания DBPC в масле не менее 0,05% масс.


##### <a id="p100160"></a>3.2.6 Отчет

<a id="p100161"></a>Содержание 2,6-ди-трет-бутил-п-крезола (DBPC) указывают с точностью до 0,01% масс.

#### <a id="p100162"></a>3.3 Определение 2,6-ди-трет-бутил-п-крезола (DBPC) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC)


##### <a id="p100163"></a>3.3.1 Введение

<a id="p100164"></a>Настоящий метод позволяет определить содержание 2,6-ди-трет-бутил-п-крезола (DBPC) в неиспользованных и рабочих нефтяных маслах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии после подготовки пробы с использованием техники твердофазной экстракции.

##### <a id="p100165"></a>3.3.2 Материалы и оборудование

<a id="p100166"></a>Используют следующие материалы и оборудование:
- <a id="p100167"></a>высокоэффективный жидкостной хроматограф (HPLC) с ультрафиолетовым (УФ) детектором или УФ детектором на диодной матрице;
- <a id="p100168"></a>колонки с фазой C18, размером 3,9 x 300 мм, толщиной покрытия 5 мкм;
- <a id="p100169"></a>предколонку с фазой C18, толщиной покрытия 5 мкм;
- <a id="p100170"></a>картриджи с массой силикагеля от 0,6 до 1 г;
- <a id="p100171"></a>шприц-фильтр из политетрафторэтилена с размером пор не более 0,5 мкм (необязательно).

##### <a id="p100172"></a>3.3.3 Реактивы и растворители

<a id="p100173"></a>Реактивы должны включать:
- <a id="p100174"></a>метанол для HPLC;
- <a id="p100175"></a>воду для HPLC;
- <a id="p100176"></a>н-пентан для HPLC.

##### <a id="p100177"></a>3.3.4 Твердо-жидкостная экстракция

<a id="p100178"></a>Взвешивают от 0,25 до 0,50 г образца масла с точностью до 0,01 г и растворяют в 2,5 см3 н-пентана.
<a id="p100179"></a>Промывают новый силикагелевый картридж 3 см3 н-пентана, элюат удаляют. Пока силикагель влажный, пропускают раствор образца через картридж под небольшим вакуумом при потоке не более 3 см3/мин. Элюат удаляют.
<a id="p100180"></a>Сушат картридж под вакуумом в течение 10 мин. Сбрасывают вакуум и вымывают поглощенный материал элюентом, который будет использован в хроматографическом анализе.
<a id="p100181"></a>Собирают первые 5 см3 элюата в мерную колбу вместимостью 5 см3.
<a id="p100182"></a>Можно профильтровать этот раствор через шприц-фильтр перед тем, как переместить его во флакон.
<a id="p100183"></a>Помещают элюат в подходящий флакон для анализа методом HPLC.

##### <a id="p100184"></a>3.3.5 Анализ экстракта

<a id="p100185"></a>Используют следующие условия:


| <a id="p100186"></a>Подвижная фаза: | <a id="p100187"></a>изократические условия. |
| --- | --- |
| <a id="p100188"></a>Элюент: | <a id="p100189"></a>100%-ный метанол или смесь метанола с водой до 40% воды по объему. |
| <a id="p100190"></a>Вводимый объем: | <a id="p100191"></a>10 - 20 мкл. |
| <a id="p100192"></a>Скорость потока: | <a id="p100193"></a>1 см3/мин. |
| <a id="p100194"></a>Температура: | <a id="p100195"></a>изотермически при температуре от 30 °C и 40 °C. |
| <a id="p100196"></a>Пик обнаружения: | <a id="p100197"></a>от 276 до 278 нм с временем удерживания от 3 до 10 мин в зависимости от условий элюирования. |


<a id="p100198"></a>Пример хроматограммы приведен на [рисунке A.3](#p100325) (приложение A).

##### <a id="p100199"></a>3.3.6 Вычисления

<a id="p100200"></a>Площадь пика или высоту пика образца сравнивают с калибровочными стандартами, подготовленными по [3.1.4](#p100082).
<a id="p100201"></a>Строят калибровочную кривую зависимости высоты или площади пика от содержания ингибитора в процентах по массе. По калибровочной кривой определяют содержание DBPC в образце в процентах по массе.

##### <a id="p100202"></a>3.3.7 Прецизионность

<a id="p100203"></a>Повторяемость и воспроизводимость были установлены в соответствии со стандартами серии ISO 5725.

##### <a id="p100204"></a>3.3.8 Повторяемость (сходимость)

<a id="p100205"></a>Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных условиях испытания на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать значения, приведенные ниже, только водном случае из 20:
- <a id="p100206"></a>неиспользованные и рабочие масла: 15%.
<a id="p100207"></a>*Примечание* - Повторяемость определена только для содержания DBPC в масле более 0,05% масс.


##### <a id="p100208"></a>3.3.9 Воспроизводимость

<a id="p100209"></a>Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами определений, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать значения, приведенные ниже, только в одном случае из 20:
- <a id="p100210"></a>неиспользованные масла: для содержания DBPC <= 0,1% масс. воспроизводимость составляет 0,02% абсолютного значения;
- <a id="p100211"></a>неиспользованные масла: для содержания DBPC > 0,1% масс., воспроизводимость составляет 45%;
- <a id="p100212"></a>рабочие масла: 45%.
<a id="p100213"></a>*Примечание* - Воспроизводимость для использованных масел определена только для содержания DBPC в масле более 0,05% масс.


##### <a id="p100214"></a>3.3.10 Отчет

<a id="p100215"></a>Записывают содержание 2,6-ди-трет-бутил-п-крезола (DBPC) с точностью до 0,01% масс.

#### <a id="p100216"></a>3.4 Определение фенолсодержащих ингибиторов методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии (GC-MS)


##### <a id="p100217"></a>3.4.1 Сущность метода

<a id="p100218"></a>Добавляют к маслу растворитель, содержащий внутренний стандарт (диметиловый эфир фталевой кислоты), соответствующий калибровочным стандартам, содержащим известное количество 2,6-ди-трет-бутилфенола (DBP) и 2,6-ди-трет-бутил-п-крезола (DBPC). Образцы и стандарты вводят в газовый хроматограф (GC) с делителем потока, использующий масс-спектрометрическое детектирование. Хроматограммы ионов с соотношением массы молекулы к заряду ее иона (m/z) = 191, 205 и 163 предназначены для количественного определения DBP, DBPC и внутреннего стандарта соответственно.
<a id="p100219"></a>Настоящий метод применим для всех нефтяных масел, в том числе для рабочих масел, где использование методов ИК спектрофотометрии может быть затруднено из-за помех. Высокую чувствительность настоящего метода можно использовать для установления отсутствия ингибитора в неингибированных маслах.

