ГОСТ 851.12-93. Межгосударственный стандарт. Магний первичный. Метод определения свинца
(введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 20.02.1996 № 83)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.1997.
Введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 20 февраля 1996 г. № 83
Primary magnesium. Method for determination of lead
Предисловие
1. Разработан Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.1993).
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 83 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.12-93 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,01%) в первичном магнии.
Метод основан на измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 283,3 нм в электротермическом режиме атомизации.
Определение проводят методом стандартных добавок.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
1.2 Массовую долю свинца определяют из двух параллельных навесок.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии свинца.
Микрошприц вместимостью 2 мкм3.
Аргон — по ГОСТ 10157.
Кислота азотная — по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая по государственной фармакопее Х.
Свинец в палочках — по ТУ 6-09-1490.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.
Раствор А: 0,100 г свинца растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мкг свинца.
Раствор Б: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 1 мкг свинца.
Раствор В: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора В содержит 4 мкг свинца.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навески массой по 0,5 г помещают в шесть стаканов вместимостью 200 — 300 см3, смачивают их водой и добавляют небольшими порциями в каждый стакан по 30 см3 раствора азотной кислоты.
Растворение производят вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите. После полного растворения навесок растворы охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1).
| Массовая доля свинца, % | Объем мерной колбы, см3 | Стандартный раствор |
|---|---|---|
| От 0,0005 до 0,0025 | 50 | Б |
| « 0,0020 » 0,0100 | 200 | В |
В пять из шести мерных колб, с растворами пробы, добавляют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3 стандартного раствора Б или В (см. табл. 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/см3.
В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1) помещают 30 см3 раствора азотной кислоты, прибавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Микрошприцем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации свинца растворы, содержащие стандартный раствор свинца.
Измерение атомной абсорбции проводят в следующем режиме:
тип атомизации — электротермический;
температура сушки I стадии, К — 353 — 373; II стадии, К — 373 — 473;
время сушки I стадии, с — 10; II стадии, с — 10;
температура озоления I стадии, К — 473 — 573; II стадии, К — 623 — 693;
время озоления I стадии, с — 10; II стадии, с — 10;
температура атомизации, К — 1473 — 2273;
температура очистки, К — 2273 — 2473;
скорость аргона, см3/мин — 200.
На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора свинца, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным результатам разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного свинца в мкг/см3 строят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию свинца в растворах контрольного опыта и пробы.
При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции.
3.2. При работе прибора в автоматизированном режиме производят его градуировку: в четыре стакана вместимостью 200 — 300 см3 помещают навески пробы массой по 0,5 г и далее проводят растворение, как указано в п. 3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1).
В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 7,5; 12,5 см3 стандартного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,15; 0,25 мкг/см3.
В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в п. 3.1.
Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации свинца — растворы, содержащие добавки стандартного раствора свинца, и производят градуировку прибора.
Измерение атомной абсорбции свинца производят в режиме по п. 3.1.
Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта, пробы и производят измерения атомной абсорбции свинца в режиме по п. 3.1.
После каждых 4 — 5 измерений атомной абсорбции свинца производят очистку графитовой кюветы: микрошприцем вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1 Массовую долю свинца (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(C - C_{0}) \cdot 10^{- 6} \cdot V \cdot 100}{m} ,
где С — массовая концентрация свинца в растворе пробы, мкг/см3;
C_{0} — массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, мкг/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( d_{2} — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений ( \Delta — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.
| Массовая доля свинца, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
| d2 | D | \Delta | |
| От 0,0005 до 0,001 включ. | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 |
| Св. 0,0010 « 0,003 » | 0,0004 | 0,0006 | 0,0005 |
| « 0,0030 » 0,010 «» | 0,0007 | 0,0010 | 0,0008 |
4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номера раздела, пункта |
|---|---|
| ГОСТ 8.315-91 | 2 |
| ГОСТ 6709-72 | 2 |
| ГОСТ 10157-79 | 2 |
| ГОСТ 11125-84 | 2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1; 4.3 |
| ТУ 6-09-1490-85 | 2 |
| Государственная фармакопея Х | 2 |