---
title: "\"ГОСТ EN 15360-2015. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение дициандиамида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии\""
number: "ГОСТ EN 15360-2015"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-en-15360-2015"
---

## "ГОСТ EN 15360-2015. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение дициандиамида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

# "ГОСТ EN 15360-2015. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение дициандиамида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 24.07.2015 N 978-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100009) в действие с 1 июня 2016 года.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 24 июля 2015 г. N 978-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**УДОБРЕНИЯ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЦИАНДИАМИДА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>Fertilizers. Determination of dicyandiamide
by high-performance liquid chromatography method

<a id="p100006"></a>**(EN 13130-4:2004, IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ EN 15360-2015**

<a id="p100008"></a>МКС 65.080

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 июня 2016 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"


### <a id="p100012"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100013"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в [пункте 5](#p100036)
<a id="p100014"></a>2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
<a id="p100015"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)
<a id="p100016"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100017"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100018"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100019"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100020"></a>Беларусь | <a id="p100021"></a>BY | <a id="p100022"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100023"></a>Казахстан | <a id="p100024"></a>KZ | <a id="p100025"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100026"></a>Киргизия | <a id="p100027"></a>KG | <a id="p100028"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100029"></a>Россия | <a id="p100030"></a>RU | <a id="p100031"></a>Росстандарт |
| <a id="p100032"></a>Таджикистан | <a id="p100033"></a>TJ | <a id="p100034"></a>Таджикстандарт |


<a id="p100035"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2015 г. N 978-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15360-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2016 г.
<a id="p100036"></a>5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15360:2007 Fertilizers - Determination of dicyandiamide - Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) (Удобрения. Определение дициандиамида. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)).
<a id="p100037"></a>Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
<a id="p100038"></a>Перевод с английского языка (en).
<a id="p100039"></a>Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов.
<a id="p100040"></a>Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100168).
<a id="p100041"></a>Степень соответствия - идентичная (IDT)
<a id="p100042"></a>**6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100043"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


### 1. <a id="p100044"></a>Область применения


<a id="p100045"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод для выборочного определения дициандиамида в дополнение ко всем другим формам фиксаций азота, в особенности к удобрениям, к которым дициандиамид был добавлен для ингибирования нитрификации.


### 2. <a id="p100046"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100047"></a>Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):
<a id="p100048"></a>EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
<a id="p100049"></a>EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods [Вода, используемая для аналитических лабораторий. Спецификация и методы анализа) (ISO 3696:1987)]


### 3. <a id="p100050"></a>Сущность метода


<a id="p100051"></a>Образец растворяют или суспендируют в воде с использованием ультразвуковой ванны. Метил дициандиамид добавляют к отфильтрованному раствору в качестве внутреннего стандарта. Затем раствор переносят на C18 обращенно-фазной колонки с использованием обводного инжектора и затем разделяют. Для обнаружения используют УФ-детектор при длине волны 220 нм.


### 4. <a id="p100052"></a>Реактивы


<a id="p100053"></a>Используют реактивы признанной аналитической чистоты и воду соответствующей степени чистоты 2 по EN ISO 3696.

#### <a id="p100054"></a>4.1 Стандартный раствор дициандиамида

<a id="p100055"></a>Взвешивают 50 мг дициандиамида известной степени чистоты в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде; доводят объем до метки. 10 см3 раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и, после добавления 10 см3 внутреннего стандартного раствора, доводят объем до метки водой.

#### <a id="p100056"></a>4.2 Внутренний стандартный раствор

<a id="p100057"></a>Взвешивают 50 мг метилдициандиамида известной степени чистоты в мерной колбе вместимостью 1000 см3, растворяют в воде и доводят объем до метки.

#### <a id="p100058"></a>4.3 Метанол

<a id="p100059"></a>Степень чистоты - для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).


### 5. <a id="p100060"></a>Оборудование



#### <a id="p100061"></a>5.1 Ультразвуковая ванна.


#### <a id="p100062"></a>5.2 Мембранный фильтр

<a id="p100063"></a>0,45 мкм с использованием обычного оборудования для фильтрации.

#### <a id="p100064"></a>5.3 ВЭЖХ оборудование

<a id="p100065"></a>УФ-детектор для переменной длины волны и для электронного интегратора, клапан ввода пробы 20 мкдм3, оснащенный обводным инжектором.


### 6. <a id="p100066"></a>Отбор и подготовка проб


<a id="p100067"></a>Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте; однако рекомендуется метод отбора проб, приведенный в [[1]](#p100183). Подготовка проб может быть проведена в соответствии с EN 1482-2.


### 7. <a id="p100068"></a>Методика проведения испытания



#### <a id="p100069"></a>7.1 Подготовка аналитического раствора

<a id="p100070"></a>Взвешивают с точностью до 0,001 г от 0,8 до 1,5 г земли, тщательно гомогенизируют образец для испытания (соответствующий примерно 50 мг дициандиамида), смешивают с 750 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и растворяют с использованием ультразвуковой ванны [(5.1)](#p100061). Те части, которые не растворяются через 5 мин, не учитывают. Доводят объем до метки водой. Фильтруют одну часть гомогенизированного раствора образца (примерно 50 см3) через мембранный фильтр [(5.2)](#p100062) в чистый сосуд.
<a id="p100071"></a>10 см3 данного фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и, после добавления 10 см3 внутреннего стандартного раствора [(4.2)](#p100056), доводят объем до метки водой.

