---
title: "\"ГОСТ EN 16328-2016. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии\""
number: "ГОСТ EN 16328-2016"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-en-16328-2016"
---

## "ГОСТ EN 16328-2016. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

# "ГОСТ EN 16328-2016. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 08.09.2016 N 1100-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100009) в действие с 1 марта 2017 года.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 8 сентября 2016 г. N 1100-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**УДОБРЕНИЯ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ 3,4-ДИМЕТИЛ-1H-ПИРАЗОЛ ФОСФАТА**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>Fertilizers. Determination of 3,4-dimethyl-<sub>1</sub>H-pyrazole
phosphate using high-performance liquid chromatography

<a id="p100006"></a>**(EN 16328:2012, IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ EN 16328-2016**

<a id="p100008"></a>МКС 65.080

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 марта 2017 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены [ГОСТ 1.0-2015](https://bukva.ai/docs/gost-1-0-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и [ГОСТ 1.2-2015](https://bukva.ai/docs/gost-1-2-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"


### <a id="p100012"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100013"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в [пункте 5](#p100036) стандарта, который выполнен МТК 527 "Химия"
<a id="p100014"></a>2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
<a id="p100015"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. N 86-П)
<a id="p100016"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100017"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100018"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100019"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100020"></a>Армения | <a id="p100021"></a>AM | <a id="p100022"></a>Минэкономики Республики Армения |
| <a id="p100023"></a>Беларусь | <a id="p100024"></a>BY | <a id="p100025"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100026"></a>Казахстан | <a id="p100027"></a>KZ | <a id="p100028"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100029"></a>Киргизия | <a id="p100030"></a>KG | <a id="p100031"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100032"></a>Россия | <a id="p100033"></a>RU | <a id="p100034"></a>Росстандарт |


<a id="p100035"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. N 1100-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16328-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.
<a id="p100036"></a>5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16328:2012 "Удобрения. Определение 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата (DMPP) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC)" ("Fertilizers - Determination of 3,4-dimethyl-1H-pyrazole phosphate (DMPP) - Method using high-performance liquid chromatography (HPLC)", IDT).
<a id="p100037"></a>Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
<a id="p100038"></a>Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
<a id="p100039"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100191)
<a id="p100040"></a>**6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100041"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100042"></a>1 Область применения


<a id="p100043"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод определения 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата (ДМФП, номер по реестру CAS: 202842-98-6) в минеральных, азотсодержащих удобрениях методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).


### <a id="p100044"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100045"></a>В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
<a id="p100046"></a>EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
<a id="p100047"></a>EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)
<a id="p100048"></a>EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)


### <a id="p100049"></a>3 Термины и определения


<a id="p100050"></a>В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.


### <a id="p100051"></a>4 Сущность метода


<a id="p100052"></a>Образцы удобрения растворяют или экстрагируют водой. Концентрацию 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата определяют в разбавленном водном растворе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) при обратной фазе, используя УФ-детектор.


### <a id="p100053"></a>5 Реактивы


<a id="p100054"></a>ВНИМАНИЕ - Описанный метод включает применение опасных материалов. Особое внимание необходимо уделять технологии, организации и индивидуальным средствам измерений.
<a id="p100055"></a>Используют реактивы только известной степени чистоты.

#### <a id="p100056"></a>5.1 Вода деионизированная.


#### <a id="p100057"></a>5.2 Ацетонитрил степени чистоты ВЭЖХ.

<a id="p100058"></a>5.3 Моногидрат-дигидрогенфосфат натрия, NaH<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>·H2O.
<a id="p100059"></a>5.4 3,4-диметил-1H-пиразол фосфат чистотой более 99%.


### <a id="p100060"></a>6 Аппаратура



#### <a id="p100061"></a>6.1 Ультразвуковая ванна и магнитная мешалка.

<a id="p100062"></a>6.2 Фильтровальная установка с ручной фильтрацией или с фильтрацией при высоком давлении мембранным фильтром 0,45 мкм или аналогичный фильтр.
<a id="p100063"></a>*Примечание* - Фильтрация при высоком давлении эффективна для сложных образцов.