##### <a id="p100220"></a>3.4.2 Пример параметров прибора



| <a id="p100221"></a>Делитель потока: | <a id="p100222"></a>1 мкл вводят с делением в соотношении 200:1 при 275 °C. |
| --- | --- |
| <a id="p100223"></a>Газ-носитель: | <a id="p100224"></a>гелий. |
| <a id="p100225"></a>Давление в колонке: | <a id="p100226"></a>постоянный режим потока 1,2 см3/мин. |
| <a id="p100227"></a>Колонка: | <a id="p100228"></a>5% фенил, 95% диметилполисилоксана, 30 м, 0,25 мм, 0,25 мкм или эквивалентная. |
| <a id="p100229"></a>GC программатор |  |
| <a id="p100230"></a>температуры: | <a id="p100231"></a>пуск при 120 °C, удерживается в течение 1 мин, затем температура повышается на 10 °C/мин до элюирования DBPC, далее температура повышается на 50 °C/мин до 300 °C. Выдерживают при температуре 300 °C до восстановления базовой линии. |
| <a id="p100232"></a>MS настройки: | <a id="p100233"></a>энергия ионизации (EI+) 70 эВ, температура ловушки - 150 °C, начальная температура - 80 °C, сканирование в диапазоне соотношения массы молекулы к заряду ее иона (m/z) от 50 до 500, 3 сканирования в секунду для установления времени удерживания по [3.4.7](#p100251). Начинают сканирование на 3 мин, завершают сканирование не ранее чем через 7 мин. |



##### <a id="p100234"></a>3.4.3 GC принадлежности



| <a id="p100235"></a>Линия: | <a id="p100236"></a>линия делителя потока. |
| --- | --- |
| <a id="p100237"></a>Шприц: | <a id="p100238"></a>вместимостью 5 или 10 мкл. |
| <a id="p100239"></a>Моющий растворитель: | <a id="p100240"></a>толуол. |



##### <a id="p100241"></a>3.4.4 Калибровочные стандартные растворы

<a id="p100242"></a>Взвешивают примерно 0,280 г DBPC и/или DBP с точностью до +/- 0,001 г во флаконе вместимостью 10 см3. Добавляют примерно 8,00 г нефтяного масла по IEC 60296, не содержащего ингибиторы, взвешенного с точностью +/- 0,01 г. Перемешивают магнитной мешалкой до растворения DBPC и DBP, при необходимости слегка нагревают. Готовят ряд калибровочных стандартных растворов, содержащих 0,02% масс., 0,04% масс., 0,10% масс., 0,20% масс. и 0,40% масс., используя приведенный выше калибровочный стандартный раствор, то же самое масло и тщательно перемешивая растворы.
<a id="p100243"></a>Стандарты хранят в темном и прохладном месте не более 6 мес.

##### <a id="p100244"></a>3.4.5 Растворы внутренних стандартов

<a id="p100245"></a>Раствор внутреннего стандарта 1. Взвешивают около 1,000 г диметилфталата с точностью до +/- 0,001 г в мерную колбу вместимостью 100 см3.
<a id="p100246"></a>Доводят толуолом до метки, записывают массу и тщательно перемешивают.
<a id="p100247"></a>Раствор внутреннего стандарта 2. Помещают 1000 мкл раствора внутреннего стандарта 1 в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят толуолом до метки и тщательно перемешивают.
<a id="p100248"></a>Раствор 2 не хранят, его готовят для каждой серии анализов.

##### <a id="p100249"></a>3.4.6 Подготовка образцов и калибровочных стандартов

<a id="p100250"></a>Помещают по 100 мкл образца(ов) и каждого калибровочного стандартного раствора в отдельные флаконы, затем добавляют по 1000 мкл раствора внутреннего стандарта 2 и хорошо перемешивают. Анализируют образец(цы) и калибровочные стандартные растворы.

##### <a id="p100251"></a>3.4.7 Аналитические процедуры

<a id="p100252"></a>Устанавливают и настраивают масс-спектрометр (MS) в соответствии с инструкциями производителя.
<a id="p100253"></a>Проводят полную проверку (сканирование) для определения времени удерживания и идентификации соответствующих целевых ионов DBPC, DBP, диметилфталата и режима селективного детектирования целевых ионов [SIM (селективный мониторинг ионов)] для калибровки и анализа.
<a id="p100254"></a>*Примечание* - Для многих типов масс-спектрометров, используемых в качестве детекторов, ион хроматограммы для количественного определения могут быть получены из хроматографических серий с полным MS сканированием и с достаточным отношением сигнал - шум. В таких случаях нет необходимости запускать MS в SIM режиме. Тем не менее, SIM еще может быть предпочтительным, чтобы сэкономить объем сохраняемых данных.


##### <a id="p100255"></a>3.4.8 Вычисления

<a id="p100256"></a>Интегрируют и записывают площади целевых ионов в DBPC, DBP и диметилфталата и вычисляют калибровочный коэффициент RFx для каждого раствора из серии калибровочных стандартов

<a id="p100257"></a>RFx = [AIs/MIs]/[Ac/Mc], (3)

<a id="p100258"></a>где AIs - площадь внутреннего стандарта;
<a id="p100259"></a>MIs - масса внутреннего стандарта;
<a id="p100260"></a>Ac - площадь соединения;
<a id="p100261"></a>Mc - масса соединения.
<a id="p100262"></a>RFX калибровочных стандартов, площадь внутреннего стандарта и площади образца используют для вычисления содержания ингибитора. Рекомендуется использовать электронные таблицы.

<a id="p100263"></a>Cs = [As/RFx]/[MIs/AIs]·Ms, (4)

<a id="p100264"></a>где Cs - содержание образца;
<a id="p100265"></a>As - площадь образца;
<a id="p100266"></a>RFx - калибровочный коэффициент;
<a id="p100267"></a>MIs - масса внутреннего стандарта;
<a id="p100268"></a>AIs - площадь внутреннего стандарта;
<a id="p100269"></a>Ms - масса образца.
<a id="p100270"></a>*Примечание* - Настоящий метод можно модифицировать для распространения его на другие достаточно низкокипящие ингибиторы на основе фенолов и аминов. Некоторые дифениламины ранее использовались в трансформаторных маслах и возможно до сих пор используются некоторыми производителями. Однако BTA (бензотриазол) может разлагаться при температуре, используемой в настоящем методе.


