ГОСТ 851.13-93. Межгосударственный стандарт. Магний первичный. Метод определения цинка
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 20.02.1996 № 84)
Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 20 февраля 1996 г. № 84
Primary magnesium. Method for determination of zinc
Предисловие
1. Разработан Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.1993).
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 84 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.13-93 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,020%) в магнии первичном.
Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
1.2 Массовую долю цинка определяют из двух параллельных навесок.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии цинка.
Кислота азотная — по ГОСТ 11125.
Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Раствор А: — 0,100 г цинка растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг цинка.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг цинка.
Раствор В: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора В содержит 1 мкг цинка.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, доливают 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите.
После полного растворения навески добавляют 3 — 4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1 — 2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 200 см3 помещают 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3 — 4 капли азотной кислоты и далее поступают, как указано выше.
Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.
Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта производят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном режиме.
3.2 Построение градуировочных графиков
При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020% в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20 мкг/см3.
Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010% в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см3.
Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02% в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мкг/см3.
Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка в мкг/см3 строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.
При построении градуировочных графиков каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции.
3.3 Градуировка спектрофотометра
При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 2,5; 6,0; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,12; 0,20 мкг/см3.
Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 3,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см3.
Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02% в три из четырех мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 5,0; 7,5; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,75; 1,0 мкг/см3.
Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух в последовательности: вначале раствор контрольного опыта, а затем стандартные растворы в порядке возрастания концентрации цинка и производят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции производят при длине волны 213,9 нм.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1 Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле:
X = \frac{(C - C_{0}) \cdot 10^{- 6} \cdot V \cdot 100}{m} ,
где С — массовая концентрация цинка в растворе пробы, мкг/см3;
C_{0} — массовая концентрация цинка в растворе контрольного опыта, мкг/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( d_{2} — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений ( \Delta — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.
| Массовая доля цинка, % | Характеристики погрешности определений, % | ||
| d2 | D | \Delta | |
| От 0,0005 до 0,0015 включ. | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 |
| Св. 0,0015 « 0,0050 » | 0,0003 | 0,0005 | 0,0004 |
| « 0,0050 » 0,0200 «» | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор Б или В.
4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают метод и результаты контроля точности.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 8.315-91 2 | |
| ГОСТ 3840-79 | 2 |
| ГОСТ 5457-75 | 2 |
| ГОСТ 11125-84 | 2 |
| ГОСТ 14261-77 | 2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1; 4.3 |