ГОСТ EN 16195-2016. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение хлоридов при отсутствии органических веществ
(введен в действие Приказом Росстандарта от 08.09.2016 № 1098-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 марта 2017 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. № 1098-ст
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДОВ ПРИ ОТСУТСТВИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
Fertilizers. Determination of chlorides in the absence of organic materials
Дата введения 1 марта 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. № 86-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. № 1098-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16195-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16195:2013 «Удобрения. Определение хлоридов при отсутствии органических веществ» («Fertilizers — Determination of chlorides in the absence of organic material», IDT).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 «Удобрения и известковые материалы».
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения хлоридов при отсутствии органических веществ. Метод применим ко всем удобрениям, в которых отсутствуют органические вещества.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
EN 1482-2:2007, Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN 12944-1:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)
EN 12944-2:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1 и EN 12944-2.
4 Сущность метода
Хлориды, растворенные в воде, осаждают в кислой среде избытком стандартного раствора нитрата серебра, избыток которого титруют раствором тиоцианата аммония в присутствии ферроаммонийсульфата (метод Фольгарда).
5 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб представлен в EN 1482-1 [1].
Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2. Измельчение анализируемого образца рекомендуется для обеспечения его однородности.
6 Реактивы
Используют реактивы только известной аналитической степени чистоты.
6.1 Вода дистиллированная или деминерализованная, не содержащая хлоридов.
6.2 Нитробензол или диэтиловый эфир.
6.3 Азотная кислота, c (HNO3) = 10 моль/дм3.
6.4 Индикаторный раствор.
Растворяют 40 г ферроаммонийсульфата Fe2(SO4)3·(NH4)2SO4·24H2O в воде и доводят раствор до объема 1 дм3.
6.5 Стандартный раствор нитрата серебра, c = 0,1 моль/дм3
Приготовление: приблизительно 18 г нитрата серебра взвешивают, растворяют в воде и доводят раствор до объема 1 дм3. Вводят коэффициент поправки до молярной концентрации c = 0,1 моль/дм3, полученный при помощи титрования тиоцианатом аммония молярной концентрации точно c = 0,1 моль/дм3.
Стандартный раствор нитрата серебра доступен в продаже и может быть использован вместо приготовляемого.
6.6 Стандартный раствор тиоцианата аммония, c = 0,1 моль/дм3
Приготовление: тиоцианат аммония гигроскопичен и не может быть высушен без риска разложения, взвешивают его в количестве приблизительно 9 г, растворяют в воде и доводят раствор до объема 1 дм3. Вводят коэффициент поправки до молярной концентрации c = 0,1 моль/дм3, полученный при помощи титрования нитратом серебра молярной концентрации точно c = 0,1 моль/дм3.
Стандартный раствор тиоцианата аммония доступен в продаже и может быть использован вместо приготовляемого.
7 Аппаратура
7.1 Стандартное лабораторное оборудование.
7.2 Ротационный встряхиватель с частотой вращения 35 — 40 мин-1.
7.3 Бюретки.
7.4 Мерные колбы вместимостью 500 см3 и 1000 см3.
7.5 Коническая колба (колба Эрленмейера) вместимостью 250 см3.
8 Проведение анализа
8.1 Приготовление раствора анализируемого образца
Помещают 5 г анализируемого образца, взвешенного с точностью до 0,001 г, в мерную колбу (7.4) и добавляют 450 см3 воды (6.1). Перемешивают в течение 30 мин на встряхивателе (7.2), доводят до 500 см3 водой (6.1), мешают и фильтруют в стакане.
8.2 Определение хлоридов
Берут аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего не более чем 0,150 г хлорид-ионов, например 25 см3 (0,25 г), 50 см3 (0,5 г) или 100 см3 (1 г). Если количество анализируемого раствора менее чем 50 см3, необходимо довести объем водой до 50 см3 (6.1).
Добавляют 5 см3 азотной кислоты (6.3), 20 см3 индикаторного раствора (6.4) и две капли стандартного раствора тиоцианата аммония (6.6) (последний реагент добавляют из бюретки, установленной на нуль).