##### <a id="p100271"></a>3.4.9 Прецизионность

<a id="p100272"></a>Настоящий метод позволяет обнаружить следовые количества противоокислительных присадок или подтвердить отсутствие этих соединений. Однако только ограниченное число лабораторий смогло принять участие в оценке прецизионности. Установлено, что прецизионность главным образом зависит от степени разбавления и может быть легко оценена каждой лабораторией.

##### <a id="p100273"></a>3.4.10 Отчет

<a id="p100274"></a>Записывают содержание 2,6-ди-трет-бутил-п-крезола (DBPC) с точностью до 0,01% масс.





<a id="p100275"></a>Приложение A
(справочное)

<a id="p100276"></a>**ОБНАРУЖЕНИЕ ПРОТИВООКИСЛИТЕЛЬНЫХ ПРИСАДОК**
**МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (TLC)**

<a id="p100277"></a>*Примечание* - Метод используют для проверки наличия или полуколичественного определения.

<a id="p100278"></a>A.1. Сущность метода
<a id="p100279"></a>Настоящий метод можно использовать для полуколичественной оценки содержания DBPC, когда метод инфракрасной спектрофотометрии, HPLC и метод газовой хроматографии - масс-спектрометрии (GC-MS) недоступны. По настоящему методу определяют полуколичественное содержания DBPC в новых или рабочих нефтяных маслах при концентрации в диапазоне от 0,01% масс. до 0,10% масс., с шагом 0,02% масс. Он также может быть использован для концентраций в диапазоне от 0,10% масс. до 0,50% масс. после соответствующего разбавления масла.
<a id="p100280"></a>Известное количество смеси масла и хлороформа (1:1 по объему) помещают на алюминиевую TLC пластину (пластина A) с силикагелевым покрытием. После испарения растворителя пластину покрывают аналогичной пластиной B, совмещая слои силикагеля.
<a id="p100281"></a>Пластину A нагревают, при этом пластину B, на которой конденсируется ингибитор, одновременно охлаждают. Пластину B далее обрабатывают фосфоромолибденовой кислотой и аммиаком. Площадь получившегося синего пятна пропорциональна количеству DBPC.
<a id="p100282"></a>A.2. Реактивы и растворители
<a id="p100283"></a>Используют следующие реактивы и растворители:
- <a id="p100284"></a>3,5%-ный раствор фосфомолибденовой кислоты в изопропаноле, спрей-реактив для хроматографии;
- <a id="p100285"></a>хлороформ, ч.д.а.;
- <a id="p100286"></a>раствор аммиака (25%-ный NH3 плотностью 0,91 г/см3 при 20 °C);
- <a id="p100287"></a>белое масло или изоляционное масло без DBPC и других фенольных примесей в соответствии с методом обнаружения.
<a id="p100288"></a>A.3. Оборудование
<a id="p100289"></a>Используют следующее оборудование:
- <a id="p100290"></a>пластинки для FLC с силикагелевым покрытием толщиной слоя 0,25 мм;
- <a id="p100291"></a>шприц вместимостью 10 мкл;
- <a id="p100292"></a>нагревательный элемент, обеспечивающий поддержание температуры (125 +/- 5) °C;
- <a id="p100293"></a>устройство для измерения температуры нагревателя;
- <a id="p100294"></a>металлический водонепроницаемый контейнер с плоским дном, приблизительными размерами 6 x 6 см, высотой 7 - 10 см;
- <a id="p100295"></a>стеклянный контейнер с плотной крышкой, используемый в TLC, размером 20 x 7 см, высотой 20 см (можно использовать обычный эксикатор).
<a id="p100296"></a>A.4. Проведение испытаний
<a id="p100297"></a>A.4.1. Для содержания DBPC от 0,01% масс. до 0,10% масс.
<a id="p100298"></a>Готовят стандартные растворы в белом масле или изоляционном базовом масле без DBPC, содержащие 0,01 масс.%, 0,02% масс., 0,05% масс. и 0,10% масс. DBPC.
<a id="p100299"></a>Разбавляют испытуемое масло и стандартные растворы хлороформом 1:1 (по объему).
<a id="p100300"></a>Вырезают две пластинки для TLC (A и B) размерами 6 x 6 см. Разделяют их карандашом на участки площадью 1 см2. Участки, расположенные в пределах 1 см от краев пластинки, не используют.
<a id="p100301"></a>С помощью шприца наносят 10 мкл раствора масла в хлороформе в середину одного из участков площадью 1 см2 на пластинке A.
<a id="p100302"></a>Аналогично наносят по 10 мкл стандартных растворов в середины соседних участков на пластинке A.
<a id="p100303"></a>Удаляют хлороформ с пластинки на воздухе при температуре окружающей среды (приблизительно в течение 2 мин).
<a id="p100304"></a>*Примечание* 1 - Важно полностью удалить растворитель. Это устанавливают по отсутствию запаха хлороформа.

<a id="p100305"></a>Помещают на пластинку A вторую пластинку B, совмещая слои силикагеля.
<a id="p100306"></a>*Примечание* 2 - Для масел с высоким содержанием ароматических углеводородов и особенно при использовании пластинок TLC с низкой плотностью силикагеля установлено, что лучшее разделение при содержании DBPC 0,01% масс. достигается при небольшом зазоре между пластинками (0,8 мм).

<a id="p100307"></a>Охлаждают пластинку B, поместив на ее поверхность металлический контейнер со льдом.
<a id="p100308"></a>Помещают всю систему (пластинки A и B и контейнер-холодильник) на нагревательное устройство, поддерживающее температуру (125 +/- 5) °C. Алюминиевая поверхность пластинки A должна контактировать с нагревательной поверхностью.
<a id="p100309"></a>Через 5 мин пластинки A и B разделяют.
<a id="p100310"></a>Обрабатывают пластинку B фосфомолибденовым реактивом. Сушат при температуре окружающей среды (окрашивание проявится быстрее, если пластинку нагревать в течение нескольких минут до температуры 90 °C) и затем подвергают воздействию паров аммиака. Пятно DBPC будет синим на белом фоне.
<a id="p100311"></a>A.4.2. Для содержания DBPC от 0,10% масс. до 0,50% масс.
<a id="p100312"></a>Разбавляют пробу белым маслом или изоляционным базовым маслом в соотношении 1:3 (по объему).
<a id="p100313"></a>*Примечание* - Используемое в качестве разбавителя масло не должно содержать DBPC.