#### <a id="p100072"></a>7.2 Условия проведения ВЭЖХ

<a id="p100073"></a>Растворитель: смесь воды и метанола [(4.3)](#p100058), (99 + 1) частей по объему.
<a id="p100074"></a>Разделительная колонка и упаковка: 250 мм x 4,6 мм C18 обращенно-фазной колонки.
<a id="p100075"></a>Температура колонки: комнатная температура.
<a id="p100076"></a>Расход: 1,0 см3/мин.
<a id="p100077"></a>Длина волны: 220 нм.

#### <a id="p100078"></a>7.3 Определение с использованием ВЭЖХ

<a id="p100079"></a>Поочередно переносят стандартный раствор [(4.1)](#p100054) и исследуемый раствор [(7.1)](#p100069) в разделительную колонку три раза, используя стандартный раствор до исследуемого раствора. Измеряют площади пика для дициандиамида и метилдициандиамида.


### 8. <a id="p100080"></a>Обработка результатов испытания


<a id="p100081"></a>Рассчитывают пропорции в стандартном растворе [(4.1)](#p100054) Px' по формуле

<a id="p100082"></a> $P_{x\prime} = \frac{A_{1}}{A_{2}} ,$ (1)

<a id="p100083"></a>где A1 - площадь пика для дициандиамида [(4.1)](#p100054);
<a id="p100084"></a>A2 - площадь пика для внутреннего стандарта.
<a id="p100085"></a>Рассчитывают пропорции исследуемого раствора [(7.1)](#p100069) Px по формуле

<a id="p100086"></a> $P_{x} = \frac{A_{3}}{A_{2}} ,$ (2)

<a id="p100087"></a>где A2 - площадь пика внутреннего стандарта;
<a id="p100088"></a>A3 - площадь пика для дициандиамида [(7.1)](#p100069).
<a id="p100089"></a>Берут из каждой группы три значения Px и Px', средние значения $Px\prime_{\text{м}}$ и Pxм и рассчитывают содержание дициандиамида в образце, выраженное в г/100 г, используя следующую формулу

<a id="p100090"></a> $w_{DCD} = \frac{Px_{\text{м}}m\prime}{Px\prime_{\text{м}}m\prime} ,$ (3)

<a id="p100091"></a>где Pxм - среднее значение пропорций для образца;
<a id="p100092"></a>m' - масса дициандиамида в стандартном растворе [(4.1)](#p100054) (50 мг), мг;
<a id="p100093"></a> $Px\prime_{\text{м}}$ - среднее значение пропорций для стандарта;
<a id="p100094"></a>m - масса образца в аликвотной части использованного исследуемого раствора [(7.1)](#p100069), мг.
<a id="p100095"></a>При необходимости корректируют конечный результат в зависимости от чистоты дициандиамида используемого для стандартного раствора.


### 9. <a id="p100096"></a>Точность



#### <a id="p100097"></a>9.1 Общие принципы

<a id="p100098"></a>Точность метода была установлена в межлабораторном испытании, проведенном и оцененном в 1997 г. в соответствии с [[2]](#p100185). Итоговые результаты представлены в [приложении А](#p100131). Значения, полученные в межлабораторном испытании, не могут быть применены в концентрационных диапазонах и матрицах, кроме указанных в [приложении А](#p100131).

#### <a id="p100099"></a>9.2 Повторяемость

<a id="p100100"></a>Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значения пределов повторяемости r, приведенные в [таблице 1](#p100104).

#### <a id="p100101"></a>9.3 Воспроизводимость

<a id="p100102"></a>Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, будет не более чем в 5% случаев превышать значения воспроизводимости R, приведенные в таблице 1.

<a id="p100103"></a>Таблица 1

<a id="p100104"></a>Данные точности

<a id="p100105"></a>в г/100 г

| <a id="p100106"></a>Образец | <a id="p100107"></a>Уровень | <a id="p100108"></a>r | <a id="p100109"></a>R |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100110"></a>Номер 1<br>Alzon 27/1 | <a id="p100111"></a>2,41 | <a id="p100112"></a>0,08998 | <a id="p100113"></a>0,4667 |
| <a id="p100114"></a>Номер 2<br>Alzon 27/2 | <a id="p100115"></a>2,18 | <a id="p100116"></a>0,0737 | <a id="p100117"></a>0,329 |



### 10. <a id="p100118"></a>Примечания к методике


<a id="p100119"></a>10.1 Как описано, метод охватывает границу между 2 г и 10 г дициандиамида на 100 г.
<a id="p100120"></a>Путем изменения взвешенной части и степени разбавления, содержание дициандиамида между (0,1 г и 100 г) на 100 г может быть определено.
<a id="p100121"></a>10.2 Метод может быть также проведен с использованием внутреннего стандарта. В этом случае формула для расчета должна быть изменена соответственно.