Добавляют стандартный раствор нитрата серебра из бюретки (7.3) до тех пор, пока избыток не будет 2 — 5 см3. Добавляют 5 см3 нитробензола или 5 см3 диэтилового эфира (6.2) и хорошо перемешивают, чтобы выпал осадок. Избыток нитрата серебра титруют тиоцианатом аммония (6.6) до тех пор, пока он не окрасится в красно-коричневый цвет, который не исчезает при перемешивании раствора.
Примечание - Нитробензол или диэтиловый эфир (в первую очередь нитробензол) препятствует реакции между хлоридом серебра и ионами тиоцианата. Таким образом, происходит явное изменение цвета.
8.3 Холостой опыт
Проводят холостой опыт (не включают анализируемый образец) при тех же условиях и учитывают его при расчете конечного результата.
8.4 Контрольный опыт
До проведения оценки проверяют точность метода, используя аликвотную часть свежеприготовленного раствора хлорида калия таким образом, чтобы эта часть содержала известное количество хлорида калия, равное примерно 100 мг.
9 Обработка результатов измерений
Выражают результаты анализа в виде процентного содержания хлорид-ионов в образце, полученном для анализа.
Массовую долю хлоридов (Cl-) wCl, %, вычисляют по формуле
w_{Cl} = 0,003546 \frac{(V_{z} - V_{cz}) - (V_{a} - V_{ca})}{M} 100, (1)
где 0,003546 — количество хлорид-ионов, соответствующее 1 см3 раствора нитрата серебра молярной концентрацией c (AgNO3) = 0,1 моль/дм3;
Vz — объем раствора нитрата серебра молярной концентрацией c = 0,1 моль/дм3, см3;
Vcz — объем раствора нитрата серебра молярной концентрацией c = 0,1 моль/дм3, израсходованный в холостом опыте, см3;
Va — объем раствора тиоцианата аммония молярной концентрацией c = 0,1 моль/дм3, см3;
Vca — объем раствора тиоцианата аммония молярной концентрацией c = 0,1 моль/дм3, израсходованный в холостом опыте, см3;
M — масса анализируемого образца, г.
10 Прецизионность
10.1 Межлабораторные испытания
Межлабораторные испытания были проведены в 2009 г. при участии различного количества лабораторий и двух различных образцов. Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с ISO 5725-2 [2].
Значения, полученные с помощью этих межлабораторных испытаний, не могут быть применены к концентрационным пределам и формам, которые отличаются от приведенных в приложении А.
10.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значения пределов повторяемости r, приведенных в таблице 1.
10.3 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, будет не более чем в 5% случаев превышать значения пределов воспроизводимости R, приведенных в таблице 1.
Среднеарифметические значения, пределы повторяемости и воспроизводимости
| Образец | \overline{x} | r | R |
|---|---|---|---|
| Patent kali | 2,781 | 0,066 | 0,284 |
| NPK2 (12 — 11 — 18 + 4 + 8) | 0,478 | 0,076 | 0,312 |
11 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;
b) метод анализа, используемый со ссылкой на настоящий стандарт;
c) полученные результаты анализа;
d) дату проведения отбора и подготовки проб (если известна);
f) было ли выполнено требование предела повторяемости;
g) все детали операций, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) анализа.
СТАТИСТИЧЕСКИЕ РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ
Прецизионность метода была определена в 2009 г. Рабочей группой № 7 «Химический анализ» Технического комитета CEN 260 «Удобрения и известковые материалы» в межлабораторных испытаниях в соответствии с ISO 5725-2 [2]. Статистические результаты приведены в таблице А.1.
Статистические результаты межлабораторных испытаний
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ ЕВРОПЕЙСКИХ РЕГИОНАЛЬНЫХ СТАНДАРТОВ ССЫЛОЧНЫМ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
| EN 1482-2:2007 | IDT | ГОСТ EN 1482-2-2013 «Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб» |
| EN 12944-1:1999 | - | <*> |
| EN 12944-2:1999 | - | <*> |
| <*> Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта (официальный перевод находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов Российской Федерации). Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: IDT — идентичные стандарты. | ||