<a id="p100314"></a>Разбавленную пробу испытывают по [A.4.1](#p100297).
<a id="p100315"></a>A.5. Результаты
<a id="p100316"></a>Сравнивают цвет пятна образца на проявленной пластинке с цветом пятен для стандартных растворов. В случае [A.4.2](#p100311) учитывают коэффициент разбавления.
<a id="p100317"></a>A.6. Прецизионность
<a id="p100318"></a>Прецизионность метода не установлена.

<a id="p100319"></a> ![3. Методы определения противоокислительных присадок](https://i.bukva.ai/Jnopds38/img_0.png) 

<a id="p100320"></a>1 - интенсивность пропущенного излучения I;
2 - интенсивность входящего излучения I0

<a id="p100321"></a>Рисунок A.1 - Типичный ИК спектр двухлучевого
ИК спектрофотометра при определении содержания DBPC



<a id="p100322"></a> ![3. Методы определения противоокислительных присадок](https://i.bukva.ai/Jnopds38/img_1.png) 

<a id="p100323"></a>Рисунок A.2 - Типичный ИК спектр при содержании
DBPC <sub>0</sub>,30% масс.



<a id="p100324"></a> ![3. Методы определения противоокислительных присадок](https://i.bukva.ai/Jnopds38/img_2.png) 

<a id="p100325"></a>Рисунок A.3 - Типичная HPLC хроматограмма для определения
содержания DBPC





<a id="p100326"></a>Приложение B
(справочное)

<a id="p100327"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАССИВАТОРОВ В НЕФТЯНЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (HPLC)**

<a id="p100328"></a>B.1. Область применения
<a id="p100329"></a>Настоящий метод применяют для определения пассиваторов - производных бензотриазола, таких как N-бис (2-этилгексил)-аминометилтолутриазол (TTAA), бензотриазол (BTA) и 5-метил-1Н-бензотриазол (TTA) <1> в неиспользованных и рабочих нефтяных изоляционных маслах методом HPLC.

<a id="p100330"></a>

---

<a id="p100331"></a><1> Имеется в продаже TTAA, $Ciba®$ Irgamet 39 (CAS N 80584-90-3 + 80595-74-0 и в смеси в $DSI®$ ингибитором серы). Информация приведена для пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой IEC данного продукта.

<a id="p100332"></a>*Примечание* - Метод основан на существующем методе определения другого пассиватора - BTA, который может быть обнаружен в том же хроматографическом интервале что и TTAA, как описано выше.

<a id="p100333"></a>Для калибровки в настоящем методе используют товарный продукт TTAA. Специфическая погрешность метода зависит от степени его чистоты.
<a id="p100334"></a>B.2. Основные положения
<a id="p100335"></a>B.2.1. Краткое содержание
<a id="p100336"></a>Растворяют навеску образца масла в пентане и пропускают под вакуумом через силикагелевый картридж (SPE), предварительно промытый метанолом и пентаном. Остаток неполярных компонентов масла, удержанных твердой фазой, затем элюируют следующей порцией пентана и удаляют. Картридж выдерживают под вакуумом до полного высушивания.
<a id="p100337"></a>Элюируют определяемые вещества заданным объемом метанола и фильтруют через PTFE фильтр с размером пор 0,45 мкм.
<a id="p100338"></a>Вводят раствор в систему HPLC, оборудованную обращенно-фазной колонкой, и обнаруживают TTAA УФ детектором при длине волны 260 - 270 нм.
<a id="p100339"></a>B.2.2. Назначение и применение
<a id="p100340"></a>Настоящий метод распространяется на определение TTAA для обычного анализа.
<a id="p100341"></a>TTAA - аминосодержащее вещество, производное толутриазола, жидкое при температуре окружающей среды, добавляемое в нефтяные изоляционные масла в качестве пассиватора металлов благодаря его способности ингибировать коррозионные реакции на поверхности меди (и других металлов) и присутствующие в масле соединения, реагирующие с металлами. TTAA обычно добавляют к нефтяным маслам в концентрации 0,005% - 0,020%.
<a id="p100342"></a>Другие производные триазола, использующиеся в нефтяных изоляционных маслах, такие как BTA (бензотриазол) и TTA (толутриазол), имеют более низкую растворимость в масле. BTA используют более широко, чем TTA, главным образом для изменения электрических свойств поверхности меди.
<a id="p100343"></a>TTAA представляет собой смесь двух изомеров: N,N-бис(2-этилгексил)-4-метил-1Н-бензотриазол-1-метиламина и N,N-бис(2-этилгексил)-5-метил-1Н-бензотриазол-1-метиламина. Изомеры обычно не разделяются в условиях настоящего метода, но могут давать два частично перекрывающихся пика при использовании высокоэффективных колонок (C18, 250 мм), при этом учитывают общую площадь двух пиков.
<a id="p100344"></a>Сильно окисленные масла могут частично влиять на результаты анализа, давая помехи от УФ поглощения полярных соединений, присутствующих в масле. При сомнении в результатах испытания для более точного определения можно использовать метод стандартных добавок.
<a id="p100345"></a>Метод можно использовать для контроля содержания TTAA в пассивированных рабочих и неиспользованных изоляционных нефтяных маслах.
<a id="p100346"></a>*Примечания* - Для оптимального разделения и обнаружения индивидуальных хроматографических систем этот метод допускает большую гибкость в выборе неподвижной и подвижной разделяющих фаз.

<a id="p100347"></a>B.2.3. Помехи
<a id="p100348"></a>B.2.3.1. Соэлюирующие компоненты
<a id="p100349"></a>Было установлено, что TTA соэлюирует с TTAA в условиях настоящего метода. TTAA, как правило, разлагается до TTA в результате некоторых стадий хроматографического процесса, и УФ спектр обоих соединений (по зарегистрированной хроматограмме) одинаков.
<a id="p100350"></a>*Примечание* - Рекомендуется проверять эффективность разделения соэлюирующих TTAA и TTA при выбранных условиях.