### 11. <a id="p100122"></a>Протокол испытания


<a id="p100123"></a>Протокол испытания должен содержать:
<a id="p100124"></a>a) информацию, необходимую для полной идентификации образца;
<a id="p100125"></a>b) используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
<a id="p100126"></a>c) полученные результаты испытания вместе с единицами, используемыми для их выражения;
<a id="p100127"></a>d) дату завершения испытания;
<a id="p100128"></a>e) было ли выполнено условие предела повторяемости;
<a id="p100129"></a>f) все детали операций, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) испытаний.





<a id="p100130"></a>Приложение А
(справочное)

<a id="p100131"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНОГО ИСПЫТАНИЯ**

<a id="p100132"></a>Точность метода была установлена в 1997 г. во время межлабораторного испытания, в котором были задействованы 13 и 12 испытательные лаборатории и два образца удобрения. Статистические результаты приведены в таблице А.1.

<a id="p100133"></a>Таблица А.1

<a id="p100134"></a>Статистические результаты межлабораторного испытания


<table>
<colgroup><col width="66%"><col width="17%"><col width="17%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100135"></a>Параметры</td><td><a id="p100136"></a>Образец 1</td><td><a id="p100137"></a>Образец 2</td></tr>
<tr><td><a id="p100138"></a>Год проведения испытания</td><td colspan="2"><a id="p100139"></a>1997</td></tr>
<tr><td><a id="p100140"></a>Номера задействованных лабораторий</td><td><a id="p100141"></a>13</td><td><a id="p100142"></a>12</td></tr>
<tr><td><a id="p100143"></a>Номера лабораторий после исключения выбросов</td><td><a id="p100144"></a>13</td><td><a id="p100145"></a>12</td></tr>
<tr><td><a id="p100146"></a>Уровень среднего значения, г/100 г</td><td><a id="p100147"></a>2,41</td><td><a id="p100148"></a>2,18</td></tr>
<tr><td><a id="p100149"></a>Стандартное отклонение повторяемости Sr, г/100 г</td><td><a id="p100150"></a>0,03</td><td><a id="p100151"></a>0,03</td></tr>
<tr><td><a id="p100152"></a>Коэффициент изменения CVr, %</td><td><a id="p100153"></a>1,348</td><td><a id="p100154"></a>1,218</td></tr>
<tr><td><a id="p100155"></a>Предел повторяемости r (2,83Sr), г/100 г</td><td><a id="p100156"></a>0,08998</td><td><a id="p100157"></a>0,0737</td></tr>
<tr><td><a id="p100158"></a>Стандартное отклонение воспроизводимости SR, г/100 г</td><td><a id="p100159"></a>0,1684</td><td><a id="p100160"></a>0,1187</td></tr>
<tr><td><a id="p100161"></a>Коэффициент изменения CVR, %</td><td><a id="p100162"></a>6,99</td><td><a id="p100163"></a>5,44</td></tr>
<tr><td><a id="p100164"></a>Предел воспроизводимости R (2,83Sr), г/100 г</td><td><a id="p100165"></a>0,4667</td><td><a id="p100166"></a>0,329</td></tr>
</table>






<a id="p100167"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100168"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ**
**ССЫЛОЧНЫМ ЕВРОПЕЙСКИМ РЕГИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100169"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="42%"><col width="12%"><col width="46%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100170"></a>Обозначение и наименование ссылочного европейского стандарта</td><td><a id="p100171"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100172"></a>Обозначение и наименование межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100173"></a>EN 1482-2:2007 Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб</td><td><a id="p100174"></a>IDT</td><td><a id="p100175"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-en-1482-2-2013">ГОСТ EN 1482-2-2013</a> Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб</td></tr>
<tr><td><a id="p100176"></a>EN ISO 3696:1995, Вода, используемая для аналитических лабораторий. Спецификация и методы анализа</td><td><a id="p100177"></a>-</td><td><a id="p100178"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100179"></a><a id="p100180"></a><a id="p100181"></a>&lt;*&gt; Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского стандарта.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:<br>- IDT - идентичные стандарты.</td></tr>
</table>







## <a id="p100182"></a>БИБЛИОГРАФИЯ



| <a id="p100183"></a>[1] | <a id="p100184"></a>EN 1482-1 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 1: Sampling<br>(Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб) |
| --- | --- |
| <a id="p100185"></a>[2] | <a id="p100186"></a>ISO 5725-1 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions<br>[Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения] |
| <a id="p100187"></a>[3] | <a id="p100188"></a>Regulation (EC) No 2003/2003 of the European Parliament and of the Council of 13 October 2003 relating to fertilizers, Official Journal L 304, 21/11/2003. P. 0001 - 0194<br>(Правила (ЕС) N 2003/2003 Европейского Парламента и совета от 13 октября 2003 г., относящийся к удобрениям, официальный журнал L 304, 21/11/2003 стр. 1 - 194) |




<a id="p100189"></a>

---