#### <a id="p100064"></a>6.3 Установка ВЭЖХ для изократической операции с УФ-детектором.


#### <a id="p100065"></a>6.4 Вычислительная установка.

<a id="p100066"></a>6.5 Разделительная колонка с обращенной фазой ВЭЖХ, например C18, 5 мкм, 150 мм x 4,6 мм.
<a id="p100067"></a>*Примечание* - При удовлетворительных показателях разделения может быть использована более короткая колонка.

<a id="p100068"></a>6.6 Аналитические весы, способные взвешивать с погрешностью не более 0,001 г.


### <a id="p100069"></a>7 Отбор и подготовка проб


<a id="p100070"></a>Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в [[1]](#p100209).
<a id="p100071"></a>Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2.


### <a id="p100072"></a>8 Метод анализа



#### <a id="p100073"></a>8.1 Приготовление анализируемого раствора


<a id="p100074"></a>Взвешивают (30 +/- 0,001) г образца (m) в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Добавляют примерно 900 см3 воды [(5.1)](#p100056) и растворяют образец в ультразвуковой ванне [(6.1)](#p100061) в течение 15 мин. Полностью заполняют колбу водой [(5.1)](#p100056). Фильтруют часть анализируемого раствора через мембранный фильтр [(6.2)](#p100062), чтобы удалить возможные примеси.


#### <a id="p100075"></a>8.2 Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100076"></a>Готовят не менее четырех градуировочных растворов не менее, чем из двух взвешенных образцов (маточные растворы) в присутствии 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата [(5.4)](#p100059). Интервал концентраций должен быть 3 - 100 мг/дм3.


#### <a id="p100077"></a>8.3 Условия проведения ВЭЖХ


- <a id="p100078"></a>разделительная колонка: заполненная обратной фазой ВЭЖХ [(6.5)](#p100066);
- <a id="p100079"></a>температура колонки - комнатная;
- <a id="p100080"></a>элюирующий агент растворяют 1,38 г NaH2PO4·H2O [(5.3)](#p100058) в 1 дм3 воды и добавляют 175 см3 ацетонитрила [(5.2)](#p100057);
- <a id="p100081"></a>элюирующий агент должен быть дегазирован, например, в ультразвуковой ванне [(6.1)](#p100061);
- <a id="p100082"></a>скорость потока 1,5 см3/мин;
- <a id="p100083"></a>объем впрыска 10 мм3;
- <a id="p100084"></a>длина волны 224 нм;
- <a id="p100085"></a>время удерживания ДМФП (при скорости потока 1,5 см3/мин) приблизительно 5,3 мин.


#### <a id="p100086"></a>8.4 Определение ВЭЖХ


<a id="p100087"></a>Для построения графика градуировки вводят 10 мм3 каждого градуировочного раствора три раза в последовательном порядке. Методом наименьших квадратов вычисляют градуировочную кривую и коэффициент корреляции p. Градуировочную кривую можно использовать для определения концентраций при p >= 0,99.
<a id="p100088"></a>Анализируемый раствор вводят последовательно два раза.


### <a id="p100089"></a>9 Обработка результатов


<a id="p100090"></a>Проводят вычисления по базовой градуировочной кривой, проведенной через пики графиков.
<a id="p100091"></a>Рассчитывают содержание фосфата 3,4-диметил-1H-пиразола $\omega_{\text{ДМФП}}$ , мг/кг, сухого образца делением на содержание удобрения (масса/объем), анализируемого в соответствии с формулой (1)

<a id="p100092"></a> $\omega_{\text{ДМФП}} = \frac{(A_{pk} - b)F_{d} \cdot 100 \cdot 194,2}{am \cdot 96,1} \cdot 10000,$ (1)

<a id="p100093"></a>где Apk - высота или площадь пика;
<a id="p100094"></a>b - участок прямой калибровочной линии на оси ординат;
<a id="p100095"></a>a - тангенс угла наклона прямой калибровочной линии;
<a id="p100096"></a>Fd - коэффициент разбавления;
<a id="p100097"></a>m - масса образца, мг.
<a id="p100098"></a>Вычисляют среднеарифметическое значение для обоих полученных значений. Записывают результаты с точностью до 0,001 мг/кг.