<a id="p100351"></a>B.2.3.2. УФ-поглощение мешающих соединений
<a id="p100352"></a>Спектры УФ-поглощения сильно окисленных масел могут содержать соединения, показывающие значения времени удерживания, близкие к TTAA. По этой же причине могут возникнуть фоновые шумы.
<a id="p100353"></a>Если разделение пиков затруднено или происходит перекрывание пиков, для количественной оценки следует использовать метод стандартных добавок.
<a id="p100354"></a>B.3. Оборудование
<a id="p100355"></a>B.3.1. Аппаратура
<a id="p100356"></a>Весы с верхней загрузкой, с автоматическим тарированием, с точностью взвешивания до 0,001 г, предназначенные для взвешивания не менее 100 г.
<a id="p100357"></a>Вакуумная система для SPE.
<a id="p100358"></a>Силикагелевые картриджи для элюирования в вакууме.
<a id="p100359"></a>Силикагелевые картриджи SPE. Сорбент - силикагель массой от 500 до 1000 мг, pH 2 - 8, с размером частиц от 20 до 200 мкм.
<a id="p100360"></a>*Примечание* 1 - Выбор массы сорбента зависит от массы анализируемого образца и вместимости картриджа. При оптимизации метода рекомендуется проводить проверку для анализа выхода.

<a id="p100361"></a>Фильтры из PFTE с размером ячеек 0,45 мкм, совместимые с переходником Луера.
<a id="p100362"></a>Система HPLC, оборудованная:
- <a id="p100363"></a>насосом, подходящим не менее чем для двух растворителей;
- <a id="p100364"></a>устройством ввода пробы, подходящим для ввода от 10 до 100 мкл (предпочтителен автоматический ввод пробы);
- <a id="p100365"></a>колонками с обращенной фазой (RP) C8 или C18 эндкеппированными (блокированными), подходящими для подвижной фазы с pH 2 - 8.
<a id="p100366"></a>*Примечание* 2 - Длина колонки и диаметр частиц могут меняться, ответственность за выбор этих параметров несет лаборатория, использующая настоящий метод. Хорошие результаты анализа были получены с колонками длиной от 150 до 250 мм, диаметром 4,6 мм и размером частиц от 3,5 до 5,0 мкм;

- <a id="p100367"></a>RP предколонкой с такой же неподвижной фазой;
- <a id="p100368"></a>УФ детектором (для записи УФ-спектра предпочтительно использовать детектор на диодной матрице);
- <a id="p100369"></a>устройством сбора и накопления данных.
<a id="p100370"></a>B.3.2. Реактивы и материалы
<a id="p100371"></a>B.3.2.1. Чистота реактивов
<a id="p100372"></a>Во всех испытаниях используют реактивы квалификации ч.д.а.
<a id="p100373"></a>Растворители, используемые для хроматографического элюирования, должны быть квалификации для HPLC.
<a id="p100374"></a>B.3.2.2. Требуемые реактивы
<a id="p100375"></a>Метанол для HPLC.
<a id="p100376"></a>Вода для HPLC.
<a id="p100377"></a>н-Пентан для HPLC.
<a id="p100378"></a>Толуол.
<a id="p100379"></a>B.3.2.3. Стандартные материалы
<a id="p100380"></a>В качестве калибровочных стандартов используют доступные в продаже BTA и эквивалентный TTAA.
<a id="p100381"></a>*Примечание* 1 - Не следует использовать для калибровки доступные в продаже растворы TTAA в нефтяном масле или других подходящих растворителях, даже если содержание TTAA в них известно.

<a id="p100382"></a>TTA квалификации ч.д.а.
<a id="p100383"></a>BTA квалификации ч.д.а.
<a id="p100384"></a>Базовое масло. Нефтяное изоляционное масло для разбавления, не содержащее BTA и TTAA.
<a id="p100385"></a>Примечание 2 - По причинам, указанным в [B.2.3.1](#p100348), базовое масло для разбавления также не должно содержать TTA и BTA.

<a id="p100386"></a>B.3.2.4. Стандартные растворы
<a id="p100387"></a>B.3.2.4.1. Исходный раствор
<a id="p100388"></a>Исходный раствор представляет собой концентрированный раствор TTAA и BTA в толуоле. Готовят свежий исходный раствор каждые 3 мес и хранят его в темных бутылках при температуре окружающей среды.
<a id="p100389"></a>*Примечание* - Было установлено, что исходный раствор концентрацией 1000 мг/кг стабилен в течение 3 мес. Если требуется более длительный срок хранения, его стабильность проверяют сравнением с новым раствором.

<a id="p100390"></a>B.3.4.2.2. Стандартные растворы
<a id="p100391"></a>Для калибровки из исходного раствора готовят не менее 5 разбавленных растворов.
<a id="p100392"></a>Для каждой стадии калибровки готовят свежие растворы разбавлением исходного раствора базовым маслом.
<a id="p100393"></a>Стандартные растворы должны быть от 5 до 500 мг/кг.
<a id="p100394"></a>B.4. Отбор проб
<a id="p100395"></a>Целью отбора является получение представительной пробы для испытания. Лабораторные пробы отбирают по IEC 60475. Конкретные методы отбора проб могут повлиять на прецизионность настоящего метода испытаний.
<a id="p100396"></a>B.5. Проведение испытаний
<a id="p100397"></a>B.5.1. Подготовка аппаратуры
<a id="p100398"></a>B.5.1.1. Приборы
<a id="p100399"></a>Индивидуальные конструктивные особенности приборов, колонок и детекторов делают нецелесообразным подробное описание рабочих условий. Следует обращаться к инструкции производителя по эксплуатации прибора в зависимости от выбора условий разделения и обнаружения.
<a id="p100400"></a>B.5.1.2. Условия разделения
<a id="p100401"></a>Для разделения TTAA подходят обе RP колонки C8 и C18 с эндкеппированными фазами. Хорошее разделение может быть достигнуто с помощью изократического или градиентного элюирования с подвижной фазой вода/метанол; соотношение растворителей может быть от 50% воды/50% метанола (колонка с фазой C8) до 20% воды/80% метанола (колонка с фазой C18).
<a id="p100402"></a>Скорость потока - от 0,5 до 1,0 см3/мин.
<a id="p100403"></a>В качестве руководства в таблице B.1 приведены некоторые экспериментальные условия, но каждая лаборатория должна определить собственные оптимальные параметры разделения.

