ГОСТ 851.8-93. Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия

(утв. Постановлением Госстандарта РФ от 20.02.1996 № 79)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 851.8-87"]:::rst
  n1["ГОСТ 851.8-93"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-851-8-93" "ГОСТ 851.8-93. Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 20.02.1996 N 79)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И КАЛИЯ

Primary magnesium. Spectral method for determination of sodium and potassium

ГОСТ 851.8-93

Предисловие

1. Разработан Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана.

Внесен Госстандартом Украины.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93).

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 79 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.8-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. Взамен ГОСТ 851.8-87.

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения натрия и калия в первичном магнии.

Основан на возбуждении атомов натрия и калия в пламени или в высокочастотной индукционной плазме, измерении интенсивности аналитических сигналов и определении массовой доли элементов с помощью градуировочных характеристик.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

1.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пламенный спектрофотометр или фотометр, обеспечивающий выделение резонансных линий натрия и калия.

Плазменный атомно-эмиссионный спектрометр PS-4 фирмы «BAIRD», или аналогичные приборы.

Ацетилен — по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Пропан-бутан — по ГОСТ 20448.

Природный газ.

Аргон — по ГОСТ 10157.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Натрий хлористый — по ГОСТ 4233.

Калий хлористый — по ГОСТ 4234.

Магний металлический марки Мг95 по ДСТУ 2187 с массовой долей натрия и калия менее 0,001%.

Стандартные растворы натрия и калия:

Раствор А: 0,635 г хлористого натрия и 0,477 г хлористого калия, предварительно высушенных при температуре 378 — 388 К, растворяют в 50 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см3 раствора А содержит по 2,5 мг натрия и калия.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит по 0,0125 мг натрия и калия.

Раствор хлористого магния.

100 г магния помещают в кварцевый стакан вместимостью 2000 см3, доливают 50 см3 воды и осторожно, небольшими порциями добавляют раствор соляной кислоты до полного растворения магния (расходуется около 1600 см3 раствора соляной кислоты). Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, образовавшийся осадок растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см3 раствора содержит 0,05 г магния.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 2,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, доливают 10 см3 воды и осторожно, небольшими порциями добавляют 40 см3 раствора соляной кислоты. После полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают, далее поступают, как указано в п. 3.3 и 3.4.

3.2. Для построения градуировочных графиков в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 50 см3 раствора магния. В семь колб из восьми приливают 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 массовых долей натрия и калия в процентах. Все колбы доливают до метки водой и перемешивают. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.

3.3. Растворы, с помощью сжатого воздуха, в виде мелкой взвеси — аэрозоля подают в пламя горелки пламенного спектрофотометра и фотометрируют, вначале в порядке возрастания массовой доли натрия и калия, а затем в обратной последовательности, распыляя после каждого определения воду.

3.4. При выполнении анализа на плазменном спектрометре растворы в порядке, указанном в п. 3.3, подают в индукционную плазму с помощью аргона. Измеряют при следующих условиях возбуждения и регистрации спектров: выходная мощность высокочастотного генератора — (1,2 — 1,3) кВт; расход аргона, транспортирующего аэрозоль, — 0,7 дм3/мин; плазмообразующего — 12,0 дм3/мин; время интегрирования — 3 с; количество интеграции — 5; высота наблюдения — 16 мм над верхним краем плазменной горелки.

Длина волн аналитических линий, нм:

натрия — 589,59;

калия — 766,40.

3.5. По полученным, из двух параллельных определений, средним арифметическим значениям интенсивности спектральных линий для каждого раствора и соответствующим им массовым долям натрия и калия строят градуировочные графики.

3.6. Допускается использование других аналитических линий, режимов возбуждения и регистрации спектров, а также изменение процедуры пробоподготовки по п. 3.1 с целью концентрирования пробы при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю натрия ( X_{1} ) или калия ( X_{2} ) в процентах вычисляют по формуле

X_{1,2} = C_{1} - C_{2} ,

где C_{1} — массовая доля натрия или калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, %;

C_{2} — массовая доля натрия или калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, %.

4.2 Нормы точности результатов анализа

Расхождения между результатами параллельных определений ( d_{2} ) и результатами двух анализов, выполненных в различных условиях (D) не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1. При этом погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела \Delta , приведенного в таблице 1.

4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.