### <a id="p100099"></a>10 Прецизионность



#### <a id="p100100"></a>10.1 Межлабораторные испытания


<a id="p100101"></a>Информация о межлабораторных испытаниях, проведенных в 2010 г., и прецизионности метода, представлены в [приложении А](#p100136).
<a id="p100102"></a>Значения, полученные при межлабораторных испытаниях, не могут быть применены к концентрационным пределам и формам, которые отличаются от приведенных в [приложении А](#p100136).


#### <a id="p100103"></a>10.2 Повторяемость


<a id="p100104"></a>Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, должно не более чем в 5% случаев превышать значения пределов повторяемости r, приведенные в [таблице 1](#p100108).


#### <a id="p100105"></a>10.3 Воспроизводимость


<a id="p100106"></a>Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, должно не более чем в 5% случаев превышать значения воспроизводимости R, приведенные в таблице 1.

<a id="p100107"></a>Таблица 1

<a id="p100108"></a>Среднеарифметические значения, пределы повторяемости
и воспроизводимости

<a id="p100109"></a>В мг/кг

| <a id="p100110"></a>Образец | <a id="p100111"></a>$\overline{x}$ | <a id="p100112"></a>r | <a id="p100113"></a>R |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100114"></a>Образец 1<br>Сульфат-нитрат аммония | <a id="p100115"></a>0,0255 | <a id="p100116"></a>0,0026 | <a id="p100117"></a>0,0074 |
| <a id="p100118"></a>Образец 2<br>NPK 24 + 8 + 7 | <a id="p100119"></a>0,0553 | <a id="p100120"></a>0,0028 | <a id="p100121"></a>0,0119 |
| <a id="p100122"></a>Образец 3<br>NPK 13 + 10 + 20 | <a id="p100123"></a>0,1119 | <a id="p100124"></a>0,0051 | <a id="p100125"></a>0,0254 |



### <a id="p100126"></a>11 Протокол испытаний


<a id="p100127"></a>Протокол испытаний должен содержать:
<a id="p100128"></a>a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;
<a id="p100129"></a>b) метод анализа, используемый со ссылкой на настоящий стандарт;
<a id="p100130"></a>c) полученные результаты анализа;
<a id="p100131"></a>d) дату проведения отбора и подготовки проб (если известна);
<a id="p100132"></a>e) дату окончания анализа;
<a id="p100133"></a>f) информацию о выполнении условий предела повторяемости;
<a id="p100134"></a>g) все детали операций, не указанные в настоящем документе или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место при проведении метода и которые могли повлиять на результат(ы) испытаний.





<a id="p100135"></a>Приложение А
(справочное)

<a id="p100136"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ**


### <a id="p100137"></a>А.1 Межлабораторные испытания


<a id="p100138"></a>Прецизионность метода была оценена в 2010 г. при межлабораторных испытаниях с участием девяти лабораторий и с использованием трех образцов удобрений. Значения повторяемости и воспроизводимости были вычислены в соответствии с [[3]](#p100215) и [[4]](#p100218).


### <a id="p100139"></a>А.2 Статистические результаты


<a id="p100140"></a>Статистические результаты приведены в таблице А.1.

<a id="p100141"></a>Таблица А.1

<a id="p100142"></a>Статистические результаты межлабораторных испытаний ДМФП
методом ВЭЖХ