<a id="p100404"></a>Таблица B.1

<a id="p100405"></a>Примеры условий разделения


<table>
<colgroup><col width="12%"><col width="20%"><col width="10%"><col width="8%"><col width="11%"><col width="12%"><col width="12%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100406"></a>Колонка</td><td rowspan="2"><a id="p100407"></a>Условия разделения</td><td colspan="3"><a id="p100408"></a>График</td><td rowspan="2"><a id="p100409"></a>TTAA RT <a href="#p100504">&lt;*&gt;</a>, мин</td><td rowspan="2"><a id="p100410"></a>(BTA RT <a href="#p100504">&lt;*&gt;</a>), мин</td><td rowspan="2"><a id="p100411"></a>Примечание</td></tr>
<tr><td><a id="p100412"></a>Время, мин</td><td><a id="p100413"></a>Вода, %</td><td><a id="p100414"></a>Метанол, %</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100415"></a>C18,<br>250 мм</td><td rowspan="2"><a id="p100416"></a>Изократическое, 1 см3/мин</td><td><a id="p100417"></a>0:00</td><td><a id="p100418"></a>30</td><td><a id="p100419"></a>70</td><td rowspan="2"><a id="p100420"></a>3,5 - 4,5</td><td rowspan="2"><a id="p100421"></a>2,5 - 3,0</td><td rowspan="2"><a id="p100422"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100423"></a>20:00</td><td><a id="p100424"></a>30</td><td><a id="p100425"></a>70</td></tr>
<tr><td rowspan="5"><a id="p100426"></a>C18,<br>250 мм</td><td rowspan="5"><a id="p100427"></a>Градиентное,<br>1 см3/мин</td><td><a id="p100428"></a>0:00</td><td><a id="p100429"></a>30</td><td><a id="p100430"></a>70</td><td rowspan="5"><a id="p100431"></a>3,5 - 4,5</td><td rowspan="5"><a id="p100432"></a>2,5 - 3,0</td><td rowspan="5"><a id="p100433"></a>Процедура со 100%-ным метанолом обеспечивает очистку колонки</td></tr>
<tr><td><a id="p100434"></a>4:00</td><td><a id="p100435"></a>30</td><td><a id="p100436"></a>70</td></tr>
<tr><td><a id="p100437"></a>6:00</td><td><a id="p100438"></a>0</td><td><a id="p100439"></a>100</td></tr>
<tr><td><a id="p100440"></a>10:00</td><td><a id="p100441"></a>0</td><td><a id="p100442"></a>100</td></tr>
<tr><td><a id="p100443"></a>14:00</td><td><a id="p100444"></a>30</td><td><a id="p100445"></a>70</td></tr>
<tr><td rowspan="5"><a id="p100446"></a>C18,<br>150 мм</td><td rowspan="5"><a id="p100447"></a>Градиентное,<br>0,5 см3/мин</td><td><a id="p100448"></a>0:00</td><td><a id="p100449"></a>50</td><td><a id="p100450"></a>50</td><td rowspan="5"><a id="p100451"></a>8,0 - 9,0</td><td rowspan="5"><a id="p100452"></a>5,0 - 6,0</td><td rowspan="5"><a id="p100453"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100454"></a>15:00</td><td><a id="p100455"></a>50</td><td><a id="p100456"></a>50</td></tr>
<tr><td><a id="p100457"></a>20:00</td><td><a id="p100458"></a>0</td><td><a id="p100459"></a>100</td></tr>
<tr><td><a id="p100460"></a>45:00</td><td><a id="p100461"></a>0</td><td><a id="p100462"></a>100</td></tr>
<tr><td><a id="p100463"></a>50:00</td><td><a id="p100464"></a>0</td><td><a id="p100465"></a>100</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100466"></a>C18,<br>150 мм</td><td rowspan="4"><a id="p100467"></a>Градиентное,<br>1 см3/мин</td><td><a id="p100468"></a>0:00</td><td><a id="p100469"></a>20</td><td><a id="p100470"></a>80</td><td rowspan="4"><a id="p100471"></a>6,0 - 7,0</td><td rowspan="4"><a id="p100472"></a>5,0 - 6,0</td><td rowspan="4"><a id="p100473"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100474"></a>7:30</td><td><a id="p100475"></a>0</td><td><a id="p100476"></a>100</td></tr>
<tr><td><a id="p100477"></a>14:00</td><td><a id="p100478"></a>50</td><td><a id="p100479"></a>50</td></tr>
<tr><td><a id="p100480"></a>18:00</td><td><a id="p100481"></a>20</td><td><a id="p100482"></a>80</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100483"></a>C8,<br>150 мм</td><td rowspan="2"><a id="p100484"></a>Изократическое, 0,5 см3/мин</td><td><a id="p100485"></a>0:00</td><td><a id="p100486"></a>50</td><td><a id="p100487"></a>50</td><td rowspan="2"><a id="p100488"></a>3,5 - 4,5</td><td rowspan="2"><a id="p100489"></a>2,5 - 3,0</td><td rowspan="2"><a id="p100490"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100491"></a>20:00</td><td><a id="p100492"></a>50</td><td><a id="p100493"></a>50</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100494"></a>C8,<br>250 мм</td><td rowspan="2"><a id="p100495"></a>Изократическое, 1 см3/мин</td><td><a id="p100496"></a>0:00</td><td><a id="p100497"></a>30</td><td><a id="p100498"></a>70</td><td rowspan="2"><a id="p100499"></a>3,5 - 4,5</td><td rowspan="2"></td><td rowspan="2"><a id="p100500"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100501"></a>10:00</td><td><a id="p100502"></a>30</td><td><a id="p100503"></a>70</td></tr>
<tr><td colspan="8"><a id="p100504"></a>&lt;*&gt; Время удерживания.</td></tr>
</table>


<a id="p100505"></a>Хорошее разделение достигается при получении острого симметричного пика без перекрывания с пиком БТА.
<a id="p100506"></a>*Примечание* - В некоторых случаях для лучшего разделения и исключения размывания заднего фронта пика предпочтительно использовать в подвижной фазе буферный раствор вместо чистой воды. Качество разделения повышает использование уксуснокислого буферного раствора с pH 3 (концентрацией от 50 до 80 ммоль/дм3). При этом следует проверить спектр поглощения TTAA, поскольку он может меняться в зависимости от pH раствора.

<a id="p100507"></a>B.5.1.3. УФ детектирование
<a id="p100508"></a>УФ детектирование TTAA проводят на длине волны 264 нм, соответствующей максимуму поглощения (рисунок B.1).

<a id="p100509"></a> ![3. Методы определения противоокислительных присадок](https://i.bukva.ai/Jnopds38/img_3.png) 

<a id="p100510"></a>1 - УФ спектр BTA; 2 - УФ спектр TTAA

<a id="p100511"></a>Рисунок B.1 - УФ спектры TTAA и BTA

<a id="p100512"></a>B.5.2. Калибровка
<a id="p100513"></a>B.5.2.1. Устанавливают линейный диапазон для конкретного используемого прибора и выбранной процедуры разделения. Метод должен давать линейный отклик в диапазоне концентраций от 5 до 500 мг/кг.
<a id="p100514"></a>B.5.2.2. Проведение калибровки
<a id="p100515"></a>Готовят не менее пяти стандартных растворов разбавлением исходного раствора [(B.3.2.4.1)](#p100387) базовым нефтяным маслом. Для каждой калибровки готовят свежие стандартные растворы.
<a id="p100516"></a>Экстрагируют базовое масло и каждый стандартный раствор по процедуре, приведенной в [B.5.3.1](#p100520). Анализ проводят 3 раза, не менее 2 крайних точек (минимума и максимума).
<a id="p100517"></a>Строят график зависимости площади пика от концентрации и вычисляют лучшую калибровочную кривую, соответствующую экспериментальным точкам, по регрессионной модели (y = bx + m). Коэффициент корреляции более 0,99 считают приемлемым. Для свободного члена m должно выполняться неравенство |m/b| < 1.
<a id="p100518"></a>Калибровку проводят каждые 6 мес. Следует периодически испытывать контрольный образец с известной концентрацией для проверки стабильности метода.
<a id="p100519"></a>B.5.3. Анализ
<a id="p100520"></a>B.5.3.1. Предварительная подготовка образца с помощью SPE
<a id="p100521"></a>С помощью вакуумной системы медленно промывают силикагелевый картридж SPE приблизительно 5 см3 метанола, затем кондиционируют его пропусканием приблизительно 10 см3 пентана.
<a id="p100522"></a>Взвешивают порцию образца массой от 0,5 до 2,0 г с точностью до 0,01 г.
<a id="p100523"></a>*Примечание* 1 - Масса образца зависит от массы сорбента картриджа. Избыточная масса образца перегружает сорбент и влияет на линейность метода, занижая верхний предел определяемых концентраций.

<a id="p100524"></a>Разбавляют образец 10 см3 пентана и пропускают раствор через предварительно подготовленный картридж со скоростью не более 3 см3/мин. Утилизируют элюат.
<a id="p100525"></a>Промывают картридж 20 см3 свежего пентана со скоростью не более 3 см3/мин для удаления неполярных соединений масла, адсорбированных силикагелем. Утилизируют элюат.
<a id="p100526"></a>Сушат сорбент под вакуумом от 5 до 10 мин.
<a id="p100527"></a>Медленно промывают картридж метанолом (с помощью вакуумной системы или вручную с помощью шприца), собирая первые 5,00 см3 элюата в мерную колбу.
<a id="p100528"></a>*Примечание* 2 - Образец можно элюировать разными растворителями, например, хроматографической подвижной фазой. При использовании альтернативного растворителя проверяют в нем растворимость TTAA.
<a id="p100529"></a>Примечание 3 - Для удовлетворительного аналитического выделения можно использовать разные объемы растворителя (см. [B.6](#p100538)).

<a id="p100530"></a>B.5.3.2. HPLC анализ
<a id="p100531"></a>Точным шприцем вводят в HPLC порцию элюата, собранного в колбу вместимостью 5 см3. Объем вводимой пробы зависит от чувствительности прибора и массы испытуемого масла, обычно используют петлевой дозатор вместимостью от 10 до 100 мкл.
<a id="p100532"></a>Проводят анализ и регистрируют площадь пика, соответствующего времени удерживания TTAA.
<a id="p100533"></a>B.5.4. Вычисления
<a id="p100534"></a>Вычисляют содержание TTAA, мг/кг, т.к. полученная калибровочная кривая характеризуется уравнением y = bx + m, по формуле

<a id="p100535"></a> $TTAA = \frac{\text{площадь пика} - m}{b}$ . (B.1)

<a id="p100536"></a>B.5.5. Отчет
<a id="p100537"></a>Указывают содержание TTAA в миллиграммах на килограмм с точностью до трех значащих цифр.
<a id="p100538"></a>B.6. Вычисление выхода извлечения
<a id="p100539"></a>B.6.1. Выход адсорбции
<a id="p100540"></a>Проверяют выход адсорбции силикагелевых картриджей SPE следующим образом:
- <a id="p100541"></a>подключают два картриджа последовательно к вакуумной системе;
- <a id="p100542"></a>пропускают стандартный образец (200 мг/кг) через оба картриджа в соответствии с [B.5.3.1](#p100520), а затем картриджи разделяют и каждый отдельно элюируют 5 см3 метанола;
- <a id="p100543"></a>анализируют два образца и записывают результаты в виде x<sub>1</sub> (концентрация, определенная в элюате из верхнего картриджа) и x<sub>2</sub> (концентрация, определенная в элюате из нижнего картриджа);
- <a id="p100544"></a>убеждаются, что $\frac{x_{1}}{x_{1} + x_{2}} <0,98$ .
<a id="p100545"></a>B.6.2. Выход элюирования
<a id="p100546"></a>Проверяют выход элюирования силикагелевых картриджей SPE следующим образом:
- <a id="p100547"></a>пропускают стандартный образец (200 мг/кг) через картридж в соответствии с [B.5.3.1](#p100520);
- <a id="p100548"></a>элюируют картридж аликвотой метанола объемом 5 см3, а затем второй аликвотой метанола также объемом 5 см3;
- <a id="p100549"></a>анализируют оба образца отдельно и записывают результаты в виде x<sub>1</sub> (концентрация, определенная в первом элюате) и x<sub>2</sub> (концентрация, определенная во втором элюате);
- <a id="p100550"></a>убеждаются, что $\frac{x_{1}}{x_{1} + x_{2}} <0,98$ .
<a id="p100551"></a>B.7. Прецизионность
<a id="p100552"></a>B.7.1. Предел обнаружения
<a id="p100553"></a>В условиях настоящего стандарта ожидаемый предел обнаружения - не менее 5 мг/кг. Каждая лаборатория должна определить собственный предел обнаружения.
<a id="p100554"></a>B.7.2. Повторяемость
<a id="p100555"></a>Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных условиях испытания на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном проведении испытаний, может превышать значения, приведенные в таблице B.2 (выраженные в процентах от среднеарифметического значения), только в одном случае из 20.

<a id="p100556"></a>Таблица B.2

<a id="p100557"></a>Повторяемость


| <a id="p100558"></a>Концентрация TTAA, мг/кг | <a id="p100559"></a>Повторяемость r, % |
| --- | --- |
| <a id="p100560"></a>До 50 включ. | <a id="p100561"></a>10 |
| <a id="p100562"></a>Св. 50 | <a id="p100563"></a>5 |


<a id="p100564"></a>B.7.3. Воспроизводимость
<a id="p100565"></a>Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами определений, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном проведении испытаний, может превышать значения, приведенные в таблице B.3 (выраженные в процентах от среднеарифметического значения), только в одном случае из 20.