<table>
<colgroup><col width="60%"><col width="13%"><col width="13%"><col width="13%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100143"></a>Параметр</td><td><a id="p100144"></a>Образец 1</td><td><a id="p100145"></a>Образец 2</td><td><a id="p100146"></a>Образец 3</td></tr>
<tr><td><a id="p100147"></a>Год проведения испытаний</td><td><a id="p100148"></a>2010</td><td><a id="p100149"></a>2010</td><td><a id="p100150"></a>2010</td></tr>
<tr><td><a id="p100151"></a>Количество задействованных лабораторий</td><td><a id="p100152"></a>9</td><td><a id="p100153"></a>9</td><td><a id="p100154"></a>9</td></tr>
<tr><td><a id="p100155"></a>Количество лабораторий после исключения выбросов</td><td><a id="p100156"></a>7</td><td><a id="p100157"></a>8</td><td><a id="p100158"></a>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100159"></a>Среднеарифметическое значение $\overline{x}$ , мг/кг</td><td><a id="p100160"></a>1700</td><td><a id="p100161"></a>1270</td><td><a id="p100162"></a>706</td></tr>
<tr><td><a id="p100163"></a>Стандартное отклонение повторяемости Sr, мг/кг</td><td><a id="p100164"></a>30</td><td><a id="p100165"></a>20</td><td><a id="p100166"></a>20</td></tr>
<tr><td><a id="p100167"></a>RSDr, мг/кг</td><td><a id="p100168"></a>2</td><td><a id="p100169"></a>1,9</td><td><a id="p100170"></a>3</td></tr>
<tr><td><a id="p100171"></a>Предел повторяемости r, мг/кг</td><td><a id="p100172"></a>90</td><td><a id="p100173"></a>70</td><td><a id="p100174"></a>56</td></tr>
<tr><td><a id="p100175"></a>Стандартное отклонение воспроизводимости SR, мг/кг</td><td><a id="p100176"></a>60</td><td><a id="p100177"></a>150</td><td><a id="p100178"></a>75</td></tr>
<tr><td><a id="p100179"></a>RSDR, мг/кг</td><td><a id="p100180"></a>4</td><td><a id="p100181"></a>11,6</td><td><a id="p100182"></a>11</td></tr>
<tr><td><a id="p100183"></a>Предел воспроизводимости R, мг/кг</td><td><a id="p100184"></a>170</td><td><a id="p100185"></a>410</td><td><a id="p100186"></a>210</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100187"></a><a id="p100188"></a><a id="p100189"></a>Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения:<br>RSDr - относительное стандартное отклонение повторяемости,<br>RSDR - относительное стандартное отклонение воспроизводимости.</td></tr>
</table>






<a id="p100190"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100191"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ ЕВРОПЕЙСКИХ РЕГИОНАЛЬНЫХ**
**СТАНДАРТОВ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100192"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="31%"><col width="12%"><col width="57%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100193"></a>Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта</td><td><a id="p100194"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100195"></a>Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100196"></a>EN 1482-2:2007</td><td><a id="p100197"></a>IDT</td><td><a id="p100198"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-en-1482-2-2013">ГОСТ EN 1482-2-2013</a> "Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб"</td></tr>
<tr><td><a id="p100199"></a>EN 12944-1:1999</td><td><a id="p100200"></a>-</td><td><a id="p100201"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100202"></a>EN 12944-2:1999</td><td><a id="p100203"></a>-</td><td><a id="p100204"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100205"></a><a id="p100206"></a><a id="p100207"></a>&lt;*&gt; Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:<br>IDT - идентичный стандарт.</td></tr>
</table>







## <a id="p100208"></a>БИБЛИОГРАФИЯ



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="24%"><col width="70%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100209"></a>[1]</td><td><a id="p100210"></a>EN 1482-1</td><td><a id="p100211"></a>Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 1: Sampling [Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб]</td></tr>
<tr><td><a id="p100212"></a>[2]</td><td><a id="p100213"></a>EN ISO 3696:1995</td><td><a id="p100214"></a>Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) [Вода, используемая для аналитических лабораторий. Технические условия и методы анализа]</td></tr>
<tr><td><a id="p100215"></a>[3]</td><td><a id="p100216"></a>ISO 5725-1</td><td><a id="p100217"></a>Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения]</td></tr>
<tr><td><a id="p100218"></a>[4]</td><td><a id="p100219"></a>ISO 5725-2</td><td><a id="p100220"></a>Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений]</td></tr>
<tr><td><a id="p100221"></a>[5]</td><td colspan="2"><a id="p100222"></a>Regulation (EC) No 2003/2003 of the European Parliament and of the Council of 13 October 2003 relating to fertilizers, Official Journal L 304, 21/11/2003. P. 1 - 194 [Правила (ЕС) N 2003/2003 Европейского Парламента и совета от 13 октября 2003 г., относящийся к удобрениям, официальный журнал L 304, 21/11/2003 стр. 1 - 194]</td></tr>
</table>




<a id="p100223"></a>

---