<a id="p100566"></a>Таблица B.3

<a id="p100567"></a>Воспроизводимость


| <a id="p100568"></a>Концентрация TTAA, мг/кг | <a id="p100569"></a>Воспроизводимость R, % |
| --- | --- |
| <a id="p100570"></a>До 50 включ. | <a id="p100571"></a>15 |
| <a id="p100572"></a>Св. 50 | <a id="p100573"></a>8 |






<a id="p100574"></a>Приложение C
(справочное)

<a id="p100575"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕПРЕССОРНЫХ ПРИСАДОК, ПОНИЖАЮЩИХ ТЕМПЕРАТУРУ**
**ЗАСТЫВАНИЯ, С ПОМОЩЬЮ ГЕЛЬ-ПРОНИКАЮЩЕЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100576"></a>C.1. Введение
<a id="p100577"></a>В некоторые доступные в продаже парафиновые масла для улучшения их низкотемпературных свойств вводят депрессорные присадки, понижающие температуру застывания. В настоящем приложении изложен метод качественного определения этих соединений.
<a id="p100578"></a>C.2. Сущность метода
<a id="p100579"></a>В качестве депрессорных присадок, понижающих температуру застывания используются полимерами с относительно высокой молекулярной массой. С химической точки зрения их можно разделить на две основные группы: полиметакрилаты и полинафталины.
<a id="p100580"></a>Гель-проникающая хроматография (GPC) является разновидностью метода HPLC, в которой типичные колонки для HPLC, принцип работы которых основан на абсорбции анализируемых соединений на твердом носителе, заменены на колонки, наполненные сферическими полимерами с точно определенными размерами пор. Когда смесь соединений с молекулами разных размеров фильтруют через такие колонки, небольшие молекулы проходят через большое количество канальных пор сферических полимеров и поэтому элюируют после самых крупных молекул которые, если их размеры достаточно велики, проходят через пространство между сферами полимера.
<a id="p100581"></a>При этом депрессорные присадки, понижающие температуру застывания в нефтяных изоляционных маслах, элюируют первыми, хорошо отделяясь от других компонентов масла.
<a id="p100582"></a>C.3. Реактивы и материалы
<a id="p100583"></a>Используют следующие реактивы и материалы:
- <a id="p100584"></a>высокоэффективный жидкостной хроматограф (HPLC);
- <a id="p100585"></a>ультрафиолетовый (УФ) и рефрактометрический (RI) детекторы;
- <a id="p100586"></a>колонку для гель-проникающей хроматографии (GPC);
- <a id="p100587"></a>лабораторную посуду;
- <a id="p100588"></a>тетрагидрофуран (THF).
<a id="p100589"></a>C.4. Проведение испытания
<a id="p100590"></a>Помещают соответствующее количество масла, например, 100 мг, в стакан, добавляют 10 см3 сухого тетрагидрофурана и тщательно перемешивают.
<a id="p100591"></a>Стабилизируют систему HPLC в соответствии с рекомендациями производителя, особенно при работе с RI-детектором, которая в значительной степени зависит от незначительных колебаний температуры окружающей среды.
<a id="p100592"></a>Соответствующим шприцем вводят раствор масла в THF в HPLC, полностью заполняя петлевой дозатор (5 см3) и записывают хроматограмму.
<a id="p100593"></a>Полиметакрилаты анализируют с помощью рефрактометрического детектора, для определения полинафталинов лучше подходит ультрафиолетовый детектор.
<a id="p100594"></a>C.5. Прецизионность
<a id="p100595"></a>Прецизионность настоящего метода не установлена.





<a id="p100596"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100597"></a>**СВЕДЕНИЯ**
**О СООТВЕТСТВИИ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ ССЫЛОЧНЫМ**
**МЕЖДУНАРОДНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100598"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="44%"><col width="18%"><col width="37%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100599"></a>Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100600"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100601"></a>Обозначение и наименование межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100602"></a>IEC 60296 Жидкости для применения в электротехнике. Неиспользованные нефтяные изоляционные масла для трансформаторов и выключателей</td><td><a id="p100603"></a>-</td><td><a id="p100604"></a><a href="#p100611">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100605"></a>IEC 60475:2011 Метод отбора проб жидких диэлектриков</td><td><a id="p100606"></a>IDT</td><td><a id="p100607"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-iec-60475-2014">ГОСТ IEC 60475-2014</a> Жидкости изоляционные. Отбор проб</td></tr>
<tr><td><a id="p100608"></a>ISO 5725 Точность (правильность и прецизионность) методов измерений и результатов</td><td><a id="p100609"></a>-</td><td><a id="p100610"></a><a href="#p100611">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100611"></a><a id="p100612"></a><a id="p100613"></a>&lt;*&gt; Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного межгосударственного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:<br>- IDT - идентичный стандарт.</td></tr>
</table>







## <a id="p100614"></a>Библиография



| <a id="p100615"></a>[1] | <a id="p100616"></a>Lamarre, Duval and Gauthier, Analysis of DBPC by HPLC in new and used transformer oils, J. Chrom., 213. 481 - 490 (1981)<br>(Анализ DBPC в новых и использованных трансформаторных маслах с помощью ВЭЖХ) |
| --- | --- |
| <a id="p100617"></a>[2] | <a id="p100618"></a>Duval, Lamothe, Lamarre and Giguere, Determination of flow improver additives in new and aged insulating oils by gel permeation chromatography, J. Chrom., 244 (1), 169 - 173 (1982)<br>(Определение присадок для снижения гидравлических потерь в новых использованных изоляционных маслах с помощью гель-проникающей хроматографии) |
| <a id="p100619"></a>[3] | <a id="p100620"></a>IEC 60422, Mineral insulating oils in electrical equipment - Supervision and maintenance guidance<br>(Нефтяные изоляционные масла в электрооборудовании. Контроль и руководство по обслуживанию) |
| <a id="p100621"></a>[4] | <a id="p100622"></a>IEC 60590, Determination of the aromatic hydrocarbon content of new mineral insulating oils<br>(Определение содержания ароматических углеводородов в новых нефтяных изоляционных маслах) |
| <a id="p100623"></a>[5] | <a id="p100624"></a>IEC 61198, Mineral insulating oils - Methods for the determination of 2-furfural and related compounds<br>(Нефтяные изоляционные масла. Методы определения 2-фурфурола и родственных соединений) |




<a id="p100625"></a>

---